JP2021185597A - エッチング装置用リング状部品及びこれを用いた基板のエッチング方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】エッチング装置用リング状部品及びこれを用いた基板のエッチング方法を提供する。【解決手段】リング状部品１０は、一定の間隔を置いて位置する本体上面１０６及び本体底面、本体上面の外側外郭線と本体底面の外側外郭線とを互いに連結する面である本体外径面１０２及び本体上面の内側外郭線と連結され、本体１００の一部又は全部を囲む本体内径面１０４で取り囲まれた本体と、本体内径面とその外径が直接連結され、本体上面よりも低い位置に配置される載置部上面２０６、載置部上面と一定の間隔を置いて位置し、本体底面と連結される載置部底面及び載置部上面の内側外郭線と載置部底面の内側外郭線とを互いに連結する面である載置部内径面２０４で取り囲まれた載置部２００と、を含み、載置部上面上に基板１が載置されるように本体上面との段差を許容する。【選択図】図１

Description

本発明は、エッチング装置用リング状部品及びこれを用いた基板のエッチング方法に関する。
プラズマ処理装置は、チャンバ内に上部電極及び下部電極を配置し、下部電極の上に半導体ウエハ、ガラス基板などの基板を搭載して、両電極間に電力を印加する。両電極間の電界によって加速された電子、電極から放出された電子、または加熱された電子が処理ガスの分子と電離衝突を起こし、処理ガスのプラズマが発生する。プラズマ中のラジカルやイオンのような活性種は、基板表面に所望の微細加工、例えば、エッチング加工を行う。
近年、微細電子素子などの製造でのデザインルールが益々微細化され、特に、プラズマエッチングではより一層高い寸法精度が要求されているので、従来よりも著しく高い電力が利用されている。このようなプラズマ処理装置には、プラズマに影響を受けるフォーカスリングが内蔵されている。
プラズマ装置の電力が高くなると、定在波が形成される波長効果、電極表面において電界が中心部に集中する表皮効果などによって、概ね基板上で中心部のプラズマ分布が極大となり、縁部が最もプラズマ分布が低くなることで、基板上のプラズマ分布の不均一性が深化する。そして、基板上でプラズマ分布が不均一であると、プラズマ処理が一定に行われなくなり、製造された微細電子素子の品質が低下する。
このような不均衡を防止又は緩和するために、基板の縁部にフォーカスリングが適用されるが、フォーカスリングもプラズマによるエッチングが発生し、エッチングの程度に応じて周期的な交換が必要である。フォーカスリングの交換のためには、プラズマ装置のチャンバを開放しなければならず、このようなチャンバの開放及びフォーカスリングの交換は、微細電子素子の製造歩留まりを低下させる重要な原因の一つである。
韓国公開特許第１９９５−００１５６２３号はカバーリングを適用しようと試み、韓国公開特許第２００９−０１０１１２９号は、サセプタとエッジ部との間に誘電体を置いてプラズマ分布の均一性を図ろうとした。しかし、前記特許は、構造が複雑であり、誘電体とエッジ部との間の精密な設計が難しいという問題がある。
本発明の目的は、エッチング装置用リング状部品及びこれを用いた基板のエッチング方法を提供することである。
上記目的を達成するために、本発明の一態様は、一定の間隔を置いて位置する本体上面及び本体底面、前記本体上面の外側外郭線と前記本体底面の外側外郭線とを互いに連結する面である本体外径面、及び前記本体上面の内側外郭線と連結され、本体の一部又は全部を囲む本体内径面で取り囲まれた本体と；前記本体内径面とその外径が直接連結され、前記本体上面よりも低い位置に配置される載置部上面、前記載置部上面と一定の間隔を置いて位置し、前記本体底面と連結される載置部底面、及び前記載置部上面の内側外郭線と前記載置部底面の内側外郭線とを互いに連結する面である載置部内径面で取り囲まれた載置部と；を含んで、前記載置部上面上に基板が載置されるように前記本体上面との段差を許容するエッチング装置用リング状部品を提供する。
前記エッチング装置用リング状部品は、炭化ホウ素含有粒子がネッキングされた炭化ホウ素をその表面または全体に含み、４００℃で測定した熱伝導度の値が２７Ｗ／（ｍ＊ｋ）以下である。
前記本体上面と前記本体底面との間の距離は、前記載置部上面と前記載置部底面との間の距離を基準として１．５〜３倍であってもよい。
前記本体上面または前記載置部上面で測定したＲａ粗さが０．１μｍ〜１．２μｍであってもよい。
前記本体上面または前記載置部上面での空隙率が３％以下であってもよい。
前記本体上面または前記載置部上面は、２５℃で測定した熱伝導度の値と、８００℃で測定した熱伝導度の値との比率が１：０．２〜３であってもよい。
前記本体上面または前記載置部上面において気孔の直径が１０μｍ以上である部分の面積が５％以下であってもよい。
前記リング状部品は、プラズマエッチング装置内でフッ素イオンまたは塩素イオンと接触してパーティクルを形成しないことができる。
前記本体上面は、単結晶シリコン（Ｓｉ）からなる本体上面に比べて５５％以下のエッチング率を有することができる。
前記エッチング装置用リング状部品は、前記本体上面を基準とする本体の高さが最初の本体の高さの１０％以上低くなる時間である交換時間が、単結晶シリコンに比べて２倍以上であってもよい。
前記リング状部品は、プラズマ処理装置のチャンバ内に位置し、基板が載置されることを許容するフォーカスリングであってもよい。
本発明の他の一態様は、上述したエッチング装置用リング状部品をフォーカスリングとして装着したエッチング装置を提供する。
前記エッチング装置はプラズマエッチング装置であってもよい。
本発明の他の一態様は、上述したエッチング装置用リング状部品をプラズマエッチング装置のフォーカスリングとして装着し、前記載置部上面上に基板が位置するように基板を配置する装着ステップと；前記プラズマエッチング装置を稼動して、前記基板を予め定められたパターンにエッチングし、エッチングされた基板を製造するエッチングステップと；を含む基板のエッチング方法を提供する。
本発明のエッチング装置用リング状部品及びこれを用いた基板のエッチング方法は、熱伝導度の値が一定の範囲である炭化ホウ素を含むリング状部品を活用して、基板のエッチング工程をより効率的に行うことができるようにし、リング状部品の交換周期を長くし、基板エッチング工程の効率を向上させることができる。
本発明の一実施例に係るリング状部品の構造を説明する概念図である。 本発明の一実施例に係るリング状部品が適用されたエッチング装置の構造を説明する概念図である。 本発明のリング状部品を加工する過程中のワイヤー放電加工を説明する概念図である。 本発明のリング状部品を製造する過程に適用される焼結装置を説明する概念図である。 本発明のリング状部品を製造する過程に適用される焼結装置を説明する概念図である。 本発明のリング状部品を製造する過程に適用される成形ダイの構造を簡略に説明する概念図である。 本発明のリング状部品を製造する過程に適用される成形ダイの構造を簡略に説明する概念図である。 本発明の実施例１で製造したフォーカスリングの表面を観察した電子顕微鏡写真であり、挿入された写真は、顆粒化された粒子を観察した電子顕微鏡写真である。 本発明の比較例１で製造したフォーカスリングの表面を観察した電子顕微鏡写真であり、挿入された写真は、製造過程中に基板上にＳｉＣ蒸着膜が形成されたことを示す写真である。 （ａ）及び（ｂ）はそれぞれ、本発明の実施例４及び実施例７で製造したフォーカスリングの表面を観察した電子顕微鏡写真である。 （ａ）及び（ｂ）はそれぞれ、本発明の実施例７及び実施例８で製造したフォーカスリングの破断面を観察した電子顕微鏡写真である。
以下、本発明の属する技術分野における当業者が容易に実施できるように、本発明の実施例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、本発明は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書全体において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書全体において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、同一の用語を互いに区別するために使用される。また、単数の表現は、文脈上明らかに別の意味を示すものでない限り、複数の表現を含む。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
