CN101058678A - 一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土及其制备方法 - Google Patents
一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土及其制备方法。改性蒙脱土最大层间距可以达到1.4nm～7.42nm。所述改性蒙脱土的生产方法是，采用酸性溶液作为分散剂，在一定温度下利用水的溶剂化作用使蒙脱土片层产生剥离，并使蒙脱土表面的Si－O－Si键活化生成Si－OH，最终获得大的片层间距，高表面活性的改性蒙脱土。包括以下步骤：(1)改性溶液的配制：用酸和水按照1∶0.5～2的重量份配比，搅拌混合成酸性分散液；(2)蒙脱土的加入：将粉末状蒙脱土，按照合成酸性分散液与粉末状蒙脱土1∶1～3重量份配比，分批加入到分散液，将温度升高到30℃～90℃温度，搅拌0.5～3小时，冷却过滤，用水洗涤至中性，获得本发明的大层间距改性蒙脱土。
Description
技术领域
本发明提供一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土，主要可以用于高分子材料的辅助填料，并能使所获的高分子材料具有较好物理机械性能和抗老化性能。
背景技术
蒙脱土(MMT)属于2∶1型层状硅酸盐，它是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层依靠层间的静电作用堆积在一起构成的层状粘土(如附图1所示)。未经处理的钙基和钠基蒙脱土的层间距离一般在1.2-1.4nm，在与高分子复合时，这样的层间距是不利于高分子进入蒙脱土中，由于蒙脱土具有片层结构不同于传统的球状的补强材料(炭黑、白炭黑等)，从而赋于高分子材料特殊的性能。
文献报道显示蒙脱土在少量加入的情况下对于高分子材料(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和尼龙等)的补强作用表现的非常明显，日本丰田研究中心、中国化学所、华南理工大学、北京化工大学等国内外众多研究机构都做过这方面的研究。
对于蒙脱土的改性，之前文献和专利报道的改性方法主要有以下几种：
①偶联剂改性
硅烷偶联剂的加入可以对蒙脱土的表面和边缘进行修饰，改性后的MMT在弱极性溶剂中分散较好，但对MMT层间距的增大贡献较小。赵春贵等研究发现在极性分散剂中，硅烷能与MMT片层边缘的羟基发生反应，同时还可以插层进入MMT中，使得其CEC值大幅度降低，层间相互作用力减弱，并且在水和甲苯中MMT的分散性更好。
②吸附作用
MMT表面能吸附一些极性非离子型有机物，但这些吸附仅仅限于MMT的表面。例如：Khalil等研究了MMT对硬脂酸和油酸分子的吸附，发现它们并没有进入MMT层间而是吸附在土表面的晶格边缘，这种吸附一定程度上改善了MMT与有机物的相容性，但并没有增大层间距，吸附分子很难发生插层反应。
③插层剂改性
MMT在形成过程中通过很弱的电场作用力吸附一部分金属阳离子在片层表面，而这些阳离子很容易被无机金属阳离子，有机阳离子型表面活性剂和阳离子染料交换出来，属于可交换阳离子，这些离子在制备聚合物/层状硅酸盐(PLS)纳米复合材料领域称为插层剂。插层剂的加入一方面可以降低MMT表面能，有利于有机分子进入层间；另一方面能使MMT的片层结构打开，层间距增大，将层间亲水的微环境转换为疏水性表面，以提高MMT与聚合物或单体的相容性。
以上的三种改性方法主要是使蒙脱土的片层结构剥离，层间距扩大，便于高分子链在复合过程中进入蒙脱土片层，引入的改性剂往往与有机分子具有很好的相容性，这样就实现了蒙脱土与高分子的均匀混合。文献和专利报道的方法很少提到对于蒙脱土自身反应活性提高，及其对材料。目前工业上常用的炭黑、白炭黑等都一定程度上进行了化学改性，使其与高分子的相容性提高，进而提高填料的补强效果或者其他效果。因此选择一种合适的方法处理蒙脱土，使其片层能够有效的剥离并提高蒙脱土的表面活性，使蒙脱土可以通过进一步改性提高与高分子的相容性，获得特殊性能复合材料是该领域研究的热点问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大层间距，高活性的改性蒙脱土。该高活性的改性蒙脱土最大层间距可以达到7.42nm。
本发明的另一目的在于提供上述改性蒙脱土的生产方法。按照该方法生产的大层间距改性蒙脱土最大层间距可以达到7.42nm。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。一种大层间距改性蒙脱土，其特征在于：改性蒙脱土最大层间距可以达到1.4nm～7.42nm。
本发明改性蒙脱土的生产方法是，采用酸性溶液作为分散剂，在一定温度下利用水的溶剂化作用使蒙脱土片层产生剥离，并使蒙脱土表面的Si-O-Si键活化生成Si-OH，最终获得大的片层间距，高表面活性的改性蒙脱土。包括以下步骤：
