CN114773509A - 用于聚合物光纤面板的纤芯材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合物光学纤维传像领域，具体涉及一种用于高分辨率、低成本聚合物光纤面板的纤芯材料及其制备方法和应用。发明采用如下技术方案予以实现：本发明用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料，该材料为高透明PMMA，其特征在于：所述的PMMA以质量份数计，由以下原料制成，MMA树脂80‑100份，引发剂0.005‑5份，链转移剂1‑10份，脱模剂4‑10份，所述制备的PMMA分子量为10‑15万之间。本发明所制备的聚合物光纤面板纤芯材料PMMA，在满足芯料高折射率、易加工成型等性能前提下，也具有了高透过率的性能，使得聚合物光学纤维面板具有良好的透过率和分辨率特性，从而可以实现较为优异的内质水平和良好的成像质量。
Description
技术领域
本发明属于聚合物光学纤维传像领域，具体涉及一种用于高分辨率、低成本聚合物光纤面板的纤芯材料及其制备方法和应用。
背景技术
现有的光纤面板绝大多数是由生产加工工艺较成熟的玻璃光纤制作而成。聚合物光纤面板因价格低、韧性好、耐酸碱、生物兼容性好等优点在医疗、工业军事、航天探测等领域将会发挥越来越重要的作用，尤其是其耐辐射、耐腐蚀、抗电磁干扰的特点，有望成为替代玻璃光纤传像元件、弥补玻璃光纤传像元件缺陷的首选产品。
但聚合光纤面板因透过率低、分辨率不佳、加工难未能得到较好解决，市场发展受限。分辨率和透过率性能主要取决于光学纤维材料本身，光纤纤维纤芯占比70%以上。
因此需要一种高透过率的聚合物光纤面板纤芯材料对聚合物光纤面板分辨率和透过率性能起着决定性作用，保证在不改变光学纤维面板挤出成型和全反射基本原理的前提下，通过控制聚合物光纤面板纤芯材料聚合过程来提高纤维的透过率。
发明内容
针对聚合物光纤面板分辨率、透过率较差的技术问题，本发明的目的在于，提供一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料及其制备方法和应用，解决目前存在的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
本发明用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料，该材料为高透明PMMA，其特征在于：所述的PMMA以质量份数计，由以下原料制成，MMA树脂80-100份，引发剂0.005-5份，链转移剂1-10份，脱模剂4-10份，所述制备的PMMA分子量为10-15万之间。
作为优选：所述MMA树脂成分为甲基丙烯酸甲酯，引发剂成分为过氧化二叔丁基，链转移剂成分为十二烷硫醇。
作为优选：MMA树脂90份，引发剂0.5份，链转移剂4份，脱模剂6份。
作为优选：MMA树脂100份，引发剂0.01份，链转移剂2份，脱模剂5份。
制备用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料的制备方法，所述制备方法为本体聚合，包括如下步骤：
a)按质量份数计，称取甲基丙烯酸甲酯，过氧化二叔丁基，十二烷硫醇，脱模剂，混合成混合溶液，倒入反应釜中；
b)向反应釜中通入99.999%的氮气，同时打开反应釜的出气阀门，持续5分钟时间，用于排除反应釜中的氧气；
c)设置反应温度，在步骤（2）之后，关闭出气阀门，充入600kPa的纯净氮气；
d)缓慢调节反应釜搅拌器转速，提速时间不少于30秒；
e)当温度接近所需反应温度时停止加热，温度超过一定范围需要打开冷却水，维持聚合反应温度处于合理区间；
f)反应结束后，打开出气阀门，在反应釜里的气体被排净后，关闭出气阀门，然后进行脱模，制得PMMA固体料。
用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料制备方法优选：所述步骤（3）中反应温度设置为95-130℃，并保持恒温。
用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料制备方法优选：所述步骤（4）中反应釜搅拌器转速为80-130r/min。