本明細書において、炭化ホウ素は、ホウ素と炭素をベース（ｂａｓｅ）とするあらゆる化合物を指す。前記炭化ホウ素は、炭化ホウ素材料に添加剤及び／又はドーピング材料が含まれているまたは含まれていないものであってもよく、具体的には、ホウ素と炭素との合計が９０モル％以上であるものであり、９５モル％以上であるものであってもよく、９８モル％以上であるものであってもよく、９９モル％であるものであってもよい。本明細書において、炭化ホウ素は、単一相又は複合相であってもよく、これらが混合されたものであってもよい。炭化ホウ素の単一相は、ホウ素及び炭素の化学量論的相（ｐｈａｓｅ）、及び化学量論的組成から外れた非化学量論的相の両方を含み、複合相とは、ホウ素及び炭素をベース（ｂａｓｅ）とする化合物のうちの少なくとも２つが所定の比率で混合されたことをいう。また、本明細書での炭化ホウ素は、前記炭化ホウ素の単一相又は複合相に不純物が追加されて固溶体をなす場合、または炭化ホウ素を製造する工程で不可避に追加される不純物が混入された場合のいずれも含む。前記不純物の例としては、鉄、銅、クロム、ニッケル、アルミニウムなどの金属などが挙げられる。
図１は、本発明の一実施例に係るリング状部品の構造を説明する概念図であり、図２は、本発明の一実施例に係るリング状部品が適用されたエッチング装置の構造を説明する概念図であり、図３は、本発明のリング状部品を加工する過程中のワイヤー放電加工を説明する概念図であり、図４及び図５はそれぞれ、本発明のリング状部品を製造する過程に適用される焼結装置を説明する概念図であり、図６及び図７はそれぞれ、本発明のリング状部品を製造する過程に適用される成形ダイの構造を簡略に説明する概念図である。以下、前記の図１乃至図７を参照して、前記リング状部品及びその製造方法を詳細に説明する。
前記目的を達成するために、本発明の一実施例に係るエッチング装置用リング状部品１０は、リング状の本体１００と、前記本体１００と直接当接して隣接して位置する載置部２００とを含む。前記本体１００と載置部２００は一体に形成できる。
前記リング状部品１０は、予め設定された間隔を置いて位置する本体上面１０６及び本体底面、前記本体上面１０６の外側外郭線と前記本体底面の外側外郭線とを互いに連結する面である本体外径面１０２、及び前記本体上面１０６の内側外郭線と連結され、本体１００の一部又は全部を囲む本体内径面１０４で取り囲まれた本体１００と；前記本体内径面１０４とその外径が直接連結され、前記本体上面１０６よりも低い位置に形成される載置部上面２０６、前記載置部上面２０６と予め設定された間隔を置いて位置し、前記本体底面と連結される載置部底面、及び前記載置部上面２０６の内側外郭線と前記載置部底面の内側外郭線とを互いに連結する面である載置部内径面２０４で取り囲まれた載置部２００と；を含んで、前記載置部上面２０６上に基板１が載置されるように段差を許容する。
前記エッチング装置用リング状部品は、炭化ホウ素含有粒子がネッキングされた炭化ホウ素をその表面又は全体に含む。
前記リング状部品１０は、リング形状を有するものであって、プラズマエッチングなどの半導体装置の製造過程で適用される消耗性部品であり得、例えば、フォーカスリング（ｆｏｃｕｓ ｒｉｎｇ）、エッジリング（ｅｄｇｅ ｒｉｎｇ）、閉じ込めリング（ｃｏｎｆｉｎｅｍｅｎｔ ｒｉｎｇ）などであってもよい。具体的に前記リング状部品１０は、プラズマエッチングなどの過程で基板などが載置されるフォーカスリングであり得る。
このような消耗性のリング状部品は、プラズマエッチング過程において、エッチング対象である基板全体に意図するところによる比較的均一なプラズマエッチングが行われ得るように助ける。ただし、プラズマエッチング過程で基板がエッチングされるとき、リング状部品の表面も共にエッチングされ、チャンバをオープンしていない状態で多量の基板をエッチング処理することが効率的であるため、前記基板よりも遅くエッチングされるリング状部品を適用することがよい。また、プラズマが意図する方向及び速度で基板上に形成され得るように意図する抵抗値を有することがよい。
本発明のエッチング装置用リング状部品は、４００℃で測定した熱伝導度の値が２７Ｗ／（ｍ＊ｋ）以下である特徴を有する。具体的には、前記エッチング用リング状部品の表面または全部に配置される前記炭化ホウ素は、４００℃で測定した熱伝導度の値が２７Ｗ／（ｍ＊ｋ）以下であり得る。このような特徴を有するリング状部品は、気孔の直径と気孔率が非常に低く、比較的耐エッチング性に優れるという特徴を有することができる。
また、前記エッチング装置用リング状部品は、２５℃と８００℃で測定した熱伝導度の値の比率が、後述する一定の範囲内の値を有し、具体的には、前記炭化ホウ素が、２５℃と８００℃で測定した熱伝導度の値の比率が後述する一定の範囲内の値を有する。このような特徴を有するリング状部品は、プラズマエッチング時に熱的特性の制御が比較的容易であり、十分に強い耐エッチング性を有することができる。
前記リング状部品１０の熱伝導度の値は、前記本体上面１０６及び前記載置部上面２０６での熱伝導度の値を基準とする。
前記リング状部品１０は、その表面または全体で測定した、２５℃で測定した熱伝導度の値（ＨＣ２５）と、８００℃で測定した熱伝導度の値（ＨＣ８００）との比率（ＨＣ２５：ＨＣ８００）が１：０．２〜３である特徴を有することができる。具体的には、前記比率（ＨＣ２５：ＨＣ８００）が１：０．２６〜１であってもよく、１：０．２６〜０．６であってもよい。
前記リング状部品１０の熱伝導度は、２５〜８００℃から選択されたいずれかの温度で約６０Ｗ／（ｍ＊ｋ）以下であってもよく、約４０Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以下であってもよく、約３０Ｗ／（ｍ＊Ｋ）であってもよく、約２７Ｗ／（ｍ＊Ｋ）であってもよい。また、前記リング状部品の熱伝導度は、２５〜８００℃から選択されたいずれかの温度で約４Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよく、約５Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよい。
前記リング状部品１０の熱伝導度は、２５℃で約８０Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以下であってもよく、約３１Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以下であってもよい。また、前記リング状部品の熱伝導度は、２５℃で約２０Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよく、約２２Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよい。
前記リング状部品１０の熱伝導度は、４００℃で約７０Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以下であってもよく、約２２Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以下であってもよい。また、前記リング状部品の熱伝導度は、４００℃で約７Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよく、約８Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよい。
前記リング状部品１０の熱伝導度は、８００℃で約５０Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以下であってもよく、約１６Ｗ／（ｍ＊Ｋ）であってもよい。また、前記リング状部品の熱伝導度は、８００℃で約５Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよく、約６Ｗ／（ｍ＊Ｋ）以上であってもよい。
このような熱伝導度を有する場合、リング状部品がより優れた耐エッチング性を有することができる。
