CN113604694A - 一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法 - Google Patents

一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，包括：S1、Cu‑Cr‑Zr真空熔炼；S2、气雾化制粉；S3、选区激光熔化。解决了激光难以持续熔化铜金属粉末，从而导致成形效率低，冶金质量难以控制的问题，具有制件力学性能和电导率都大大提升的优点。

Description

一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法
技术领域
本发明涉及铜合金3D打印技术领域，具体是涉及一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法。
背景技术
增材制造(Additive Manufacturing，AM)，也称3D打印，是一种融合了计算机辅助设计、材料加工与成型技术、以数字模型文件为基础，通过软件与数控系统将专用的金属材料、非金属材料以及医用生物材料，按照挤压、烧结、熔融、光固化、喷射等方式逐层堆积，制造出实体物品的制造技术。选区激光熔化(Selective laser melting，SLM)是应用最广泛的金属材料增材制造工艺之一，具有熔池尺寸较小、冷却速率快等优点，有利于细化材料的微观组织，获得良好的力学性能。
铜及铜合金因具有优异的导电性、导热性、高强度、耐腐蚀性，已应用在先进轨道交通装备、航空航天装备、节能与新能源汽车等工业领域。铜金属在激光熔化的过程中，吸收率低，室温下仅有5％，激光难以持续熔化铜金属粉末，从而导致成形效率低，冶金质量难以控制等问题，同时95％的能量反射对于设备本身的伤害也是巨大的。
另外，铜及其合金相对低的激光吸收率、高温环境下容易发生氧化反应以及高的导热率都为其在SLM技术的应用提出了挑战。此外，铜的高延展性给去除多余粉末这样的后处理工作增加了难度。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种3D打印铜合金的制备方法，此方法采用绿色激光源，铜对绿色激光的吸收率很高，接近40％，足足是近红外激光的8倍，好的吸收率意味着比较宽的加工窗口，制件力学性能和电导率都大大提升，反射率的减少可以使得加工过程更加稳定而且高效。
本发明的技术方案如下：
一种选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr真空熔炼
以纯度为99.9％的电解铜为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉内抽真空至炉内压力为0.1～5Pa，在1100℃～1300℃环境下加热至混合物完全熔化成合金熔融液，保温0.5h，得到合金锭；
S2、气雾化制粉
开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为铜合金粉末；
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为516～525nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量，粉末层厚度为30μm。
进一步地，步骤S1中合金熔融液的成分及质量比为：Cr：0.83～0.86％，Zr：0.10～0.15％，Cu：余量，通过两种中间合金熔融为合金熔融液的方法，使得合金熔融液的均匀性更好。
进一步地，S2步骤中，将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h，提高合金的塑性和韧性。
进一步地，S2步骤中，气雾化制粉采用高速压缩气流冲击合金熔融液，高速压缩气流使得合金熔融液雾化的效率更高。
进一步地，S2步骤中，铜合金粉末的粒径为20～60μm，金属粉末的氧含量小于等于400ppm，粒径更小的铜合金粉末便于激光熔化工艺对铜合金的制备。
优选地，步骤S3中，激光扫描的功率为300～400W，扫描速度为300～700mm/s，扫描间距为80～120μm，激光扫描能够快速高效完成铜合金粉末的熔融。
优选地，步骤S3中，每层激光扫描方向旋转65°～70°，以抑制残余应力的产生。
优选地，步骤S3中，打印环境的氧含量小于188ppm，防止打印出的铜合金氧化。
进一步优选地，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为516～525nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
本发明的有益效果是：
发明通过真空熔炼、雾化制粉、高能绿光源选区激光熔化打印得到铜合金，由于铜的导热性和反射性极佳，这使得铜金属在3D打印机内部难以操作，尤其在选区激光熔融3D打印工艺中，铜金属在激光熔化的过程中，吸收率低，室温下仅有5％，激光难以持续熔化铜金属粉末，从而导致成形效率低，冶金质量难以控制的问题，同时95％的能量反射对于设备本身的伤害也是巨大的。此外，铜的高延展性给去除多余粉末这样的后处理工作增加了难度。本发明通过采用绿激光源，通过选区激光熔化制备铜合金，激光吸收率为近红外激光的8倍，且加工窗口较宽，制件力学性能和电导率都大大提升，同时，反射率的减少使得加工过程更加稳定而高效。
附图说明
图1是本发明实施例1-9制备铜合金的形貌俯视图；
图2是本发明实施例1-9制备铜合金的形貌侧视图；
图3是本发明流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义，“多种”一般包含至少两种。
实施例1
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为0.1Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1100℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.83％，Zr：0.10％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为20μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为516nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转65°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为300W、扫描速度为300mm/s、扫描间距为80μm，能量密度为416Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为516nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例2
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为0.5Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1100℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为Cr：0.84％，Zr：0.11％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为20μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为520nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为300W、扫描速度为500mm/s、扫描间距为100μm，能量密度为200Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为520nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例3
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为1Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1100℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.85％，Zr：0.13％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为25μm的铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为525nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转65°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为300W、扫描速度为700mm/s、扫描间距为120μm，能量密度为119Ed/J/mm3。
其中，打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为525nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例4
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为2Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1200℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.84％，Zr：0.14％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为40μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为516nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为350W、扫描速度为300mm/s、扫描间距为80μm，能量密度为486Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为516nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例5
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为4Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1200℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.86％，Zr：0.10％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为40μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为517nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为350W、扫描速度为300mm/s、扫描间距为100μm，能量密度为233Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为517nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例6
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为4Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1200℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.85％，Zr：0.13％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为40μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为520nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为350W、扫描速度为700mm/s、扫描间距为120μm，能量密度为138Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为520nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例7
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为5Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1200℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.85％，Zr：0.15％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为60μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为518nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为400W、扫描速度为300mm/s、扫描间距为80μm，能量密度为556Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为518nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例8
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为3.5Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1250℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.83％，Zr：0.10％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为60μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为522nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为400W、扫描速度为500mm/s、扫描间距为100μm，能量密度为333Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为522nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实施例9
如图3所示，一种利用选区激光熔化制备铜合金的方法，包括以下步骤：
S1、Cu-Cr-Zr合金成分设计及真空熔炼
以高纯电解(99.9％)为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉抽真空至真空度为2.5Pa，再加热至混合物完全熔化成合金熔融液，冷却得到合金锭。熔化温度为1300℃，保温0.5h，得到合金锭，其成分及质量比为：Cr：0.86％，Zr：0.15％，Cu：余量。
S2、气雾化制粉
将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h并开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形为平均粒径为60μm铜合金粉末。
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为524nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量(氧含量小于188ppm)，粉末层厚度为30μm。每层激光扫描方向旋转67°，以抑制残余应力的产生。在激光功率为400W、扫描速度为700mm/s、扫描间距为120μm，能量密度为158Ed/J/mm3。
其中，步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为524nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
实验例
应用上述实施例1-9的方法制备的铜合金(如图1、图2所示)，与采用传统激光器成形技术制备的3D打印铜合金对比；经高能绿激光选区激光熔化成形后对各个试样的测试记录，记录数据如表1所示。
表1各个实例实施制备出试样的测试数据
Figure BDA0003202294460000131
Figure BDA0003202294460000141
通过上述数据可知，每个实施例中所制备的铜合金较传统激光器成形件致密度、导电率、硬度、抗拉性能均有提升，符合3D打印铜合金的性能要求；其中通过对比可以得出实施例7为上述方法的最佳实验方案，相较于现有技术成形后的试样，致密度提升了0.7％，导电率提升了21.3％，硬度提升了42％，抗拉强度提升了36.5％。

