CN1283848C - 小直径孔镀铜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种小直径孔镀铜的方法,使用含有硫酸铜、硫酸、氯离子、硫化合物、以及表面活性剂的硫酸铜镀液通过PPR法将铜镀在具有小直径孔的要镀物体的小直径孔的内部,包括通过在0.1到1A/dm2的电流密度范围内进行转向电解,剥离掉吸收到要镀物体的硫化合物中靠近小直径孔的开口附近的硫化合物,以保持常规电解时小直径孔中的极化电阻小于小直径孔开口附近的极化电阻,并在小直径孔中形成均匀厚度的铜镀膜。不需要高精确度、大容量脉冲电源,因此可以减小资金费用,并且将小直径孔镀得很好。
Description
技术领域
本发明涉及小直径孔镀铜的方法。
背景技术
随着电子元件互连密度越来越高,电路板的通孔和盲孔的直径越来越小,在其中可靠地形成镀膜变得越来越难。也就是,采用常见的电镀方法,通孔的中心部分或通路的底部的镀膜变得极薄,由此存在可靠性的问题。此外,如果通过镀较长时间使内部的膜制得较厚,那么成本增加,开口被堵,或者产生其它新的不便之处。
为解决这些问题,现已提出了使电解极性周期性转向的PPR(周期性脉冲转向)电镀法(例如,日本待审专利公开(Kokai)No.2000-68651)和使用专门的搅拌的方法。
然而,对于常规的PPR电镀法,使用毫秒(ms)单位的脉冲,由此存在以下问题:
也就是,需要高性能昂贵的能够高速地连续变换极性的脉冲电源。
此外,需要同步两个在基板的正面和背面电镀图形的电源,但由于脉冲速度很高,因此同步非常困难。
此外,转向电解电流密度为常规电解电流密度的约1到5倍,所以需要大容量的电源。
而且,由于脉冲速度高(高频率),需要考虑由于互连的电感造成的损失来设置互连。
此外,当采用要镀的物体(基板)悬在镀液中的机架(rack)镀时,脉冲的作用不能达到基板的中心,使其不实用。
此外,还存在其它各种问题,例如不容易设置各种类型的电镀条件。
此外,使用专门的搅拌装置时,存在很难均匀地搅拌所有部分的溶液和增加了成本的问题。
发明内容
因此,本发明的一个目的是提供一种小直径孔镀铜的方法,不需要高精确度、大容量脉冲电源,因此可以减小资金费用,并且将小直径孔内部镀得很好。
要实现以上目的,根据本发明的小直径孔镀铜的方法是一种使用含有硫酸铜、硫酸、氯离子、硫化合物、以及表面活性剂的硫酸铜镀液通过PPR法将铜镀在具有小直径孔的要镀物体的小直径孔的内部的小直径孔镀铜的方法,特征在于通过在0.1到1A/dm2的电流密度范围内进行转向电解,剥离掉吸收到要镀物体的硫化合物中靠近小直径孔的开口附近的硫化合物,以保持常规电解时小直径孔中的极化电阻小于小直径孔开口附近的极化电阻,并在小直径孔中形成均匀厚度的铜镀膜。
该方法进一步优选包括,所述转向电解时,进行由通过高电流密度进行第一半转向电解和通过低于第一半的电流密度进行第二半转向电解组成的两阶段转向电解。
此外,该方法在几十到几百秒钟内进行常规电解,在几秒到几十秒钟内进行转向电解。
此外,该方法优选在1到2A/dm2的电流密度范围内进行常规电解。
优选使用低电阻、高铜浓度硫酸铜镀液,硫酸浓度为150到250g/l,硫酸铜的浓度为130到200g/l。此外,优选地就安全而言,硫酸铜镀液设置为硫酸浓度约为200g/l,硫酸铜浓度约为150g/l。
此外,通过镀铜可以掩埋小直径孔的内部。
附图简介
图1示出了硫酸浓度和镀液电阻之间的关系图。
图2示出了硫酸浓度和饱和的硫酸铜浓度之间的关系曲线图。
图3示出了转向电解电位和常规电解时极化电阻幅值之间的关系曲线图。
