CN1577732A - 表面纹理化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了为诸如室部件的工件表面提供纹理的方法和系统。本方法包括：将工件提供给纹理化室，并在工件表面上扫掠电磁能量束，以在其上形成多个特征。所形成的特征一般是凹陷、凸起及其组合。所述室部件可以包括例如室防护件和相关组件、靶、遮蔽环、接触环、衬底支架或其他可设置在处理室内的部件。还提供了一种减少处理室内污染的方法。本方法包括：在一个或多个处理室部件的表面上扫掠电磁能量束，以在其上形成多个特征；将所述一个或多个室部件置入处理室内；以及在处理室内开始进行处理工序。

Description

表面纹理化的方法
技术领域
本发明的实施例一般地涉及使用电磁辐射束来改性材料表面。更具体地，本发明的实施例涉及一种使用电子束来改性处理室中所用部件的表面，以在室部件上提供纹理化表面的方法。
背景技术
随着制备的集成电路器件的尺寸持续减小，由于污染，这些器件的生产产量变得更易降低。结果，制备集成电路器件，尤其是制备那些物理尺寸更小的器件，与先前被认为是必要的程度相比，要求更大程度地来控制污染。
集成电路器件的污染可能是诸如在薄膜沉积、蚀刻或其他半导体制备工艺过程中撞击在衬底上的不希望有的杂散粒子之类的来源导致的。一般来说，集成电路器件的制备包括下列这些室的使用，例如物理气相沉积(PVD)和溅射室、化学气相沉积(CVD)室、等离子体蚀刻室等。在沉积和蚀刻工艺过程中，材料经常由气相凝聚到室的各个内表面上，从而形成驻留在室的这些表面上的固体块。这种凝聚的外来物质堆积在室的内表面上，并且在晶片处理工序之间或在晶片处理工序期间往往会从内表面脱离或从内表面上剥落。于是这种脱离的外来物质可能撞击并污染晶片衬底及衬底上的器件。被污染的器件经常必须被扔弃，从而降低了工艺的生产产量。
为了防止已凝聚在处理室内表面上的外来物质脱离，可以将内表面纹理化，这样使得形成在这些表面上的凝聚的外来物质与表面之间的粘附增强，降低脱离并污染晶片衬底的可能性。目前用来纹理化室表面的方法包括“喷珠处理”(bead blasting)。喷珠处理包括将硬颗粒喷射到表面上，以起到粗糙化表面的作用。或者，通过将涂层涂到表面上，可以纹理化表面，所述涂层例如是通过铝电弧喷涂所沉积的薄的铝涂层。但是，这些和其他普遍使用的用来改性处理室内的表面的方法有时候对在凝聚块和室表面之间形成足够的粘附并没有效果。
为了规避这些与脱离的外来物质有关的问题，室表面需要频繁的、有时候是漫长的清洗步骤，以去除室表面的凝聚块。而且，尽管进行了大量清洗，某些情况下仍可能发生脱离的外来物质污染的问题。
因此，需要减小来自凝聚在处理室内表面上的外来物质的污染，并需要开发出一种方法来提高凝聚的外来物质在处理室的内表面上的粘附。
发明内容
本发明一般地提供了为工件表面提供纹理的方法。本方法包括：将工件提供给纹理化室，并在工件表面上扫掠电磁能量束，以在其上形成多个特征(feature)。所形成的特征选自由凹陷、凸起及其组合所组成的组。
本发明一般地提供了为工件表面提供纹理的方法。本方法包括：将工件提供给纹理化室，并在工件表面上扫掠电子束，以在其上形成多个特征。所形成的特征选自由凹陷、凸起及其组合所组成的组。
这里也提供了一种减少处理室内污染的方法。本方法包括：在一个或多个处理室部件的表面上扫掠电磁能量束，以在其上形成多个特征。所形成的特征选自由凹陷、凸起及其组合所组成的组。本方法还包括将所述一个或多个室部件置入处理室内，并在处理室内开始进行处理工序。
附图说明
为了详细地理解本发明的上述特征、优点和目的，参照附图中示出的本发明实施例，来更具体地描述以上简述的本发明。
图1描绘了可用来实施这里所述实施例的表面纹理化装置的示意性横截面图；
图2描绘了可耦合到用来实施这里所述实施例的表面纹理化装置的控制系统的示意性横截面视图；
图3A描绘了利用这里所述的实施例，可用来改性材料表面的一系列方法步骤；
图3B描绘了利用这里所述的实施例，可用来改性材料表面的一系列方法步骤；
图3C描绘了利用这里所述的实施例，可用来改性材料表面的一系列方法步骤；
图3D描绘了利用这里所述的实施例，可用来改性材料表面的一系列方法步骤；
图3E描绘了利用这里所述的实施例，可用来改性材料表面的一系列方法步骤；
图3F描绘了利用这里所述的实施例，可用来改性材料表面的一系列方法步骤；
图4描绘了为改性工件表面，电子束顺序地接触其各个部分的示意图；
图5A描绘了利用这里所述实施例，已被纹理化的工件表面的俯视示意图；
图5B描绘了图5A的工件表面以及其上特征的特写俯视图；
图5C描绘了其上包含六角紧密堆积阵列特征的工件表面的特写俯视图；
图5D描绘了其上包含交叠阵列特征的工件表面的特写俯视图；
图6描绘了根据这里所述实施例在工件表面上形成的特征的示意性横截面图；
图7描绘了利用这里所述实施例，其中污染可被减少的溅射反应器的示意性横截面图；
图8描绘了利用这里所述实施例，可用来减少处理室内污染的一系列方法步骤。
具体实施方式
图1描绘了可用来改性工件104表面的表面纹理化装置100的横截面示意图。表面纹理化装置100一般包括镜筒(column)120。位于该镜筒内的是环绕阴极106的偏压帽(bias cup)116。例如，阴极106可以是包括诸如钨之类材料的丝状体。高压电缆122耦合到阴极106，其将高压电源连接到阴极106和阳极108。
与阴极106隔开并在阴极106下方的是阳极108和两对高速偏转线圈112a、112b。通孔118形成在阳极108内。通常设计为环状且与镜筒120同心的快速聚焦线圈110位于阳极108的下方。这两对高速偏转线圈112a、112b位于快速聚焦线圈110的下方。与镜筒120耦合并在其下方的是具有顶表面114T的工作室114。工作室114一般包括衬底支架140。衬底支架140可耦合到用来移动衬底支架140的致动装置142，例如能够平移工件104或使工件104沿一个或多个旋转轴旋转的致动器或旋转轴。致动装置142使衬底相对于电磁束102移动。电磁束102例如可以是电子束。衬底支架140还可以包括加热元件150，例如电阻加热器或热电器件。位于阳极108和快速聚焦线圈110之间的隔离阀128一般将镜筒120分开，使得室114可以保持在与隔离阀128以上的镜筒120部分不同的压力下。