用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料制备方法优选：所述步骤（6）中脱模温度控制在70-110℃，制备的PMMA固体进入塑料光纤生产的共挤工序。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：本发明所制备的聚合物光纤面板纤芯材料PMMA，在满足芯料高折射率、易加工成型等性能前提下，也具有了高透过率的性能，使得聚合物光学纤维面板具有良好的透过率和分辨率特性，从而可以实现较为优异的内质水平和良好的成像质量，较普通聚合物光纤面板的透过率而言，应用本发明的纤芯材料所制造的光纤面板的透过率以及分辨率达到了国内领先水平，并显著拓宽了聚合物光纤面板制造的应用范围，推动了聚合物光纤面板行业的发展。同时本发明采用的是连续本体聚合，制备过程简单，生产成本低，提高PMMA材料的品质，有利于大规模推广应用。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本发明技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
本发明一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料及其制备方法和应用。
本发明用于高分辨率聚合物光纤面板的纤芯材料为光学级高透明PMMA，采用本体聚合制成。
原料成分包括MMA树脂、引发剂、链转移剂、脱模剂。所述制备出的PMMA分子量为10-15万之间。
表1为实施例1-5原料组成表，表2为实施例1-5聚合工艺参数表。
表1 原料组成表
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 80 | 90 | 92 | 96 | 100 |
| 过氧化二叔丁基 | 0.01 | 0.5 | 5 | 4 | 2 |
| 十二烷硫醇 | 2 | 4 | 9 | 7 | 5 |
| 脱模剂 | 5 | 6 | 10 | 8 | 4 |
表2 聚合工艺参数表
| 聚合工艺参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 反应温度/℃ | 95 | 110 | 125 | 115 | 105 |
| 搅拌器转速/r/min | 80 | 100 | 130 | 100 | 90 |
| 脱模温度/℃ | 75 | 90 | 105 | 95 | 80 |
按照上述的实施例制备光学级高透明PMMA，具体制备包括以下步骤：
步骤一，按照表1所述的质量份数称取甲基丙烯酸甲酯、过氧化二叔丁基、十二烷硫醇、脱模剂等，混合成混合溶液，将混合溶液倒入反应釜中，向反应釜中通入99.999%的氮气，同时打开反应釜的出气阀门，持续5分钟时间，用于排除反应釜中的氧气，防止PMMA被氧化，影响其透光性。
步骤二，按照表2聚合工艺参数设置反应温度，在步骤（1）之后，关闭出气阀门，充入600kPa的纯净氮气。
步骤三，按照表2聚合工艺参数缓慢调节反应釜搅拌器转速，提速时间30秒。
步骤四，当温度接近所需反应温度时停止加热。因反应过程中会发热，在一定时候需要打开冷却水，维持聚合反应温度。
步骤五，反应结束后，打开出气阀门，在反应釜里的气体被排净后，关闭出气阀门。然后进行脱模，脱模温度按照表2聚合工艺参数设置，制得PMMA固体料。
（1）利用上述实施例1-实施例5的PMMA固体料制备塑料光纤面板的方法，包括以下步骤：
（2）选取高纯的氟代物固体料作为塑料光纤面板的纤皮材料，折射率低于实施例制得的PMMA固体料；
（3）分别将纤芯纤皮材料加入到多层共挤设备进行挤出成型，制备出塑料光纤单丝，其中单丝丝径为0.85-0.95mm之间，精度较高，有利于板段结构紧密，从而获得内质较好的塑料光纤面板。
（4）将多根单丝按照相应工艺组合成复合棒，复合棒经过预处理后拉制成复合丝，复合丝丝径在0.95-1.05mm之间，精度较高，有利于板段结构紧密，从而获得内质较好的塑料光纤面板。
（5）采用复合丝排列成板段，经熔压、滚圆、切片、开型、抛光得到所述光纤面板；其中，熔压、滚圆、切片、开型、抛光均为本领域公知的技术，在此不再赘述，尺寸是根据最后的板型（用户需求）所决定的。
实施例1-5制备的塑料光纤面板用纤芯材料PMMA固体料通过紫外—可见光分光光度计、棱镜耦合仪、万能试验机测试其透光率、折射率和拉伸强度，测试结果见表3。
表3 PMMA固体料测试结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 折射率 | 1.53 | 1.61 | 1.57 | 1.50 | 1.56 |
| 透过率/% | 94.1 | 92.4 | 93.0 | 92.8 | 93.6 |
