CN1587065A - 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法，该方法将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料，在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，加入去离子水，搅拌陈化48小时后形成流变态产物；将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应6～8天后，经水洗过滤3次，于80℃烘干12小时制得B相二氧化钒纳米棒；按每0.5mol B相VO2纳米棒加8－20ml无水乙醇的比例置于容器中，在剧烈搅拌下，滴加20ml浓度为20～40wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25mol阳离子表面活性剂的饱和溶液，反应完全后，将所得产物水洗过滤，真空干燥，即得到M相VO2纳米棒。该方法工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的一种处理方法，属纳米材料与纳米
技术领域。
背景技术
近年来，一维纳米材料已经在光学、电磁学、纳米电子学、生物医药等领域显示出了良好的应用前景，并成为纳米科技的前沿研究领域。同时作为纳米器件的基本构筑单元之一，一维纳米材料也引起了科技工作者的广泛兴趣。我们已通过流变相-自组装法反应合成了二氧化钒B相纳米棒，并已申请专利(申请号03125408.X)。然而探索合适的工艺技术，实现二氧化钒纳米棒由B相(JCPDS卡片31-1438，空间群C2/m)向M相(JCPDS卡片43-1051，空间群P2/a)的转变，并且工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求的研究，具有重要的理论价值和现实意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种由二氧化钒纳米棒B相向M相转变的处理方法。该方法工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。
本发明提供的技术方案是：一种二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法，其步骤为：
第1、将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料；
第2、将步骤1得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时后形成浅黄色的流变态产物；
第3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；
第4、将步骤3得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，得到B相二氧化钒纳米棒产物；
第5、按0.5mol的B相VO2纳米棒加8-20ml无水乙醇的比例置于容器中，在剧烈搅拌下，每0.5mol的B相VO2滴加20ml浓度为20～40wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25molC12～22的三甲基溴化铵，或单烷基聚氧乙烯基季铵，或双烷基聚氧乙烯基季铵盐阳离子表面活性剂的饱和溶液，待反应完全；
第6、将步骤5所到得的产物水洗过滤，真空干燥，即得到M相VO2纳米棒。本发明所述的B相VO2纳米棒的流变相-自组装制备方法按专利申请号为03125408.X的方法制备。制备步骤是：1、将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，按2∶1的摩尔比配料；2、将步骤1得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时以上形成流变态产物；3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；4、将步骤3得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，即得到黑色二氧化钒纳米棒产物。上述180℃水热反应时间为6～8天。
本发明为实现VO2不同相之间的转变与迁移提供了一条新途径，并且工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。
附图说明
图1实施例1中的B相VO2纳米棒的XRD图
图2实施例1中的B相VO2纳米棒的TEM图
图3实施例1中的M相VO2纳米棒的XRD图
图4实施例1中的M相VO2纳米棒的TEM图：
由图1可见产物XRD图谱各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片31-1438相吻合，表明产物为B相VO2(空间群为C2/m)，XRD图谱中基本没有其他衍射杂峰，说明产物中为比较纯净的B相VO2。
图2的TEM图像表明产物为一维纳米棒状结构。
图3说明处理后的产物XRD图谱各衍射峰的位置和相对强度与单JCPDS卡片43-1051相吻合，表明产物具有M相VO2晶体结构(空间群P21/α)。
图4的TEM图像表明处理后的产物仍然保留了一维纳米棒状结构。
具体实施方式
实施例1：将V2O5粉末与十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料，在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，加入适量去离子水，搅拌陈化48小时后形成浅黄色的流变态产物；将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应6～8天后，进行水洗过滤3次，其滤饼在80℃烘干12小时即得黑色B相二氧化钒纳米棒产物(产物的XRD图见附图1，TEM图见附图2)；取0.5mol所得到的B相VO2纳米棒置于10ml无水乙醇中，在剧烈搅拌下，滴加20ml浓度为30wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25mol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的饱和溶液，待反应完全后，将所得产物水洗过滤，真空干燥，即得具有热致相变性能的黑色M相VO2纳米棒(产物的XRD图见附图3，TEM图见附图4)。
实施例2～实施例5所用的表面活性剂及H2O2的浓度如下表：各实施例滴加20ml H2O2的水溶液，实施例2加8ml无水乙醇，实施例7加20ml无水乙醇，其它实验参数和方法与实施例1相同，即可实现二氧化钒纳米棒由B相向M相的转变。
| 实施例号 | 表面活性剂 | H2O2质量百分比浓度/％ |
| 实施例2 | 十六烷基三甲基溴化铵 | 40 |
| 实施例3 | 十二烷基三甲基溴化铵 | 30 |
| 实施例4 | 单烷基聚氧乙烯季铵盐 | 30 |
| 实施例5 | 双烷基聚氧乙烯双季铵盐 | 35 |
| 实施例6 | 二十二烷基三甲基溴化铵 | 20 |
| 实施例7 | 十八烷基三甲基溴化铵 | 25 |
Claims (1)
1、一种二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法，特征在于其步骤为：
第1、将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料；
第2、将步骤1得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时后形成浅黄色的流变态产物；
第3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；
第4、将步骤3得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，得到B相二氧化钒纳米棒产物；
第5、按0.5mol的B相VO2纳米棒加8-20ml无水乙醇的比例置于容器中，在剧烈搅拌下，每0.5mol的B相VO2滴加20ml浓度为20～40wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25mol C12～22的三甲基溴化铵，或单烷基聚氧乙烯基季铵盐，或双烷基聚氧乙烯基季铵盐阳离子表面活性剂的饱和溶液，待反应完全；
第6、将步骤5所到得的产物水洗过滤，真空干燥，即得到M相VO2纳米棒。
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