前記リング状部品１０は、より高い相対密度を有することができる。具体的には、前記リング状部品１０は、相対密度が約９０％以上であってもよく、約９７％以上であってもよく、約９７％〜約９９．９９％であってもよく、約９８％〜約９９．９９％であってもよい。
前記リング状部品１０の相対密度は、前記リング状部品１０の全体が炭化ホウ素からなる場合にはその全体、前記リング状部品１０の表面に前記炭化ホウ素が位置する場合には前記炭化ホウ素が位置する表面、例えば、本体上面１０６の相対密度を基準とする。以下、空隙率、気孔の直径、抵抗特性、パーティクルの形成の有無なども、前記と同一の基準を適用する。
前記リング状部品１０は、空隙率が、約１０％以下であってもよく、約３％以下であってもよく、約２％以下であってもよく、０．０１〜２％であってもよい。
具体的には、前記リング状部品１０の空隙率は、約１％以下であってもよく、約０．５％以下であってもよく、約０．１％以下であってもよい。このように空隙率の低いリング状部品は、ここに含まれた焼結体が粒子間の炭素領域などがより少なく形成されるなどの特徴を有し、より強い耐エッチング性を有することができる。
前記リング状部品１０の表面または断面で観察される気孔の平均直径は５μｍ以下であり得る。このとき、前記気孔の平均直径は、前記気孔の断面積と同じ面積の円の直径で導出する。前記気孔の平均直径は３μｍ以下であってもよい。より詳細には、前記気孔の平均直径は１μｍ以下であってもよい。また、前記気孔の全面積を基準として、前記気孔の直径が１０μｍ以上である部分の面積は、５％以下であり得る。前記リング状部品１０に含まれる炭化ホウ素は、向上した耐エッチング性を有することができる。
前記リング状部品１０に含まれる炭化ホウ素は、高抵抗、中抵抗、または低抵抗の特性を有することができる。
具体的には、高抵抗特性を有する炭化ホウ素は、約１０Ω・ｃｍ〜約１０３Ω・ｃｍの比抵抗を有することができる。このとき、前記高抵抗炭化ホウ素は、主に炭化ホウ素で形成され、焼結特性改善剤としてシリコンカーバイドまたはシリコンナイトライドを含むことができる。
具体的には、中抵抗特性を有する炭化ホウ素は、約１Ω・ｃｍ〜１０Ω・ｃｍ未満の比抵抗を有することができる。このとき、前記中抵抗炭化ホウ素は、主に炭化ホウ素で形成され、焼結特性改善剤としてボロンナイトライドを含むことができる。
具体的には、低抵抗特性を有する炭化ホウ素は、約１０−１Ω・ｃｍ〜約１０−２Ω・ｃｍの比抵抗を有することができる。このとき、前記低抵抗炭化ホウ素は、主に炭化ホウ素で形成され、焼結特性改善剤としてカーボンを含むことができる。
より具体的には、前記リング状部品１０は、５．０Ω・ｃｍ以下の低抵抗特性を有することができ、１．０Ω・ｃｍ以下の低抵抗特性を有することができ、または８×１０−１Ω・ｃｍ以下の低抵抗特性を有することができる。
前記リング状部品１０は、プラズマエッチング装置でハロゲンイオンと接触してもパーティクルを形成しないものであり得る。このとき、パーティクルとは、直径１μｍ以上の粒子状物質を意味する。
前記リング状部品１０は、エッチング装置５００内で基板１が載置されるなど、基板のまわりに配置されて基板に加えられるプラズマエッチングの影響を共に受ける。このような場合、前記リング状部品１０の表面または全体から、プラズマ又はハロゲンイオンの影響でリング状部品１０の表面に露出した元素がイオン化され、チャンバ内のイオン化された雰囲気元素と結合して意図しない物質を形成することがある。このような物質が気体状である場合には、ダクト５４０を介してチャンバハウジング５１０外に排出されるので、基板のエッチング過程に大きな影響を及ぼさないが、固体状の物質が形成されて基板上に位置するようになる場合、基板のエッチング品質や半導体素子の不良を引き起こすことがある。
前記リング状部品１０は、フッ素イオン又は塩素イオンとプラズマ状態で反応してパーティクルを形成しないものであり得る。特に、リング状部品１０の表面または全部を構成する炭化ホウ素は、プラズマなどによってエッチングされ、フッ素イオン又は塩素イオンと反応しても固体状のパーティクルを形成しない。前記の特徴は、イリジウムなどを適用した焼結体がハロゲンイオンと反応して粒子性の異物を形成し得るという点と区別されるものであって、このような前記リング状部品１０の特徴は、エッチング装置内でエッチングされる基板などの製品不良率を著しく低減させることができる特徴の一つである。
前記リング状部品１０は、低エッチング率の特徴を有し、特にプラズマエッチングに対してエッチング率が低い耐食特性を有する。
具体的には、シリコン（Ｓｉ、単結晶シリコン、グローイング法で製造したもの）のエッチング率が１００％であるとき、前記リング状部品１０は、５５％以下のエッチング率を有することができ、１０〜５０％のエッチング率を有することができ、または２０〜４５％のエッチング率を有することができる。
このようなエッチング率特性は、厚さ減少率（％）を測定して評価し、プラズマ装置でＲＦ ｐｏｗｅｒを２，０００Ｗ、露出時間を２８０ｈｒとして適用する同一の条件で同一の大きさのリング状部品の表面（本体上面）がエッチングされる程度を比較評価した結果である。
前記リング状部品１０の低エッチング率の特徴は、ＣＶＤ−ＳｉＣと比較して遥かに優れる結果であって、ＣＶＤ−ＳｉＣと比較しても非常に優れた耐エッチング性を示す。
前記リング状部品１０は、ＣＶＤ−ＳｉＣのエッチング率を１００％とするとき、７０％以下のエッチング率を有することができる。
前記リング状部品１０の表面、特に本体上面１０６でのＲａ粗さは、約０．１μｍ〜約１．２μｍであってもよい。前記リング状部品１０の表面、特に本体上面１０６でのＲａ粗さは、約０．２μｍ〜約０．４μｍであってもよい。前記粗さの測定には３次元測定器を活用することができる。
前記リング状部品１０の表面または全部に位置する炭化ホウ素は、金属性副産物（不純物）が５００ｐｐｍ以下で含有されてもよく、３００ｐｐｍ以下で含有されてもよく、１００ｐｐｍ以下で含有されてもよく、１０ｐｐｍ以下であってもよく、１ｐｐｍ以下であってもよい。
前記リング状部品１０の表面または全部に位置する炭化ホウ素は、粒径（Ｄ５０）が１．５μｍ以下である炭化ホウ素含有粒子が焼結及びネッキングされたものであってもよく、具体的には、Ｄ５０を基準として、約０．３μｍ〜約１．５μｍの平均粒径を有する炭化ホウ素含有粒子が焼結及びネッキングされたものであってもよく、約０．４μｍ〜約１．０μｍの平均粒径を有する炭化ホウ素含有粒子が焼結及びネッキングされたものであってもよい。また、前記炭化ホウ素は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ〜約０．８μｍの平均粒径を有する炭化ホウ素含有粒子が焼結及びネッキングされたものであってもよい。平均粒径が過度に大きい炭化ホウ素粒子をネッキングさせる場合、製造された焼結体の密度が低下することがあり、粒径が過度に小さい粒子をネッキングさせる場合、作業性が低下したり、生産性が低下したりすることがある。
前記本体上面１０６と前記本体底面との間の距離は、前記載置部上面２０６と前記載置部底面との間の距離を基準として１．５〜３倍であってもよく、１．５〜２．５倍であってもよい。このような場合、基板をより安定的に載置させ、効率的なエッチング工程の運営に役に立ち得る。
前記本体上面１０６と前記本体底面との間の距離は、前記リング状部品１０の外径を基準とする直径を１００としたとき、０．５〜５であるものであってもよく、０．５〜３であるものであってもよく、０．５〜２．５であるものであってもよい。直径に対しこのような厚さを有するリング状部品１０を適用する場合、基板をより安定的に載置させ、効率的なエッチング工程の運営に役に立ち得る。
前記リング状部品１０は、前記本体上面１０６がエッチングされて前記高さが最初の本体の高さの１０％以上低くなる時間である交換時間が、単結晶シリコンに比べて２倍以上であり得る。このように、前記リング状部品１０の前記本体上面１０６がゆっくりエッチングされるということは、部品の交換を目的とするチャンバをオープンする間隔が長くなるということを意味し、結局、エッチング装置のエッチング効率が向上する効果をもたらし、チャンバのオープン過程で発生し得る有毒物質の流出の可能性を低下させ、チャンバ内の汚染の可能性も低下させる効果をもたらし得る。
前記リング状部品１０の製造方法を説明する。
