CN1277750C - 氧化铋微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子工业用氧化铋领域，特别涉及掺杂于制备压敏电阻、陶瓷电容、介电陶瓷、敏感元器件、热敏电阻、避雷器、显像管玻壳等电子元件用材料的高纯氧化铋超细微粉及其制备方法。将含Bi3+100～350g/L的硝酸铋溶液加入到浓度为10～25wt%的碳酸氢铵溶液中，控制加入的铵铋重量比在1.5～3.5范围，在常温和搅拌情况下，生成碱式碳酸铋沉淀；过滤洗涤；滤饼在100～700℃下进行热处理，得到氧化铋产品。在方法中可进一步加入是碳酸氢铵溶液重量0.1～5%的分散剂。本发明方法新颖、简洁；通过调节加料速度和合成时间，可以根据市场需要生产d50＝1～100μm粒度可调的高纯氧化铋粉体。
Description
技术领域
本发明属于电子工业用氧化铋领域，特别涉及掺杂于制备压敏电阻、陶瓷电容、介电陶瓷、敏感元器件、热敏电阻、避雷器、显像管玻壳等电子元件用材料的高纯氧化铋超细微粉及其制备方法。
背景技术
氧化铋粉体作为电子功能陶瓷掺杂材料，除了对其化学成分有很高要求外，对其颗粒的晶体结构、形貌、团聚状态、粒径、粒度分布、比表面积等物理性能也有一些特殊要求。
现有的氧化铋生产方法有火法和湿法两种。火法工艺之一是在氧气存在下，高温氧化熔融的金属铋，生成氧化铋后再粉碎，该工艺在破碎过程易引入杂质；火法工艺之二是采用等离子体加热技术生产10μm氧化铋，该工艺必须具备微波再生皿和抽真空装置，投资和能耗均较大，工艺复杂，生产成本高；火法工艺之三是将精铋溶于硝酸，加温浓缩蒸发成硝酸铋结晶后，在马弗炉内煅烧赶硝，成为碎块状氧化铋，再经粉碎，筛分，产出氧化铋粉末，这种工艺存在的缺点是：一在浓缩蒸发与煅烧过程中，产生出大量氮氧化物废气，污染环境危害操作人员健康，二是煅烧后的氧化铋碎块在粉碎筛分中，产生大量粉尘，污染现场，造成氧化铋的回收损失，三是球磨时，部分瓷球粉末进入氧化铋中，影响产品的质量。
近几年来，国内外陆续有关于湿法合成氧化铋的报道。有的先将金属铋熔融水淬，硝酸溶解，氨气调pH值水解成硝酸氧铋沉淀，加碳酸盐转型成碱式碳酸铋，煅烧得到氧化铋；该工艺过程较复杂，生产成本较高。相关专利和文献有：
汪立果等，高纯微粉氧化铋生产方法，中国专利公开号CN 1077754A，公开日1993.10.27。
戴云等，电子工业用氧化铋生产工艺的开发与实践，云南冶金2001，30(4)，22。
有的采用氢氧化钠作沉淀剂，与铋盐溶液反应直接生成氧化铋；该工艺很难将液相合成夹带的杂质钠洗净。相关专利和文献有：
康云川等，一种生产超细氧化铋的工艺方法，中国专利公开号CN1121486A，公开日1996.5.1。
吴世军，等轴晶系高纯氧化铋生产工艺，中国专利公开号CN 1433969A，公开日2003.8.6。
李德良等，超细高纯氧化铋的制备技术，无机盐工业，2001，33(1)，15。
孙璐薇等，纳米氧化铋研究，传感器技术，2000，19(1)，21。
还有的采用氨水作沉淀剂，与铋盐溶液反应直接生成氧化铋；该工艺收率较低。相关专利和文献有：
段学臣等，超细氧化铋的制备与结构特性，中南工业大学学报1997，28(2)，164。
上述方法或者对环境污染严重，或者工艺复杂，或者杂质含量高，或者产率低，在工业化生产过程中均存在一定问题。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低，粒度可控的氧化铋微粉。
本发明的再一目的是提供一种工艺简单，不污染环境，成本低，设备投资少的高纯氧化铋微粉的制备方法。