Claims (9)

1.一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，包括：
S1、Cu-Cr-Zr真空熔炼
以纯度为99.9％的电解铜为主要原料，加入Cu-Cr、Cu-Zr中间合金，在真空中频感应炉内熔炼，将准备好的原料放入真空熔炼炉中，先将真空熔炼炉内抽真空至炉内压力为0.1～5Pa，在1100℃～1300℃环境下加热至混合物完全熔化成合金熔融液，保温0.5h，得到合金锭；
S2、气雾化制粉
开启雾化气体，对合金锭进行气雾化制粉，冷却成形得到铜合金粉末；
S3、选区激光熔化
在选区激光熔化设备中，选用波长为516～525nm的绿激光源，用氩气填充整个腔室，从而确保打印环境较低的氧气含量，粉末层厚度为30μm。
2.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述步骤S1中合金熔融液的成分及质量比为：Cr：0.83～0.86％，Zr：0.10～0.15％，Cu：余量。
3.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述S2步骤中，将熔铸后的合金锭在980℃下固溶，460℃保温3h。
4.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述S2步骤中，所述气雾化制粉采用高速压缩气流冲击合金熔融液。
5.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述S2步骤中，铜合金粉末的粒径为20～60μm，金属粉末的氧含量小于等于400ppm。
6.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述步骤S3中，激光扫描的功率为300～400W，扫描速度为300～700mm/s，扫描间距为80～120μm。
7.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述步骤S3中，每层激光扫描方向旋转65°～70°。
8.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述步骤S3中，打印环境的氧含量小于188ppm。
9.如权利要求1所述的一种选区激光熔化工艺制备铜合金的方法，其特征在于，所述步骤S3打印过程具体包括以下步骤：
S31、将铜合金粉末填充至送粉缸；
S32、在成型缸上装设基板；
S33、刮刀将送粉缸内的金属粉末均匀刮满在基板上；
S34、将腔室中充满氩气；
S35、波长为510～520nm的绿激光源依次经过反射镜、振镜、及场镜进入腔室中，将铜合金粉末熔融，得到打印出的产品。
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