图4示出了本发明的一个实施例中电流波形的示意图。
图5示出了例1的通孔的剖面照片。
图6示出了例2的通孔的剖面照片。
图7示出了例3的通孔的剖面照片。
图8示出了例4的通孔的剖面照片。
图9示出了比较例1的通孔的剖面照片。
图10示出了比较例2的通孔的剖面照片。
实施本发明的最佳方式
接下来,基于附图介绍本发明的优选实施例。
首先,介绍硫酸铜镀液。
硫酸铜镀液包括作为铜源的硫酸铜、用于调节导电率的硫酸、作为抑制剂的氯离子(氯化物)和表面活性剂、以及作为电镀促进剂的硫化合物。
为了提高小直径孔中电镀的匀镀能力,优选使溶液的铜浓度高。此外,为了减小镀液的电阻,硫酸的量越大越好。然而,如果硫酸的量较大,那么硫酸铜变得很难溶解。如果过量,那么硫酸铜将结束沉积。因此,需要两者平衡。
图1示出了硫酸浓度和硫酸铜浓度以及镀液电阻之间的关系图,并比较了5%硫酸电阻为“1”的情况。此外,图2示出了硫酸浓度和饱和的硫酸铜浓度之间的关系曲线图。
从图1中可以清楚看出,对于150g/l或更高的硫酸浓度,电阻较低,并且基本上稳定。因此,为了得到低电阻的镀液,优选使硫酸浓度为150g/l或更高。此外,为了高铜浓度电镀,优选使硫酸浓度为250g/l或更小。
此外,图2的线下的区域为溶液可以用做铜镀液的区域。在以上硫酸浓度的范围(150到250g/l)中,可以在约130到200g/l的硫酸铜浓度范围中溶解。
在以上范围中,为得到能够稳定地使用同时保持高铜浓度的镀液,优选将硫酸浓度调节到约为200g/l以及硫酸铜浓度约为150g/l。
注意以上的“约”意味着±5%。
对于氯离子源,可以使用盐酸、氯化钠、氯化钾、氯化铵等。它们可以单独使用或组合使用。对于氯离子,添加的量在10到200mg/l的范围内,但优选在约35mg/l的范围内。
硫化合物不特别限定,但优选单独使用或组合使用3-巯基-1-丙烷磺酸钠或2-巯基乙烷磺酸钠、二-(3-磺基丙基)二硫化二钠或其他硫化合物。
这些硫化合物的添加量为约1mg/l的有效微量。
表面活性剂也不具体限定,但可以单独使用或组合使用聚乙二醇、聚丙二醇、或其它的表面活性剂。
表面活性剂的添加量可以在约几mg/l到10g/l的范围内。
表面活性剂和氯离子同时存在,由此增加了阴极的极化电阻。
另一方面,硫化合物减小了阴极的极化电阻,并作为促进剂。
当硫酸铜镀液含有表面活性剂、氯离子以及硫化合物时,阴极表面的极化电阻取决于这些添加剂的吸收量的平衡。特别是,硫化合物在要镀物体的表面处被吸收,在吸收表面处具有减小极化电阻的显著作用。因此,抑制硫化合物的吸收量导致极化电阻的控制。
在本发明中,常规电解时,将要镀物体(电路板等)的表面或小直径孔的开口侧的极化电阻控制得较高,并且小直径孔内的极化电阻要低以便形成均匀厚度的镀膜。
因此,进行转向电解以剥离在要镀物体的正面或小直径孔开口附近吸收的硫化合物。这样,常规电解时,得到上面介绍的极化电阻差异。
电镀系统的电阻定义为极化电阻和镀液电阻的总和。
因此,如果相对于极化电阻将镀液电阻制得相当小,那么电镀系统的电阻并且因此与此成反比的电流将主要取决于极化电阻的幅值。如上所述,铜镀液中的硫酸浓度制得较高,镀液的电阻保持较低,由此易于控制极化电阻。
极化电阻Rc定义为:
Rc=|VSCE-V0|/I(V0为平衡电位)
由电位和电流测量极化电阻。
图3为当在电路板上各种电位进行转向电解10秒钟,然后进行常规电解时,通过测量极化电阻的幅值得到的曲线图。注意极化电阻显示出要镀物体(电路板)的正面的极化电阻。小直径孔内的极化电阻自然小于表面处的极化电阻。