例如扩散泵或涡轮分子泵的泵124通过阀126耦合到镜筒120。泵124用来抽空镜筒120。通常，真空泵130通过隔离阀132耦合到室114，以抽空室114。可用在或改进后可用在这里所述工艺中的电子束设备的实例包括康涅狄格州恩菲尔德(Enfield，CT)的Precision Technologies或英国剑桥水滩(Waterbeach，Cabs)的Cambridge Vacuum Engineering的电子束焊接系统。
虽然图1具体地描绘了包括电子束的表面纹理化装置，但是使用任意电磁波或粒子束仍在本发明的范围内，所述电磁波和粒子束例如是质子束、中子束、X射线、激光、电弧等。而且术语电磁束的使用并非意在限于带电粒子束，而是意在涵盖被传递给工件的任意形式的聚焦能量，例如电子束、质子束或中子束、X射线、高强度光辐射(例如激光)或电弧型加工(例如放电加工(EDM)等)。表面纹理化装置一般包括用于控制能量粒子束并将其聚焦到工件表面上的装置。被用来控制并聚焦所述束的具体装置一般取决于所采用的电磁辐射的具体类型。
表面纹理化处理
图3A、3B、3C、3D、3E和3F中描绘了各种用于向工件104的表面提供纹理的方法。具体地，图3A描述了一系列方法步骤300，从步骤301开始一直继续到步骤304，其中工件104被置于表面纹理化室，例如图1的室114。图3B描述了如图3A中的方法300，但添加了其中工件104在进行纹理化处理之前被预热的步骤307。图3C描述了如图3A中的一系列方法步骤300，但是添加了其中工件104在步骤304之前进行应力消除的步骤302和其中工件104在进行纹理化处理之前被预热的步骤307。图3D描述了如图3A中的一系列方法步骤300，但是添加了其中工件104在步骤304之前进行应力消除的步骤302。预热步骤和应力消除步骤可以在独立的室中或在与纹理化处理相同的室中进行。图3E描述了如图3A中的一系列方法步骤300，但是添加了步骤311，在步骤310中完成纹理化处理之后，在步骤311中对工件进行应力消除，来消除任何在纹理化处理过程中产生的或在纹理化处理之后仍保留的应力。在本发明的其他实施例中，也可将步骤311添加到如图3B、3C、3D和3F中所描述的其他方法步骤300中，来消除由于纹理化处理而在工件中产生的残余应力或去除工件中保留的应力。图3F描述了如图3A中的一系列方法步骤300，但是添加了步骤312，在步骤310中完成纹理化处理之后，在步骤312中对工件进行化学清洗，来减小或防止污染影响后续处理，并改善第二材料对工件的粘附。在本发明的其他实施例中，也可将步骤312添加到如图3B、3C、3D和3E中所描述的其他方法步骤300中，来减小或防止污染影响将用到工件的后续处理，并改善第二材料对工件的粘附。
工件一般包括例如金属或金属合金的材料、陶瓷材料、聚合物材料、复合材料或它们的组合。在一个实施例中，工件包括选自由钢、不锈钢、钽、钨、钛、铜、铝、镍、氧化铝、氮化铝、氧化硅、碳化硅、蓝宝石(Al2O3)和它们的组合所组成的组中的材料。在一个实施例中，工件包括金属合金，例如奥氏体不锈钢、铁-镍-铬合金(例如Inconel合金)、镍-铬-钼-钨合金(例如Hastelloy)、铜锌合金、铬铜合金(例如5％或10％铬与平衡量的铜)等。在另一个实施例中，工件包括石英。工件还可包括聚合物，例如聚酰亚胺(Vespel)、聚醚醚酮、聚芳酯(Ardel)等。
参照步骤306，室114和镜筒120的压力被抽空到约1×10-3至1×10-5托范围中。在一个实施例中，电磁束102是通过利用电阻加热器(未示出)加热阴极106，并利用电源(未示出)将电流施加到阴极上而形成的。电子从阴极逸出，并聚集在偏压帽116中。相对于阳极108，被称之为加速电压的负高压电势通过电缆122被施加到阴极106上，并且一般比加速电压小的第二负电势被施加到偏压帽上。加速电压可以在约50至约160kV的范围中。第二电势用来控制输送到工件104的电子束能量的大小。
电子运动通过阳极中的通孔118，并开始发散。位于阳极108下方的快速聚焦线圈110将电子束聚焦到工件104的较窄的直径范围内，而高速偏转线圈112a、112b磁性地使电子束偏转到工件104表面的某一具体位置上。电流被施加到快速聚焦线圈110以及高速偏转线圈112a、112b，以产生足够的磁通量来控制电磁束102。电子束一旦穿过快速聚焦线圈110和高速偏转线圈112a、112b，就被提供给工件表面，如图3中步骤308所示的。室114的顶面114T与工件104之间的距离是所述束的工作距离。在一个实施例中，工作距离为约50mm至约1000mm，优选为约200mm至约350mm。
参照图2，微处理器控制器200优选地耦合到聚焦线圈110和高速偏转线圈112a、112b。微处理器控制器200可以是可在工业装置中使用的、用于控制各种室和子处理器的任一种形式的通用计算机处理器(CPU)。计算机可以使用任意合适的存储器，例如随机访问存储器、只读存储器、软盘驱动器、硬盘或任意其他形式的本地或远程的数字存储器。各种辅助电路可耦合到CPU，用来以常规方式辅助处理器。所需的软件程序可存储在存储器中，或由远程的第二CPU来执行。
一旦工件104被置入室114中，软件程序就被执行。当软件程序被执行时，通用计算机即转变为控制室操作的专用处理计算机，这样以进行室处理。或者，本发明的工艺可以硬件来被执行，例如专用集成电路或其他类型的硬件实施方式，或软件和硬件的组合。