本发明的高纯氧化铋微粉外观为浅黄色粉末，物相为α-Bi2O3，氧化铋主含量大于99.9％，d50＝1～100μm，松装密度0.8-2.0g/cm3，微观形貌为良好的球形团聚体。
本发明的工艺原理：将金属铋溶解于硝酸中生成硝酸铋，与碳酸氢铵溶液反应得到碱式碳酸铋，后者煅烧生成氧化铋。
本发明的高纯氧化铋微粉的制备方法包括以下步骤：
(1).硝酸铋溶液的配制：
将金属铋、去离子水、硝酸按一定比例混合，配制成含Bi3+100～350g/L溶液，放置澄清，取上清液备用；
(2).碳铵溶液的配制：
将碳酸氢铵、去离子水按一定比例混合，配制成浓度为10～25wt％溶液，放置澄清，取上清液备用；
(3).液相合成：
将步骤(2)制备的碳酸氢铵溶液加入到搪瓷反应器或不锈钢反应器中，通过转子流量计控制加料速度，将步骤(1)配制的硝酸铋溶液在3分钟～5小时内加入到碳酸氢铵溶液中，控制加入的铵铋重量比在1.5～3.5范围，在常温和搅拌情况下，生成乳白色碱式碳酸铋沉淀；
(4).过滤洗涤：反应生成的碱式碳酸铋用去离子水洗涤，过滤后，形成滤饼；
(5).干燥煅烧：滤饼在100～700℃下进行热处理，得到浅黄色的d50＝1～100μm，物相为α-Bi2O3产品。
所述的步骤(3)中进一步加入分散剂，其加入量为碳酸氢铵溶液重量的0.1～5％；所述的分散剂为异丙醇、甘油、失水山梨醇、柠檬酸、琥珀酸或它们的任意混合物等。
本发明通过加入分散剂，可有效控制碱式碳酸铋沉淀过程的团聚和晶粒生长，控制产品的粒度，特别是小粒径产品的粒度。本发明利用反应自生热加速溶解，溶解速度短，目标溶液残酸含量极低，溶解过程稳定可控。硝酸铋往碳酸氢铵溶液中加，通过转子流量计控制加料速度，结合适宜的温度和搅拌条件，可控制沉淀碱式碳酸铋团聚态形貌，铋回收率可达99.8％以上。
本发明与现有技术相比，有以下优点：
1.流程新颖、简洁；通过调节加料速度和合成时间，可以根据市场需要生产d50＝1～100μm粒度可调的高纯氧化铋粉体。
2.采用分散剂，可以有效控制碱式碳酸铋沉淀过程的团聚和晶粒生长，控制产品的粒度。
3.金属铋直接溶解，省去“熔融水淬”工序，工艺进一步简化。
4.采用碳酸氢铵直接沉淀，省去沉淀“转型”工序，并避免了产品中带入难以清洗的Na+，Na+残存由0.1％降低到0.005％以下。
5.生产出的氧化铋用于电子工业作添加剂，反应活性比火法高。
6.生产能耗比报道方法大大减少，省去超细粉碎或球磨工序，生产周期缩短。
7.沉淀效果超过氨水，沉淀完全，尾液含Bi＜1ppm，回收率高。
附图说明
图1.本发明氧化铋产品工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
300g金属铋浸泡在300mL去离子水中，搅拌下缓慢加入450mL 65wt％硝酸溶解；150g碳铵加入600mL去离子水中，配制成20wt％溶液；
在常温和保持搅拌情况下，向碳铵溶液中加入3mL异丙醇，然后将硝酸铋溶液按300mL/分钟速度加入，溶液逐渐转变成乳白色沉淀，在600℃下进行煅烧，即得1μm浅黄色高纯氧化铋粉。技术指标如表1。
表1
| 产品名称 | 外观 | 沉降D50 | Bi％ | Fe％ | Si％ | Ca％ | Na％ |
| 电子级氧化铋 | 浅黄色粉末 | 1.82μm | ＞99.9 | 0.002 | ＜0.005 | ＜0.005 | ＜0.005 |
| 松装密度 | 物相 | Ag％ | Al％ | Pb％ | Sb％ | Cu％ | NO3％ |
