CN1597197A - 特种金属或合金粉末制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备特种金属或合金粉末的方法和其装置，其特征在于包括下列工艺步骤：在压力作用下，将金属或合金在感应加热加压熔炼室内熔化，并加热到一定的过热温度，再将熔融金属或合金引入到接近真空的负压区粉末生成室内，使金属或合金熔体突然暴露于所述的真空中，使液体金属或合金雾化成液滴，再经高速旋转的离心盘冷却、粉末旋风分级及收集，从而获得所需要的特种金属或合金粉末。该发明制备特种金属或合金粉末的装置包括(1)加压惰性气体源；(2)感应加热加压熔炼室；(3)熔化坩埚；(4)粉末生成室；(5)粉末冷却旋转盘；(6)粉末分级及收集系统；(7)真空系统等。应用领域为通讯、计算机、电子、电气、航空等行业。
Description
技术领域
本发明涉及制备粉末的方法，特别是涉及制备特种金属和合金粉末的方法，本发明还涉及特种金属或合金粉末制备的装置。
背景技术
特种合金粉末是指具有特殊性能、形状及特种用途的合金粉末，其主要性能表现在：(1)物理性能(如平均粒径、形状、粒度组成及分布、径厚比、盖水面积、附着力等)；(2)化学性能(如抗氧化性、耐腐蚀性、耐磨损性、抗辐射和无毒等)；(3)电学性能(如电阻率、接触电阻、电阻温度系数、方阻等)；(4)光学性能等。传统金属和合金粉末的制备方法有：气雾化、水雾化、旋转电极雾化、真空雾化、旋转盘雾化、超声波雾化、电解法、化学共沉淀法等。然而，国内现行制粉技术主要存在以下几方面的问题：(1)粉末制造成本高、粉末品种少、粉末性能不稳定、含氧量高。(2)制粉设备和技术不能满足特种金属或合金粉末粒度组成及其分布、粉末性能和质量的要求。(3)粉末制备装置的自动化程度不够，设备的实用性和通用性不足等。
发明内容
本发明能够克服上述所存在的问题，提供一种操作简单、生产周期短、成本低、效率高、金属损耗少和无污染，并且可以进行连续生产特种金属或合金粉末的制备方法和装置。
为实现上述目的，本发明的制备方法的工艺步骤为：在充正压的惰性气氛条件下，将金属或合金在感应炉内熔化，并且过热到一定温度，再将熔融金属或合金引入到负压区粉末生成室内。在压力作用下，使金属或合金熔体突然暴露于真空中，熔体急剧膨胀，使液体金属或合金雾化成液滴，再经高速旋转的离心盘冷却、粉末旋风分级及收集，从而获得所需要的特种金属或合金粉末。各项技术工艺参数为：(1)金属或合金加压熔炼，加压压力：1.0～4.0Mpa；(2)金属或合金熔炼过热温度：比所需金属的熔点高180～350℃；(3)粉末生成室真空度：(＞1×10-2～1×10-3Pa)；(4)粉末冷却旋转盘转速3000～12000rpm，动平衡指数≤5μm、设备运行噪音＜100分贝。
本发明的特种金属或合金粉末制备装置主要包括：(1)加压惰性气体源；(2)感应加热加压熔炼室；(3)熔化坩埚；(4)粉末生成室；(5)粉末冷却旋转盘；(6)粉末分级及收集系统；(7)真空系统等。
由于金属或合金熔体突然暴露于真空室中，熔体急剧膨胀，在压力作用下，液体金属或合金被破碎、雾化，再经过高速旋转盘冷却，粉体材料再经过分级及收集等，从而获得所需要的特种金属或合金粉末。
本发明是一种制备特种合金粉末的新方法，特种金属或合金粉末粒度组成及其分布为(1)5～30μm微粉的粉末占总装料量的50％；(2)20～45μm微粉的粉末占总装料量的50％；(3)35～60μm微粉的粉末占总装料量的50％；(4)粉末圆形度好，分散性高，含氧量低，每批粉末的性能偏差少于5％。
这种方法比其他雾化法更加有效，可根据需要，生产出特殊粒度组成和分布的金属或合金粉末，粉末圆形度好，分散性高，含氧量低，每批粉末的性能偏差少于5％，粉末组成粒度组成和分布均可调整，粉体材料的应用性能优异。
所制备的特种金属或合金粉末粒度组成及其分布为：
①5-30μm微粉的粉末占总装料量的50％；
②20-45μm微粉的粉末占总装料量的50％；
③35-60μm微粉的粉末占总装料量的50％；
④粉末圆形度好，分散性高，含氧量低，每批粉末的性能偏差少于5％。
该方法生产的粉末成本低、效率高，金属损耗少和无污染，粉末产品价格低于国际同类产品价格。特种合金粉末在太阳能电池浆料用银、铝合金粉末，替代银浆的铜或镍浆、贵金属特种钎料用银铜合金粉末，电工合金用银合金或铜合金粉末，焊接与封装材料用银、铜合金粉末，表面喷涂用特种银、铜合金粉末等领域获得广泛使用。该项新技术成功地生产了太阳能电池浆料用银、铝、锌合金粉末，替代银浆的铜或镍浆料粉末，特种钎料用银铜、镍铬合金粉末，电工合金用银合金或铜合金粉末，焊接与封装材料用银、铜、铝合金粉末，表面喷涂用特种银、铜、镍合金粉末等。特种金属或合金粉末主要应用领域为通讯、计算机、电子、电气、航空、军工等行业。
附图说明
图1为特种金属或合金粉末制备装置系统结构示意图。其中(1)加压惰性气体源；(2)为感应加热加压熔炼室；(3)为熔化坩埚；(4)为粉末生成室；(5)为粉末冷却旋转盘；(6)为粉末分级及收集系统；(7)为真空系统。
