CN1534321A - 塑料（聚合物）光子晶体光纤的连续制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光纤制造技术，特别是涉及一种塑料光子晶体光纤的制造方法。这种制造工艺是连续的一步法，从单体原料开始，先对单体提纯，然后进行反应聚合，聚合后的物料经模头挤出成型或熔融纺丝，成为光子晶体光纤的预制棒，再经热牵伸，成为具有一定直径的塑料(聚合物)光子晶体光纤。本发明提供的塑料光子晶体光纤的连续制造方法不仅能够大批量连续生产，而且省时省力，显著地降低了生产成本。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种光纤制造技术，特别是涉及一种塑料光子晶体光纤的连续制造方法。
背景技术
光子晶体光纤的出现是光子晶体和光纤领域的一个突破性发展。它在单模性、模面积、数值孔径、色散和偏振等方面，具有与普通光纤不同、独特而灵活可调的特性。因而可做成各种器件，例如激光器、放大器、光纤光栅、气体传感器、非线性器件和色散补偿等器件，应用于光谱学、计量学、生物医学、成像和电信等方面。随着光子晶体光纤的不断研究发展，制造技术的改进和成熟，有可能成为电磁场的最终传输波导。
目前，光子晶体光纤(也称微结构光纤或多孔光纤)大都采用石英材料。制作时，一般先做出(或购买)石英毛细管，把石英毛细管以一定的排列方式堆积成束，再在拉丝塔中将其拉成所需直径的光纤。澳大利亚悉尼大学M.A.Van Eijkelenborg等2001年报导了世界上第一根几百米长的塑料光子晶体光纤；南朝鲜的研究人员在POF(塑料光纤)2001 Conference(Amsterdam)上，也报导了他们已拉制出长度为50米的塑料光子晶体光纤。
发明内容
为了克服现有的光子晶体光纤制作过程复杂、费时费力、成本高，间歇式生产的效率低、产量小、光纤长度短等问题，本发明提供一种塑料光子晶体光纤的连续制造方法，这种制造方法不仅能够大批量连续生产，而且省时省力，显著地降低了生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种制造工艺是连续的一步法，从单体原料开始，先对单体提纯，然后进行反应聚合，聚合后的物料经模头挤出成型或熔融纺丝，成为光子晶体光纤的预制棒，再经热牵伸，成为具有一定直径的塑料光子晶体光纤。其工艺流程是：
1.聚合物单体为MMA，采用纯度为99.9％的MMA原料；
2.提纯装置为减压精馏系统，用于MMA单体的提纯；
3.在混合和预聚罐中，除提纯的MMA单体外，加入纯净的占MMA重量0.02-1％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰引发剂，加入纯净的占MMA重量0.05-1％的正丁硫醇链转移剂，充分混合后预聚。预聚反应是在温度为60-180℃用氮气加压5-40kg/cm2下进行。预聚罐装有搅拌器和热交换系统，使罐内混合料和预聚料温度均匀，既保持所需预聚温度又带走多余的热量。图1中两个至四个混合和预聚罐是为满足连续供料用的；
4.当预聚达到约40-80％时，将混合料通过齿轮泵4送入一台同向旋转的双螺杆挤出机的进料口5(a)；
5.在温度为120-180℃，螺杆转速为每分钟10-100转条件之下，经螺杆挤出机的中间部分5(b)进一步完成MMA的反应聚合，剩余的少量单体由挤出机上的排气孔排出并回收；
从单体原料罐(1)～螺杆挤出机(5)都是密闭系统，与真空泵和纯净惰性气体(氮气或氩气)罐系统相连。真空泵用于抽出大气、多余单体或减压，纯净惰性气体用于冲洗系统或加压。兼顾塑料光纤的性能和加工性能，PMMA的数均分子量为5～18万，优选为8～14万；
6.由双螺杆挤出机出料口5(c)出来的PMMA熔体经齿轮泵(6)进入模头(7)。模头的温度为200～230℃。从齿轮泵(4)到齿轮泵(6)的物料和速度要保持平衡；
7.由模头挤出的预制棒(A)经张力控制机构(8)，进入牵伸加热炉(9)。在140-180℃温度下热牵伸成为具有一定直径的光子晶体光纤(B)。如果挤出的预测棒直径较粗，可经多次连续加热牵伸后，成为具有所需直径的光子晶体光纤。牵伸既可实现从粗的预制棒到细的光纤在尺寸上的变化，同时又可赋予聚合物好的力学性质。多次加热牵伸时，开始的牵伸比可以大一些，而最后一次牵伸比要控制在1.2～2倍；
8.牵伸过程中，最终所需的光纤直径和均匀度，由纤径光电测控系统(10)反馈给卷取装置(11)，对其卷取速度进行在线调控；
9.最后收丝(11)。为了连续收丝，光纤卷取装置由两个收丝机筒组成。
本发明适用的聚合物包括各种热塑性聚合物：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、全氟化聚合物(如CYTOP)，以及各种热塑性共聚物和无机纳米材料与聚合物的复合材料。
本发明的有益效果是：制造过程易保持洁净，方法简单，适合大批量连续生产，成本低，可以把光子晶体光纤从实验室小批量试制推向工业化生产；且只需改变模头设计，可实现不同特性光子晶体光纤的制造。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。
图1为塑料光子晶体光纤的连续制造方法的工艺流程图。
