CN1607180A - 一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法 - Google Patents

一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法,属于稀土新材料制备领域。是以碳酸稀土为原料,经硝酸溶解、过滤,在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂和分散剂,经微乳均相沉淀,得到前驱体后再加入分散剂,利用超声波震荡,进行微乳超声洗涤,过滤,烘干、煅烧后,得到纳米稀土氧化物。本发明由于采用了微乳均相沉淀法,在缓释沉淀剂和分散剂的作用下,有利于沉淀颗粒核的生成,不利于核的长大,保证了产品的颗粒小且均匀;本发明对得到的前驱体进行微乳超声洗涤,再次加入了分散剂,在大颗粒变成小颗粒的同时,小颗粒的表面形成了微乳网,再次消除了团聚现象,进一步保证了产品的颗粒小且均匀。

Description

一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法
一、技术领域
本发明涉及一种制备纳米稀土氧化物工艺方法,属于稀土新材料制备领域。
二、背景技术
目前制备纳米稀土氧化物的工艺很多,但存在有产品团聚现象较严重,粒度不均匀,流程长,操作复杂,设备要求高,产量小,成本高等缺点。如中国专利(CN1230582)公开了一种稀土氧化物纳米荧光粉及其制备方法,采用了均相沉淀法,均相沉淀与超声化学法相结合制造前驱体,它的缺点为前驱体和纳米稀土氧化物粉体易产生团聚,颗粒不均匀,影响产品质量。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种产品质量好,不易产生团聚、颗粒均匀的一种纳米稀土氧化物。
本发明是通过以下方式实现的:
本发明是以碳酸稀土为原料,经硝酸溶解、过滤,在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂和分散剂,分散剂加入量的体积比为1--20%,温度为50--90℃,经微乳均相沉淀,得到前驱体,保温1-2小时,在前驱体溶液中再加入分散剂,分散剂加入量的体积比为0.5--5%,温度为50--90℃,利用超声波震荡,进行微乳超声洗涤,时间为0.5-2小时过滤,前驱体在50--90℃温度下烘干,时间为1--2小时,在300--800℃度的温度下灼烧1.5--3.5小时,得到纳米氧化物。
本发明的碳酸稀土原料可为碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨、碳酸钕等的一种。分散剂为正戌醇或正己醇。
本发明由于采用了微乳均相沉淀法,在缓释沉淀剂和分散剂的作用下,有利于沉淀颗粒核的生成,不利于核的长大,保证了产品的颗粒小且均匀;由于加入分散剂,在颗粒生成的同时,在颗粒表面形成微乳网,减少了颗粒间的接触,消除了团聚现象,保证了颗粒的均匀性。本发明由于还采用了微乳超声洗涤,利用超声震荡,使前驱体的某些团聚大颗粒得到分散,由于此过程中也加入了分散剂,在大颗粒变成小颗粒的同时,小颗粒的表面形成了微乳网,再次消除了团聚现象,进一步保证了产品的颗粒小且均匀。
四、附图说明
附图为本发明的工艺流程图
五、实施方式
实施例1:取44克碳酸铈(CeO2 45%),用1∶1硝酸溶解,调至PH4,过滤,向溶液中加入330克尿素,用去离子水稀释至1升,加入5%(V/V)正戊醇,混合,调至PH7,在82±2℃保持2小时,沉降4小时,取出清液,向沉淀中加入1%(V/V)正戊醇,连接超声波发生装置,进行洗涤,温度50±5℃,时间2小时,过滤,滤并在80℃下,烘干2小时,然后在500℃下煅烧2小时,得到纳米氧化铈,中心粒径D50 30nm.。
实施例2:取88克碳酸铈(CeO2 45%),用1∶1硝酸溶解,调至PH4,过滤,溶液中加入660克尿素,用去离子水稀释至2升,加入10%(V/V)正戊醇,混合,调至PH7,在85±2℃保持1.5小时,沉降4小时,取出清液,向沉淀中加入2%(V/V)正戊醇,连接超声波发生装置,进行洗涤,温度40±5℃,时间1小时,过滤,滤并在80℃下,烘干2小时,然后在500℃下煅烧2小时,得到纳米氧化铈,中心粒径D50 29nm.。
实施例3:取44克碳酸镧(La2O3 43%),用1∶1硝酸溶解,调至PH4,过滤,向溶液中加入330克尿素,用去离子水稀释至1升,加入5%(V/V)正戊醇,混合,调至PH 7,在82±2℃保持2小时,沉降4小时,取出清液,向沉淀中加入1%(V/V)正戊醇,连接超声波发生装置,进行洗涤,温度50±5℃,时间2小时,过滤,滤并在80℃下,烘干2小时,然后在500℃下煅烧2小时,得到纳米氧化镧,中心粒径D50 28nm.。
实施例4:取44克碳酸镨(Pr6O11 45%),用1∶1硝酸溶解,调至PH4,过滤,向溶液中加入330克尿素,用去离子水稀释至1升,加入5%(V/V)正戊醇,混合,调至PH7,在82±2℃保持2小时,沉降4小时,取出清液,向沉淀中加入1%(V/V)正戊醇,连接超声波发生装置,进行洗涤,温度50±5℃,时间2小时,过滤,滤并在80℃以下,烘干2小时,然后在500℃下煅烧2小时,得到纳米氧化镨,中心粒径D5027nm。
实施例5:取44克碳酸钕(Nd2O3 45%),用1∶1硝酸溶解,调至PH4,过滤,向溶液中加入330克尿素,用去离子水稀释至1升,加入5%(V/V)正戊醇,混合,调至PH7,在82±2℃保持2小时,沉降4小时,取出清液,向沉淀中加入1%(V/V)正戊醇,连接超声波发生装置,进行洗涤,温度50±5℃,时间2小时,过滤,滤并在80℃以下,烘干2小时,然后在500℃下煅烧2小时,得到纳米氧化钕,中心粒径D5028nm。

Claims (3)

1、一种制备纳米稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:以碳酸稀土为原料,经硝酸溶解、过滤,在过滤后的溶液中加入缓释沉淀剂和分散剂,分散剂加入量的体积比为1-20%,温度为50-90℃,经微乳均相沉淀,得到前驱体,保温1-2小时,在前驱体溶液中再加入分散剂,分散剂加入量的体积比为0.5-5%,温度为50-90℃,利用超声波震荡,进行微乳超声洗涤,时间为0.5-2小时,过滤,前驱体在50-90℃温度下烘干,时间为1-2小时,在300-800℃的温度下灼烧1.5-3.5小时,得到纳米氧化物。
2、根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:碳酸稀土为碳酸铈、碳酸镧、碳酸镨、碳酸钕等的一种。
3、根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物的工艺方法,其特征在于:分散剂为正戌醇或正己醇。
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