再参照图2，通常一组指令被编码到提供给控制器200的计算机可读介质上。通过执行这些指令而生成的控制信号从控制器200通过一个或多个函数发生器204被传送给快速聚焦线圈110和高速偏转线圈112a、112b。在一个实施例中，通过5个函数发生器204来传送指令。这5个函数发生器的其中一个用于快速聚焦。其中2个函数发生器用于初级束偏转，2个函数发生器用于次级束偏转。函数发生器配有相应的功率放大器(未示出)。指令通常使得快速聚焦线圈110和高速偏转线圈112a、112b能够通过将电磁束102移动到工件表面上的某个具体位置，从而控制该电磁束，以在工件104的表面上产生特定图案、间距和特性的特征。
函数发生器204能够产生各种频率的信号波形。这样使得电子束104的位置和聚焦直径能够快速地调整适应源自控制器200的信号，且使得在工件表面上能够快速地形成特征。函数发生器204优选地耦合到一个或多个功率放大器、电源等(未示出)，以便于控制器200与快速聚焦线圈110以及高速偏转线圈112a、112b之间的信号传送。
如图3的步骤310中所示的，在工件104的表面上扫掠电磁束102。在工件104的表面上扫掠该电磁束之前，可将工件104加热到预热温度。预热温度一般取决于制成工件104的材料。例如，工件104可加热到某一预热温度，该预热温度低于工件104开始熔化、发生物态变化或发生实质性的(substantial)分解的温度。例如可利用图1中所示的加热元件150来加热工件104。也可在纹理化工件之前通过利用电子束扫描部件来加热工件。这个初步扫描步骤可这样进行，即在表面上方按照一定的图案快速地移动电子束，以加热其中将要进行纹理化处理的区域。在一个实施例中，在预热工件的工艺过程中变化电子束或其他能量源，诸如焦距和处理功率之类的工艺参数。在预热工艺过程中使用的工艺参数可能依赖于所期望的预热温度、电子束在工件表面上移动的速度、和/或在纹理化之前正被预热的工件材料。
在一个实施例中，在进行纹理化工艺之前预热工件的工艺过程可以是通过使用安装在室114中、工件104附近的能量源181来完成的，该能量源181将某种形式的能量传送到工件104。本领域公知的典型能量源实例包括但不限于辐射热灯、感应加热器或IR(红外)型电阻加热器。在这种配置中，能量源181被开启，并保持一特定时间段，或保持到工件达到在开始纹理化工艺之前所期望的温度为止(步骤307)。在另一个实施例中，可在室114外部预热工件104，然后就在进行纹理化处理之前将其转移到室中(在步骤304之前完成)。
在预热和纹理化工艺之前还可进行应力消除工艺，来防止由于在工件104中的、来自其他先前制备工艺的残余应力的松弛而引起的工件变形。残余应力可以是各种先前的制备操作产生的，例如喷砂处理和各种材料形成工艺(例如碾磨、回火、烧结、模制成型等)。应力消除的方法或工艺是零件制备和/或生产领域中所公知的，这种工艺方法将取决于材料类型、所用形成工艺的数量和类型以及工件变形的容限度。
参照图4，电子束行进穿过聚焦线圈110以及高速偏转线圈112a和112b。依据从控制器202通过函数发生器204所发送的信号的属性，在工件104表面的某些特定部分上扫掠束102。这导致在工件104的表面上形成多个特征500。特征500可以呈特定的几何图案。在一个实施例中，在纹理化工艺过程中相对于撞击电磁束102来移动工件104。例如，可以以相对于电磁束102约1m/min至约1.7m/min范围的行进速度来移动工件。在一个实施例中，工件在暴露于电磁束102的过程中沿着一个或多个旋转轴旋转。例如，旋转轴可以垂直或平行于入射束。由于工件的大小或形状，物理地移动或旋转工件可能不切实际，这时可将电磁束102在工件104上移动来形成所期望的纹理。
一般来说，当由电子束、离子束或电弧生成电磁束102时，电流将流向工件104。如果电磁束102是电子束，则电流可以在约15-50毫安(mA)的范围内，优选在15-40毫安(mA)的范围内。电磁束102所传送的能量可用功率密度来定义，所述功率密度是在工件表面上的特定横截面面积内被传送的平均功率。在一个实施例中，电磁束102的平均功率密度在该束所指向的工件表面上的某点处可以例如在约104W/mm2至约105W/mm2的范围内。电磁束102的峰值功率密度在工件表面上的某点处可以例如在约105W/mm2至约107W/mm2的范围内。峰值功率密度可定义为电磁束在给定功率设置下其最大聚焦处(即可能的最小斑点尺寸)的工艺设置。应该注意到，由于工件的吸收率或能量传递到工件的效率，在工件表面上形成特征500所需的能量可能一种类型的能量源不同于另一种类型(例如电子束、激光等)。
电磁束传送到工件表面的功率或能量并非意在导致工件发生明显或严重的变形(例如熔化、翘曲、破裂等)。工件明显或严重的变形一般可定义为由于纹理化工艺的应用而导致工件不能用于其预期目的的状态。导致工件发生明显变形所需的能量将取决于制成工件的材料、工件邻近正被纹理化区域的厚度和/或质量、工件的形状(例如扁平的、圆柱形的等)、工件内残余应力的大小、传送到工件的实际功率、电磁束在工件上的移动速度、工件表面上被纹理化特征(特征500)的密度、和/或电磁束在工件上任意点处的停留时间。在一个为防止较薄工件或对纹理化工艺引起的热应力敏感的工件发生明显变形的实施例中，可完成下列步骤：可增加束的移动速度，在移动期间可使束散焦，或者在移动期间可减小束的功率，以尽力减小没有被用来在工件表面上形成特征500的传递到工件的能量。为减小易于变形的工件(例如几何形状扁平，材料的热膨胀高等)中的变形，在一个实施例中，纹理化工艺可能需要在工件的两侧都进行纹理化，来补偿在工件的一侧进行纹理化工艺所引起的应力。
在另一个实施例中，在纹理化工艺过程中可调节衬底支架140内的加热元件150来冷却工件104，以降低在纹理化工艺过程中所达到的最高温度，和/或在纹理化之后提供受控的冷却速率来防止或减小工件变形。在这个实施例中的加热元件150可以由热电器件制成，例如可从密歇根州Traverse市的TE Technology公司或新罕布什尔州Nashua的FerrotecAmerica公司购买的热电器件。在另一个实施例中，工件可以被夹持到衬底支架140上，以限制工件的偏转，并防止工件在纹理化期间变形。
