CN1556253A - 一种复合镀层材料的制备方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合镀层材料的制备方法及其所使用设备，将基材放置于装有电解液的复合镀槽内，在温度为50－70℃、电流密度为1－20A/dm2条件下进行电镀，阳极以18－25r/min r/min速度旋转，并用空气搅拌器进行强烈的空气搅拌，经过一段时间后取出镀好的基材。所使用的装置包括：电解槽、阳极、旋转的三角形阳极、泵、空气搅拌器、去除大颗粒的过滤器。本发明适合于制造应用于提高金属箔材料与高分子材料覆合强度，或制造具有特殊电性能的复合电子材料，及制造较大面积的平面耐腐蚀、耐摩擦领域的新型组合结构复合材料与功能复合材料。本必明方法制得的复合镀层内非金属颗粒百分比含量高，分布均匀，成品率较高，镀件边角无烧焦现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种以电沉积方法制造金属复合镀层材料的制备方法及其所使用的设备。
背景技术
现有的复合镀层材料的制造方法大都是复合镀层内非金属颗粒百分比含量低，分布不均匀，成品率较低，对挂镀大平面材料的复合镀尤为突出。
发明内容
本发明是通过下述技术方案实现的：一种复合镀层材料的制备方法，将基材放置于装有电解液的复合镀槽内，在温度为50-70℃、电流密度为1-20A/dm2条件下进行电镀，阳极以18-25r/min速度旋转，阳极最佳旋转速度为20r/min，并用空气搅拌器进行强烈的空气搅拌，经过一段时间后取出镀好的基材，最好经过10-20分钟后取出基材。
所述电解液含有Ni2+、络合剂和非金属颗粒，其中非金属颗粒可以为Al2O3、TiO2、SiC、碳黑粉等；非金属颗粒的粒径最好小于等于5μm。
在所述电解液中加入能提高颗粒分散性能与镀层内颗粒含量的分散剂与电解液，分散剂可以为扩散剂CNF、表面活性剂-JFC及表面活性剂-1227等，电解液可以为葡萄糖酸钠、柠檬酸钠等具有电离功能的类物质。
这种复合镀层材料制备方法所使用的装置为：1、形状为六角形的电解槽；2、阳极3、旋转的三角形阳极；4、使电解槽内的电解液循环的泵；5、强烈的空气搅拌器；6、去除大颗粒的过滤器；及其他辅助设备如阀门、旋转装置。
由于本发明一种复合镀层材料的制备方法及设备，1、采用特制的六角形复合镀槽，可以消除电镀过程中的盲角、死角；2、采用旋转三角形阳极：①可以不断改变电力线的分布，电解时施加大电流而镀件边角无烧焦现象，并且镀层厚度较为均匀。②同时可以不断搅拌非金属的颗粒，使其在镀液中分布均匀，增加了镀层颗粒的含量百分比与分布的均匀性。3、采用大电流，可大大提高镀层中的颗粒含量与工作效率，提高成品率。本发明适合于制造应用于提高金属箔材料与高分子材料覆合强度，或制造具有特殊电性能的复合电子材料，及制造较大面积的平面耐腐蚀、耐磨擦领域的新型组合结构复合材料与功能复合材料。
附图说明
图1为本发明设备的府视图；
图2为本发明设备的结构示意图；
附图中标号说明：
1-电解槽 2-渡液
3-阳极 4-旋转阳极
5-被镀工件 6-泵
7-阀门 8-过滤器
9-空气搅拌器 10-旋转装置
具体实施方式
下面结合附图1和图2具体说明本发明是如何实现的：
实施例1
将基底纯铜板的被镀工件5裁切成500*700mm大小，按下列步骤进行电沉积：
将下列成份配置成复合镀液2：
NiSO4·6H2O 250g/L
NiCl2·6H2O 45g/L
H3BO3 30g/L
葡萄糖酸钠 100g/L
表面活性剂-JFC 2ml/L
Al2O3粉(粒径≤5μm) 80g/L
①将纯铜板浸泡在5％硫酸溶液中室温活化1min；
②清洗，然后装挂具，放入电解槽1中；
③打开旋转装置10使旋转阳极4转动，打开空气搅拌器9，通过泵6可将镀液循环，在电解槽中进行实验，电镀工艺参数如下：
PH值 4.5
温度(℃) 50℃
电流密度 4A/dm2
阳极旋转速度 20r/min
强烈空气搅拌 100L/min
时间 15min
④清洗后，在烘箱内90℃烘干。
实施例2
将基底纯铜板的被镀工件5裁切成500*700mm大小，按下列步骤进行电沉积
将下列成份配置成复合镀液2：
NiSO4·6H2O 250g/L
NiCl2·6H2O 45g/L
H3BO3 30g/L
葡萄糖酸钠 100g/L
TiO2粉(粒径≤5μm) 80g/L
表面活性剂-JFC 2ml/L
①将纯铜板浸泡在5％硫酸溶液中室温活化1min；
②清洗，然后装挂具，放入电解槽1中；
③打开旋转装置10使旋转阳极4转动，打开空气搅拌器9，通过泵6
可将镀液循环，在电解槽中进行实验，电镀工艺参数如下：
PH值 4.5
温度(℃) 50℃
电流密度 4A/dm2
阳极旋转速度 24r/min
强烈空气搅拌 100L/min
时间 15min
④清洗后，在烘箱内90℃烘干。
实施例3
将基底纯铜板的被镀工件5裁切成500*700mm大小，按下列步骤进行电沉积：
将下列成份配置成复合镀液2：
NiSO4·6H2O 250g/L
NiCl2·6H2O 45g/L