图2为三角形排列塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图3为蜂窝形排列塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图4为正方形排列塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图5为圆环形排列塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图6为非线性塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图7为双折射(保偏)塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图8为多芯塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图9为无休止单模塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图10为大孔单环塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图11为靠纤芯/包层边界处全内反射传导模式的实芯塑料光子晶体光纤的截面示意图。
图12为靠光子带隙束缚传导模式的空芯(或实芯)塑料光子晶体光纤的截面示意图。
在图1中1.聚合物单体原料罐，2.提纯装置，3.混合和预聚罐，4.齿轮泵，5.螺杆挤出机，其中5(a)为螺杆挤出机的进料口，5(b)为螺杆挤出机的中间部分(机身)，5(c)为螺杆挤出机的出料口，6.齿轮泵，7.模头，8.张力控制机构，9.牵伸装置，10.光子晶体光纤纤径测控系统，11.光纤卷取装置，A.光子晶体光纤预制棒，B.光子晶体光纤。
具体实施方式
实施例一
在本实施例中，塑料光子晶体光纤连续制造方法的工艺流程是：
1.聚合物单体为MMA，采用纯度为99.9％的MMA原料；
2.提纯装置为减压精馏系统，用于MMA单体的提纯；
3.在混合和预聚罐中，除提纯的MMA单体外，加入纯净的占MMA重量0.04％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰引发剂，加入纯净的占MMA重量0.2％的正丁硫醇链转移剂，充分混合后预聚。预聚反应是在温度为90℃用氮气加压15kg/cm2下进行。预聚罐装有搅拌器和热交换系统，使罐内混合料和预聚料温度均匀，既保持所需预聚温度又带走多余的热量。
4.当预聚达到约70％时，将混合料通过齿轮泵4送入一台同向旋转的双螺杆挤出机的进料口5(a)；
5.在温度为160℃，螺杆转速为每分钟30转条件之下，经螺杆挤出机的中间部分5(b)进一步完成MMA的反应聚合，剩余的少量单体由挤出机上的排气孔排出并回收；
6.由双螺杆挤出机出料口5(c)出来的PMMA熔体经齿轮泵(6)进入模头(7)。模头的温度为210℃。从齿轮泵(4)到齿轮泵(6)的物料和速度要保持平衡；
7.由模头挤出的预制棒(A)经张力控制机构(8)，进入牵伸加热炉(9)。在165℃温度下热牵伸成为具有一定直径的光子晶体光纤(B)。
8.牵伸过程中，最终所需的光纤直径和均匀度，由纤径光电测控系统(10)反馈给卷取装置(11)，对其卷取速度进行在线调控；
9.最后收丝(11)。
实施例二
在本实施例中，塑料光子晶体光纤连续制造方法的工艺流程是：
1.聚合物单体为MMA，采用纯度为99.9％的MMA原料；
2.提纯装置为减压精馏系统，用于MMA单体的提纯；
3.在混合和预聚罐中，除提纯的MMA单体外，加入纯净的占MMA重量0.1％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰引发剂，加入纯净的占MMA重量0.2％的正丁硫醇链转移剂，充分混合后预聚。针对MMA聚合过程出现的自加速效应(凝胶效应)，降低流体的粘度，预聚反应是在高温160℃用氮气加压30kg/cm2下进行。预聚罐装有搅拌器和热交换系统，使罐内混合料和预聚料温度均匀，既保持所需预聚温度又带走多余的热量。
4.当预聚达到约80％时，将混合料通过齿轮泵4送入一台同向旋转的双螺杆挤出机的进料口5(a)；
5.在温度为160℃，螺杆转速为每分钟30转条件之下，经螺杆挤出机的中间部分5(b)进一步完成MMA的反应聚合，剩余的少量单体由挤出机上的排气孔排出并回收；
6.由双螺杆挤出机出料口5(c)出来的PMMA熔体经齿轮泵(6)进入模头(7)。模头的温度为210℃。从齿轮泵(4)到齿轮泵(6)的物料和速度要保持平衡；
7.由模头挤出的预制棒(A)经张力控制机构(8)，进入牵伸加热炉(9)。在165℃温度下热牵伸成为具有一定直径的光子晶体光纤(B)。
8.牵伸过程中，最终所需的光纤直径和均匀度，由纤径光电测控系统(10)反馈给卷取装置(11)，对其卷取速度进行在线调控；
9.最后收丝(11)。
除上述两个实施例外，本发明在聚合方面还可以有其它类似的实施方式，如采用紫外光聚合或超声波引发单体聚合。凡等同替换作出的技术路线均落在本发明的保护范围内。
用这种工艺制作光子晶体光纤，只需改变模头，用一种塑料就可做成靠纤芯/包层边界处全内反射传导模式的实芯光纤(见图11)，做成靠光子带隙束缚传导模式的空芯(或实芯)光纤(见图12)，以及非线性、双折射(保偏)、多芯、无休止单模等各种光子晶体光纤(见图6、图7、图8、图9、图10)。