具体实施方式
实施例1：用一定量的电解铜，充气压力1.0～2.0Mpa；在坩埚中熔炼并加热到过热温度为铜的熔点+100℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速3000rpm。可得到+200目(＞60μm)、-200目～+500目(35-60μm)、-500目(＜35μm)的粉末粒度组成及分布，三种粒度组成所占百分数分别为25％、55％、20％，粉末粒度偏差＜4％)，含氧量(0.15％)。即表1中的1#。
实施例2：如表1中的2#。为制备所需的Zn粉末。
实施例3：如表1中的3#。为制备所需的Ni粉末。
实施例4：如表1中的4#。为制备所需的CuAl合金粉末。
实施例5：如表2中的1#。为制备所需的Al粉末。
实施例6：如表2中的2#。为制备所需的Al合金粉末。
实施例7：如表2中的3#。为制备所需的Al合金粉末。
实施例8：如表2中的4#。为制备所需的AlSi合金粉末。
实施例9：如表3中的1#。为制备所需的Ag粉末。
实施例10：如表3中的2#。为制备所需的Ag合金粉末。
实施例11：如表3中的3#。为制备所需的Ag合金粉末。
实施例12：如表3中的4#。为制备所需的AgCu合金粉末。
表1 特种Cu、Zn、Ni粉末、CuAl合金粉末技术参数和性能指标
| 序号、实验条件 | 粉末粒度组成及分布 | 所占百分数(％) | 粉末粒度偏差(％) | 含氧量(％) |
| 1#：充气压力1.0-2.0Mpa；过热温度熔点+100℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速3000rpm。 | +200目(＞60μm)-200目～+500目(35-60μm)-500目(＜35μm) | 255520 | ＜4％ | 0.15 |
| 2#：充气压力2.0-3.0Mpa；过热温度熔点+200℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速5000rpm。 | +300目(＞45μm)-300目～+500目(20-45μm)-500目(＜20μm) | 165430 | ＜3％ | 0.16 |
| 3#：充气压力3.0-4.0Mpa；过热温度熔点+350℃；粉末生成室真空度＞1×10-3Pa；粉末冷却旋转盘转速7000rpm。 | +400目(＞30μm)-400目(5-30μm) | 4060 | ＜4.5％ | 0.17 |
| 4#：充气压力3.0-4.0Mpa；过热温度熔点+200℃；粉末生成室真空度＞1×10-3Pa；粉末冷却旋转盘转速7000rpm。 | +300目(＞45μm)-300目～+500目(20-45μm)-500目(＜20μm) | 175330 | ＜4.6％ | 0.17 |
表2 特种Al粉末、AlSi合金粉末技术参数和性能指标
| 序号、实验条件 | 粉末粒度组成及分布 | 所占百分数(％) | 粉末粒度偏差(％) | 含氧量(％) |
| 1#：充气压力1.0-2.0Mpa；过热温度熔点+100℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速3000rpm。 | +200目(＞60μm)-200目～+500目(35-60μm)-500目(＜35μm) | 105337 | ＜3％ | 0.08 |
| 2#：充气压力2.0-3.0Mpa；过热温度熔点+200℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速5000rpm。 | +300目(＞45μm)-300目～+500目(20-45μm)-500目(＜20μm) | 125137 | ＜5％ | 0.07 |
| 3#：充气压力3.0-4.0Mpa；过热温度熔点+300℃；粉末生成室真空度＞1×10-3Pa；粉末冷却旋转盘转速7000rpm。 | +400目(＞30μm)-400目(5-30μm) | 3763 | ＜4％ | 0.09 |
| 4#：充气压力2.0-3.0Mpa；过热温度熔点+200℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉术冷却旋转盘转速5000rpm。 | +300目(＞45μm)-300目～+500目(20-45μm)-500目(＜20μm) | 125137 | ＜4.5％ | 0.09 |
表3 特种Ag粉末、AgCu合金粉末技术参数和性能指标
| 序号、实验条件 | 粉末粒度组成及分布 | 所占百分数(％) | 粉末粒度偏差(％) | 含氧量(％) |
| 1#：充气压力1.0-2.0Mpa；过热温度熔点+100℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速3000rpm。 | +200目(＞60μm)-200目～+500目(35-60μm)-500目(＜35μm) | 145135 | ＜3％ | 0.06 |