前記リング状部品１０は、概ねリング形状を有する炭化ホウ素を製造し、この炭化ホウ素に完成品加工を行うことで、上述する耐食性のリング状部品１０の外形を備えるように製造することができる。しかし、前記炭化ホウ素素材は、強い共有結合を有する材料であるので、その加工が難しく、ワイヤー放電加工、面放電加工のような特殊な方法で加工して完成品の形態を製造できる。
具体的には、前記リング状部品１０の製造方法は、１次成形ステップ及び焼結体形成ステップを含む。前記製造方法は、前記１次成形ステップの前に顆粒化ステップをさらに含むことができる。前記製造方法は、前記焼結体形成ステップの後に加工ステップをさらに含むことができる。
前記顆粒化ステップは、炭化ホウ素を含有する原料物質を溶媒と混合してスラリー化された原料物質を製造するスラリー化過程、そして、前記スラリー化された原料物質を乾燥させて球状の顆粒原料物質として製造する顆粒化過程を含む。
前記原料物質は、炭化ホウ素と焼結特性改善剤を含む原料物質であってもよい。
前記炭化ホウ素（ボロンカーバイド、ｂｏｒｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ）はＢ４Ｃに代表され、前記原料物質の炭化ホウ素は、粉末状の炭化ホウ素が適用され得る。前記炭化ホウ素粉末は、高純度（炭化ホウ素含量が９９．９重量％以上）が適用されてもよく、低純度（炭化ホウ素含量が９５重量％以上９９．９重量％未満）が適用されてもよい。
前記炭化ホウ素粉末は、Ｄ５０を基準として、約１．５μｍ以下の平均粒径を有することができ、約０．３μｍ〜約１．５μｍの平均粒径を有することができ、または約０．４μｍ〜約１．０μｍの平均粒径を有することができる。また、前記炭化ホウ素粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ〜約０．８μｍの平均粒径を有することができる。平均粒径が過度に大きい炭化ホウ素粉末を適用する場合には、製造された焼結体の密度が低下し、耐食性が低下することがあり、粒径が過度に小さい場合には、作業性が低下したり、生産性が低下したりすることがある。
前記焼結特性改善剤は、前記原料物質に含まれて炭化ホウ素の物性を向上させる。具体的には、前記焼結特性改善剤は、カーボン、ボロンオキサイド、シリコン、シリコンカーバイド、シリコンオキサイド、ボロンナイトライド、シリコンナイトライド及びこれらの組み合わせからなる群から選択されたいずれか１つであってもよい。
前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約３０重量％以下で含有され得る。具体的には、前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約０．００１重量％〜約３０重量％で含有されてもよく、０．１〜２５重量％で含有されてもよく、５〜２５重量％で含有されてもよい。前記焼結特性改善剤が３０重量％を超えて含まれる場合には、むしろ焼結体の強度を低下させることがある。
前記原料物質は、前記焼結特性改善剤以外の残量として、炭化ホウ素粉末などの炭化ホウ素原料を含むことができる。前記焼結特性改善剤は、ボロンオキサイド、カーボンまたはこれらの組み合わせを含むことができる。
前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンはフェノール樹脂のような樹脂の形態で添加されてもよく、前記樹脂が炭化工程を通じて炭化した形態のカーボンとして適用されてもよい。前記樹脂の炭化工程は、通常の高分子樹脂を炭化させる工程が適用され得る。
前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンは、１〜３０重量％で適用されてもよく、５〜３０重量％で適用されてもよく、８〜２８重量％で適用されてもよく、または１３〜２３重量％で適用されてもよい。このような含量で前記焼結特性改善剤としてカーボンを適用する場合、粒子間のネッキング現象が増加し、粒子サイズが比較的大きく、相対密度が比較的高い炭化ホウ素を得ることができる。ただし、前記カーボンを３０重量％を超えて含む場合、残留炭素によるカーボン領域の発生により硬度が減少することがある。
前記焼結特性改善剤はボロンオキサイドを適用することができる。前記ボロンオキサイドはＢ２Ｏ３に代表されるものであって、前記ボロンオキサイドを適用すると、焼結体の気孔内に存在する炭素との化学反応などを通じて炭化ホウ素を生成し、残留炭素の排出を助けることで、より緻密化された焼結体を提供することができる。
前記焼結特性改善剤として前記ボロンオキサイドと前記カーボンが共に適用される場合、前記焼結体の相対密度をさらに高めることができ、これは、気孔内に存在するカーボン領域が減少し、より緻密度が向上した焼結体を製造することができる。
前記ボロンオキサイドと前記カーボンは、１：０．８〜４の重量比で適用されてもよく、１：１．２〜３の重量比で適用されてもよく、または１：１．５〜２．５の重量比で適用されてもよい。このような場合、より相対密度が向上した焼結体を得ることができる。より具体的には、前記原料物質は、前記ボロンオキサイドを１〜９重量％、そして、前記カーボンを５〜１５重量％含有することができ、このような場合、緻密度が非常に優れ、欠陥の少ない焼結体を製造することができる。
また、前記焼結特性改善剤は、その融点が約１００℃〜約１０００℃であってもよい。より詳細には、前記添加剤の融点は約１５０℃〜約８００℃であってもよい。前記添加剤の融点は約２００℃〜約４００℃であってもよい。これによって、前記添加剤は、前記原料物質が焼結される過程で前記炭化ホウ素の間に容易に拡散することができる。
前記顆粒化ステップにおいてスラリー化のために適用される溶媒は、エタノールなどのようなアルコール、または水が適用されてもよい。前記溶媒は、前記スラリー全体を基準として約６０体積％〜約８０体積％の含量で適用され得る。
前記スラリー化過程はボールミル方式を適用することができる。前記ボールミル方式は、具体的にポリマーボールを適用することができ、前記スラリー配合工程は、約５時間〜約２０時間行うことができる。
また、前記顆粒化工程は、前記スラリーが噴射されながら、前記スラリーに含まれた溶媒が蒸発などによって除去され、原料物質が顆粒化される方式で行うことができる。このように製造される顆粒化された原料物質粒子は、粒子自体が全体的に丸い形状を有し、粒度が比較的一定であるという特徴を有する。
前記原料物質粒子の直径は、Ｄ５０を基準として、約０．３μｍ〜約１．５μｍであってもよく、約０．４μｍ〜約１．０μｍであってもよく、または約０．４μｍ〜約０．８μｍであってもよい。
このように顆粒化された原料物質粒子を適用すると、後述する１次成形ステップにおいてグリーン体（green body）の製造時にモールドへの充填が容易であり、作業性がより向上することができる。
前記１次成形ステップは、炭化ホウ素を含有する原料物質を成形してグリーン体を製造するステップである。具体的には、前記成形は、前記原料物質をモールド（ゴムなど）に入れ、加圧する方式が適用され得る。より具体的には、前記成形は、冷間等方圧加圧法（Ｃｏｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、ＣＩＰ）が適用され得る。
前記１次成形ステップを冷間等方圧加圧法を適用して行う場合、圧力は、約１００ＭＰａ〜約２００ＭＰａを適用することがより効率的である。
前記グリーン体は、製造される焼結体の用途に適した大きさ及び形状を考慮して製造できる。
前記グリーン体は、製造しようとする最終焼結体の大きさより多少大きい大きさに形成することがよく、焼結体の強度がグリーン体の強度よりも強いため、焼結体の加工時間を短縮する目的で、前記１次成形ステップの後にグリーン体から不要な部分を除去する形状加工過程をさらに行うことができる。
前記焼結体形成ステップは、前記グリーン体を炭化及び焼結させて炭化ホウ素を製造するステップである。
前記炭化は、約６００℃〜約９００℃の温度で行うことができ、このような過程でグリーン体内のバインダーや不要な異物などが除去され得る。
前記焼結は、約１８００℃〜約２５００℃の焼結温度で約１０時間〜約２０時間の焼結時間の間維持する方式で行うことができる。このような焼結過程で原料物質粒子間の成長及びネッキングが行われ、緻密化された焼結体を得ることができる。
