CN1607180A - 一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法，属于稀土新材料制备领域。是以碳酸稀土为原料，经硝酸溶解、过滤，在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂和分散剂，经微乳均相沉淀，得到前驱体后再加入分散剂，利用超声波震荡，进行微乳超声洗涤，过滤，烘干、煅烧后，得到纳米稀土氧化物。本发明由于采用了微乳均相沉淀法，在缓释沉淀剂和分散剂的作用下，有利于沉淀颗粒核的生成，不利于核的长大，保证了产品的颗粒小且均匀；本发明对得到的前驱体进行微乳超声洗涤，再次加入了分散剂，在大颗粒变成小颗粒的同时，小颗粒的表面形成了微乳网，再次消除了团聚现象，进一步保证了产品的颗粒小且均匀。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备纳米稀土氧化物工艺方法，属于稀土新材料制备领域。
二、背景技术
目前制备纳米稀土氧化物的工艺很多，但存在有产品团聚现象较严重，粒度不均匀，流程长，操作复杂，设备要求高，产量小，成本高等缺点。如中国专利(CN1230582)公开了一种稀土氧化物纳米荧光粉及其制备方法，采用了均相沉淀法，均相沉淀与超声化学法相结合制造前驱体，它的缺点为前驱体和纳米稀土氧化物粉体易产生团聚，颗粒不均匀，影响产品质量。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种产品质量好，不易产生团聚、颗粒均匀的一种纳米稀土氧化物。
本发明是通过以下方式实现的：
本发明是以碳酸稀土为原料，经硝酸溶解、过滤，在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂和分散剂，分散剂加入量的体积比为1--20％，温度为50--90℃，经微乳均相沉淀，得到前驱体，保温1-2小时，在前驱体溶液中再加入分散剂，分散剂加入量的体积比为0.5--5％，温度为50--90℃，利用超声波震荡，进行微乳超声洗涤，时间为0.5-2小时过滤，前驱体在50--90℃温度下烘干，时间为1--2小时，在300--800℃度的温度下灼烧1.5--3.5小时，得到纳米氧化物。
本发明的碳酸稀土原料可为碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨、碳酸钕等的一种。分散剂为正戌醇或正己醇。
本发明由于采用了微乳均相沉淀法，在缓释沉淀剂和分散剂的作用下，有利于沉淀颗粒核的生成，不利于核的长大，保证了产品的颗粒小且均匀；由于加入分散剂，在颗粒生成的同时，在颗粒表面形成微乳网，减少了颗粒间的接触，消除了团聚现象，保证了颗粒的均匀性。本发明由于还采用了微乳超声洗涤，利用超声震荡，使前驱体的某些团聚大颗粒得到分散，由于此过程中也加入了分散剂，在大颗粒变成小颗粒的同时，小颗粒的表面形成了微乳网，再次消除了团聚现象，进一步保证了产品的颗粒小且均匀。
四、附图说明
附图为本发明的工艺流程图
五、实施方式
实施例1：取44克碳酸铈(CeO2 45％)，用1∶1硝酸溶解，调至PH4，过滤，向溶液中加入330克尿素，用去离子水稀释至1升，加入5％(V/V)正戊醇，混合，调至PH7，在82±2℃保持2小时，沉降4小时，取出清液，向沉淀中加入1％(V/V)正戊醇，连接超声波发生装置，进行洗涤，温度50±5℃，时间2小时，过滤，滤并在80℃下，烘干2小时，然后在500℃下煅烧2小时，得到纳米氧化铈，中心粒径D50 30nm.。
实施例2：取88克碳酸铈(CeO2 45％)，用1∶1硝酸溶解，调至PH4，过滤，溶液中加入660克尿素，用去离子水稀释至2升，加入10％(V/V)正戊醇，混合，调至PH7，在85±2℃保持1.5小时，沉降4小时，取出清液，向沉淀中加入2％(V/V)正戊醇，连接超声波发生装置，进行洗涤，温度40±5℃，时间1小时，过滤，滤并在80℃下，烘干2小时，然后在500℃下煅烧2小时，得到纳米氧化铈，中心粒径D50 29nm.。
实施例3：取44克碳酸镧(La2O3 43％)，用1∶1硝酸溶解，调至PH4，过滤，向溶液中加入330克尿素，用去离子水稀释至1升，加入5％(V/V)正戊醇，混合，调至PH 7，在82±2℃保持2小时，沉降4小时，取出清液，向沉淀中加入1％(V/V)正戊醇，连接超声波发生装置，进行洗涤，温度50±5℃，时间2小时，过滤，滤并在80℃下，烘干2小时，然后在500℃下煅烧2小时，得到纳米氧化镧，中心粒径D50 28nm.。
实施例4：取44克碳酸镨(Pr6O11 45％)，用1∶1硝酸溶解，调至PH4，过滤，向溶液中加入330克尿素，用去离子水稀释至1升，加入5％(V/V)正戊醇，混合，调至PH7，在82±2℃保持2小时，沉降4小时，取出清液，向沉淀中加入1％(V/V)正戊醇，连接超声波发生装置，进行洗涤，温度50±5℃，时间2小时，过滤，滤并在80℃以下，烘干2小时，然后在500℃下煅烧2小时，得到纳米氧化镨，中心粒径D5027nm。
实施例5：取44克碳酸钕(Nd2O3 45％)，用1∶1硝酸溶解，调至PH4，过滤，向溶液中加入330克尿素，用去离子水稀释至1升，加入5％(V/V)正戊醇，混合，调至PH7，在82±2℃保持2小时，沉降4小时，取出清液，向沉淀中加入1％(V/V)正戊醇，连接超声波发生装置，进行洗涤，温度50±5℃，时间2小时，过滤，滤并在80℃以下，烘干2小时，然后在500℃下煅烧2小时，得到纳米氧化钕，中心粒径D5028nm。
Claims (3)
1、一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法，其特征在于：以碳酸稀土为原料，经硝酸溶解、过滤，在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂和分散剂，分散剂加入量的体积比为1-20％，温度为50-90℃，经微乳均相沉淀，得到前驱体，保温1-2小时，在前驱体溶液中再加入分散剂，分散剂加入量的体积比为0.5-5％，温度为50-90℃，利用超声波震荡，进行微乳超声洗涤，时间为0.5-2小时，过滤，前驱体在50-90℃温度下烘干，时间为1-2小时，在300-800℃的温度下灼烧1.5-3.5小时，得到纳米氧化物。
2、根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的工艺方法，其特征在于：碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨、碳酸钕等的一种。
3、根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的工艺方法，其特征在于：分散剂为正戌醇或正己醇。
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