一般来说，所述的束具有依据工件的组成而变化的能量空间分布。一般地，该束具有在中心值附近变化的能量空间分布，例如可以是高斯分布。在其他实施例中，束可以具有非高斯分布。例如，该束可以具有沿着束直径的能量空间分布，沿着束直径这种分布比高斯分布远远更均匀。在一个可用于处理奥氏体钢的实施例中，约90％至约98％、优选约98％的束能量被包含在约0.4mm的束直径内，其余能量在约0.4mm的直径的外部，但一般在1mm的直径以内。
在一个实施例中，利用高速偏转线圈112a、112b，而不利用聚焦线圈110在工件表面上扫掠所述的束。在这个实施例中，该束在整个纹理化工艺中都保持聚焦。图5A描绘了已被纹理化的工件表面104的俯视示意图。利用高速偏转线圈112a、112b该束经历了初级偏转。高速偏转线圈112a、112b在各个参考点R的周围区域内移动电磁束。该束以初级偏转频率在参考点R之间偏转。初级偏转频率可以在约23至约32Hz的范围内。一旦该束被引入某个参考点的周围区域内，该束即经历多个次级偏转。每个次级偏转导致该束移动到某个次级参考点，例如图5A中所示的R。一旦经历了特定的次级偏转，该束即与工件104的表面相互作用，以便在其上形成特征。次级偏转频率可以在约400至约10000Hz的范围内。在一个实施例中，次级偏转频率在约2000至约4000Hz的范围内。
可以空间地设置次级偏转，以使特征500在参考点R附近形成图案520。在图5A中所示的图案520是线型图案。当然，其他图案也是可以的，包括环形、椭圆形、三角形、星型、具有中心点的圆形等。每个参考点R附近的次级偏转数目是可变化的，例如可以达到约100。
在一个实施例中，特征500排列成如图5C中所示的六角紧密堆积(HCP)图案，其可被定义为一个特征500(如A1所示的)被6个紧密排列的特征500(如A2-A7所示的)所包围。可重复该HCP图案，从而在工件表面上形成特征阵列。使用六方紧密堆积图案使得表面上特征500的密度达到最大，以使经纹理化的工件104在随后沉积工艺(以下将描述)中的使用过程中，沉积材料在工件104的表面上的粘附得以改进。纹理密度可被定义为工件104上1平方厘米的表面面积内的特征500的数量，并可用这个数量来对其进行度量。纹理密度随工件材料、在随后工艺中所沉积的材料类型、电磁束的入射角以及各个特征500的大小和间距而变化，但一般在约1至约300个特征/平方厘米之间，优选在约20至约260个特征/平方厘米之间。可从加利福尼亚州圣克拉拉的应用材料公司购买的、在PVD钽沉积工艺中使用的由钛制得的型号为0020-46649的部件在每平方厘米的经纹理化表面上可包含约200至约260个特征。在另一个实例中，应用材料公司的、在PVD钽或氮化钽沉积工艺中使用的由铝制得的型号为0020-44438的部件在每平方厘米的经纹理化表面上可包含约30至约50个特征。
图5B描绘了已被纹理化的工件104的表面的特写俯视图。电磁束102具有束直径504。电磁束102与工件104表面的接触点处的束直径504的直径可以为约0.4mm至约1mm，优选为约0.4mm。该束聚焦到工件104表面上的区域502上，并在区域502上保持聚焦一段时间，即称为停留时间。在停留时间期间，该束与工件104表面的区域502相互作用，以在其上形成特征。
如图5B中所示的，这样所形成特征的直径506大小基本等于在电磁束102与工件104表面接触点处的束直径504的大小。
一般来说，电磁束的停留时间可以在约0.1毫秒至约2毫秒的范围内。每个次级偏转之间经历的转移时间可以为约1微秒至约50微秒。发明人已发现，当在诸如奥氏体钢之类的材料上应用如此短的转移时间时，在从一个特征到下一个特征的转移期间无需使电磁束散焦或减少功率。仅在电磁束转移时间内暴露于所述束的表面不会发生明显熔化，这样，特征仅在电磁束停留的那些区域内形成。一旦停留时间已过去，电磁束102就偏转到工件104表面上的另一个区域，例如区域510。在一个实施例中，停留时间可以减少到1毫秒以下，例如约0.1毫秒，并且/或转移时间可以减少到1微秒以下，来防止由特征500正形成于其中的工件的几何尺寸上薄的或脆性的区域所导致的工件变形。
在另一实施例中，聚焦线圈110将电磁束102快速地移到焦点上以及将其移到焦点外，以减小在转移时间期间撞击到工件104表面上的束功率。以这种方式能更严密地控制传递到工件104表面的能量。类似于上述方法，多个特征500被形成在工件104表面上。
该多个特征500可以是凹陷，凸起，或其组合。多个特征500可排列成在特征500之间具有大致均匀间隔508的图案。虽然图5A、5B和5C描绘了离散特征500的图案，但特征500可彼此接触，交叠或合并。图5D示出了交叠设计的一个可能的实施例。在另一实施例中，也可能形成交叠特征500的阵列，从而在工件表面上形成沟或槽，来促进沉积膜的粘附。
图6描绘了已与例如具有束直径606的电磁束102的电磁束接触过的工件104表面的一个实施例的示意性横截面图。如所示的，电磁束102以某一入射角610冲击表面。入射角610定义为工件104表面的法线610A与平行于电磁束102的射线610B之间的夹角。入射角可以在约-45度到约45度的范围内，优选在约-30度到约30度的范围内。换句话说，入射角可以在相对于法线610A约成45度的范围内。特征500一般包括一旦暴露在电磁束102下即形成的凹陷602和凸起604。
电磁束以入射角610偏转还可能具有提高硬件寿命或硬件运转周期的效果，这是因为镜筒120内的各种硬件部件在纹理化工艺过程中能够从视线上躲避脱离表面的材料。电磁束相对于镜筒120的偏转可最小化，并优选地防止离子在镜筒内向上运动并损坏镜筒120内的阴极106和其他部件。
虽然发明人并不希望拘泥于对这些特征500形成机理的任一种具体解释，但仍认为工件104的表面和内部的材料被加热至高温，在某些情况下可能超过构成工件104的材料的沸点。快速加热工件的这些部分导致材料被向外喷射出。这样在材料已被喷出的位置处形成凹陷602，并在被喷出材料已沉积的位置处形成凸起604。