前記焼結を、具体的に昇温、維持、冷却の温度プロファイルで行うことができ、具体的に１次昇温−１次温度維持−２次昇温−２次温度維持−３次昇温−３次温度維持−冷却の温度プロファイルで行うことができる。
前記焼結における昇温速度は、約１℃／分〜約１０℃／分であってもよい。より詳細には、前記焼結での昇温速度は、約２℃／分〜約５℃／分であってもよい。
前記焼結において、約１００℃〜約２５０℃の温度が約２０分〜約４０分間維持され得る。また、前記焼結において、約２５０℃〜約３５０℃の温度区間が約４時間〜約８時間維持され得る。また、前記焼結において、約３６０℃〜約５００℃の温度区間が約４時間〜約８時間維持され得る。前記のような温度区間で一定時間維持される場合、前記添加剤がより容易に拡散することができ、より均一な相の炭化ホウ素を製造することができる。
前記焼結は、約１８００℃〜約２５００℃の温度区間が約１０時間〜約２０時間維持され得る。このような場合、より強固な焼結体を製造することができる。
前記焼結での冷却速度は、約１℃／分〜約１０℃／分であってもよい。より詳細には、前記焼結での冷却速度は、約２℃／分〜約５℃／分であってもよい。
前記焼結体形成ステップで製造された炭化ホウ素は、さらに面加工及び／又は形状加工を含む加工ステップを経ることができる。
前記面加工は、前記焼結体の面を平坦化する作業であり、通常のセラミックを平坦化するのに適用される方法を適用できる。
前記形状加工は、前記焼結体の一部を除去したり削ったりして意図する形状を有するように加工する過程である。前記形状加工は、前記炭化ホウ素が緻密度に優れ、強度が強い点を考慮して、放電加工の方式で行うことができ、具体的には放電ワイヤー加工方式で行うことができる。
具体的には、図３に提示されたワイヤー放電加工装置４００の加工部ハウジング４１０内に位置する加工溶液４１６に焼結体４８０を位置させ、銅などで形成されるワイヤー電極４３０と接続されたワイヤー移動部４２０を電源４４０と接続する。焼結体４８０及び前記ワイヤー移動部４２０と接続される電源４４０から電源が印加されると、ワイヤー移動部４２０によってワイヤーが往復運動しながら、予め定められた形状に前記焼結体４８０の除去しようとする部分をカッティングすることができる。前記電源４４０で印加する電源は直流電源であってもよく、電圧は約１００ボルト〜約１２０ボルトであってもよく、加工速度は約２ｍｍ／分〜約７ｍｍ／分であってもよい。また、加工時のワイヤーのスピードは、約１０ｒｐｍ〜約１５ｒｐｍであってもよく、ワイヤーの張力は約８ｇ〜約１３ｇであってもよく、前記ワイヤーの直径は約０．１ｍｍ〜約０．５ｍｍであってもよい。
このように加工されたリング状部品１０は、ポリッシングなどの表面加工過程をさらに経ることができる。
前記リング状部品１０の他の製造方法を説明する。
前記製造方法は、準備ステップ、配置ステップ、及び成形ステップを含む。
前記準備ステップは、炭化ホウ素を含有する原料物質を、成形ダイ７００内に位置するリング状中空１９に装入させるステップである。
前記リング状中空１９は、互いに隣接して位置し、互いに区分される段差を有する本体中空１９０及び載置部中空２９０を含むことができる。前記本体中空１９０の高さは、前記載置部中空２９０の高さより高くてもよい。前記リング状中空１９は、後で成形ダイ７００についての説明でより具体的に説明する。
前記炭化ホウ素（ボロンカーバイド、ｂｏｒｏｎ ｃａｒｂｉｄｅ）はＢ４Ｃに代表され、前記原料物質の炭化ホウ素は、粉末状の炭化ホウ素が適用され得る。
前記原料物質は、炭化ホウ素粉末を含有することができ、炭化ホウ素粉末及び添加剤を含有することができ、または炭化ホウ素粉末からなることができる。前記炭化ホウ素粉末は、高純度（炭化ホウ素含量が９９．９重量％以上）が適用されてもよく、低純度（炭化ホウ素含量が９５重量％以上９９．９重量％未満）が適用されてもよい。
前記炭化ホウ素粉末は、Ｄ５０を基準として、約１．５μｍ以下の平均粒径を有することができ、約０．３μｍ〜約１．５μｍの平均粒径を有することができ、または約０．４μｍ〜約１．０μｍの平均粒径を有することができる。また、前記炭化ホウ素粉末は、Ｄ５０を基準として、約０．４μｍ〜約０．８μｍの平均粒径を有することができる。このような炭化ホウ素粉末を適用する場合、より空隙の形成が少ない緻密な構造の炭化ホウ素を製造することができる。
前記添加剤は、前記炭化ホウ素においてその一部又は全部で炭化ホウ素固溶体を形成して、炭化ホウ素に機能性を付与する機能性添加剤であり得る。
前記添加剤は、前記炭化ホウ素の焼結特性を向上させる目的で適用される焼結特性改善剤であり得る。前記焼結特性改善剤は、カーボン、ボロンオキサイド、シリコン、シリコンカーバイド、シリコンオキサイド、ボロンナイトライド、シリコンナイトライド及びこれらの組み合わせからなる群から選択されたいずれか１つであってもよい。前記焼結特性改善剤は、ボロンオキサイド、カーボン、またはこれらの組み合わせを含むことができる。前記焼結特性改善剤としてカーボンが適用される場合、前記カーボンは樹脂の形態で添加されてもよく、前記樹脂が炭化工程を通じて炭化した形態のカーボンとして適用されてもよい。前記樹脂の炭化工程は、通常の高分子樹脂を炭化させる工程が適用され得る。
前記焼結特性改善剤は、前記原料物質全体を基準として、約３０重量％以下で含有されてもよく、約０．１重量％〜約３０重量％で含有されてもよく、１〜２５重量％で含有されてもよく、５〜２５重量％で含有されてもよい。前記焼結特性改善剤が３０重量％を超えて含まれる場合には、むしろ、焼結体の強度を低下させることがある。
前記炭化ホウ素は、炭化ホウ素焼結体、またはこれと同等の物性を有する炭化水素材料であってもよい。具体的には、前記炭化ホウ素は、焼結体の形態の炭化ホウ素（炭化ホウ素焼結体）；または、化学的及び／又は物理的気相蒸着された炭化ホウ素；が含まれてもよい。
前記成形ダイ７００，３３０，６２０は、２以上の分割された断片が互いに結合して形成され得る。前記成形ダイ７００，３３０，６２０の具体的な形態及び役割は、以下で別途に説明する。
前記リング状中空１９には、前記原料物質、または前記製造方法が行われた後には前記炭化ホウ素が位置できる。
前記準備ステップは、ダイ底面部７１０と前記ダイ底面部７１０上の空間を取り囲むダイ外面部７１５とを含むダイハウジング７２０に、前記原料物質３８０，６８０を導入する原料物質導入過程と；前記原料物質が導入されたダイハウジング７２０の内面に、上部側からダイ上面部７３０を結合するダイ結合過程と；を含むことができる。
前記ダイ上面部７３０は、その一部または全部が前記ダイハウジング７２０を基準として上下に移動することができる。このように、前記ダイ上面部７３０が上下移動可能であるので、焼結装置３００，６００において加圧部３３２，３３４，６２２，６２４によって加圧時に、前記原料物質に圧力が良好に伝達されることで、より緻密な組織を有する焼結体を製造することができる。
前記準備ステップは、ダイ底面部７１０と前記ダイ底面部上の空間を取り囲むダイ外面部７１５とを含むダイハウジング７２０に内径上面部７３８を配置する１次配置過程と；前記内径上面部７３８が配置されたダイハウジング７２０の前記リング状中空１９内に前記原料物質を位置させる原料物質導入過程と；前記原料物質上に、ｉ）本体載置上面部７３１、またはｉｉ）載置上面部７３６及び本体上面部７３２を位置させる２次配置過程と；を含むことができる。
このとき、ｉ）本体載置上面部７３１、またはｉｉ）載置上面部７３６及び本体上面部７３２は、前記ダイハウジング７２０を基準として上下に移動するものであり得る。このような場合、焼結装置３００，６００において加圧部３３２，３３４，６２２，６２４によって加圧時に、前記原料物質に圧力が良好に伝達されることで、より緻密な組織を有する焼結体を製造することができる。
前記炭化ホウ素の製造方法は、強い焼結圧力が適用され得るように、前記成形ダイを高温で比較的強度が強いグラファイトのような材料で製造することができ、必要に応じて、成形ダイを補強する補強部を適用することができる。
前記補強部（図示せず）は、加圧部３３２，３３４，６２２，６２４によって伝達される力がダイ外面部７１５に伝達されて成形ダイ７００が損傷する現象を防止する役割を果たし、前記ダイ外面部７１５または前記ダイハウジング７２０を囲む追加的な補強ハウジング（図示せず）であってもよい。
