CN107793792A - 一种液状超细分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液状超细分散染料的制备方法，其步骤如下：步骤1，将染料加入到水中，搅拌均匀后得到染料水溶液；步骤2，将疏水剂和引发剂加入到染料水溶液中，进行密封曝气反应，得到疏水化染料溶液；步骤3，疏水化染料溶液中加入分散剂与流平剂，得到分散型悬浊染料溶液；步骤4，加入有机溶剂，搅拌分层后得到分层沉降染料溶液；步骤5，经分层萃取后，得到有机染料溶液，加入稳定剂，得到液状超细分散染料。本发明制备的液状超细分散染料粒径小且分布均匀，具有较好的流动性、易分散性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于分散染料技术领域，具体涉及一种液状超细分散染料的制备方法。
背景技术
分散染料的颗粒大小影响到染色的成本和染色的质量，粒径小、分布窄的分散染料能够显著改善高温分散性、上染率、提升力等。同时随着细旦合成纤维和新型复合纤维的发展，其对分散染料颗粒细度的要求也逐渐提高。我国分散染料虽然发展迅速，但总体质量还不够高，商品化质量差。比较突出的问题表现在染料粒径大，粒度分布范围宽，粒子形状不规则，染料的晶型不稳定，分散稳定性差等。
分散染料的超细化具有重要的应用价值，欧美，日本等国家已经可以将超细化的分散染料稳定化，并且可以进一步制备要求更高的墨水。目前，制备工艺简单，成本低，稳定性好的超细分散染料是国内科技工作者的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种液状超细分散染料的制备方法，本发明制备的液状超细分散染料粒径小且分布均匀，具有较好的流动性、易分散性和稳定性。
一种液状超细分散染料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将染料加入到水中，搅拌均匀后得到染料水溶液；
步骤2，将疏水剂和引发剂加入到染料水溶液中，进行密封曝气反应，得到疏水化染料溶液；
步骤3，疏水化染料溶液中加入分散剂与流平剂，得到分散型悬浊染料溶液；
步骤4，加入有机溶剂，搅拌分层后得到分层沉降染料溶液；
步骤5，经分层萃取后，得到有机染料溶液，加入稳定剂，得到液状超细分散染料。
所述步骤1中搅拌速度为500-1200r/min，搅拌时间为35-60min。
所述步骤2中的疏水剂采用有机硅疏水剂。
所述步骤2中的引发剂采用偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
所述步骤2中的密封曝气反应温度为50-70℃，曝气反应压力为3-15MPa，所述曝气反应时间为2-6h。
所述步骤3中的分散剂采用硬脂酸、硬脂酸钙或者石蜡/硬脂酸钙中的一种。
所述步骤3中的流平剂采用丙烯酸树脂。
所述步骤4中的有机溶剂采用甲苯、对甲苯或乙酸乙酯中的一种。
所述步骤4中的搅拌速度为100-300r/min。
所述步骤5中的稳定剂采用乙酸丙酮。
所述步骤5中分层萃取采用虹吸法去除滤层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的液状超细分散染料粒径小且分布均匀，具有较好的流动性、易分散性和稳定性。
2、本发明生产工艺简单、设备投资小、产品质量稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种液状超细分散染料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将染料加入到水中，搅拌均匀后得到染料水溶液；
步骤2，将疏水剂和引发剂加入到染料水溶液中，进行密封曝气反应，得到疏水化染料溶液；
步骤3，疏水化染料溶液中加入分散剂与流平剂，得到分散型悬浊染料溶液；
步骤4，加入有机溶剂，搅拌分层后得到分层沉降染料溶液；
步骤5，经分层萃取后，得到有机染料溶液，加入稳定剂，得到液状超细分散染料。
所述步骤1中搅拌速度为500r/min，搅拌时间为35min。
所述步骤2中的疏水剂采用有机硅疏水剂。
所述步骤2中的引发剂采用偶氮二异丁腈。
所述步骤2中的密封曝气反应温度为50℃，曝气反应压力为3MPa，所述曝气反应时间为2h。
所述步骤3中的分散剂采用硬脂酸。
所述步骤3中的流平剂采用丙烯酸树脂。
所述步骤4中的有机溶剂采用甲苯。
所述步骤4中的搅拌速度为100r/min。
所述步骤5中的稳定剂采用乙酸丙酮。
所述步骤5中分层萃取采用虹吸法去除滤层。
实施例2
一种液状超细分散染料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将染料加入到水中，搅拌均匀后得到染料水溶液；
步骤2，将疏水剂和引发剂加入到染料水溶液中，进行密封曝气反应，得到疏水化染料溶液；
步骤3，疏水化染料溶液中加入分散剂与流平剂，得到分散型悬浊染料溶液；
步骤4，加入有机溶剂，搅拌分层后得到分层沉降染料溶液；
步骤5，经分层萃取后，得到有机染料溶液，加入稳定剂，得到液状超细分散染料。
所述步骤1中搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为60min。
