CN108381955B - 一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法 - Google Patents

一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法，包括利用苯乙烯为聚合物基体单体，2,5‑二苯基恶唑、1,4‑双[2‑(5‑苯基)恶唑基]苯为闪烁基质，采用熔融纺丝技术制备具有良好发光性能的塑料闪烁体光纤阵列。本发明的制备方法通过调节2,5‑二苯基恶唑、1,4‑双[2‑(5‑苯基)恶唑基]苯的质量分数，控制熔融纺丝工艺参数，得到具有良好发光性能的塑料闪烁体光纤阵列。采用本发明制备的具有良好发光性能的塑料闪烁体光纤阵列可应用于惯性约束聚变(ICF)物理过程诊断、中子/中微子探测、核医学影像成像和环境检测等领域。

Description

一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法
技术领域
本发明属于塑料闪烁体制备领域，具体涉及一种塑料闪烁体光纤阵列的制备。
背景技术
闪烁体是指在核辐射(α、β、γ射线等)或者高能粒子的作用下，能够吸收辐射能，并把部分吸收的辐射能转化为光能，发射出来短暂荧光的一类材料。闪烁体探测器是利用闪烁体材料在带电离子的激发作用下会发光的特性实现对粒子的有效探测，由于闪烁体探测器探测效率高、时间响应快、对辐射粒子有很高的灵敏度、良好的时间分辨和线性范围，被广泛应用于高能物理、核物理、核医学、环境监测防护等各种领域。
有机塑料闪烁体(简称塑料闪烁体)是在塑料单体中加入第一闪烁物质和移波剂之后，经过聚合而成的透明固体材料，具有发光效率高，极短的衰减时间，拥有非常好的物理和化学稳定性，长时间保存性能变化不大，无毒、易运输、易加工，因此应用范围非常广泛。其中，光收集系数的高低关系到整个探测器的探测灵敏度，光收集系数与闪烁体自身的光学性能、形状、表面性能等因素有关，而常规块状塑料闪烁体存在不可忽视的光子损失，这是因为大量不满足全反射条件的光子会因折射损失掉，从而导致光收集系数的降低，影响探测灵敏度。此外，在用塑料闪烁体探测器探测脉冲裂变中子时，由于n-p弹性散射截面与中子能量有关、塑料闪烁体的光产额随质子能量非线性变化等原因，探测器的中子响应能力随中子能量的降低而快速下降，从而导致闪烁体探测器对低能中子的响应能力降低。由此可见，如何提高光收集系数，减弱闪烁光子的散射损失，提高对低能中子的探测与甄别灵敏度对于塑料闪烁体探测器的发展显得尤为重要。
塑料闪烁体的光纤化，顾名思义，将塑料闪烁体封装于毛细管中或直接拉制成型形成塑料闪烁体光纤，根据闪烁体纤芯与毛细管管壁或纤芯包覆层材料折射率的不同，可实现闪烁光子在纤芯内部的充分全反射，从而有效降低闪烁光子侧向散射损失，减少眩光分数，使光传输方向更集中，提高空间分辨率，增强图像对比度，从而有效防止闪烁光的串扰，提高塑料闪烁体探测器的检测效率与探测灵敏度。同时，塑料闪烁体的光纤化还将有助于简化探测器内部构造，实现器件“一体化”，进而满足塑料闪烁体探测器日趋小型化、便携化的应用要求。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取一定比例的苯乙烯、2,5-二苯基恶唑和1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在惰性气体保护气氛中密封充分混合，搅拌60～120min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于60～80℃的恒温箱中，第一阶段聚合反应36～60h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到100～120℃，第二阶段聚合反应100～130h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于40～55℃恒温箱中，第三阶段聚合反应65～75h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，得到细度粒径可控的聚合物球磨碎粒；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，得到直径可控的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度可控的塑料闪烁体光纤阵列。
优选的是，所述步骤一中，混合溶液中2,5-二苯基恶唑的质量分数为0.5～2.5wt％，1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯的质量分数为0.01～0.05wt％。
优选的是，所述步骤一中惰性气体为氦气、氩气和氮气中的任意一种。
优选的是，所述步骤三中程序控温过程升温速率为5℃/h～10℃/h。
优选的是，所述步骤五中聚合物球磨碎粒的细度粒径为100～200目数。
优选的是，所述步骤六中塑料闪烁体光纤的直径为100～200um。
优选的是，所述步骤七中塑料闪烁体光纤阵列长度为5～15cm。
优选的是，所述步骤六中，熔融纺丝的入口熔融温度为110～120℃，出口纺丝温度200～225℃，熔融纺丝的流速为1～3mL/h，熔融纺丝的接收器的转速为100～150转/分钟。
优选的是，所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：将密封的混合溶液置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理60～90min；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200Gy.min-1，辐照剂量为30～60kGy；且所述第一阶段聚合反应的时间减少至12～24h，第二阶段聚合反应的时间减少至72～96h。
优选的是，所述步骤三和步骤四之间还包括以下过程：将完成第二阶段聚合反应的产物置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理30～45min；所述辐照采用的辐照剂量率为50～100Gy.min-1，辐照剂量为10～20kGy；且所述第三阶段聚合反应的时间减少至48～60h。