前記補強部は、焼結過程で加えられる圧力などによって前記成形ダイ自体が損傷する場合、前記焼結体は、意図する形状を有することができないか、または意図する物性（強度、相対密度など）を有することができない可能性が非常に高くなるが、これを防止する役割を果たす。
前記配置ステップは、前記成形ダイ７００，３３０，６２０を焼結炉３１０またはチャンバ６３０内に装入し、加圧部３３２，３３４，６２２，６２４をセッティングするステップである。
前記配置ステップで適用される焼結炉またはチャンバは、高温加圧雰囲気で前記炭化ホウ素を製造できる装置であれば、制限なく適用可能である。本発明では、図４及び図５で提示した焼結装置において焼結炉３１０またはチャンバ６３０を例示する。
前記成形ステップは、前記成形ダイ７００，３３０，６２０に焼結温度及び焼結圧力を加えて前記原料物質から炭化ホウ素を形成するステップである。
前記成形ダイ７００，３３０，６２０は、後述するように、本発明の炭化ホウ素が製造しようとする形状に予め中空を形成して完成品の形態を有するように製造することができる。
前記焼結温度は、約１８００℃〜約２５００℃であってもよく、約１８００℃〜約２２００℃であってもよい。前記焼結圧力は、約１０ＭＰａ〜約１１０ＭＰａであってもよく、約１５ＭＰａ〜約６０ＭＰａであってもよく、約１７ＭＰａ〜約３０ＭＰａであってもよい。このような焼結温度及び焼結圧力下で前記成形ステップを行う場合、より効率的に高品質の炭化ホウ素焼結体及びこれを含有するリング状部品を製造できる。
前記焼結時間は、０．５〜１０時間が適用されてもよく、０．５〜７時間が適用されてもよく、０．５〜４時間が適用されてもよい。
前記焼結時間は、常圧で行う焼結工程と比較して非常に短い時間であり、このように短い時間を適用しても、同等またはさらに優れた品質を有する焼結体を製造することができる。
前記成形ステップは、還元雰囲気で行うことができる。前記成形ステップが還元雰囲気で行われる場合、炭化ホウ素粉末が空気中の酸素と反応して形成され得るボロンオキサイドのような物質を還元させることで、炭化ホウ素の含量がより高くなった炭化ホウ素を製造することができる。
前記成形ステップは、前記焼結炉６００内の粒子間の間隙にスパークを発生させながら行われ得る。このような場合、成形ダイ６２０は加圧部６２２，６２４と接続された電極６１２，６１４によって前記成形ダイ６２０にパルス状の電気エネルギーを印加する方式で行われ得る。このようにパルス状の電気エネルギーを印加しながら前記成形ステップを行う場合、前記電気エネルギーによって、より短時間で前記緻密状の焼結体を得ることができる。
具体的には、前記成形ステップが、図４に提示された焼結装置３００（熱加圧焼結装置）で行われる場合、焼結炉３１０内に上部加圧部３３２と下部加圧部３３４との間に位置する成形ダイ３３０が、原料物質３８０が位置する状態で装入されると、加熱部３２０によって昇温が行われ、これと共にまたは別途に加圧が行われることで、焼結が行われ得る。このとき、前記焼結炉３１０内は減圧雰囲気に調節され得、還元雰囲気で行われてもよい。前記成形ダイ３３０は、例えば、カーボンダイが適用されてもよく、前記上部加圧部３３２及び下部加圧部３３４としてはカーボンツール（パンチ）が活用されてもよい。前記焼結装置３００を適用して前記炭化ホウ素を製造する場合、ワイヤー放電加工、面放電加工などの別途の成形過程が一部省略されてもよい。
前記成形ステップでの焼結温度の最高温度区間は、約１９００℃〜約２２００℃であり得、約２時間〜約５時間維持され得る。このとき、前記成形ダイ３３０に加わる圧力は、約１５ＭＰａ〜約６０ＭＰａであり得る。より詳細には、前記成形ダイ３３０に加わる圧力は、約１７ＭＰａ〜約３０ＭＰａであり得る。
具体的には、前記成形ステップが、図５に提示された焼結装置６００（スパークプラズマ焼結装置）で行われる場合、チャンバ６３０内に第１加圧部６２２と第２加圧部６２４との間に位置する成形ダイ６２０が、原料物質６８０が位置する状態で装入されると、加熱部（図示せず）によってチャンバ内の昇温が行われ、これと共にまたは別途に加圧が行われることで、焼結が行われ得る。このとき、前記チャンバ６３０内には、第１電極６１２及び第２電極６１４に電源部６１０から印加される電気エネルギーが前記原料物質の焼結を促進し、例えば、前記電源部６１０は直流パルス電流を印加することができる。
前記成形ダイ６２０は、例えば、カーボンダイが適用されてもよく、前記第１加圧部６２２及び第２加圧部６２４は、金属パンチなどの電気伝導性パンチが適用されてもよい。前記焼結装置６００を適用して前記炭化ホウ素を製造する場合、ワイヤー放電加工、面放電加工などの別途の成形過程が一部省略されてもよい。
前記成形ステップでの焼結温度の最高温度区間は、約１８００℃〜約２２００℃であり得、約２時間〜約５時間維持され得る。このとき、前記成形ダイ６２０に加わる圧力は、約５０ＭＰａ〜約８０ＭＰａであり得る。より詳細には、前記成形ダイ６２０に加わる圧力は、約５５ＭＰａ〜約７０ＭＰａであり得る。
成形ダイ７００は、ダイ底面部７１０と、前記ダイ底面部７１０上の空間を取り囲むダイ外面部７１５とを含むダイハウジング７２０と、前記ダイハウジング７２０と結合し、前記ダイハウジング７２０の内面との間に形成される空間であるリング状中空１９を形成するダイ上面部７３０とを含む。
このとき、前記ダイハウジング７２０は、前記ダイ底面部７１０と前記ダイ外面部７１５とが一体に形成される一体型ダイハウジングであり得る。また、前記ダイハウジング７２０は、前記ダイ底面部７１０と前記ダイ外面部７１５とが分離または結合可能に形成される区分型ダイハウジングであってもよい。
前記成形ダイ７００は、上述した炭化ホウ素の製造方法で製造しようとする完成品の形状及び外形を有するリング状中空を有する成形ダイ７００として適用されることで、高密度の耐エッチング性の炭化ホウ素を効率的に製造することを助ける。すなわち、前記成形ダイは、炭化ホウ素用に適用することができ、具体的には、リング状の炭化ホウ素焼結体の製造用に、より具体的には、炭化ホウ素フォーカスリングの製造用に適用するなど、その活用度に優れる。
前記成形ダイ７００を構成する各部分は、高温高圧に耐えられる材料で製造され、例えば、グラファイトで製造されてもよく、グラファイト含有複合材料で製造されてもよい。
前記成形ダイ７００内に位置するリング状中空１９は、互いに隣接して位置し、互いに区分される段差を有する本体中空１９０及び載置部中空２９０を含むことができる。前記本体中空１９０と前記載置部中空２９０は、上述した耐食性のリング状部品１０の本体１００と載置部２００に対応する。前記段差は、基板１などが前記リング状部品１０上に配置されるとき、安定的に載置できる段部を意味し、一定の段差を有することで、前記本体中空１９０の高さが前記載置部中空２９０の高さよりも高く形成されることがよい。
前記ダイ上面部７３０は、前記本体中空１９０上に位置する本体上面部７３２と；前記本体上面部７３２の内周面と当接して位置し、前記載置部中空２９０上に位置する第１面、及び前記第１面と段差を有し、前記第１面より突出して形成される第２面を含む本体外上面部７３４と；を含むことができる。
前記ダイ上面部７３０は、前記本体中空１９０上に位置する本体上面部７３２と；前記本体上面部７３２の内周面と当接して位置し、前記載置部中空２９０上に位置し、前記本体上面部７３２よりも大きい厚さを有する載置上面部７３６と；前記載置上面部７３６の内周面と当接して位置し、前記載置上面部７３６よりも大きい厚さを有する内径上面部７３８と；を含むことができる。
前記ダイ上面部７３０は、前記リング状中空１９上に位置し、その高さが互いに異なる本体中空１９０及び載置部中空２９０のそれぞれの上面を形成する本体載置上面部７３１と；前記本体載置上面部７３１の内周面と当接して位置し、前記本体載置上面部７３１よりも大きい厚さを有する内径上面部７３８と；を含むことができる。
前記ダイ上面部７３０が、上述したように、１つの断片、２つの断片、３つの断片などで形成されることで、粉末状の前記原料物質を装入することが便利であり、当該断片に加わる圧力が前記原料物質全体に実質的に均一に伝わるようにすることができる。
前記製造方法を適用すると、粉末状態の原材料を成形ダイに直接導入し、焼結させる方式により、加工された完成品の形態と実質的に同一の形態の炭化ホウ素含有の耐食性のリング状部品１０を製造できるので、製造工程がさらに単純化され、効率的に炭化ホウ素含有の耐食性のリング状部品１０を製造できる。