| 2#：充气压力2.0-3.0Mpa；过热温度熔点+200℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速5000rpm。 | +300目(＞45μm)-300目～+500目(20-45μm)-500目(＜20μm) | 255322 | ＜4％ | 0.05 |
| 3#：充气压力3.0-4.0Mpa；过热温度熔点+300℃；粉末生成室真空度＞1×10-3Pa；粉末冷却旋转盘转速7000rpm。 | +400目(＞30μm)-400目(5-30μm) | 4555 | ＜5％ | 0.07 |
| 4#：充气压力2.0-3.0Mpa；过热温度熔点+200℃；粉末生成室真空度＞1×10-2Pa；粉末冷却旋转盘转速5000rpm。 | +300目(＞45μm)-300目～+500目(20-45μm)-500目(＜20μm) | 235324 | ＜5％ | 0.08 |
Claims (10)
1、一种制备特种金属或合金粉末的方法，其特征在于包括下列工艺步骤：在充正压的惰性气氛条件下，将金属或合金在感应加热加压熔炼室内熔化，并加热到一定的过热温度，在加压压力作用下，再将熔融金属或合金引入到接近真空的负压区粉末生成室内，使金属或合金熔体突然暴露于所述的真空中，熔体急剧膨胀，使液体金属或合金雾化成液滴，再经高速旋转的离心盘冷却、粉末旋风分级及收集，从而获得所需要的特种金属或合金粉末。
2、根据权利要求1所述的制备特种金属或合金粉末的方法，其特征在于：所述的特种金属或合金可以是Ag及其合金、Cu及其合金、Al及其合金、Sn及其合金、Zn及其合金、Ni及其合金等粉末。
3.根据权利要求1所述的制备特种金属或合金粉末的方法，其特征在于：所述的过热温度为所需金属或合金的熔点加180～350℃，加压压力为1.0～4.0Mpa。
4.根据权利要求1所述的制备特种金属或合金粉末的方法，其特征在于：所述的粉末生成室真空度＞1×10-2～1×10-3Pa，所述的粉末冷却旋转盘转速为3000～12000rpm，动平衡指数≤5μm、设备运行噪音＜100分贝。
5.实现如权利要求1所述的制备特种金属或合金粉末的方法的装置，其特征在于包括下列设备和系统：(1)加压惰性气体源；(2)感应加热加压熔炼室；(3)熔化坩埚；(4)粉末生成室；(5)粉末冷却旋转盘；(6)粉末分级及收集系统；(7)真空系统等。
6.根据权利要求5所述的制备特种金属或合金粉末的装置，其特征在于：所述的粉末生成室真空度＞1×10-2～1×10-3Pa。
7.根据权利要求5所述的制备特种金属或合金粉末的装置，其特征在于：所述的粉末冷却旋转盘转速为3000～12000rpm。
8.根据权利要求5所述的制备特种金属或合金粉末的装置，其特征在于：所述的粉末冷却旋转盘的动平衡指数≤5μm、设备运行噪音＜100分贝。
9.根据权利要求5所述的制备特种金属或合金粉末的装置，其特征在于：所述的真空系统的真空度＞1×10-2～1×10-3Pa。
10.根据权利要求5所述的制备特种金属或合金粉末的装置，其特征在于：所述的加压惰性气体源可为氮气、氩气源。
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| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Yunnan Tin Material Co., Ltd. Assignor: Kunming Institute of Precious Metals Contract fulfillment period: 2009.8.11 to 2018.12.31 contract change Contract record no.: 2009530000008 Denomination of invention: Preparation method of special metal or alloy powder and its device Granted publication date: 20090204 License type: Exclusive license Record date: 2009.8.17 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.8.11 TO 2018.12.31; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: YUNNAN TIN CO., LTD. Effective date: 20090817 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090204 Termination date: 20100730 |