CN1587065A - 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法 - Google Patents

二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1587065A
CN1587065A CN 200410060859 CN200410060859A CN1587065A CN 1587065 A CN1587065 A CN 1587065A CN 200410060859 CN200410060859 CN 200410060859 CN 200410060859 A CN200410060859 A CN 200410060859A CN 1587065 A CN1587065 A CN 1587065A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phase
product
nanometer
stick
nanometer rod
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200410060859
Other languages
English (en)
Other versions
CN1262480C (zh
Inventor
陈文�
麦立强
徐庆
祁琰媛
余华
朱泉峣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUHAN LIGONG LIQIANG ENERGY CO., LTD.
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN 200410060859 priority Critical patent/CN1262480C/zh
Publication of CN1587065A publication Critical patent/CN1587065A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1262480C publication Critical patent/CN1262480C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法，该方法将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料，在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，加入去离子水，搅拌陈化48小时后形成流变态产物；将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应6～8天后，经水洗过滤3次，于80℃烘干12小时制得B相二氧化钒纳米棒；按每0.5mol B相VO2纳米棒加8－20ml无水乙醇的比例置于容器中，在剧烈搅拌下，滴加20ml浓度为20～40wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25mol阳离子表面活性剂的饱和溶液，反应完全后，将所得产物水洗过滤，真空干燥，即得到M相VO2纳米棒。该方法工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。

Description

二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法
技术领域
本发明涉及二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的一种处理方法，属纳米材料与纳米
技术领域。
背景技术
近年来，一维纳米材料已经在光学、电磁学、纳米电子学、生物医药等领域显示出了良好的应用前景，并成为纳米科技的前沿研究领域。同时作为纳米器件的基本构筑单元之一，一维纳米材料也引起了科技工作者的广泛兴趣。我们已通过流变相-自组装法反应合成了二氧化钒B相纳米棒，并已申请专利(申请号03125408.X)。然而探索合适的工艺技术，实现二氧化钒纳米棒由B相(JCPDS卡片31-1438，空间群C2/m)向M相(JCPDS卡片43-1051，空间群P2/a)的转变，并且工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求的研究，具有重要的理论价值和现实意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种由二氧化钒纳米棒B相向M相转变的处理方法。该方法工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。
本发明提供的技术方案是：一种二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法，其步骤为：
第1、将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料；
第2、将步骤1得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时后形成浅黄色的流变态产物；
第3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；
第4、将步骤3得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，得到B相二氧化钒纳米棒产物；
第5、按0.5mol的B相VO2纳米棒加8-20ml无水乙醇的比例置于容器中，在剧烈搅拌下，每0.5mol的B相VO2滴加20ml浓度为20～40wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25molC12～22的三甲基溴化铵，或单烷基聚氧乙烯基季铵，或双烷基聚氧乙烯基季铵盐阳离子表面活性剂的饱和溶液，待反应完全；
第6、将步骤5所到得的产物水洗过滤，真空干燥，即得到M相VO2纳米棒。本发明所述的B相VO2纳米棒的流变相-自组装制备方法按专利申请号为03125408.X的方法制备。制备步骤是：1、将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，按2∶1的摩尔比配料；2、将步骤1得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时以上形成流变态产物；3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；4、将步骤3得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，即得到黑色二氧化钒纳米棒产物。上述180℃水热反应时间为6～8天。
本发明为实现VO2不同相之间的转变与迁移提供了一条新途径，并且工艺简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。
附图说明
图1实施例1中的B相VO2纳米棒的XRD图
图2实施例1中的B相VO2纳米棒的TEM图
图3实施例1中的M相VO2纳米棒的XRD图
图4实施例1中的M相VO2纳米棒的TEM图：
由图1可见产物XRD图谱各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片31-1438相吻合，表明产物为B相VO2(空间群为C2/m)，XRD图谱中基本没有其他衍射杂峰，说明产物中为比较纯净的B相VO2。
图2的TEM图像表明产物为一维纳米棒状结构。
图3说明处理后的产物XRD图谱各衍射峰的位置和相对强度与单JCPDS卡片43-1051相吻合，表明产物具有M相VO2晶体结构(空间群P21/α)。
图4的TEM图像表明处理后的产物仍然保留了一维纳米棒状结构。
具体实施方式
实施例1：将V2O5粉末与十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料，在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，加入适量去离子水，搅拌陈化48小时后形成浅黄色的流变态产物；将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应6～8天后，进行水洗过滤3次，其滤饼在80℃烘干12小时即得黑色B相二氧化钒纳米棒产物(产物的XRD图见附图1，TEM图见附图2)；取0.5mol所得到的B相VO2纳米棒置于10ml无水乙醇中，在剧烈搅拌下，滴加20ml浓度为30wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25mol十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的饱和溶液，待反应完全后，将所得产物水洗过滤，真空干燥，即得具有热致相变性能的黑色M相VO2纳米棒(产物的XRD图见附图3，TEM图见附图4)。
实施例2～实施例5所用的表面活性剂及H2O2的浓度如下表：各实施例滴加20ml H2O2的水溶液，实施例2加8ml无水乙醇，实施例7加20ml无水乙醇，其它实验参数和方法与实施例1相同，即可实现二氧化钒纳米棒由B相向M相的转变。
  实施例号     表面活性剂 H2O2质量百分比浓度/％
  实施例2   十六烷基三甲基溴化铵     40
  实施例3   十二烷基三甲基溴化铵     30
  实施例4   单烷基聚氧乙烯季铵盐     30
  实施例5   双烷基聚氧乙烯双季铵盐     35
  实施例6   二十二烷基三甲基溴化铵     20
  实施例7   十八烷基三甲基溴化铵     25