凹陷602表征为具有表面622。凹陷602具有深度612，其被定义为从工件104的顶表面620到凹陷602的底部之间的垂直距离，在约0.001英寸-0.060英寸的范围内。凹陷的表面直径614在约0.005英寸至约0.100英寸的范围内，但优选在约0.008至约0.089英寸之间。凹陷具有内径616。内径616被定义为表面622上的两点之间、平行于工件104的顶表面620的最大距离。在一个实施例中，凹陷的内径616大于表面直径614。在另一实施例中，凹陷的内径616小于表面直径614。在一个实施例中，凸起604的高度618在约0.002英寸至约0.060英寸的范围内，优选在约0.002至约0.046英寸之间。在应用材料公司的型号为0020-44438的铝工件内形成的特征500的一系列尺寸的实例为：表面直径614在约0.029至约0.089英寸之间，高度618在约0.017至约0.046英寸之间，深度612在约0.023至约0.036英寸之间。在型号为0020-46649的钛工件内形成的特征500的一系列典型尺寸的另一实例为：表面直径614在约0.012至约0.031英寸之间，高度618在约0.002至约0.004英寸之间，深度612在约0.006至约0.011英寸之间。
虽然图6描绘了特征的具体构成，包括一个凹陷602和两个凸起604，但仅形成凹陷或凸起，或具有可变比例和组合的凹陷和凸起，也都在本发明的范围内。而且，凹陷的形状、深度、表面直径和内径都可以变化。类似地，凸起的形状和高度，以及与工件表面的接触角都可以变化。凸起和凹陷可以彼此接触、交叠或合并，或者彼此隔开。在一个实施例中，凸起之间或凹陷之间的间隔小于约0.02英寸。
在一个实施例中，在电磁束的停留时间期间该束可以进行小的偏转，从而形成并非是电磁束投射到工件表面上的静态形状的特征。由电磁束在停留时间期间的偏转所形成的所期望形状可以包括例如星形、椭圆形、菱形、三角形、长方形、五边形、六边形或其他多边形状。
在一个实施例中，在用电磁束102进行表面纹理化处理之后，用硬粒子流喷射工件104(“喷珠处理”)。这些硬粒子可以包括例如氧化铝、石榴石、碳化硅、或氧化硅，粒子大小可以为约24至约80粒度(约535微米至约192微米)。通常“喷珠处理”在约5至约70psi之间的传送压力下完成。硬粒子可以从喷嘴喷射出，并且可以干喷，或作为液浆组合物的一部分而被喷射出。一般来说，喷珠处理使得工件104的表面具有比利用电磁束102而产生的粗糙度更优良的粗糙度。喷珠处理还去除了由纹理化工艺形成的任何松散附着的材料，例如凸起。当材料沉积在被纹理化部件上时，由喷珠处理所形成的粗糙度增加了部件的滞留或粘附性能。此外，喷珠处理可用来清洗使用后的部件。喷珠处理去除了沉积在部件上的材料，并将表面恢复成沉积处理之前最初提供给部件的光洁度。
在另一实施例中，工件104在表面纹理化工艺之后被化学粗糙化。术语化学粗糙化应该被宽泛地理解为且包括但不限于：用化学方法蚀刻部件表面，用电化学方法蚀刻部件表面，或这两种方法的组合。与上述喷珠处理类似，化学粗糙化工艺用来形成可以有助于提高沉积膜对工件104的粘附的粗糙表面。化学粗糙化工件104表面的方法依赖于制成工件的材料，并应该被化学清洗、金相学和化学加工领域的普通技术人员所公知或理解。术语化学蚀刻意在一般地描述但不限于利用化学活性从工件表面上去除材料的工艺。可使用的典型化学试剂的实例可以是酸性水溶液，含有诸如硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)或其组合之类的酸；或碱性水溶液，含有诸如氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)或其组合之类的化学试剂。在另一实施例中，也可利用干法蚀刻(等离子体蚀刻)工艺来完成工件表面的化学蚀刻工艺。干法蚀刻一般是产生等离子体来激发或离解与工件表面的材料相互作用并最终从工件表面去除材料的反应气体的工艺。术语电化学蚀刻意在一般地描述但不限于通过相对于充当阴极并且也被浸没在电解质溶液中的另一元件，向工件施加阳极偏压来去除工件表面的材料的工艺。在2001年7月27日提交的、序列号为09/918,683、题为“Electrochemically Roughened Aluminum SemiconductorProcessing Apparatus Surface”的专利申请(代理案卷号No.5431)中描述了可被适应性修改而受益于本发明的电化学蚀刻工艺的一个实例，该申请以与本发明的权利要求、方面和描述不相矛盾的程度被包含引用在这里。
减小粒子污染的方法
在本发明的另一实施例中，提供了减小处理室中污染的方法。在一个实施例中，该方法减小了对提供给处理室的衬底的污染。一般来说，这个室是任何易于在室的内表面上或室内部件表面上发生材料凝聚的封闭室或部分封闭室。在一个实施例中，该室是衬底处理室。该室可以是适于对半导体衬底或玻璃板进行真空处理的室。晶片处理室例如可以是沉积室。代表性的沉积室包括溅射、物理气相沉积(PVD)和离子金属等离子体(IMP)室、化学气相沉积(CVD)室、蚀刻室、分子束外延(MBE)、原子层沉积(ALD)室等。这种室例如还可以是诸如等离子体蚀刻室的蚀刻室。其他合适的处理室实例包括离子注入室、退火室以及其他炉体室。在优选的实施例中，这种室是其中衬底暴露于一种或多种气相材料的衬底处理室。
图7示出了可利用这里所述的实施例来减小其中的污染的溅射反应器700的简化示意性横截面图。反应器700包含真空室716和具有顶表面736A的衬底支架736。衬底支架736例如可以是静电卡盘。反应器700还包括防护组件718和升降器系统732。衬底720(例如半导体晶片)置于衬底支架736的顶表面736A上。在示例性结构中，衬底支架736通过多个螺钉与常规的垂直可移动的升降器系统732相连接。为清楚起见，省略了例如进气歧管和/或真空泵的某些硬件。