本发明实际是利用一台具有原料提纯、混合预聚、温度调节、进行本体聚合的反应挤出机以及牵伸收丝装置的制造系统，它适用于具有不同折射率的各种热塑性聚合物、各种热塑性共聚物以及无机纳米材料与聚合物的复合材料、各种不同微结构排列(见图2-5)，且可拉制任意长度和具有各种特性(见图6-12)的光子晶体光纤。
本制造系统，只要增加一台螺杆挤出机，用同心圆共挤模头替换模头(7)，就可用于阶跃型塑料光纤(SI-POF)的连续制造。例如用PMMA为芯料，用偏二氟乙烯和四氟乙烯共聚物与PMMA的混合料作为包层，PMMA芯料与包层料构成SI-POF的数值孔径(NA)控制在0.24～0.5之间，可以制造低损耗的PMMA SI-POF。因此本发明的连续制造方法也为SI-POF提供了一种低损耗、可连续制造的方法。
Claims (10)
1.一种塑料(聚合物)光子晶体光纤的连续制造方法，其特征是：
a)聚合物单体为MMA，采用纯度为99.9％的MMA原料；
b)提纯装置为减压精馏系统，用于MMA单体的提纯；
c)在混合和预聚罐中，除提纯的MMA单体外，加入纯净的占MMA重量0.02-1％的偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰引发剂，加入纯净的占MMA重量0.05-1％的正丁硫醇链转移剂，充分混合后预聚。预聚反应是在温度为60-180℃用氮气加压5-40kg/cm2下进行。
d)当预聚达到约40-80％时，将混合料通过齿轮泵4送入一台同向旋转的双螺杆挤出机的进料口5(a)；
e)在温度为120-180℃，螺杆转速为每分钟10-100转条件之下，经螺杆挤出机的中间部分5(b)进一步完成MMA的反应聚合，剩余的少量单体由挤出机上的排气孔排出并回收；
从单体原料罐(1)～螺杆挤出机(5)都是密闭系统，与真空泵和纯净氮气罐系统相连。真空泵用于抽出大气、多余单体或减压，纯净氮气用于冲洗系统或加压。兼顾塑料光纤的性能和加工性能，PMMA的数均分子量为5～18万，优选为8～14万；
f)由双螺杆挤出机出料口5(c)出来的PMMA熔体经齿轮泵(6)进入模头(7)，模头的温度为200～230℃。从齿轮泵(4)到齿轮泵(6)的物料和速度要保持平衡；
g)由模头挤出的预制棒(A)经张力控制机构(8)，进入牵伸加热炉(9)，在140-180℃温度下热牵伸成为具有一定直径的光子晶体光纤(B)。如果挤出的预测棒直径较粗，可经多次连续加热牵伸后，成为具有所需直径的光子晶体光纤。牵伸既可实现从粗的预制棒到细的光纤在尺寸上的变化，同时又可赋予聚合物好的力学性质。多次加热牵伸时，开始的牵伸比可以大一些，而最后一次牵伸比要控制在1.2～2倍；
h)牵伸过程中，纤径可由光电测控系统(10)调控；
i)最后收丝(11)。
2.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：从聚合物单体原料开始、做成预制棒、一直到塑料光子晶体光纤的卷取，都是连续的、不间断的。
3.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：从聚合物单体原料罐(1)到螺杆挤出机(5)都是在密闭的系统中运行，与真空泵和纯净惰性气体(氮气或氩气)罐系统相连。
4.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：该连续制造方法可生产三角形、蜂窝形、正方形、圆环形微结构排列的塑料光子晶体光纤。
5.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：该连续制造方法可生产具有各种特性的非线性、双折射(保偏)、多芯、无休止单模、大孔单环、靠纤芯/包层边界处全内反射传导模式的实芯、靠光子带隙束缚传导模式的空芯(或实芯)塑料光子晶体光纤。
6.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：所述混合和预聚罐(3)是由两个至四个组成。
7.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：所述光纤卷取装置(11)是由两个收丝机筒组成。
8.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：适用于该连续制造方法的聚合物是：聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、全氟化聚合物(如CYTOP)及其共聚物，以及无机纳米材料与聚合物的复合材料。
9.根据权利要求1所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：用同心圆共挤模头替代模头(7)，再增加一台螺杆挤出机(用于包层料)，成为低损耗阶跃型塑料光纤(SI-POF)的连续制造方法。
10.根据权利要求1、9所述塑料光子晶体光纤的连续制造方法，其特征在于：用PMMA为芯料，用偏二氟乙烯和四氟乙烯共聚物与PMMA的混合料作为包层，PMMA芯料与包层料构成SI-POF的数值孔径(NA)控制在0.24～0.5之间，可以制造低损耗的PMMA SI-POF。
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