H3BO3 30g/L
葡萄糖酸钠 100g/L
SiC粉(粒径≤5μm) 80g/L
表面活性剂-JFC 2ml/L
①将纯铜板浸泡在5％硫酸溶液中室温活化1min；
②清洗，然后装挂具，放入电解槽1中；
③打开旋转装置10使旋转阳极4转动，打开空气搅拌器9，通过泵6可将镀液循环，在电解槽中进行实验，电镀工艺参数如下：
PH值 4.5
温度(℃) 50℃
电流密度 4A/dm2
阳极旋转速度 20r/min
强烈空气搅拌 100L/min
时间 15min
④清洗后，在烘箱内90℃烘干。
实施例4
将基底纯铜板的被镀工件5裁切成500*700mm大小，按下列步骤进行电沉积：
将下列成份配置成复合镀液2：
NiSO4·6H2O 250g/L
NiCl2·6H2O 45g/L
H3BO3 30g/L
柠檬酸钠 100g/L
碳黑粉(粒径≤5μm) 60g/L
扩散剂CNF 2ml/L
①将纯铜板浸泡在5％硫酸溶液中室温活化1min；
②清洗，然后装挂具，放入电解槽1中；
③打开旋转装置10使旋转阳极4转动，打开空气搅拌器9，通过泵6可将镀液循环，在电解槽中进行实验，电镀工艺参数如下：
PH值 6.5
温度(℃) 50℃
电流密度 4A/dm2
阳极旋转速度 20r/min
强烈空气搅拌 100L/min
时间 15min
④清洗后，在烘箱内90℃烘干。
实施例5
将基底纯铜板的被镀工件5裁切成500*700mm大小，按下列步骤进行电沉积：
将下列成份配置成复合镀液2：
NiSO4·6H2O 250g/L
NiCl2·6H2O 45g/L
H3BO3 30g/L
柠檬酸钠 100g/L
MoS2粉(粒径≤5μm) 80g/L
表面活性剂-1227 2ml/L
①将纯铜板浸泡在5％硫酸溶液中室温活化1min；
②清洗，然后装挂具，放入电解槽1中；
③打开旋转装置10使旋转阳极4转动，打开空气搅拌器9，通过泵6可将镀液循环，在电解槽中进行实验，电镀工艺参数如下：
PH值 5.5
温度(℃) 50℃
电流密度 3A/dm2
阳极旋转速度 20r/min
强烈空气搅拌 100L/min
时间 15min
④清洗后，在烘箱内90℃烘干。
实施例6
将基底纯铜板的被镀工件5裁切成500*700mm大小，按下列步骤进行电沉积：
将下列成份配置成复合镀液2：
NiSO4·6H2O 250g/L
NiCl2·6H2O 45g/L
H3BO3 30g/L
葡萄糖酸钠 100g/L
PTFE乳液(≤3μm) 100ml/L
①将纯铜板浸泡在5％硫酸溶液中室温活化1min；
②清洗，然后装挂具，放入电解槽1中；
③打开旋转装置10使旋转阳极4转动，打开空气搅拌器9，通过泵6可将镀液循环，在电解槽中进行实验，电镀工艺参数如下：
PH值 4.5
温度(℃) 50℃
电流密度 4A/dm2
阳极旋转速度 18r/min
强烈空气搅拌 100L/min
时间 15min
④清洗后，在烘箱内90℃烘干。
取出实施例1所镀好的基材，观察其表观现象，发现镀层内颗粒分布均匀、致密，边角无烧焦现象，在基材的上、中、下等部位测量镀层平均厚度，测得平均厚度为18.2μm、18.0μm、20.5μm，表明镀层平均厚度较为均匀。在基材上、中、下中央部位裁取面积为(50*50mm)的三片试样，用溶解法溶解镍镀层，将残留物干燥称重，分别测得镀层中颗粒平均含量为23％、21％、30.5％，表明镀层内Al2O3含量较高且较为均匀。同理，对实例2～5进行测试，均可获得平均厚度约为18μm与颗粒平均含量在20％以上的平面复合镀层材料；对实例6进行测试，可获得平均厚度约为18μm与颗粒平均含量在10％以上的平面复合镀层材料。
在相同条件下，现有技术制造的复合材料镀层厚度与颗粒分布(上、中、下部位)较为不均匀，一般在较大面积的平面复合镀层材料下端边角部位易烧焦，测得平均厚度为17.2μm、16.3μm、22.7μm，平面下端部位镀层厚度高出30％以上；且镀层中颗粒平均含量一般在15％以下。
Claims (5)
1、一种复合镀层材料的制备方法，将基材放置于装有电解液的复合镀槽内，在温度为50-70℃、电流密度为1-20A/dm2条件下进行电镀，阳极以18-25r/min速度旋转，并用空气搅拌器进行强烈的空气搅拌，经过一段时间后取出镀好的基材。
2、根据权利要求1所述的一种复合镀层材料的制备方法，其特征在于：所述电解液含有Ni2+、络合剂和非金属颗粒。
3、根据权利要求1所述的一种复合镀层材料的制备方法，其特征在于：阳极以20r/min速度旋转。
4、根据权利要求2所述的一种复合镀层材料的制备方法，其特征在于：在所述电解液中加入能提高颗粒分散性能与镀层内颗粒含量的分散剂与电解液。
5、根据权利要求1、2、3或4中任意一项所述的一种复合镀层材料的制备方法，其特征是使用的装置包括：1、形状为六角形的电解槽；2、阳极3、旋转的三角形阳极；4、使电解槽内的电解液循环的泵；5、强烈的空气搅拌器；6、去除大颗粒的过滤器。
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