Claims (1)

1、一种二氧化钒纳米棒由B相向M相转变的处理方法，特征在于其步骤为：
第1、将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂按2∶1的摩尔比配料；
第2、将步骤1得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时后形成浅黄色的流变态产物；
第3、将步骤2得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；
第4、将步骤3得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，得到B相二氧化钒纳米棒产物；
第5、按0.5mol的B相VO2纳米棒加8-20ml无水乙醇的比例置于容器中，在剧烈搅拌下，每0.5mol的B相VO2滴加20ml浓度为20～40wt％H2O2的水溶液，同时滴加0.25mol C12～22的三甲基溴化铵，或单烷基聚氧乙烯基季铵盐，或双烷基聚氧乙烯基季铵盐阳离子表面活性剂的饱和溶液，待反应完全；
第6、将步骤5所到得的产物水洗过滤，真空干燥，即得到M相VO2纳米棒。
CN 200410060859 2004-09-16 2004-09-16 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法 Expired - Fee Related CN1262480C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200410060859 CN1262480C (zh) 2004-09-16 2004-09-16 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200410060859 CN1262480C (zh) 2004-09-16 2004-09-16 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1587065A true CN1587065A (zh) 2005-03-02
CN1262480C CN1262480C (zh) 2006-07-05

Family

ID=34603604

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200410060859 Expired - Fee Related CN1262480C (zh) 2004-09-16 2004-09-16 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1262480C (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102219256A (zh) * 2011-03-03 2011-10-19 刘爱林 一种热致变色二氧化钒粉体及其制备方法
CN103979607A (zh) * 2014-04-30 2014-08-13 中国科学院广州能源研究所 一种具有热色性能的氧化钒纳米柱阵列及其制备方法
CN114647123A (zh) * 2020-12-17 2022-06-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种柔性电致变色器件及其制备方法和应用

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9542423B2 (en) 2012-12-31 2017-01-10 Apple Inc. Backup user interface
WO2016033194A1 (en) 2014-08-26 2016-03-03 The Research Foundation For The State University Of New York Vo2 and v2o5 nano-and micro-materials and processes of making and uses of same