示例性的真空室716包括圆柱室壁714和安装在室壁顶部的支承环712。室的顶部由具有内表面706A的靶盘706封闭。靶盘706通过位于靶盘706和支承环712之间的环状绝缘体710而与室壁714电绝缘。一般来说，为确保室716中的真空完整性，在绝缘体710的上方和下方都使用O型环(未示出)来提供真空密封。靶盘706可以由将成为沉积物的材料制成，或者它可包含沉积物的涂层。为方便溅射工艺，高压电源702被连接到靶706。
衬底支架736夹持并支撑室716内的衬底720。衬底支架736可包含一个或多个嵌在支架体738内的电极734。电极由来自电极电源704的电压驱动，并且响应于该电压的施加，衬底720被静电固定在卡盘的支撑表面上。卡盘主体例如可以包括陶瓷材料。
类似壁的圆柱防护部件742被安装到支承环712上。防护部件742的圆柱形状是说明适应室和/或衬底形状的防护部件的示例。当然，这种防护部件742可以是任意形状。示例性部件可以包括可从加利福尼亚州圣克拉拉的应用材料公司获得的0020-45544、0020-47654、0020-BW101、0020-BW302、0190-11821、0020-44375、0020-44438、0020-43498、0021-JW077、0020-19122、0020-JW096、0021-KS556、0020-45695。
除了防护部件742以外，防护组件718还包括环状沉积环730，其内径被选择为使环的周围与衬底无接触地安装在衬底720的边缘上方。遮蔽环(shadow ring)位于对准环728上，而对准环728由从衬底支架736延伸出的凸缘(未示出)支撑。此外，可根据这里所述的工艺来纹理化其他部件，例如物理气相沉积(PVD)中使用的夹持环，并将其用在这里所预期的应用中。示例性环状遮蔽环和/或夹持环包括可从加利福尼亚州圣克拉拉的应用材料公司获得的0020-43171和0020-46649。
在溅射沉积工艺过程中，处理气被供给室，而电源被供给靶盘706。处理气被激发成等离子体，并被加速向靶盘706前进。处理气由此将粒子驱离靶盘，并且这些粒子沉积到衬底720上，在其上形成沉积材料涂层。
虽然防护组件718一般将等离子体和被溅射粒子限制在反应区777内，但不可避免地，最初呈等离子体或气态的被溅射粒子会凝聚在室的各个内表面上。例如，被溅射粒子可以凝聚在防护组件718的内表面718A上、靶盘706的内表面706A上、支承环712的内表面712A上、沉积环730的内表面730A上以及室的其他内表面上。而且，其他表面，例如衬底支架736的顶表面736A，在每次沉积期间或沉积工序之间也可能被污染。
一般来说，术语“内表面”指与室716具有界面的任意表面。室部件指完全或部分置于处理室内的任意可拆卸元件。室部件可以是真空室部件，即位于例如室716的真空室内的室部件。在室部件的内表面上形成的凝聚物质一般仅具有有限的粘附力，并可能脱离部件从而污染衬底720。
为了减小凝聚的外来物质脱离处理室部件的这种趋势，例如防护组件718、靶706、支承环712、沉积环730、线圈(未示出)、线圈支架(未示出)、沉积准直仪(未示出)、支座738、对准环728、遮挡盘(shutterdisk，未示出)或衬底支架736之类的室部件被提供给纹理化室，例如装置100的工作室114。
现在参照图8，一系列方法步骤800开始于步骤802，并继续到步骤804，在该步骤中电磁能量束扫掠一个或多个室部件的表面，从而在其上形成多个特征。这些特征可以是凹陷、凸起或其组合。包括在室部件表面上这样形成的凹陷和凸起的特征属性如前面针对工件104所描述的。一般来说，步骤804涵盖了图3A、3B、3C、3D、3E和3F中所描述的方法步骤301-314。
在另一实施例中，该方法还包括通过电磁束102在表面上形成特征500之后，粗糙化处理部件或工件的表面。在特征500形成之后粗糙化工件表面的工艺，例如“喷珠”或化学粗糙化，可改善沉积材料对工件的粘附，因为通过表面纹理化处理所形成的表面622和凸起604的表面往往相当光滑(表面粗糙度(Ra)约为64微英寸)。纹理化处理所产生的光滑表面被认为是作用在纹理化工艺过程中所产生的熔融表面上的表面张力所导致的。通过“喷珠处理”或化学粗糙化所得的粗糙表面很重要，因为在沉积材料中出现的内应力(例如结晶缺陷、堆垛缺陷等)和/或外应力(例如工件和沉积材料之间的温度差异、热膨胀失配等)可能导致沉积材料弯曲和/或破裂。沉积材料的弯曲或破裂可能产生粒子，而这些粒子可能导致污染衬底720。通过局部机械连接或粘结，本发明表面粗糙化方面的加入有助于改善沉积材料对工件表面的粘附性能。在一个实施例中，通过向部件表面喷射硬粒子流(“喷珠”)，在步骤804的纹理化处理之后进一步将室部件表面或工件表面粗糙化。硬粒子例如可以包括氧化铝、石榴石、氧化硅或碳化硅，粒子大小可以为约24至约80粒度。通常，“喷珠”处理在约5至约70psi之间的传送压力下完成。对部件进行喷珠处理的工艺还具有去除在纹理化工艺中所遗留的轻微粘附的材料的效果。
在本发明的另一实施例中，在纹理化工艺之后化学清洗处理设备的部件(或工件)。由于为满足半导体生产器件产量目标所需的严格的清洁度要求，在处理过程中可能粒化、分解、汽化或从处理部件脱离的任何材料必须达到最少。在纹理化处理之后发现的某些典型的污染源例如可以包括由于电磁束的局部加热而由处理部件材料的“喷发”所产生的轻微粘附材料，对处理部件进行搬运所导致的污染物，和/或来自纹理化室、喷珠室、应力消除室或化学粗糙化室的任何污染物。典型的清洗工艺例如可以包括腐蚀剂蚀刻/脱脂步骤、在去离子水中冲洗、在酸溶液或碱溶液中蚀刻来去除处理部件表面层内或表面层上的污染物、高压去离子水冲洗、超声波或兆频超声波去离子冲洗、和真空烘箱干燥或氮气鼓风干燥的工艺步骤。为满足半导体生产器件产量目标所需的清洗要求对于UHV化学清洗和/或半导体制造领域的技术人员来说应该是公知的或被理解的。
