CN1570198A - 磁控溅射靶的制造方法及该方法使用的模具 - Google Patents
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Abstract
一种磁控溅射靶制造方法使用的模具,其特征在于,包括:一套筒,该套筒为管状,其一端的内侧有一圈凹缺;一圆柱体,该圆柱体的直径与套筒的内径相同,该圆柱体容置在套筒内;一靶托,该靶托为盘状,中间有一凹部,其直径与套筒下部的凹缺的内径相同,该靶托容置在套筒的凹缺内。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域,特别涉及一种磁控溅射靶的制造方法及该方法使用的模具。
背景技术
近年来,作为一种成本低、速度快的薄膜沉积方式,磁控溅射技术获得了广泛的应用。但由于许多靶材难以制备或者价格过于昂贵,限制了它的进一步推广。对多数物质来说,粉体都比较易寻,如果能够用粉体直接来制靶,对于磁控溅射技术的实际应用无疑具有推动作用。
用粉体制靶,必然涉及成型与固化的问题,这就需要用模具来压制,然后再烧结。这些环节本身带来了许多难题。干燥的粉体,一般须在其中掺入胶质物质,并施加很大的压力,才能压制成型。胶质物质在烧结过程中很难挥发干净,相当于在靶材中引入了杂质,这对于制备高质量薄膜,尤其是半导体薄膜,是一个不容忽视的问题。由于压制时施加的压力巨大,靶材的相对密度很高,密度分布不可能完全均匀,各处的热膨胀系数也不尽一致,在烧结时容易产生裂纹。一旦有裂纹,靶材也即宣告作废。烧结温度低有利于抑制裂纹的产生,但固化效果不好。靶的尺寸愈大,上述问题愈严重。
在溅射过程中,靶要经受带电离子的轰击,会产生大量的热,因此需要冷却。一般的做法是在靶的内表面放置一个导热性好的垫板(如铜板),垫板所吸收的热量通过循环水冷却的方式释放。但这样带来了一个问题,由于靶材与垫片的热膨胀率不一致,靶材(尤其是陶瓷靶)很容易产生裂纹。
上述问题目前尚未得到满意的解决,使人们拓展靶材资源的努力受挫,制约了磁控溅射技术的进一步推广。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种磁控溅射靶的制造方法及该方法使用的模具,其可解决靶材易产生裂纹的问题。
本发明一种磁控溅射靶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选粉:选取与期望制备的薄膜相应高纯粉体;
(2)预烧:将原始粉体置于石英舟中,用石英板盖好,送入炉中;
(3)研磨;
(4)将预烧粉倒入模具内,摇匀;
(5)在模具内滴入丙酮,使之分布均匀;
(6)压力机压制;
(7)烧制固化,完成磁控溅射靶的制造。
其中高纯粉体的粉体颗粒度小于0.1mm。
其中预烧是在真空中或保护气氛下预烧。
其中烧制固化的温度为300-999℃。
本发明一种磁控溅射靶制造方法使用的模具,其特征在于,包括:
一套筒,该套筒为管状,其一端的内侧有一圈凹缺;
一圆柱体,该圆柱体的直径与套筒的内径相同,该圆柱体容置在套筒内;
一靶托,该靶托为盘状,中间有一凹部,其直径与套筒下部的凹缺的内径相同,该靶托容置在套筒的凹缺内。
附图说明
图1是本发明方法使用的模具的剖面图;
图2是用粉体靶生长的碳化硅(SiC)薄膜的x射线衍射谱图;
图3是用粉体靶在硅(Si)(001)衬底上生长的氧化锌(ZnO)薄膜的x射线衍射谱图。
具体实施方式
本发明一种磁控溅射靶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选粉:选取与期望制备的薄膜相应高纯粉体,其中高纯粉体的粉体颗粒度小于0.1mm;
(2)预烧:将原始粉体置于石英舟中,用石英板盖好,送入炉中,其中预烧是在真空中或保护气氛下预烧;选取适当的温度烧结。预烧的目的在于减小粉体的体积以便于压制,同时去除水分。若预烧温度高,预烧粉板结严重,需要适当研磨方可使用。
(3)研磨;
(4)将预烧粉倒入模具内,摇匀;
(5)在模具内滴入丙酮,使之分布均匀;
(6)压力机压制:首先将靶托30嵌入套筒10底部,模具平置于操作台;然后将预烧粉倒入套筒10之内,摇匀,这样成靶的密度会比较均匀;滴入丙酮,使之分布均匀,会使成型更加容易;将圆柱20从上缓慢放入套筒10之中,用压力机开始压制。靶的上表面是否与靶托上沿平齐可通过圆柱的外露高度来测量。圆柱通到套筒底部时的外露高度为25mm,压制时圆柱外露高度为29mm时,靶的厚度恰好合适。靶的密度可以通过靶托30的容积(约15cm3)与所用粉体的质量来计算。压制完毕后,靶并不从靶托中取出,为简单起见,我们在下文中把靶托与靶的总体称为托靶。