所述步骤2中的疏水剂采用有机硅疏水剂。
所述步骤2中的引发剂采用偶氮二异庚腈。
所述步骤2中的密封曝气反应温度为70℃，曝气反应压力为15MPa，所述曝气反应时间为6h。
所述步骤3中的分散剂采用硬脂酸钙。
所述步骤3中的流平剂采用丙烯酸树脂。
所述步骤4中的有机溶剂采用对甲苯。
所述步骤4中的搅拌速度为300r/min。
所述步骤5中的稳定剂采用乙酸丙酮。
所述步骤5中分层萃取采用虹吸法去除滤层。
实施例3
一种液状超细分散染料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将染料加入到水中，搅拌均匀后得到染料水溶液；
步骤2，将疏水剂和引发剂加入到染料水溶液中，进行密封曝气反应，得到疏水化染料溶液；
步骤3，疏水化染料溶液中加入分散剂与流平剂，得到分散型悬浊染料溶液；
步骤4，加入有机溶剂，搅拌分层后得到分层沉降染料溶液；
步骤5，经分层萃取后，得到有机染料溶液，加入稳定剂，得到液状超细分散染料。
所述步骤1中搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为50min。
所述步骤2中的疏水剂采用有机硅疏水剂。
所述步骤2中的引发剂采用偶氮二异丁腈。
所述步骤2中的密封曝气反应温度为65℃，曝气反应压力为13MPa，所述曝气反应时间为5h。
所述步骤3中的分散剂采用石蜡/硬脂酸钙。
所述步骤3中的流平剂采用丙烯酸树脂。
所述步骤4中的有机溶剂采用乙酸乙酯。
所述步骤4中的搅拌速度为250r/min。
所述步骤5中的稳定剂采用乙酸丙酮。
所述步骤5中分层萃取采用虹吸法去除滤层。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种液状超细分散染料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将染料加入到水中，搅拌均匀后得到染料水溶液；
步骤2，将疏水剂和引发剂加入到染料水溶液中，进行密封曝气反应，得到疏水化染料溶液；
步骤3，疏水化染料溶液中加入分散剂与流平剂，得到分散型悬浊染料溶液；
步骤4，加入有机溶剂，搅拌分层后得到分层沉降染料溶液；
步骤5，经分层萃取后，得到有机染料溶液，加入稳定剂，得到液状超细分散染料。
2.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌速度为500-1200r/min，搅拌时间为35-60min。
3.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的疏水剂采用有机硅疏水剂。
4.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的引发剂采用偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
5.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的密封曝气反应温度为50-70℃，曝气反应压力为3-15MPa，所述曝气反应时间为2-6h。
6.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的分散剂采用硬脂酸、硬脂酸钙或者石蜡/硬脂酸钙中的一种。
7.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的流平剂采用丙烯酸树脂。
8.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的有机溶剂采用甲苯、对甲苯或乙酸乙酯中的一种。
9.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的搅拌速度为100-300r/min，所述步骤5中的稳定剂采用乙酸丙酮。
10.根据权利要求书1所述的一种液状超细分散染料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中分层萃取采用虹吸法去除滤层。
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| CN1607221A (zh) * | 2003-10-14 | 2005-04-20 | 章浩龙 | 超细分散染料的制备方法 |
| CN1657570A (zh) * | 2004-02-17 | 2005-08-24 | 章浩龙 | 一种液状分散染料的制造方法 |
| CN102040865A (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-04 | 江南大学 | 一种液状超细分散染料的制备方法 |
| CN104153222A (zh) * | 2014-09-02 | 2014-11-19 | 江苏格美高科技发展有限公司 | 一种直喷式喷墨印花分散墨水及其制备方法 |
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