本发明至少包括以下有益效果：本发明得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额68.39～83.49％(相对EJ-200)。采用本发明的制备方法可以制备具有良好发光性能的塑料闪烁体光纤阵列。较之同等条件下加入引发剂的方法，本发明的制备方法使其光产额提高了8.02％，并且便于控制。此方法制备的具有良好发光性能的塑料闪烁体光纤阵列可应用于惯性约束聚变(ICF)物理过程诊断、中子/中微子探测、核医学影像成像和环境检测等领域。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1和对比例1制备的塑料闪烁体光纤阵列和EJ-200的光产额测试；
图2为本发明实施例1制备的塑料闪烁体光纤阵列的衰减时间测试图；
图3为本发明实施例1制备的塑料闪烁体光纤阵列的荧光光谱图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
制备2,5-二苯基恶唑质量分数为1wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]质量分数为0.02wt％的塑料闪烁体光纤及其阵列：
步骤一、量取10g苯乙烯、0.1g 2,5-二苯基恶唑(PPO)和0.002g 1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯(POPOP)，在氮气保护气氛中充分混合，搅拌90min；得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于70℃恒温箱中，第一阶段聚合反应48h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到110℃，升温速率为5℃/h，第二阶段聚合反应120h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，第三阶段聚合反应72h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，筛选的粉体细度粒径为150目数；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，入口熔融温度为120℃，出口纺丝温度225℃，熔融纺丝的流速为1mL/h，熔融纺丝的接收器的转速为150转/分钟，得到直径为150um的塑料闪烁体光纤(图1)；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度为10cm的塑料闪烁体光纤阵列。该塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为83.49％(相对EJ-200)如图1所示，图1中A代表对比例1制备的塑料闪烁体光纤及其阵列，B代表实施例1制备的塑料闪烁体光纤及其阵列，C代表EJ-200；通过图1中的脉冲高度谱，可以分别得到实施例1、对比例1和EJ-200标样的康普顿峰半高宽，通过将实施例1和对比例1的康普顿峰半高宽与EJ-200标样的康普顿峰半高宽作比较，分别得到实施例1和对比例1的光产额为83.49％和75.47％；实施例1得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的快衰减时间～1.80ns，如图2所示；图3示出了实施例1得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的的荧光光谱图。EJ-200是Eljen Technology公司生产的EJ-200型闪烁体标样，光产额64％(相对蒽晶体)。
实施例2：
制备2,5-二苯基恶唑质量分数为0.5wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]质量分数为0.02wt％的塑料闪烁体光纤及其阵列：
步骤一、量取10g苯乙烯、0.05g2,5-二苯基恶唑和0.002g1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护气氛中充分混合，搅拌90min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于70℃恒温箱中，第一阶段聚合反应48h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到110℃，升温速率为5℃/h，第二阶段聚合反应120h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，第三阶段聚合反应72h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，筛选的粉体细度粒径为150目数；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，入口熔融温度为120℃，出口纺丝温度225℃，熔融纺丝的流速为1mL/h，熔融纺丝的接收器转速为150转/分钟，得到直径为150um的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度为10cm的塑料闪烁体光纤阵列。该塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为68.39％(相对EJ-200)。
实施例3：
制备2,5-二苯基恶唑质量分数为2.5wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]质量分数为0.02wt％的塑料闪烁体光纤及其阵列：
