CN1569831A - 含酚废水萃取剂n-辛酰吡咯烷及其合成方法 - Google Patents

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CN1569831A CN 200410017951 CN200410017951A CN1569831A CN 1569831 A CN1569831 A CN 1569831A CN 200410017951 CN200410017951 CN 200410017951 CN 200410017951 A CN200410017951 A CN 200410017951A CN 1569831 A CN1569831 A CN 1569831A
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李珍
吴明红
焦正
包伯荣
王德庆
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University of Shanghai for Science and Technology
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Abstract

本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法,属于化学试剂及其制备技术领域。本发明的含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的的结构式为上式。该N-辛酰吡咯烷的合成方法包括如下步骤:首先是辛酰氯的合成;将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;最后是N-辛酰吡咯烷的合成;本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能,脱酚效率高,实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上,适用于高浓度含酚工业废水的处理。

Description

含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法,属于化学试剂及其制备技术领域。
背景技术
含酚废水是一种常见的工业废水,来源广泛、毒性大,严重的危害生态和环境。如果不经处理排入水体,不仅会使生物需氧量(BOD)增大,其毒性还会危害水生生物的生存和影响人体的健康。苯酚的制造、炼焦、炼油、冶金、塑料、化纤、绝缘材料、酚醛树脂、制药、炸药、农药等等工业都会有较高浓度的含酚废水产生。例如,每生产一吨焦炭,就可产生0.2~0.3立方米的含酚废水。
解决含酚废水的主要途径是对含酚废水回收利用和处理。从高浓度含酚废水中回收酚的主要方法有:萃取法、吸附法、蒸汽吹脱法、离子交换法、化学沉淀、反渗透法等。萃取法是利用酚在有机溶剂中的溶解度比在水中的大,从而把废水中的酚提取出来。该法的脱酚效率高、萃取剂来源广,国内外都已大量使用。目前存在的问题是萃取剂的萃取效率不高。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有较高脱酚效率的新型萃取剂N-辛酰吡咯烷。
本发明的目的之二在于提供该萃取剂的制备方法。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的:
一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷,其特征在于该化合物的结构式为:
上述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法,其特征在于,该方法的具有步骤如下
a.辛酰氯的合成:在三口瓶中加入正辛酸,开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加新蒸过的二氯亚砜,正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比);然后升温至50-70℃,反应1-3小时,再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排出;加热蒸出剩余的二氯亚砜,然后减压蒸馏得到辛酰氯;
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;
c.N-辛酰吡咯烷的合成:在三口瓶中加入吡咯烷,以三乙胺为缚酸剂,缚酸剂的用量为吡咯烷的1%到5%(质量百分比);用冰盐浴冷却,在2℃以下缓缓滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液,辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比);滴加完毕后加热回流6-8小时,产物经水洗、10%碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性,蒸去溶剂,减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本发明方法的反应机理如下:
Figure A20041001795100041
同现有技术相比,本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能,脱酚效率高,实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上,适用于高浓度含酚工业废水的处理。
具体实施方式
实施例一:本实施例的具体工艺步骤如下:
a.辛酰氯的合成:在三口瓶中加入0.1mol正辛酸,滴液漏斗中量入0.11mol新蒸过的二氯亚砜,开启搅拌在1小时内缓缓滴加二氯亚砜。将水浴温度升至50℃反应2小时,然后升温至90℃反应到无氯化氢气体放出。水浴加热蒸出剩余的二氯亚砜,然后减压蒸馏得到辛酰氯。
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;
c.N-辛酰吡咯烷的合成:三口瓶中加入0.1mol吡咯烷和0.002mol三乙胺,用冰盐浴冷却,在2℃以下缓缓滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液,控制所加入的辛酰氯的量为0.1mol。滴加完毕后加热回流6小时,产物经水洗、10%碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性,蒸去溶剂,减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
本实施例中制备的N-辛酰吡咯烷为无色透明液体,沸点为220℃/5.0KPa,收率为73.2%。
实施例二:本实施例的具体工艺步骤如下:
a.辛酰氯的合成:在三口瓶中加入0.08mol正辛酸,滴液漏斗中量入0.09新蒸过的二氯亚砜,开启搅拌在2.5小时内缓缓滴加二氯亚砜。将水浴温度升至70℃反应2小时,然后升温至90℃反应到无氯化氢气体放出。水浴加热蒸出剩余的二氯亚砜,然后减压蒸馏得到辛酰氯。
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;
c.三口瓶中加入定量的0.08mol吡咯烷,和0.004mol三乙胺,溶剂,用冰盐浴冷却,在2℃以下缓缓滴加辛酰氯的二氯甲烷溶液,控制所加入的辛酰氯的量为0.1mol。滴加完毕后加热回流8小时,产物经水洗、10%碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性,蒸去溶剂,减压蒸馏得到N-辛酰吡咯烷。
本实施例中制备的N-辛酰吡咯烷为无色透明液体,沸点为220℃/5.0KPa,收率为85.4%。

Claims (2)

1.一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷,其特征在于该化合物的结构式为:
Figure A2004100179510002C1
2.根据权利要求1所述的一种含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的合成方法,其特征在于,该方法的具有步骤如下
a.辛酰氯的合成:在三口瓶中加入正辛酸,开启搅拌在1-2.5小时内缓缓滴加新蒸过的二氯亚砜,正辛酸和二氯亚砜的用量比为1∶1.1(摩尔比);然后升温至50-70℃,反应1-3小时,再升温至85℃-95℃反应到无氯化氢气体排出;加热蒸出剩余的二氯亚砜,然后减压蒸馏得到辛酰氯;
b.将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;
c.N-辛酰吡咯烷的合成:在三口瓶中加入吡咯烷,以三乙胺为缚酸剂,缚酸剂的用量为吡咯烷的1%到5%(质量百分比);用冰盐浴冷却,在2℃以下缓缓滴加上述辛酰氯的二氯甲烷溶液,辛酰氯和吡咯烷的用量比为1∶1(摩尔比);滴加完毕后加热回流6-8小时,产物经水洗、10%碳酸钠碱洗、1.2mol/L的盐酸溶液洗涤至中性,蒸去溶剂,减压蒸馏即可得到N-辛酰吡咯烷。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102976561A (zh) * 2012-12-17 2013-03-20 天津工业大学 一种处理含酚苯甲醚生产废水的工艺
CN111115740A (zh) * 2019-12-31 2020-05-08 中钢集团鞍山热能研究院有限公司 一种环烷酰胺类脱酚萃取剂及其应用

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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication