CN113667429B - 一种紫外光固化导热胶带及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种紫外光固化导热胶带及其制备方法和应用。该紫外光固化导热胶带的原料组成包括以下重量份的组分：光固化树脂5份‑15份、聚丙烯酸酯5份‑10份、填料60份‑80份、丙烯酸酯活性单体5份‑10份、光引发剂3份‑8份、偶联剂0.5份‑3份、流平剂0.3份‑1份。本发明还提供了上述导热胶带的制备方法。本发明的导热胶带可以节省导热胶带的人工贴合工艺，自动化点胶，提高生产效率。

Description

一种紫外光固化导热胶带及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种胶带，尤其涉及一种紫外光即可固化的导热胶带及其制备方法，属于导热胶带技术领域。
背景技术
随着大规模集成电路和微封装技术的发展，电子元器件和设备的集成密度越来越高，体积也不断缩小，散热成为一个突出的问题。不但电子元器件的寿命随使用温度的升高而显著缩减，而且在使用过程中，工作温度过高也会导致系统死机或热变形等问题。
使用压敏胶基导热胶带的主要作用就是在提供粘接功能的同时，在结构设计中减小传热热阻，将产生的热量及时扩散到环境或辅助散热设备中去，保证元器件工作在容许工作温度之内。目前被许多大厂采用的安装方式是使用具有导热功能双面胶带。双面胶带是电子组装企业常用的粘接手段,其使用大大简便于使用胶水的方式,可以满足流水线生产的要求。
3M在专利高强度胶带VHB的产品基础上,通过对胶带填充陶瓷颗粒,达到导热的目的,形成一系列不同厚度和粘度的导热胶带产品系列。但这种胶带的使用，只能通过人工进行手动贴合，在产能方面有一定的限制。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种固化后有良好的表面压敏性、抗弯曲、回弹性、耐化学品性、阻燃性，同时可以节省导热胶带的人工贴合工艺，使用自动化点胶，提高生产效率的导热胶带及其制备方法。
为了实现上述任一目的，本发明首先提供了紫外光固化导热胶带，该紫外光固化导热胶带的原料组成包括以下重量份的组分：光固化树脂5份-15份、聚丙烯酸酯5份-10份、填料60份-80份、丙烯酸酯活性单体5份-10份、光引发剂3份-8份、偶联剂0.5份-3份、流平剂0.3份-1份(优选0.4-0.8份)。
本发明以特定的光固化树脂(聚氨酯丙烯酸酯)和聚丙烯酸酯为主体树脂，加入导热填料、丙烯酸酯单体、光引发剂、偶联剂、流平剂混合均匀而成，得到一种紫外光即可固化的导热胶带，可取代现有的导热型VHB胶带；由于导热率与填料在胶体中的排布有很大关系，本发明不对此作研究论述，只针对现在3M导热胶带的导热率对比；在同等导热效果的情况下，通过自合成聚氨酯丙烯酸酯和聚丙烯酸酯树脂，提供紫外光固化和压敏性效应，同时确认合成树脂对导热率的影响性较低；从而实现取代导热型VHB胶带的手工贴合，进行自动化点胶，提高生产效率
在本发明的一具体实施方式中，光固化树脂(聚氨酯丙烯酸酯)按照以下步骤制备：
将聚四氢呋喃醚二醇PTMG250，在120℃-180℃(优选140℃)下减压蒸馏4h-8h，冷却到50℃，得到聚四氢呋喃醚二醇混合溶液；
将异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和催化剂月桂酸二丁基锡DBIL混合，室温下滴加聚四氢呋喃醚二醇混合溶液，其中-NCO:-OH＝1-3:1(优选2:1)，搅拌，升温至55℃-70℃反应1h-3h，以二正丁胺法测定-NCO含量，反应到计量点时，加入丙烯酸羟乙酯HEA和阻聚剂混合液，60℃-80℃(优选65℃)下反应2h，再次以二正丁胺法测定-NCO含量，-NCO含量小于0.5％，冷却出料，得到光固化树脂。
在本发明的一具体实施方式中，聚丙烯酸酯按照以下步骤制备得到：
以乙酸丁酯溶解过氧化苯甲酰，混匀，得到过氧化苯甲酰混合液；其中，乙酸丁酯与过氧化苯甲酰的混合质量比为50：0.5-2.5；
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰吗啉、乙酸丁酯，60℃-80℃下加热、搅拌反应，整个过程通氮气；室温下滴加过氧化苯甲酰混合液，控制在半个小时滴加完成，反应两小时后；升温至80℃，保温反应4h，冷却后出料；80℃烘烤24h，得到无溶剂的聚丙烯酸酯；其中，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰吗啉、乙酸丁酯的混合质量比为100-150：20-40：5-10：200。
在本发明的一具体实施方式中，采用的填料为3000目的氧化铝、600目的氢氧化铝、3微米的六方氮化硼、1200目的碳化硅中的至少一种。
在本发明的一具体实施方式中，采用的偶联剂为牌号KH550、KH560、KH570、KH792的至少一种。其中，优选偶联剂的含量地为0.8-1.5份。
在本发明的一具体实施方式中，采用的丙烯酸酯活性单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸月桂酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种。
在本发明的一具体实施方式中，采用的光引发剂为2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮、安息香二甲缩酮、苯甲酰甲酸甲酯中的至少一种。
在本发明的一具体实施方式中，采用的流平剂为有机硅流平剂、丙烯酸酯类流平剂和改性丙烯酸酯类流平剂中的至少一种；优选流平剂为有机硅流平剂；更优选地有机硅流平剂为在硅氧烷链的一端或两端或在有机改性基团末端连接有反应基团；其中，反应基团为伯羟基、乙烯基、环氧基和异氰酸酯基中的至少一种。
为了实现上述任一目的，本发明还提供了上述紫外光固化导热胶带的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将光固化树脂、聚丙烯酸酯，丙烯酸酯活性单体混合搅拌0.5h-2h；
加入填料、偶联剂、流平剂，搅拌0.5h-2h；
加入光引发剂，抽真空-0.1MPa，保压搅拌2h-4h；通过真空消泡、出料，得到紫外光固化导热胶带。
本发明的上述紫外光固化导热胶带可以用于封装电子元件。包括但不限于LED背板灯条材料的粘接和散热，比如LED液晶电视。
在本发明的一具体实施方式中，将本发明的紫外光固化导热胶带用于封装时，是将紫外光固化导热胶带通过涂布/挤压点胶在元件上，光照反应5秒-30秒，引发胶固化，完成对电子元件的封装。
其中，光照的波段为汞灯或UV LED灯200nm-760nm中的一种或几种波段混合；优选地光照的波段为汞灯或UV LED灯为250nm-500nm中的一种或几种波段混合；更优选光照的波段为汞灯或UV LED灯为300nm-405nm中的一种或几种波段混合。
本发明的紫外光固化导热胶带，通过特定的光固化树脂，降低了树脂对导热率的影响，同时通过特定的聚丙烯酸酯，使得导热胶带具有良好的粘接性，经过调配后的胶，在固化后有良好的表面压敏性、抗弯曲、回弹性、耐化学品性、阻燃性。本发明的紫外光固化导热胶带可以取代LED背光液晶电视等产品的背板中的导热胶带，节省导热胶带的人工贴合工艺，使用自动化点胶，提高生产效率。
本发明的紫外光固化导热胶带可以通过紫外快速固化，属于一种具有回弹压敏特性的导热胶带，可以有效降低元件挤压应力；利用了特定的聚氨酯丙烯酸酯和聚丙烯酸酯，降低了因为树脂分子量的关系对导热率的影响；通过机械自动化点胶的方式，极大提高现有工艺的产能和减少支出；可以用于液晶电视LED背板灯条材料上的粘接和散热。
具体实施方式
以下实施例所涉及各原料如无特别说明，均为市售通用材料。其中，聚四氢呋喃醚二醇PTMG250为韩国巴斯夫生产，异佛尔酮二异氰酸酯IPDI为万华化学生产，月桂酸二丁基锡DBIL为国药化学集团生产；丙烯酸酯类流平剂为上海深竹化工科技有限公司生产的SN3058；偶联剂购自湖北武大有机硅新材料股份有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种紫外光固化导热胶带，该紫外光固化胶包括以下重量份的组分：光固化树脂5份、聚丙烯酸酯10份、填料70份、丙烯酸酯活性单体8份、光引发剂5份、偶联剂1份、流平剂1份。