| 拉伸强度/MPa | 51.1 | 54.3 | 49.3 | 52.3 | 50.6 |
实施例1-5制备的PMMA固体料通过上述步骤制备成塑料光纤面板，加工成外径为21 mm的圆柱体，通过美军标 1951 USAF分辨率标准测试卡进行分辨率测试，测试结果如表4。
表4 测试结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 分辨率/lp/mm | 92 | 97 | 90 | 89 | 87 |
从表3及表4的数据可以看出，本发明实施例1-5的技术指标完全符合光纤面板芯料材料高折射率的技术标准，达到了产品所需要的基本光学性能，也具有较好的拉伸强度，可以很好的满足塑料光纤挤出成型的要求。同时由于实施例的各组分以及聚合工艺选择皆是在满足技术指标的前提下选用，采用实施例1-5制备的PMMA固体作为纤芯材料制备的塑料光纤面板均具备高分辨率特性，采用该配方及方法制作的塑料光纤面板，不仅解决了塑料加工难的问题，制成的产品还具有优异的内质水平和良好的成像质量，可有效的推动塑料光纤面板的行业应用。
Claims (9)
1.一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料，该材料为高透明PMMA，其特征在于：所述的PMMA以质量份数计，由以下原料制成，MMA树脂80-100份，引发剂0.005-5份，链转移剂1-10份，脱模剂4-10份，所述制备的PMMA分子量为10-15万之间。
2.根据权利要求1所述的一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料，其特征在于：所述MMA树脂成分为甲基丙烯酸甲酯，引发剂成分为过氧化二叔丁基，链转移剂成分为十二烷硫醇。
3.根据权利要求2所述的一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料，其特征在于：MMA树脂90份，引发剂0.5份，链转移剂4份，脱模剂6份。
4.根据权利要求2所述的一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料，其特征在于：MMA树脂100份，引发剂0.01份，链转移剂2份，脱模剂5份。
5.一种制备权利要求1所述的用于聚合物光纤面板的纤芯材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为本体聚合，包括如下步骤：
按质量份数计，称取甲基丙烯酸甲酯，过氧化二叔丁基，十二烷硫醇份，脱模剂，混合成混合溶液，倒入反应釜中；
向反应釜中通入99.999%的氮气，同时打开反应釜的出气阀门，持续5分钟时间，用于排除反应釜中的氧气；
设置反应温度，在步骤（2）之后，关闭出气阀门，充入600kPa的纯净氮气；
缓慢调节反应釜搅拌器转速，提速时间不少于30秒；
当温度接近所需反应温度时停止加热，温度超过一定范围需要打开冷却水，维持聚合反应温度处于合理区间；
反应结束后，打开出气阀门，在反应釜里的气体被排净后，关闭出气阀门，然后进行脱模，制得PMMA固体料。
6.根据权利要求3所述的一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应温度设置为95-130℃，并保持恒温。
7.根据权利要求3所述的一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中反应釜搅拌器转速为80-130r/min。
8.根据权利要求3所述的一种用于聚合物光纤面板的纤芯材料制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中脱模温度控制在70-110℃，制备的PMMA固体进入塑料光纤生产的共挤工序。
9.一种利用权利要求2所述的纤芯材料制备光纤面板的应用，包括以下步骤：
选取高纯的氟代物固体料作为塑料光纤面板的纤皮材料，折射率低于权利要求2中的纤芯材料；
分别将权利要求2中纤芯材料和纤皮材料加入到多层共挤设备进行挤出成型，制备出塑料光纤单丝，其中单丝丝径为0.85-0.95mm之间，精度较高；
将多根单丝按照相应工艺组合成复合棒，复合棒经过预处理后拉制成复合丝，复合丝丝径在0.95-1.05mm之间；
采用复合丝排列成板段，经熔压、滚圆、切片、开型、抛光得到光纤面板。
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