また、このように工程が単純化される利点以外にも、製造される炭化ホウ素の物性に優れるという利点も有する。
前記リング状部品１０の他の製造方法を説明する。
前記リング状部品１０は、蒸着工程によって製造することができる。例えば、気相蒸着バルクはＣＶＤのような気相蒸着法によってリング状部品１０の表面または全部を製造することができる。具体的には、前記リング状部品１０をＣＶＤ方式（ＣＶＤ気相蒸着バルク製造方式）で適用する場合、前記リング状部品１０は、ＣＶＤ炭化ホウ素（ＢＣ）蒸着、基板除去、形状加工、ポリッシング、測定及び洗浄の過程を含んで製造され得る。
前記ＣＶＤ炭化ホウ素蒸着過程は、基板（主に黒鉛）に炭化ホウ素蒸着膜を形成する過程である。ガス状の物質が基板上に物理的に蒸着されるようにする方式で蒸着が十分に行われた後には、基板が除去され得る。
形状加工過程は、機械的な加工により、リング状部品１０の形状を完成する過程である。ポリッシング過程は、表面粗さを滑らかにする過程であり、以降に品質を確認し、汚染物を除去する。本発明の範疇内で前記工程中の一部は省略されてもよく、他の工程が追加されてもよい。
前記ＣＶＤ工程には、ガス状物質として、ホウ素源ガス及び炭素源ガスを使用することができる。前記ＣＶＤ工程に適用されるホウ素源ガスは、Ｂ２Ｈ６、ＢＣｌ３、ＢＦ３及びこれらの組み合わせからなる群から選択されたいずれか１つを含有することができる。また、前記ＣＶＤ工程に使用される炭素源ガスはＣＦ４を含有することができる。
例えば、前記リング状部品に適用される炭化ホウ素は、ホウ素前駆体としてＢ２Ｈ６を使用し、蒸着温度は、５００℃〜１５００℃として化学気相蒸着装置により蒸着したものであってもよい。
前記リング状部品１０の形成のために、様々な蒸着またはコーティング工程が適用され得る。炭化ホウ素コーティング層を厚膜でコーティングする方法は制限がなく、物理気相蒸着法、常温噴射法、低温噴射法、エアロゾル噴射法、プラズマ溶射法などがある。
前記物理気相蒸着法は、例えば、炭化ホウ素ターゲット（ｔａｒｇｅｔ）をアルゴン（Ａｒ）ガス雰囲気でスパッタリング（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）することができる。物理気相蒸着法により形成されたコーティング層は、厚膜ＰＶＤ炭化ホウ素コーティング層ということができる。
前記常温噴射法は、常温で炭化ホウ素粉末に圧力を加えて複数個の吐出口を介して母材に噴射することで炭化ホウ素層を形成することができる。このとき、炭化ホウ素粉末は、真空顆粒の形態を使用することができる。前記低温噴射法は、常温より略６０℃程度高い温度で、圧縮ガスの流動によって炭化ホウ素粉末を複数個の吐出口を介して母材に噴射することでコーティング層の形態の炭化ホウ素層を形成することができる。前記エアロゾル噴射法は、ポリエチレングリコール、イソプロピルアルコールなどのような揮発性溶媒に炭化ホウ素粉末を混合してエアロゾルの形態とした後、前記エアロゾルを母材に噴射して炭化ホウ素層を形成することである。前記プラズマ溶射法は、高温のプラズマジェット中に炭化ホウ素粉末を注入させることによってプラズマジェット中で溶融された前記粉末を超高速で母材に噴射して炭化ホウ素層を形成する。
図２を参照すると、本発明の他の一実施例に係るエッチング装置５００は、チャンバ上部組立体５２０とチャンバハウジング５１０とが連結部５１６によって連結され、チャンバ上部組立体５２０には、電極を含む電極板組立体５２４が設置される。チャンバハウジング５１０内には、垂直移動装置５５０によって昇下降可能な基板ホルダ５３０が設置され、基板１が載置される位置には、フォーカスリングであるリング状部品１０が設置される。バッフル板５６４が前記基板ホルダ５３０の周辺に設置され得る。前記基板ホルダ５３０とバッフル板５６４との間にはシールドリング５６２がさらに設置され得る。
前記エッチング装置５００は、上述したリング状部品１０をフォーカスリングなどとして適用して、より効率的に基板のエッチングを行うことができる。
本発明の他の一実施例に係る基板のエッチング方法は、上述したエッチング装置５００によって基板１をエッチングし、微小電子回路などを製造する。具体的に前記エッチング方法は、上述したリング状部品１０を前記エッチング装置５００に装着し、前記載置部上面２０６上に基板の縁部が位置するように基板１を配置する装着ステップ、そして、前記エッチング装置を稼動して、前記基板１を予め定められたパターンにエッチングし、エッチングされた基板又は微小電子部品を製造するエッチングステップを含む。前記エッチング装置は、プラズマエッチング装置であり得る。
前記基板のエッチング方法は、上述したリング状部品１０を適用することで、より効率的で、かつ不良を減少させたエッチングされた基板又は電子回路装置を製造することができる。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
１．製造例１〜８のフォーカスリングの製造
炭化ホウ素粒子（粒度、Ｄ５０＝０．７μｍ）、炭素などの原料物質と溶媒をスラリー配合機に入れ、ボールミル方式で混合して、スラリー化された原料物質を製造した。このスラリー化された原料物質を噴霧乾燥させて顆粒化し、顆粒化された原料物質を製造した。顆粒化された粒子の電子顕微鏡写真は、図８の挿入された写真で提示した。
この原料物質を、それぞれ、フォーカスリングのグリーン体の形成のために製造された円盤状の中空を有するゴムモールドに充填し、ＣＩＰ機器にローディングした後、加圧してグリーン体をそれぞれ製造した。このグリーン体は、フォーカスリングと類似の大きさを有するように加工するグリーン加工を経た後、炭化工程を行った。炭化工程が行われたグリーン体は、焼結炉で常圧焼結した。このように製造された焼結体は、焼結体の面を平坦化する作業を行った後、ワイヤー放電方式でフォーカスリングの形態に形状加工を行うことで、各実施例のフォーカスリングを製造した。各製造例に適用した原料物質の含量、焼結温度及び時間は、下記の表１にまとめた。
２．製造例９〜１４のフォーカスリングの製造
炭化ホウ素粒子（粒度Ｄ５０＝０．７μｍ）を、図７に提示したような成形ダイに充填し、前記成形ダイを、図４に提示したような装置に装入した後、下記の表１に提示された温度、圧力及び時間で焼結して、製造例９〜１４のフォーカスリングを製造した。
３．比較例１〜３のフォーカスリング
ＣＶＤ法により多結晶ＳｉＣを製造し、比較例１のフォーカスリングとして適用した。具体的には、グラファイト基板上にＳｉＣ蒸着膜を形成し、グラファイト基板を除去した後、形状加工及びポリッシング過程を経て比較例１のフォーカスリングを製造した。グラファイト基板にＳｉＣが蒸着されたサンプルの断面写真を図９の挿入写真で示し、後述する耐プラズマテスト後の表面写真を図９に示した。
Ｓｉフォーカスリングは単結晶Ｓｉ（１００，１１１）を適用して、比較例２のフォーカスリングとして適用した。
ＷＣフォーカスリングは、自社が製造した製品を適用した（具体的な製造方法は、当社の韓国登録特許公報第１０−１８７００５１号参照）。
Figure 2021185597
＊添加剤１は、焼結特性改善剤１として炭素を適用する。
＊＊添加剤２は、焼結特性改善剤２としてボロンオキサイドを適用する。
３．物性の評価
（１）相対密度の評価及び表面観察
相対密度（％）はアルキメデス法で測定した。その結果を下記の表２に示す。また、表面特性は電子顕微鏡で観察し、それぞれの表面特性を添付の図面に提示した。"−"表示は、測定しなかったことを意味する。
（２）熱伝導率、抵抗特性及びエッチング率特性
熱伝導率［Ｗ／（ｍ＊ｋ）］は、Ｌａｓｅｒ Ｆｌａｓｈ Ａｐｐａｒａｔｕｓ（ＬＦＡ４５７）で測定した。
抵抗特性（Ω・ｃｍ）は、比抵抗表面抵抗測定器（ＭＣＰ−Ｔ６１０）で測定した。
（３）エッチング率特性及びパーティクルの形成の有無
エッチング率特性（％）は、プラズマ装置に２０００ＷのＲＦ ｐｏｗｅｒを適用して同一の温度及び雰囲気下で測定した。
パーティクルの形成の有無は、エッチング率特性の評価時の雰囲気、または評価後に装置のチャンバ内に残っているパーティクルの有無で評価した。
前記評価の結果は、表２及び表３に提示した。
Figure 2021185597
Figure 2021185597
前記の実験結果を参照して、製造例１〜１４のサンプルは、全体的に相対密度特性に優れ、表面特性の結果を観察しても、炭素領域の分布が比較的均一に広がっているという点も確認できた。