在一个实施例中，清洗工艺在所有的纹理化工艺步骤已完成之后，但在将部件放置到处理室内的步骤之前完成。这样，该实施例有助于保证在处理部件在处理室中使用之前去除了所有的污染物。在另一实施例中，清洗工艺仅在喷珠工艺之后完成，来去除纹理化工艺之后剩余的任何污染物、由搬运产生的污染物和任何剩余的喷珠粒子。在另一实施例中，只要在封装或传送到处理室之前在干净环境中处理并在去离子水中冲洗处理部件，就有可能在完成纹理化工艺之前清洗部件。
参照步骤806，一个或多个室部件然后被放置到处理室内，所述处理室例如是溅射反应器700的室716。如步骤808所示的，在反应器内开始工艺工序，例如在反应器700内的衬底720上形成溅射层。该方法结束于步骤810。
虽然以上讨论详述了减少溅射反应器中污染物的方法，但使用用于减少任意数目的不同类型的处理室中污染物的方法都在本发明的范围内。本发明适于任何包括有其上可能凝聚材料的内表面的处理室。任何部分或全部处在处理室内的、可以从室中移出并被置于例如装置100的纹理化装置中的部件，都适于利用本发明的方法来进行处理。
本方法可用来减少处理室中的污染，所述处理室是为沉积、蚀刻、加热或用其他方式改性置于其内的工件、衬底或层而设计的。在一个实施例中，该方法用来减少为在衬底上溅射沉积难熔金属层或难熔金属化合物层(例如钛层、氮化钛层、钽层、钨层、或氮化钽层)而设计的室中的污染。在本发明的其他类似实施例中，纹理化方法可用来减少分子束外延(MBE)室、原子层沉积(ALD)室、化学气相沉积(CVD)室或干法蚀刻处理室等中的污染。可能需要纹理化处理的部件一般包括在处理循环过程中(在沉积或清洗工艺过程中)会接收到一定量沉积，并且该沉积膜往往会直接地或间接地污染衬底的部件。在例如从加利福尼亚州圣克拉拉的应用材料公司购买的MxP+、Super-e或eMax蚀刻系统的非溅喷射反应器中需要纹理化的典型部件实例是如下部件：0040-41188、0040-41189、0021-15694、0040-45966、0040-44917、0020-17482、0020-07569、0020-07570、0020-07571、0200-07567和0020-07568。
在另一实施例中，在步骤808之后可将所述一个或多个室部件移出处理室，并开始去除可能粘附在经纹理化表面上的凝聚的外来物质的工艺。
可以用硬粒子流喷射所述一个或多个处理室部件的表面来去除凝聚的外来物质。硬粒子例如可以包括氧化铝、石榴石、氧化硅或碳化硅，粒子大小可以为约24至约80粒度。优选地，这种喷射足以去除外来物质，而基本不会改变部件表面上的纹理(即凹陷和凸起)。
在另一实施例中，为去除凝聚在所述一个或多个处理室部件的表面上的外来物质，将化学流体作用在该表面上。这种化学流体处理例如可以包括用化学试剂浸泡或喷射表面，所述化学试剂例如是脱脂组合物、氢氧化钠、高锰酸钾、氢氧化钾、氢氧化铵、过氧化氢、硝酸、氢氟酸、盐酸及其组合。
除硬粒子喷射之外还可以进行化学流体处理，或者可以由化学流体处理代替硬粒子喷射。或者，也可考虑其他去除纹理化表面上的外来物质的方法。优选地，化学处理不会减小在纹理化工艺过程中形成的凹陷的宏观粗糙度。以这种方式，部件可以被重新置入室内，并再次为凝聚在表面上的物质提供了加强的粘附作用。
在本发明的一个实施例中，纹理化工艺可能需要例如通过电弧焊、MIG焊、MBE或其他可用来在工件表面上形成凸起的类似工艺来将类似组分的材料添加到工件中。为确保所附加材料的粘附，这种工艺可能要求在真空室、在非氧化的(例如无氧)环境中、和/或在其中工件被加热至接近材料熔点温度的环境下来完成。这样，附加材料来形成凸起，意在促进沉积膜对工件的粘附。可以设想，这个实施例可以替换或被加入分别在图3A-3F中和图8中所描述的工艺步骤310和804。
虽然已详细示出并描述了包括本发明教导的几个优选实施例，但本领域的技术人员可以容易地设计出许多其他各种各样的、但仍包括这些教导的实施例。
相关申请的交叉引用
本申请通过引用包含了：2003年6月18日提交的、题为“Method ofSurface Texturizing”的美国临时专利申请No.60/479,755[代理案卷号为No.6162L]；以及2002年3月13日提交的、题为“Method of SurfaceTexturizing”[代理案卷号为No.6162]的美国专利申请No.10/099,307。

Claims (56)

1.一种为用于半导体处理室中的部件的表面提供纹理的方法，包括：
将电磁束在所述部件表面上扫掠足够的时间，以在其上形成多个特征；以及
粗糙化所述部件的所述表面和特征。
2.如权利要求1所述的方法，其中扫掠步骤包括转移时间和停留时间。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述电磁束在所述束所指向的所述部件表面上的某点处的功率密度在约104W/mm2至约107W/mm2的范围内。
4.如权利要求1所述的方法，其中粗糙化所述部件表面的步骤包括喷珠处理所述部件。
5.如权利要求1所述的方法，其中粗糙化所述部件表面的步骤包括化学粗糙化所述部件。
6.如权利要求1所述的方法，还包括在扫掠所述电磁束之前加热所述部件的步骤。
7.如权利要求6所述的方法，其中加热所述部件的步骤包括将所述部件预热至低于所述部件开始熔化、流动或发生实质性的分解的温度。
8.如权利要求6所述的方法，其中利用辐射热灯、感应加热器或IR型电阻加热器来加热所述部件。
9.如权利要求4所述的方法，其中利用包括氧化铝、石榴石、碳化硅、氧化硅或其组合的砂粒来进行喷珠处理。
10.如权利要求4所述的方法，还包括在喷珠处理所述部件之后化学清洗所述部件的步骤。
11.如权利要求5所述的方法，还包括在化学地粗糙化所述部件之后化学清洗所述部件的步骤。
12.如权利要求1所述的方法，还包括在所述部件上形成所述多个特征之后化学清洗所述部件的步骤。
