CN1569831A - 含酚废水萃取剂n－辛酰吡咯烷及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N－辛酰吡咯烷及其合成方法，属于化学试剂及其制备技术领域。本发明的含酚废水萃取剂N－辛酰吡咯烷的的结构式为上式。该N－辛酰吡咯烷的合成方法包括如下步骤：首先是辛酰氯的合成；将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；最后是N－辛酰吡咯烷的合成；本发明方法合成的萃取剂N－辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能，脱酚效率高，实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上，适用于高浓度含酚工业废水的处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法，属于化学试剂及其制备技术领域。
背景技术
含酚废水是一种常见的工业废水，来源广泛、毒性大，严重的危害生态和环境。如果不经处理排入水体，不仅会使生物需氧量(BOD)增大，其毒性还会危害水生生物的生存和影响人体的健康。苯酚的制造、炼焦、炼油、冶金、塑料、化纤、绝缘材料、酚醛树脂、制药、炸药、农药等等工业都会有较高浓度的含酚废水产生。例如，每生产一吨焦炭，就可产生0.2～0.3立方米的含酚废水。
解决含酚废水的主要途径是对含酚废水回收利用和处理。从高浓度含酚废水中回收酚的主要方法有：萃取法、吸附法、蒸汽吹脱法、离子交换法、化学沉淀、反渗透法等。萃取法是利用酚在有机溶剂中的溶解度比在水中的大，从而把废水中的酚提取出来。该法的脱酚效率高、萃取剂来源广，国内外都已大量使用。目前存在的问题是萃取剂的萃取效率不高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有较高脱酚效率的新型萃取剂N-辛酰吡咯烷。
本发明的目的之二在于提供该萃取剂的制备方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷，其特征在于该化合物的结构式为：
上述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，该方法的具有步骤如下
a.辛酰氯的合成：在三口瓶中加入正辛酸，开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加新蒸过的二氯亚砜，正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比)；然后升温至50-70℃，反应1-3小时，再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排出；加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯；
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；
c.N-辛酰吡咯烷的合成：在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺为缚酸剂，缚酸剂的用量为吡咯烷的1％到5％(质量百分比)；用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比)；滴加完毕后加热回流6-8小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本发明方法的反应机理如下：
同现有技术相比，本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能，脱酚效率高，实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上，适用于高浓度含酚工业废水的处理。
具体实施方式
实施例一：本实施例的具体工艺步骤如下：
a.辛酰氯的合成：在三口瓶中加入0.1mol正辛酸，滴液漏斗中量入0.11mol新蒸过的二氯亚砜，开启搅拌在1小时内缓缓滴加二氯亚砜。将水浴温度升至50℃反应2小时，然后升温至90℃反应到无氯化氢气体放出。水浴加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯。
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；
c.N-辛酰吡咯烷的合成：三口瓶中加入0.1mol吡咯烷和0.002mol三乙胺，用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液，控制所加入的辛酰氯的量为0.1mol。滴加完毕后加热回流6小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本实施例中制备的N-辛酰吡咯烷为无色透明液体，沸点为220℃/5.0KPa，收率为73.2％。
实施例二：本实施例的具体工艺步骤如下：
a.辛酰氯的合成：在三口瓶中加入0.08mol正辛酸，滴液漏斗中量入0.09新蒸过的二氯亚砜，开启搅拌在2.5小时内缓缓滴加二氯亚砜。将水浴温度升至70℃反应2小时，然后升温至90℃反应到无氯化氢气体放出。水浴加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯。
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；
c.三口瓶中加入定量的0.08mol吡咯烷，和0.004mol三乙胺，溶剂，用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液，控制所加入的辛酰氯的量为0.1mol。滴加完毕后加热回流8小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏得到N-辛酰吡咯烷。
本实施例中制备的N-辛酰吡咯烷为无色透明液体，沸点为220℃/5.0KPa，收率为85.4％。
Claims (2)
1.一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷，其特征在于该化合物的结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法，其特征在于，该方法的具有步骤如下
a.辛酰氯的合成：在三口瓶中加入正辛酸，开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加新蒸过的二氯亚砜，正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比)；然后升温至50-70℃，反应1-3小时，再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排出；加热蒸出剩余的二氯亚砜，然后减压蒸馏得到辛酰氯；
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用；
c.N-辛酰吡咯烷的合成：在三口瓶中加入吡咯烷，以三乙胺为缚酸剂，缚酸剂的用量为吡咯烷的1％到5％(质量百分比)；用冰盐浴冷却，在2℃以下缓缓滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液，辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比)；滴加完毕后加热回流6-8小时，产物经水洗、10％碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性，蒸去溶剂，减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102976561A (zh) * | 2012-12-17 | 2013-03-20 | 天津工业大学 | 一种处理含酚苯甲醚生产废水的工艺 |
| CN111115740A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-08 | 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 | 一种环烷酰胺类脱酚萃取剂及其应用 |
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2004
- 2004-04-27 CN CN 200410017951 patent/CN1569831A/zh active Pending
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