特に、製造例１４の場合には、相対密度が非常に高く、破断面を確認した結果を比較しても非常に緻密であるので、気孔が実質的にほとんど観察されない緻密な構造を有するという点を確認した。
ボロンオキサイドを焼結特性改善剤として適用する製造例５の場合が、同量の炭素を適用した製造例３と比較して、さらに高い相対密度を有し、炭素とボロンオキサイドを共に適用した製造例７の場合が、焼結条件を同一に適用したものと比較したとき、遥かに優れた相対密度の値を有した。
このように製造されたサンプルは、比較例１の炭化ケイ素と比較して、熱伝導率特性が互いに区別されて広い温度範囲で比較的一定の熱伝導率を有するものと示され、炭化ケイ素、タングステンカーバイド、単結晶シリコンと比較して遥かに低いエッチング率を示し、耐エッチング性も非常に優れるものと評価された。なお、プラズマ環境でフッ素イオンと結合して粒子を形成しないので、より高精度のエッチング加工を不良が少なく行うことができるものと評価された。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１ 基板
１０ リング状部品
１００ 本体
２００ 載置部
１０２ 本体外径面
１０４ 本体内径面
１０６ 本体上面
２０４ 載置部内径面
２０６ 載置部上面
５００ エッチング装置
５１０ チャンバハウジング
５１６ 連結部
５２０ チャンバ上部組立体
５２４ 電極板組立体
５３０ 基板ホルダ
５４０ ダクト
５５０ 垂直移動装置
５６２ シールドリング
５６４ バッフル板
４００ 加工装置、放電ワイヤー加工部
４１０ 加工部ハウジング
４１６ 加工溶液
４２０ ワイヤー移動部
４３０ ワイヤー電極
４４０ 電源（直流電源）
４８０ 焼結体
３００ 焼結装置
３１０ 焼結炉
３２０ 加熱部
３３０ 成形ダイ
３３２ 上部加圧部
３３４ 下部加圧部
３８０ 原料物質又は焼結体
６００ 焼結装置
６１０ 電源部
６１２ 第１電極
６１４ 第２電極
６２０ 成形ダイ
６２２ 第１加圧部
６２４ 第２加圧部
６３０ チャンバ
６８０ 原料物質又は焼結体
７００ 成形ダイ
７１０ ダイ底面部
７１５ ダイ外面部
７２０ ダイハウジング
７３０ ダイ上面部
７３２ 本体上面部
７３４ 本体外上面部
７３６ 載置上面部
７３８ 内径上面部
７３１ 本体載置上面部
１９ 中空、リング状中空
１９０ 本体中空
２９０ 載置部中空

Claims (12)

  1. 原料物質を成形してグリーン体を製造する１次成形ステップと、
    前記グリーン体を炭化及び焼結させて焼結体を製造する焼結体形成ステップと、
    前記焼結体形成ステップで製造された焼結体を面加工及び／又は形状加工してエッチング装置用リング状部品を製造する加工ステップと、を含み、
    前記原料物質は、ボロンオキサイドを１〜９重量％、カーボンを５〜１５重量％含有し、前記炭化ホウ素粉末は前記焼結特性改善剤以外の残量であり、
    前記エッチング装置用リング状部品は、
    一定の間隔を置いて位置する本体上面及び本体底面、前記本体上面の外側外郭線と前記本体底面の外側外郭線とを互いに連結する面である本体外径面、及び前記本体上面の内側外郭線と連結され、本体の一部又は全部を囲む本体内径面で取り囲まれた本体と、
    前記本体内径面とその外径が直接連結され、前記本体上面よりも低い位置に配置される載置部上面、前記載置部上面と一定の間隔を置いて位置し、前記本体底面と連結される載置部底面、及び前記載置部上面の内側外郭線と前記載置部底面の内側外郭線とを互いに連結する面である載置部内径面で取り囲まれた載置部と、を含んで、
    前記載置部上面上に基板が載置されるように前記本体上面との段差を許容する、エッチング装置用リング状部品の製造方法。
  2. 前記ボロンオキサイドと前記カーボンは、１：０．８〜４の重量比で適用される、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  3. 前記炭化ホウ素粉末は、Ｄ５０を基準として、１．５μｍ以下の平均粒径を有する、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  4. 前記１次成形ステップの前に顆粒化ステップをさらに含み、
    前記顆粒化ステップは、前記原料物質を溶媒と混合してスラリー化された原料物質を製造するスラリー化過程、そして、前記スラリー化された原料物質を乾燥させて球状の顆粒原料物質として製造する顆粒化過程を含む、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  5. 前記顆粒化工程は、前記スラリー化された原料物質が噴射されながら顆粒化される、請求項４に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  6. 前記炭化は、６００℃〜９００℃の温度で行われ、
    前記焼結は、１８００℃〜２５００℃の焼結温度で１０時間〜２０時間の焼結時間の間維持する方式で行われる、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  7. 前記加工ステップにおける形状加工は、放電ワイヤー加工方式で行われる、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  8. 前記エッチング装置用リング状部品は、
    ４００℃で測定した熱伝導度の値が２２．４８１Ｗ／（ｍ＊ｋ）以下であり、
    ２５℃で測定した熱伝導度の値（ＨＣ２５）と、８００℃で測定した熱伝導度の値（ＨＣ８００）との比率（ＨＣ２５：ＨＣ８００）が１：０．２６〜０．６である、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  9. 前記エッチング装置用リング状部品は、
    前記本体上面または前記載置部上面において気孔の直径が１０μｍ以上である部分の面積が５％以下である、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  10. 前記エッチング装置用リング状部品は、
    前記本体上面と前記本体底面との間の距離は、前記リング状部品の外径を基準とする直径を１００としたとき、０．５〜２．５であるものである、請求項１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
  11. 原料物質を、成形ダイ内に位置するリング状中空に装入させる準備ステップと、
    前記成形ダイを焼結炉またはチャンバ内に装入し、前記原料物質を加圧する加圧部をセッティングする配置ステップと、
    前記成形ダイに焼結温度及び焼結圧力を加えてエッチング装置用リング状部品を製造する成形ステップと、を含み、
    前記原料物質は、炭化ホウ素粉末を含有し、
    前記エッチング装置用リング状部品は、
    一定の間隔を置いて位置する本体上面及び本体底面、前記本体上面の外側外郭線と前記本体底面の外側外郭線とを互いに連結する面である本体外径面、及び前記本体上面の内側外郭線と連結され、本体の一部又は全部を囲む本体内径面で取り囲まれた本体と、
    前記本体内径面とその外径が直接連結され、前記本体上面よりも低い位置に配置される載置部上面、前記載置部上面と一定の間隔を置いて位置し、前記本体底面と連結される載置部底面、及び前記載置部上面の内側外郭線と前記載置部底面の内側外郭線とを互いに連結する面である載置部内径面で取り囲まれた載置部と、を含んで、
    前記載置部上面上に基板が載置されるように前記本体上面との段差を許容する、エッチング装置用リング状部品の製造方法。
  12. 前記成形ダイは、
    ダイ底面部と、前記ダイ底面部上の空間を取り囲むダイ外面部とを含むダイハウジングと、
    前記ダイハウジングと結合し、前記ダイハウジングの内面との間に形成される空間であるリング状中空を形成するダイ上面部と、を含み、
    リング状中空は、
    互いに隣接して位置し、互いに区分される段差を有する本体中空及び載置部中空を含む、請求項１１に記載のエッチング装置用リング状部品の製造方法。
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