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102219256A (zh) * 2011-03-03 2011-10-19 刘爱林 一种热致变色二氧化钒粉体及其制备方法
CN103979607A (zh) * 2014-04-30 2014-08-13 中国科学院广州能源研究所 一种具有热色性能的氧化钒纳米柱阵列及其制备方法
CN103979607B (zh) * 2014-04-30 2015-08-12 中国科学院广州能源研究所 一种具有热色性能的氧化钒纳米柱阵列及其制备方法
CN114647123A (zh) * 2020-12-17 2022-06-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种柔性电致变色器件及其制备方法和应用
CN114647123B (zh) * 2020-12-17 2023-12-26 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种柔性电致变色器件及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN1262480C (zh) 2006-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104178249B (zh) 将层状纳米片与球形纳米粒子同时稳定地分散于油性介质中的方法及其应用
Niederberger et al. Low-cost synthesis of vanadium oxide nanotubes via two novel non-alkoxide routes
CN100391854C (zh) 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法
CN103771485B (zh) 一种氧化铜三维纳米自组装体的可控制备方法
CN101698937B (zh) 一种柱状单晶纳米氧化钛阵列薄膜的制备方法
DE3120195A1 (de) Polymere ammoniumverbindungen mit kieselsaeureartigem grundgeruest, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
CN103771505B (zh) 一种二氧化钛自组装颗粒的合成方法
CN101693196B (zh) 一种银/二氧化钛复合物的制备方法
CN109865513A (zh) 一种富表面氧空位的钼酸铋材料及其制备方法和应用
Tello et al. Microwave-driven hexagonal-to-monoclinic transition in BiPO4: an in-depth experimental investigation and first-principles study
CN105645470A (zh) 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法
CN1262480C (zh) 二氧化钒纳米棒由b相向m相转变的处理方法
CN106542564A (zh) 一种氧化锌纳米棒的制备方法
CN1202017C (zh) 金属阳离子掺杂的钒氧化物纳米管及其制备方法
Dinamani et al. Green engineered synthesis of PbxZn1-xO NPs: An efficient electrochemical sensor and UV light-driven photocatalytic applications
CN1202018C (zh) 二氧化钒纳米棒及其制备方法
Alam et al. A Simple Hydrothermal Protocol for the Synthesis of Zinc Oxide Nanorods
Ban et al. Microstructure of six-pointed starlike anatase aggregates
CN1872698A (zh) 一种多元钒复合氧化物纳米管前驱体及制备方法
CN101811729A (zh) 一种米粒状纳米ZnO的制备方法
CN109701534A (zh) 一种具有极低带隙的铜掺杂TiO2纳米颗粒的制备方法
CN107226481B (zh) 一种颗粒球状钛酸镧的制备方法
EP3009402A1 (de) Verfahren zur Herstellung von gemischten Metallhalogenid-Alkoxiden und Metalloxid-Nanopartikeln
CN103771493B (zh) 一种制备一维纳米氧化锌的方法
CN108751168A (zh) 一种用于光生阴极防腐的锐钛矿型花状菱形二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: GE WEI

Free format text: FORMER OWNER: WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

Effective date: 20130906

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 430070 WUHAN, HUBEI PROVINCE TO: 474500 NANYANG, HENAN PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20130906

Address after: 474500 Henan province moat Xixia Chengguan Town Road No. 9

Patentee after: Ge Wei

Address before: 430070 Hubei Province, Wuhan city Wuchang District Luoshi Road No. 122

Patentee before: Wuhan University of Technology

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: WUHAN SCIENCE + ENGINEERING LIQIANG ENERGY CO.,LTD

Free format text: FORMER OWNER: GE WEI

Effective date: 20140423

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 474500 NANYANG, HENAN PROVINCE TO: 430000 WUHAN, HUBEI PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20140423

Address after: 430000 science and Technology Park, East Lake hi tech Development Zone, Hubei, Wuhan

Patentee after: WUHAN LIGONG LIQIANG ENERGY CO., LTD.

Address before: 474500 Henan province moat Xixia Chengguan Town Road No. 9

Patentee before: Ge Wei

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060705

Termination date: 20180916

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee