CN114891138A - 一种用于大体积塑闪制备的浇筑方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于大体积塑闪制备的浇筑方法。它包括如下步骤：将工业级苯乙烯进行碱洗、水洗和减压蒸馏，得到苯乙烯单体；2)在混合器内，将所述苯乙烯单体与第一闪烁剂、第二闪烁剂和引发剂混合得到混合物，待所述第一闪烁剂、第二闪烁剂溶解后将所述混合物加入预聚釜进行预聚合反应，得到预制浆；3)将所述预制浆经加热导管灌入钢化玻璃模具中，密封后置于水浴中进行聚合反应，然后置于高温室中继续进行聚合反应，即得到塑闪。本发明在保证闪烁体具有良好的发光性能外(光产额可达EJ‑200的82％)，还具有能耗低、效率高、适合大规模生产的特点；此外显著降低了生产成本，能得到任意尺寸的塑闪。
Description
技术领域
本发明属于核探测材料领域，涉及一种用于大体积塑闪制备的浇筑方法。
背景技术
核辐射探测技术是人们了解认识微观世界的重要工具，是核技术领域的基础和重要组成部分。核辐射探测无论在基础研究包括粒子物理、核物理、空间辐射环境测量，还是实际应用中包括核医学、辐射防护、工业领域等，都起着至关重要的作用。按核探测材料分类来讲，核辐射探测器主要包括气体探测器、闪烁体探测器和半导体探测器三大类。其中塑料闪烁体作为有机闪烁体的一种，它可用于α、β、γ、宇宙射线等各类辐射探测，具有易加工、不潮解、耐辐照、闪烁衰减时间短等优点，是应用很广泛的一种闪烁体。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于大体积塑闪制备的浇筑方法。
本发明使用浇筑工艺制备大体积塑闪的方法，在保证闪烁体具有良好的发光性能外(光产额可达EJ-200的82％)，还具有能耗低、效率高、适合大规模生产的特点。此外本方法提供的大体积塑闪一方面通过规模生产的方式显著的降低了生产成本，另一方面它本身是一款高透明无定形的热塑性材料，上述两个优点可满足用户批量采购和任意加工的需求。
本发明提供了一种用于大体积塑闪制备的浇筑方法，包括如下步骤：将工业级苯乙烯进行碱洗、水洗和减压蒸馏，得到苯乙烯单体；
2)在混合器内，将所述苯乙烯单体与第一闪烁剂、第二闪烁剂和引发剂混合得到混合物，待所述第一闪烁剂、第二闪烁剂溶解后将所述混合物加入预聚釜进行预聚合反应，得到预制浆；
3)将所述预制浆经加热导管灌入钢化玻璃模具中，密封后置于水浴中进行聚合反应，然后置于高温室中继续进行聚合反应，即得到塑闪。
上述的制备方法中，所述工业级苯乙烯采用等质量的质量百分含量10％～15％氢氧化钠水溶液进行所述碱洗；
所述减压蒸馏的条件如下：旋转蒸发釜内保持180～240mmHg负压状态，水浴温度加至95～105℃，同时开启搅拌器，使其转速保持在80～100rpm。
上述的制备方法中，所述苯乙烯单体与第一闪烁剂、第二闪烁剂和引发剂的质量比可为100：0.8～1.2：0.015～0.025：0.08～0.12，具体可为100:1:0.02:0.1、100：0.8～1：0.015～0.020：0.08～0.12、100：1.0～1.2：0.020～0.025：0.08～0.10或100：0.9～1.1：0.017～0.024：0.09～0.11；
所述混合器中设置有磁力搅拌装置；
为防止所述混合物在聚合过程中被氧化，所述预聚合反应在惰性气氛中进行；所述惰性气氛为氮气或氩气；
所述预聚釜内置搅拌装置，所述搅拌装置的转速可为30～40rpm，具体可为35rpm；
所述预聚釜的工作温度可为100℃～125℃，所述预聚合反应的时间可为3.5～4.5h，具体为4h，使所述混合物转化率可为30％～35％。
上述的制备方法中，所述加热导管的加热温度为90～100℃；
所述水浴的温度可为80～90℃；
在所述水浴中进行聚合反应的时间可为12～14h，具体可为12h或12～13h；
在所述高温室中进行聚合反应的温度可为100～120℃，时间可为1.5h～2.5h，具体可为2h、2h～2.5h、1.5h～2h或1.75h～2.25h。
上述的制备方法中，所述钢化玻璃模具按照如下步骤制成：使用两块钢化玻璃，二者之间四周夹住有厚度为10mm～30mm硅橡胶套，其中一面预留预制浆灌入入口；
所述钢化玻璃模具使用时用夹具紧固；
步骤3)中在密封所述钢化玻璃模具之前排除其内的空气。
上述的制备方法中，步骤3)中所述预制浆灌入所述钢化玻璃模具密封后操作如下：所述钢化玻璃模具通过传送带送至货架，由货架将模具送入水浴池中进行水浴，待到所述聚合反应完成95％以上时，所述货架出水浴池；所述钢化玻璃模具卸装后送入所述高温室。
上述的制备方法中，步骤3)中在所述高温室中进行聚合反应后还包括：将所述钢化玻璃模具温度冷却至50～60℃，取所述钢化玻璃模具，完成脱模，得到所述塑闪。
上述的制备方法中，所述塑闪的尺寸为2m2～8m2。
本发明具有以下有益效果：
1、使用工业级的苯乙烯作为有机闪烁体的基质，能降低原材料采购成本。
2、采用水浴，一方面是水的取得便捷，另一方面是水浴能保持玻璃模具受热均匀，玻璃模具不存在油渍二次污染，便于快速清理复用。
3、本发明制备的闪烁体具有良好的发光性能外(光产额可达EJ-200的82％)，且能通过控制钢化玻璃模具的尺寸，得到任意尺寸的塑闪。
4、本发明大体积塑闪制备的浇筑工艺因为其原材料的供应保障、便捷的操作、生产上的高效，因此具有能耗低、效率高、适合规模生产等特点，有利于降低有机闪烁体的成本，进一步为低成本批量采购塑闪提供了可能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的苯乙烯塑闪与EJ-200的信号响应波形对比图。
图2为本发明实施例1制备塑闪与EJ-200对宇宙线muon子测量结果比较。
图3为本发明实施例1制备塑闪浇筑工艺流程图。
图4为本发明实施例1中钢化玻璃模具的结构示意图。
图5为本发明实施例1中钢化玻璃模具中两块钢化玻璃之间夹住硅橡胶套的横截面结构示意图。
图4-5中各个标记如下：
1钢化玻璃，2硅橡胶套，3软管。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
按照如图3所示的大体积塑闪制备的浇筑方法，进行制备大体积塑闪：
步骤一、对工业级苯乙烯使用质量百分含量10％～15％(具体一次实验为10％)氢氧化钠水溶液洗涤、水洗、干燥纯化，然后对苯乙烯进行减压蒸馏，除去阻聚剂叔丁基邻苯二酚等，得到纯净的苯乙烯单体；
步骤二、将得到的纯净的苯乙烯单体加入带有搅拌装置的混合器中，按照纯净苯乙烯单体质量称量1％的2,5-二苯基恶唑，0.02％的2，5-二苯基-1,3,4-恶二唑和0.1％偶氮二异丁腈，与苯乙烯单体进行混合并放入干净的磁子。在磁力作用下，以1060rpm的速率搅拌1小时以上，使2,5-二苯基恶唑，0.02％的2，5-二苯基-1,3,4-恶二唑和0.1％偶氮二异丁腈溶解于苯乙烯单体，然后取出磁子；
步骤三、开启搅拌器下侧方的导管阀门，使混合液进入预聚釜。开启氮气充气阀门，排除预聚釜内空气。设置预聚釜温度为100℃～125℃(具体可为110℃)范围，并开启预聚釜内转子对混合液进行搅拌，搅拌转速保持在35rpm。预聚合时间为4小时左右，使混合液转化率为30％～35％之间(具体的一次实验为32％)，此时预制浆处于类似甘油的粘稠状态；
步骤四、准备钢化玻璃模具。如图4-5所示，使用两块洁净、平整、有尺寸要求的钢化玻璃1两块，两块钢化玻璃1之间四周夹住有厚度要求的硅橡胶套2(厚度为10mm～30mm，具体可为20mm)，用夹具将玻璃模具紧固，钢化玻璃模具一面预留预制浆灌入入口，该入口具体可设置软管3用于导入预聚物；
步骤五、开启预聚釜底阀门，使预制浆沿预聚釜底的加热导管(即软管3)连续流入钢化玻璃模具。罐装完成后封住模具，使模具内尽量不留空气；