13.如权利要求1所述的方法，还包括在为所述部件的表面提供纹理之前对所述部件进行应力消除的步骤。
14.如权利要求1所述的方法，还包括在形成所述多个特征之后对所述部件进行应力消除的步骤。
15.如权利要求1所述的方法，还包括在为表面提供纹理之前对所述部件进行应力消除的步骤和在其上形成所述多个特征之后对所述部件进行应力消除的步骤。
16.如权利要求4所述的方法，还包括在喷珠处理所述部件之后对所述部件进行应力消除的步骤。
17.如权利要求1所述的方法，其中使用所述电磁束在所述部件的第二表面上形成特征，以补偿由于在第一表面上形成特征而引起的任何可能的变形。
18.一种为部件表面提供纹理的方法，包括：
将纹理化室的压力抽到约10-3托至约10-5托的范围内；
在约15至约50毫安之间的电子束电流以及约50至约160千伏之间的加速电压下在所述部件表面上扫掠电子束，以在其上形成多个特征；以及
粗糙化所述部件的所述表面和特征。
19.如权利要求18所述的方法，其中扫掠步骤包括转移时间和停留时间。
20.如权利要求18所述的方法，其中所述电磁束在所述束所指向的所述部件表面上的某点处的功率密度在约104W/mm2至约107W/mm2的范围内。
21.如权利要求18所述的方法，其中粗糙化所述部件表面的步骤包括喷珠处理所述部件。
22.如权利要求18所述的方法，其中粗糙化所述部件表面的步骤包括化学粗糙化所述部件。
23.如权利要求18所述的方法，还包括在扫掠所述电磁束之前加热所述部件的步骤。
24.如权利要求23所述的方法，其中所述加热步骤包括将所述部件预热至低于所述部件开始熔化、流动或发生实质性的分解的温度。
25.如权利要求23所述的方法，其中利用辐射热灯、感应加热器或IR型电阻加热器来加热所述部件。
26.如权利要求21所述的方法，其中利用包括氧化铝、石榴石、碳化硅、氧化硅或其组合的砂粒来进行所述喷珠处理。
27.如权利要求21所述的方法，还包括在喷珠处理所述部件之后化学清洗所述部件的步骤。
28.如权利要求22所述的方法，还包括在化学地粗糙化所述部件之后化学清洗所述部件的步骤。
29.如权利要求18所述的方法，还包括在所述部件上形成所述多个特征之后化学清洗所述部件的步骤。
30.如权利要求18所述的方法，还包括在为所述部件的表面提供纹理之前对所述部件进行应力消除的步骤。
31.如权利要求18所述的方法，还包括在形成所述多个特征之后对所述部件进行应力消除的步骤。
32.如权利要求18所述的方法，还包括在为表面提供纹理之前对所述部件进行应力消除的步骤和在其上形成所述多个特征之后对所述部件进行应力消除的步骤。
33.如权利要求21所述的方法，还包括在喷珠处理所述部件之后对所述部件进行应力消除的步骤。
34.如权利要求18所述的方法，其中使用所述电磁束在所述部件的第二表面上形成特征，以补偿由于在第一表面上形成特征而引起的任何可能的变形。
35.一种用在处理室中的处理室部件，包括：
具有一个或多个表面的主体；和
在所述表面上形成的多个特征，其中所述特征是通过在所述处理室部件的表面上扫掠电磁能量束而形成的，并且所形成的所述特征选自由凹陷、凸起及其组合所组成的组。
36.如权利要求35所述的处理室部件，其中所述处理室部件选自由室防护件、靶、遮蔽环、沉积准直仪、沉积环、接触环、线圈、线圈支架、对准环、遮挡盘和衬底支架所组成的组。
37.如权利要求35所述的处理室部件，其中所述表面还包括喷珠处理。
38.如权利要求35所述的处理室部件，其中所述处理室部件由选自钢、不锈钢、铁-镍-铬合金、镍-铬-钼-钨合金、铬铜合金、铜锌合金、镍、钛、钽、钨、铜、铝、碳化硅、蓝宝石、氧化铝、氮化铝、氧化硅、石英、聚酰亚胺、聚芳酯、聚醚醚酮及其组合所组成的组中的材料制成。
39.如权利要求35所述的处理室部件，其中所述表面上的特征的密度在约1至约300个特征/平方厘米之间。
40.如权利要求35所述的处理室部件，其中所述表面在其上形成了所述多个特征之后被化学粗糙化。
41.如权利要求37所述的处理室部件，其中在喷珠处理所述处理室部件之后所述表面被化学清洗。
42.如权利要求40所述的处理室部件，其中在化学粗糙化所述处理室部件之后所述表面被化学清洗。
43.如权利要求35所述的处理室部件，其中所述表面在其上形成了所述多个特征之后被化学清洗。
44.如权利要求35所述的处理室部件，其中在所述处理室部件表面上扫掠所述电磁束之前，所述部件被进行应力消除。
45.如权利要求35所述的处理室部件，其中在扫掠所述电磁束的步骤之前，所述部件达到预热温度。
46.如权利要求45所述的处理室部件，其中所述预热温度低于所述处理室部件开始熔化、流动或发生实质性的分解的温度。
47.如权利要求45所述的处理室部件，其中在加热至预热温度之前，所述部件被进行应力消除。
48.如权利要求35所述的处理室部件，其中在形成所述多个特征之后，所述部件被进行应力消除。
49.如权利要求35所述的处理室部件，其中在为表面提供纹理之前和在所述表面上形成所述多个特征之后，所述部件被进行应力消除。
50.如权利要求45所述的处理室部件，其中在形成所述多个特征之后，所述部件被进行应力消除。
51.如权利要求45所述的处理室部件，其中所述处理室部件是利用辐射热灯、感应加热器或IR型电阻加热器来加热的。
52.如权利要求35所述的处理室部件，其中，所述部件具有在第一和第二表面上形成的特征，其中在所述第二表面上的所述特征补偿由在所述第一表面上形成特征而引起的应力。
53.如权利要求18所述的方法，其中所述部件表面上某处的功率密度在约104至约105Wmm2的范围内。
54.如权利要求5所述的方法，其中化学粗糙化所述表面包括电化学粗糙化所述表面。
55.如权利要求22所述的方法，其中化学粗糙化所述表面包括电化学粗糙化所述表面。
56.如权利要求40所述的处理室部件，其中所述表面被电化学粗糙化。
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