| 1.06g/cm3 | 单斜Bi2O3 | 0.0011 | ＜0.003 | 0.001 | 0.0005 | ＜0.001 | 0.0019 |
实施例2：
300g金属铋浸泡在300mL去离子水中，搅拌下缓慢加入450mL 65wt％硝酸溶解；150g碳铵加入600mL去离子水中，配制成20wt％溶液；
在常温和保持搅拌情况下，将硝酸铋溶液按75mL/分钟速度加入到碳铵溶液中，溶液逐渐转变成乳白色沉淀，在600℃下进行煅烧，即得5μm浅黄色高纯氧化铋粉。技术指标如表2。
表2
| 产品名称 | 外观 | 沉降D50 | Bi％ | Fe％ | Si％ | Ca％ | Na％ |
| 电子级氧化铋 | 浅黄色粉末 | 4.90μm | ＞99.9 | 0.001 | ＜0.005 | 0.005 | 0.005 |
| 松装密度 | 物相 | Ag％ | Al％ | Pb％ | Sb％ | Cu％ | NO3 -％ |
| 1.32g/cm3 | 单斜Bi2O3 | 0.0005 | 0.003 | 0.001 | 0.0001 | 0.001 | 0.005 |
实施例3：
300g金属铋浸泡在300mL去离子水中，搅拌下缓慢加入450mL 65wt％硝酸溶解；150g碳铵加入600mL去离子水中，配制成20wt％溶液；
在常温和保持搅拌情况下，将硝酸铋溶液按10mL/分钟速度加入到碳铵溶液中，溶液逐渐转变成乳白色沉淀，在600℃下进行煅烧，即得50μm浅黄色高纯氧化铋粉。技术指标如表3。
表3
| 产品名称 | 外观 | 沉降D50 | Bi％ | Fe％ | Si％ | Ca％ | Na％ |
| 电子级氧化铋 | 浅黄色粉末 | 51.75μm | ＞99.9 | 0.0015 | ＜0.0016 | 0.003 | 0.004 |
| 松装密度 | 物相 | Ag％ | Al％ | Pb％ | Sb％ | Cu％ | NO3 -％ |
| 1.70g/cm3 | 单斜Bi2O3 | 0.0005 | 0.0015 | 0.0005 | 0.0002 | 0.0001 | 0.0018 |
Claims (5)
1.一种氧化铋微粉的制备方法，其特征是：所述的方法包括以下步骤：
(1).硝酸铋溶液的配制：
将金属铋与硝酸溶液混合，配制成含Bi3+100～350g/L溶液，放置澄清，取上清液备用；
(2).碳铵溶液的配制：
将碳酸氢铵与水混合，放置澄清，取上清液备用；
(3).液相合成：
将步骤(2)制备的碳酸氢铵溶液加入到反应器中，然后将步骤(1)配制的硝酸铋溶液加入到碳酸氢铵溶液中，控制加入的铵铋重量比在1.5～3.5范围，在常温和搅拌情况下，生成碱式碳酸铋沉淀；
(4).过滤洗涤；
(5).干燥煅烧：滤饼在100～700℃下进行热处理，得到氧化铋产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)中进一步加入分散剂，其加入量为碳酸氢铵溶液重量的0.1～5％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是：所述的分散剂为异丙醇、失水山梨醇、柠檬酸、琥珀酸或它们的任意混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的硝酸铋溶液加入到碳酸氢铵溶液中所用时间控制在3分钟～5小时内。
5.如权利要求1、2或4所述的方法，其特征是：所述的碳酸氢铵的浓度为10～25wt％。
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