步骤六、通过传送带将钢化玻璃模具送至货架，货架在吊钩牵引下送入80～90℃(具体为85℃)的水浴池进行聚合反应，水浴聚合时间为12小时左右；
步骤七、预制浆转化率超过95％后，货架继续在吊钩牵引下拖出水浴池，将货架送入温度为100～120℃(具体为100℃)的高温室，进行2小时的进一步聚合反应；
步骤八、高温室温度降温至50～60℃(具体为50℃)，待到模具温度与高温室环境温度一致时，去除模具夹具、玻璃，脱模得到2m2～8m2大尺寸塑闪(具体的一次实验得到的尺寸为6m2)。
通过上述方法制备得到的大体积塑闪，其截取部分样品经测试，其荧光响应时间特性与市面上常见的EJ-200塑闪相当(见图1)，光产额约为EJ-200的86％(见图2)，但本发明能制备任意尺寸的塑闪，且在上述优化的方法条件下能更易获得大尺寸的塑闪。
Claims (8)
1.一种用于大体积塑闪制备的浇筑方法，包括如下步骤：
1)将工业级苯乙烯进行碱洗、水洗和减压蒸馏，得到苯乙烯单体；
2)在混合器内，将所述苯乙烯单体与第一闪烁剂、第二闪烁剂和引发剂混合得到混合物，待所述第一闪烁剂、第二闪烁剂溶解后将所述混合物加入预聚釜进行预聚合反应，得到预制浆；
3)将所述预制浆经加热导管灌入钢化玻璃模具中，密封后置于水浴中进行聚合反应，然后置于高温室中继续进行聚合反应，即得到塑闪。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述工业级苯乙烯采用等质量的质量百分含量10％～15％氢氧化钠水溶液进行所述碱洗；
所述减压蒸馏的条件如下：旋转蒸发釜内保持180～240mmHg负压状态，水浴温度加至95～105℃，同时开启搅拌器，使其转速保持在80～100rpm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯单体与第一闪烁剂、第二闪烁剂和引发剂的质量比为100：0.8～1.2：0.015～0.025：0.08～0.12；
所述混合器中设置有磁力搅拌装置；
所述预聚合反应在惰性气氛中进行；所述惰性气氛为氮气或氩气；
所述预聚釜内置搅拌装置，所述搅拌装置的转速为30～40rpm；
所述预聚釜的工作温度为100℃～125℃，所述预聚合反应的时间为3.5～4.5h，使所述混合物转化率为30％～35％。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述加热导管的加热温度为90～100℃；
所述水浴的温度为80～90℃；
在所述水浴中进行聚合反应的时间为12～14h；
在所述高温室中进行聚合反应的温度为100～120℃，时间为1.5～2.5h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述钢化玻璃模具按照如下步骤制成：使用两块钢化玻璃，二者之间四周夹住有厚度为10mm～30mm的硅橡胶套，其中一面预留预制浆灌入入口；
所述钢化玻璃模具使用时用夹具紧固；
步骤3)中在密封所述钢化玻璃模具之前排除其内的空气。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述预制浆灌入所述钢化玻璃模具密封后操作如下：所述钢化玻璃模具通过传送带送至货架，由货架将模具送入水浴池中进行水浴，待到所述聚合反应完成95％以上时，所述货架出水浴池；所述钢化玻璃模具卸装后送入所述高温室。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中在所述高温室中进行聚合反应后还包括：将所述钢化玻璃模具温度冷却至50～60℃，取所述钢化玻璃模具，完成脱模，得到所述塑闪。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述塑闪的尺寸为2m2～8m2。
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