由于有靶托30的承载,靶密度较小时不用担心成型问题,而且对烧结固化的要求也不是很高:由于溅射一般在真空室中进行,须经常进行冲放气操作,靶只要在这时不会被剥蚀解体,溅射时能经受等离子流的冲击即能满足要求。因此靶材可以在相对较低的温度下进行烧结,烧结温度低有利于抑制裂纹的产生。
将托靶置于真空中或保护气氛下,在相对低的温度下烧结。升温速度应尽可能慢,这样可使丙酮挥发得更充分,也有利于彻底抑制裂纹产生。保温时间可适当延长,一方面可使残余丙酮挥发干净,另一方面可使靶材固化的效果更好。
(7)烧制固化:将托靶自炉中取出后即可应用于磁控溅射系统中。由于靶托30由铜制成,且与靶材接触紧密,因此托靶本身散热效果很好。同时由于靶材密度小,可抑制在溅射时产生裂纹。靶的密度对溅射速率有影响,但不构成什么问题,因为溅射速率还能通过溅射气压、靶与衬底的距离、功率等一系列参数来调节。我们的实施实例表明用托靶制备出了高质量的薄膜样品,达到了预期的效果。
为解决粉体靶的成型以及靶材易产生裂纹的问题,设计了一套专用的模具,并对制靶工艺流程的具体环节做了改进,取得了积极的结果。我们对普通模具加以改变,请参阅图1所示,本发明一种磁控溅射靶制造方法使用的模具,包括:
一套筒10,该套筒为管状,其一端的内侧有一圈凹缺11;
一圆柱体20,该圆柱体20的直径与套筒10的内径相同,该圆柱体20容置在套筒10内;
一靶托30,该靶托30为盘状,中间有一凹部31,其直径与套筒10下部的凹缺11的内径相同,该靶托30容置在套筒10的凹缺11内。
使用上述的模具很好地解决了成型的问题。它的特点是增加了一个可嵌入的靶托30,靶托30的存在使得靶即使在相对密度较小时也不至于解体。出于溅射时散热的考虑,靶托30由铜制成;其余部分由不锈钢制成。靶托30外径与套筒10内径一致,粉体可直接压入靶托30之内成靶。用这套模具可解决小密度靶材的成型问题,普通的小型压力机即可胜任压制工作,有助于这种方法的推广。
实施例1:SiC粉体靶的制造
选取高纯SiC粉为原料,置于真空炉中,800℃预烧2小时,SiC粉的体积大为减小,大大方便了靶材的压制。将预烧粉倒入本专利发明的模具中,滴入适量丙酮,压制到靶托中成型。将托靶置于真空炉中,以200℃/h的速度升至700℃固化2小时,同时去除残余丙酮。靶的密度约为1g/cm3。
烧制成的托靶表面平整光滑。用此托靶在Si(001)衬底上溅射沉积的SiC薄膜厚度均匀,所测x射线衍射谱的结果如附图2所示。从该图可以看出,所长SiC薄膜总体上为非晶,有少许立方相颗粒。
实施例2:ZnO粉体靶的制造
选取高纯ZnO(>99.99%)为原料,真空中400℃预烧4小时。用特殊模具压制成型,然后将托靶置于真空炉中,以200℃/h的速度升至400℃固化4小时。预烧与烧结之所以不在稍高温度下进行,是为了避免ZnO中氧的剧烈脱附。烧制成的托靶表面平整光滑,密度约为1.5g/cm3。用此托靶在Si(001)衬底上溅射沉积的ZnO薄膜,厚度均匀,x射线衍射谱的结果如附图3所示,很明显形成了完全的ZnO(001)择优取向。
Claims (5)
1、一种磁控溅射靶的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选粉:选取与期望制备的薄膜相应高纯粉体;
(2)预烧:将原始粉体置于石英舟中,用石英板盖好,送入炉中;
(3)研磨;
(4)将预烧粉倒入模具内,摇匀;
(5)在模具内滴入丙酮,使之分布均匀;
(6)压力机压制;
(7)烧制固化,完成磁控溅射靶的制造。
2、根据权利要求1所述的磁控溅射靶的制造方法,其特征在于,其中高纯粉体的粉体颗粒度小于0.1mm。
3、根据权利要求1所述的磁控溅射靶的制造方法,其特征在于,其中预烧是在真空中或保护气氛下预烧。
4、根据权利要求1所述的磁控溅射靶的制造方法,其特征在于,其中烧制固化的温度为300-999℃。
5、一种磁控溅射靶制造方法使用的模具,其特征在于,包括:
一套筒,该套筒为管状,其一端的内侧有一圈凹缺;
一圆柱体,该圆柱体的直径与套筒的内径相同,该圆柱体容置在套筒内;
一靶托,该靶托为盘状,中间有一凹部,其直径与套筒下部的凹缺的内径相同,该靶托容置在套筒的凹缺内。
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CN101700616B (zh) * | 2009-11-10 | 2011-07-27 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 溅射靶材的表面处理方法 |
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