如图3所示,在0.10到0.16V(vs SCE)时的电解电位的范围内,常规电解的极化电阻改变。因此可知通过转向电解时的电解电位可以控制极化电阻。电解电位越高,极化电阻越高。也就是,电极电位越高,常规电解时硫化合物剥离越多并且极化电阻越高。
此外,需要特别指出的是当将转向电解的时间设置为10秒钟的长时间,可以得到能够控制常规电解时的极化电阻的电位范围。这提示可以进行长周期的PPR镀。
实验显示用于转向电解的时间为1秒钟到几十秒钟范围内的足量时间。
注意如果通过电位控制转向电解,那么电流密度会无法控制,所以优选通过电流密度控制。以上电位涉及的电流密度为0.1到1A/dm2。
此外,当电流密度大于0.5A/dm2时,要镀物体的表面变得粗糙,由此优选通过0.1到0.5A/dm2范围内的电流密度控制工艺。然而,当要镀物体的粗糙度不成问题时,也可以通过以上的电流密度来控制。
以此方式,可以通过转向电解时电流密度控制硫化合物的剥离程度,由此可以控制常规电解时极化电阻。
不能测量要镀物体的小直径孔内的极化电阻的幅值,但由于转向电解几乎不能作用到小直径孔的内部,因此可以认为不同于开口附近,小直径孔内的硫化合物没有剥离。因此,常规电解时小直径孔内的极化电阻仍保持较低,电流流入小直径孔内,甚至小直径孔内的匀镀能力提高。根据要镀的物体,可以进行转向电解时的电流密度、转向电解时间、常规电解时的电流密度的设置以及电解时间的设置,同时测量厚度。
图4示意性地示出了在该实施例中的PPR镀的电流波形。
转向电解时的最佳电流密度为0.1到0.5A/dm2,同时最佳电解时间为约1到10秒钟。
此外,实验显示如果转向电解时进行由高电流密度的第一半转向电解和电流密度低于第一半电流密度的第二半转向电解组成的两阶段转向电解,可以得到较好的效果。
相信通过进行两阶段转向电解来改善效果是由于以下原因:也就是,在第一半(第一阶段)转向电解中,通孔外部的剥离作用强,通孔内部的剥离作用弱。在第二半(第二阶段)转向电解中,由于剥离的电位非常弱,所以通孔的外部仅轻微剥离,而内部几乎没有任何剥离,而是进行了硫化合物的吸收。
因此,在第一阶段转向电解中,通孔外部的表面化合物可靠地被剥离,而在第二阶段转向电解中,在通孔的内部吸收了硫化合物,同时由于弱的剥离作用,通孔外部的剥离状态保持不变。由此,与在一个阶段中进行转向电解相比,通孔的外部和内部硫化合物的吸收和浓度差异变得较大,并且极化电阻发生较大差异。
此外,对于仅一个阶段的转向电解,根据通孔的形状,有时通孔的内部将终止过度剥离,将不能得到通孔的外部和内部之间极化电阻的足够差异。此时,通过进行两个阶段的弱转向电解,可以可靠地得到极化电阻的差异。
常规电解时的电流密度应为约1.5A/dm2(但不限于此。视电镀的匀镀能力而定),电解时间约50到200秒钟。
例子
在所有的情况中,使用的硫酸铜镀液为以下的组分:
五水硫酸铜 150g/l
硫酸 200g/l
聚乙二醇 3g/l
SPS 1mg/l
氯离子 35mg/l
注意“SPS”意味着二-(3-磺基丙基)-二硫化二钠。
例1
在下面条件下通过PPR法镀具有0.1mm开口直径的通孔的0.8mm厚的电路板。
常规电解:电流密度:1.5A/dm2,
电解时间:120sec
转向电解:电流密度:0.5A/dm2,
电解时间:10sec
电镀时间:76min
由此,厚度比:(通孔中心部分的厚度/基板表面的厚度)×100为91.3%。
例2
在下面条件下通过PPR法镀具有0.15mm开口直径的通孔的0.8mm厚的电路板。
常规电解:电流密度:1.5A/dm2,
电解时间:120sec
转向电解:电流密度:0.5A/dm2,
电解时间:10sec
电镀时间:76min