步骤一、量取10g苯乙烯、0.25g2,5-二苯基恶唑和0.002g1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护气氛中充分混合，搅拌90min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于70℃恒温箱中，第一阶段聚合反应48h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到110℃，升温速率为5℃/h，第二阶段聚合反应120h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，第三阶段聚合反应72h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，筛选的粉体细度粒径为150目数；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，入口熔融温度为120℃，出口纺丝温度225℃，熔融纺丝的流速为1mL/h，熔融纺丝的接收器的转速为150转/分钟，得到直径为150um的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度为10cm的塑料闪烁体光纤阵列。该塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为72.64％(相对EJ-200)。
实施例4
制备2,5-二苯基恶唑质量分数为1wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]质量分数为0.01wt％的塑料闪烁体光纤及其阵列：
步骤一、量取10g苯乙烯、0.1g2,5-二苯基恶唑和0.001g1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护气氛中充分混合，搅拌90min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于70℃恒温箱中，第一阶段聚合反应48h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到110℃，升温速率为5℃/h，第二阶段聚合反应120h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，第三阶段聚合反应72h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，筛选的粉体细度粒径为150目数；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，入口熔融温度为120℃，出口纺丝温度225℃，熔融纺丝的流速为1mL/h，熔融纺丝的接收器的转速为150转/分钟，得到直径为150um的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度为10cm的塑料闪烁体光纤阵列。该塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为73.30％(相对EJ-200)。
实施例5：
制备2,5-二苯基恶唑质量分数为1wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]质量分数为0.05wt％的塑料闪烁体光纤及其阵列：
步骤一、量取10g苯乙烯、0.25g2,5-二苯基恶唑和0.005g1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在氮气保护气氛中充分混合，搅拌90min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于70℃恒温箱中，第一阶段聚合反应48h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到110℃，升温速率为5℃/h，第二阶段聚合反应120h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，第三阶段聚合反应72h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，筛选的粉体细度粒径为150目数；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，入口熔融温度为120℃，出口纺丝温度225℃，熔融纺丝的流速为1mL/h，熔融拉丝转速为150转/分钟，得到直径为150um的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度为10cm的塑料闪烁体光纤阵列。该塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为76.73％(相对EJ-200)。
对比例1：
制备2,5-二苯基恶唑质量分数为1wt％、1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]质量分数为0.02wt％、偶氮二异丁腈质量分数为0.1wt％的塑料闪烁体光纤及其阵列：
步骤一、量取10g苯乙烯、0.1g2,5-二苯基恶唑、0.002g1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯和0.01g偶氮二异丁腈(引发剂)，在氮气保护气氛中充分混合，搅拌90min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将配置好的混合溶液放置于70℃恒温箱中，第一阶段聚合反应36h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到110℃，升温速率为5℃/h，第二阶段聚合反应120h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于45℃恒温箱中，第三阶段聚合反应72h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，筛选的粉体细度粒径为150目数；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，入口熔融温度为120℃，出口纺丝温度225℃，熔融纺丝的流速为1mL/h，熔融纺丝的接收器的转速为150转/分钟，得到直径为150um的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度为10cm的塑料闪烁体光纤阵列。该塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为75.47％(相对EJ-200)。对比例1与实施例1相比，本发明实施例1的制备方法使其光产额提高了8.02％，并且便于控制。