(1)改性溶液的配制：用酸和水按照1∶0.5～2的重量份配比，搅拌混合成酸性分散液；
(2)蒙脱土的加入：将粉末状蒙脱土，按照合成酸性分散液与粉末状蒙脱土1∶1～3重量份配比，分批加入到分散液，将温度升高到30℃～90℃温度，搅拌0.5～3小时，冷却过滤，用水洗涤至中性，获得本发明的大层间距改性蒙脱土。
上述步骤(1)中的酸可以选用硫酸、盐酸或丙烯酸等；
上述步骤(2)中的蒙脱土为各种钙基、钠基蒙脱土。
按照上述方法，在合适的条件下获得的改性蒙脱土最大层间距可以达到7.42nm，由于所使用的酸性改性液都是采用的硫酸、盐酸或丙烯酸制成的可以回收重复利用的酸性改性液，避免了一定程度的浪费和环境污染。本发明的改性蒙脱土，经过，元素分析，XRD和XPS等表征方法验证了改性蒙脱土具有大的层间距和高的表面反应活性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土，改性蒙脱土的层间距为4.90nm。制作方法如下：
(1)酸性改性液的配制：将100份浓盐酸完全分散溶解于100份水中后得200份酸性水溶液，搅拌混合后即得酸性改性液；
(2)蒙脱土的加入：按照100份酸性改性液加入200份钙基蒙脱土的比例，将粉末钙基蒙脱土加入到上面的酸溶液中，在温度75℃～80℃条件下高速搅拌2小时，称热过滤，并用酸洗和水洗至中性。XRD测试改性蒙脱土的层间距为4.90nm。
实施例2：
一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土，改性蒙脱土的层间距为7.42nm。制作方法如下：
(1)酸性改性液的配制：将100份浓硫酸完全分散溶解于50份水中后得150份酸性水溶液，搅拌混合后即得酸性改性液；
(2)蒙脱土的加入：按照100份酸性改性液加入300份钙基蒙脱土的比例，将粉末钙基蒙脱土加入到上面的酸溶液中，在温度80℃～90℃条件下高速搅拌3小时，称热过滤，并用酸洗和水洗至中性。XRD测试改性蒙脱土的层间距为7.42nm。
实施例3：
一种大层间距和高活性的改性钠基蒙脱土，改性蒙脱土的层间距为3.14nm。制作方法如下：
(1)酸性改性液的配制：将100份浓丙烯酸完全分散溶解于200份水中后得300份酸性水溶液，搅拌混合后即得酸性改性液；
(2)蒙脱土的加入：按照100份酸性改性液加入100份钠基蒙脱土的比例，将粉末钠基蒙脱土加入到上面的酸溶液中，在常温条件(30℃)下高速搅拌0.5小时后过滤，并用酸洗和水洗至中性。XRD测试改性蒙脱土的层间距为3.14nm。
实施例4：
一种大层间距和高活性的改性钠基蒙脱土，改性蒙脱土的层间距为3.50nm。制作方法如下：
(1)酸性改性液的配制：将100份浓盐酸完全分散溶解于150份水中后得250份酸性水溶液，搅拌混合后即得酸性改性液；
(2)蒙脱土的加入：按照100份酸性改性液加入150份粉末钠基蒙脱土的比例，将粉末钠基蒙脱土加入到上面的酸溶液中，在常温条件(30℃)下高速搅拌1小时后过滤，并用酸洗和水洗至中性。XRD测试改性蒙脱土的层间距为3.50nm。
Claims (8)
1、一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土，其特征在于：改性蒙脱土最大层间距为1.4nm～7.42nm。
2、如权利要求1所述的改性钙基蒙脱土，其特征在于：改性蒙脱土最大层间距为3.14nm～7.4nm。
3、如权利要求1所述的改性钙基蒙脱土，其特征在于：改性蒙脱土最大层间距为4.9nm～7.4nm。
4、如权利要求1所述的改性钙基蒙脱土，其特征在于：改性蒙脱土最大层间距为3.50nm～4.9nm。
5、一种实现权利要求1所述改性钙基蒙脱土的制备方法，其特征在于：采用酸性溶液作为分散剂，在一定温度下利用水的溶剂化作用使蒙脱土片层产生剥离，并使蒙脱土表面的Si-O-Si键活化生成Si-OH，最终获得大的片层间距和高表面活性的改性蒙脱土。
6、如权利要求5所述的改性钙基蒙脱土的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：
(1)改性溶液的配制：用酸和水按照1∶0.5～2的重量份配比，搅拌混合成酸性分散液；
(2)蒙脱土的加入：将粉末状蒙脱土，按照合成酸性分散液与粉末状蒙脱土1∶1～3重量份配比，分批加入到分散液，将温度升高到30℃～90℃，搅拌0.5～3小时，冷却过滤，用水洗涤至中性，获得大层间距改性蒙脱土。
7、如权利要求6所述的改性钙基蒙脱土的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中的酸选用硫酸、盐酸或丙烯酸。
8、如权利要求6所述的改性钙基蒙脱土的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中的蒙脱土为各种钙基、钠基蒙脱土。
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