由此,厚度比为101.4%。
例3
在下面条件下通过PPR法镀具有0.1mm开口直径的通孔的0.8mm厚的电路板。
常规电解:电流密度:1.5A/dm2,
电解时间:120sec
转向电解1:电流密度:0.5A/dm2,
电解时间:5sec
转向电解2:电流密度:0.1A/dm2,
电解时间:5sec
电镀时间:76min
由此,厚度比为109.8%。
例4
在下面条件下通过PPR法镀具有0.15mm开口直径的通孔的0.8mm厚的电路板。
常规电解:电流密度:1.5A/dm2,
电解时间:120sec
转向电解1:电流密度:0.5A/dm2,
电解时间:5sec
转向电解2:电流密度:0.1A/dm2,
电解时间:5sec
电镀时间:76min
由此,厚度比为110.8%。
比较例1
通过DC法使用以上的硫酸铜镀液在下面条件下镀具有0.1mm开口直径的通孔的0.8mm厚的电路板。
电流密度:1.35A/dm2,
电镀时间:76min
由此,厚度比为53.9%。
比较例2
通过DC法使用以上的硫酸铜镀液在下面条件下镀具有0.15mm开口直径的通孔的0.8mm厚的电路板。
电流密度:1.35A/dm2,
电镀时间:76min
由此,厚度比为54.8%。
图5到10为通孔的剖面照片(放大75x)。图5、6、7和8示出了例1、2、3和4的通孔,而图9和10示出了对比例1和2的通孔。
如上所述,在例1到4中,厚度比(匀镀能力)基本上为100%,可以在小直径孔的表面和内部形成均匀厚度的铜镀膜。
特别是,当进行两个阶段转向电解,结果是小直径孔内的镀层厚度大于表面上的镀层厚度。此时,如果延长电镀时间,通过电镀可以掩埋小直径孔的内部。
此外,在以上的实施例,以镀通孔为例进行了介绍,但电镀液可以类似地用于微盲孔的电镀。
工艺实用性
如上所述,根据本发明的方法,可以得到第二单元中长周期的PPR电镀法,由于不需要高精确度、大容量脉冲电流,因此可以减少资金成本。
此外,可以容易地同步基板正面和背面的电镀电流,并且设置互连时不需要考虑由于电感造成的损失。
此外,可以在小直径孔的表面、开口部分以及内部形成基本上均匀厚度的镀膜。
Claims (6)
1.一种小直径孔镀铜的方法,使用含有硫酸铜、硫酸、氯离子、硫化合物、以及表面活性剂的硫酸铜镀液,通过PPR法将铜镀在具有小直径孔的要镀物体的小直径孔的内部,
所述小直径孔镀铜的方法的特征在于通过在0.1到1A/dm2的电流密度范围内进行转向电解,剥离掉吸收到要镀物体的硫化合物中靠近小直径孔的开口附近的硫化合物,以保持常规电解时小直径孔中的极化电阻小于小直径孔开口附近的极化电阻,并在小直径孔中形成均匀厚度的铜镀膜,以及在几十到几百秒钟内进行常规电解,在几秒到几十秒钟内进行转向电解。
2.根据权利要求1中的小直径孔镀铜的方法,其特征在于在所述转向电解时,进行由通过高电流密度进行第一半转向电解和通过低于第一半的电流密度进行第二半转向电解组成的两阶段转向电解。
3.根据权利要求1的小直径孔镀铜的方法,其特征在于在50到200秒钟内进行常规电解,在1秒到10秒钟内进行转向电解。
4.根据权利要求1的小直径孔镀铜的方法,其特征在于在1到2A/dm2的电流密度范围内进行常规电解。
5.根据权利要求1小直径孔镀铜的方法,其特征在于使用低电阻、高铜浓度硫酸铜镀液,硫酸浓度为150到250g/l,硫酸铜的浓度为130到200g/l。
6.根据权利要求1的小直径孔镀铜的方法,其特征在于通过镀铜可以掩埋小直径孔的内部。
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