实施例6：
所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：将密封的混合溶液置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理90min；所述辐照采用的辐照剂量率为100Gy.min-1，辐照剂量为60kGy；且所述第一阶段聚合反应的时间减少至24h，第二阶段聚合反应的时间减少至96h。
其余工艺参数和过程与实施例2中的完全相同，得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为78.25％(相对EJ-200)。
实施例7：
所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：将密封的混合溶液置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理60min；所述辐照采用的辐照剂量率为100Gy.min-1，辐照剂量为40kGy；且所述第一阶段聚合反应的时间减少至24h，第二阶段聚合反应的时间减少至96h。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同，得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为80.16％(相对EJ-200)。
实施例8：
所述步骤三和步骤四之间还包括以下过程：将完成第二阶段聚合反应的产物置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理45min；所述辐照采用的辐照剂量率为100Gy.min-1，辐照剂量为20kGy；且所述第三阶段聚合反应的时间减少至54h。
其余工艺参数和过程与实施例2中的完全相同，得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为75.38％(相对EJ-200)。
实施例9：
所述步骤三和步骤四之间还包括以下过程：将完成第二阶段聚合反应的产物置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理30min；所述辐照采用的辐照剂量率为80Gy.min-1，辐照剂量为10kGy；且所述第三阶段聚合反应的时间减少至60h。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同，得到的塑料闪烁体光纤及其阵列的光产额为77.25％(相对EJ-200)。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (2)

1.一种塑料闪烁体光纤阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取一定比例的苯乙烯、2,5-二苯基恶唑和1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯，在惰性气体保护气氛中密封充分混合，搅拌60～120min，得到密封的混合溶液；
步骤二、将密封的混合溶液放置于60～80℃的恒温箱中，第一阶段聚合反应36～60h；
步骤三、将完成第一阶段聚合反应的产物放置于程序控温加热炉中，升温到100～120℃，第二阶段聚合反应100～130h；
步骤四、将完成第二阶段聚合反应的产物放置于40～55℃恒温箱中，第三阶段聚合反应65～75h；
步骤五、将完成第三阶段聚合反应的产物进行球磨粉碎，将粉碎磨料进行过筛，得到细度粒径可控的聚合物球磨碎粒；
步骤六、将聚合物球磨碎粒放入高温熔融纺丝装置，进行熔融纺丝，得到直径可控的塑料闪烁体光纤；
步骤七、将塑料闪烁体光纤进行固定、封装，得到长度可控的塑料闪烁体光纤阵列；
所述步骤一中，混合溶液中2,5-二苯基恶唑的质量分数为0.5～2.5wt％，1,4-双[2-(5-苯基)恶唑基]苯的质量分数为0.01～0.05wt％；
所述步骤一中惰性气体为氦气、氩气和氮气中的任意一种；
所述步骤三中程序控温过程升温速率为5℃/h～10℃/h；
所述步骤五中聚合物球磨碎粒的细度粒径为100～200目数；
所述步骤六中塑料闪烁体光纤的直径为100～200um；
所述步骤七中塑料闪烁体光纤阵列长度为5～15cm；
所述步骤六中，熔融纺丝的入口熔融温度为110～120℃，出口纺丝温度200～225℃，熔融纺丝的流速为1～3mL/h，熔融纺丝的接收器的转速为100～150转/分钟；
所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：将密封的混合溶液置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理60～90min；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200Gy.min-1，辐照剂量为30～60kGy；且所述第一阶段聚合反应的时间减少至12～24h，第二阶段聚合反应的时间减少至72～96h。
2.如权利要求1中所述的塑料闪烁体光纤阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤三和步骤四之间还包括以下过程：将完成第二阶段聚合反应的产物置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照处理30～45min；所述辐照采用的辐照剂量率为50～100Gy.min-1，辐照剂量为10～20kGy；且所述第三阶段聚合反应的时间减少至48～60h。
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