其中，所述光固化树脂为自合成的聚氨酯丙烯酸酯5份；所述聚丙烯酸酯10份；所述填料为：氧化铝(3000目)40份、氢氧化铝(600目)30份；所述丙烯酸酯活性单体由以下重量份的组分组成：丙烯酸异冰片酯3份、丙烯酸异辛酯5份；所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂1份；所述偶联剂为KH550偶联剂1份；所述光引发剂由以下重量份的组分组成：2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮1份和1-羟基-环己基-苯基甲酮4份。
其中，光固化树脂为自合成的聚氨酯丙烯酸酯，其合成工艺包括以下步骤：
在三口瓶中加入聚四氢呋喃醚二醇PTMG 250，140℃下减压蒸馏4h，冷却到50℃，混匀待用；在装有搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计的三口瓶中加入计量好的异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和催化剂月桂酸二丁基锡DBIL，室温下缓慢滴加上述聚四氢呋喃醚二醇PTMG 250混合溶液(其中-NCO:-OH＝2:1)，机械搅拌，升温至55℃反应3h，用二正丁胺法测定-NCO含量，反应到计量点时，加入一定量的丙烯酸羟乙酯HEA和阻聚剂混合液，65℃下反应2h，再次用二正丁胺法测定-NCO含量，得到所需含量后(-NCO含量小于0.5％)，冷却出料，编写编号避光保存。
其中，自合成的聚丙烯酸酯的合成工艺包括以下步骤：
先以50g乙酸丁酯溶解计量的1.2g过氧化苯甲酰，混匀备用；在有搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入100g丙烯酸丁酯、20g甲基丙烯酸甲酯、5g丙烯酰吗啉、200g乙酸丁酯，60℃下加热、搅拌反应，整个过程通氮气；室温下缓慢滴加上述过氧化苯甲酰混合液，控制在半个小时滴加完成，反应两小时后；再升温至80℃，保温反应4h，冷却后出料；使用广口瓶装好胶体，放入80℃鼓风式烤箱烘烤24h，得到无溶剂的聚丙烯酸酯，填好编号备用。
在常温和常压下，黄光灯房内或遮光环境下，本实施例的紫外光固化导热胶带的制备方法，包括以下步骤：
S1.将预先设定重量的光固化树脂、聚丙烯酸酯，丙烯酸酯活性单体投入行星搅拌机中，混合搅拌0.5-2h；
S2.将设定比例的填料、偶联剂、流平剂加入，搅拌0.5-2h；
S3.光引发剂投入行星搅拌机，抽真空负0.1MPa，保压进行搅拌2h；再通过真空消泡、出料；
S4.然后将该导热胶带通过涂布/挤压点胶在元件上，然后置于光固化机进行光照反应5秒即可以引发胶固化，得到具有压敏性效果的紫外固化导热胶带。
紫外固化光源可采用1000W的中压汞灯，光强为80mw/cm2，有效光辐射中心波长在365nm。
实施例2
本实施例提供了一种紫外光固化导热胶带，所述紫外光固化导热胶带包括以下重量份的组分：光固化树脂10份、聚丙烯酸酯5份、填料75份、丙烯酸酯活性单体5份、光引发剂3.5份、偶联剂1份、流平剂0.5份。
其中，所述光固化树脂为自合成的聚氨酯丙烯酸酯10份；所述聚丙烯酸酯5份；所述填料为：氧化铝(3000目)60份、六方氮化硼(3微米)15份；所述丙烯酸酯活性单体由以下重量份的组分组成：丙烯酸异冰片酯1份、丙烯酸月桂酯2.5份、N，N-二甲基丙烯酰胺1.5份；所述流平剂为改性丙烯酸酯类流平剂0.5份；所述偶联剂为KH792偶联剂1份；所述光引发剂由以下重量份的组分组成：安息香二甲缩酮1.5份和苯甲酰甲酸甲酯2份。
本实施例的紫外光固化导热胶带的制备方法与实施例1相同，在此不做详细描述。
实施例3
本实施例提供了一种紫外光固化导热胶带，所述紫外光固化导热胶带包括以下重量份的组分：光固化树脂15份、聚丙烯酸酯8份、填料60份、丙烯酸酯活性单体10份、光引发剂4.7份、偶联剂2份、流平剂0.3份。
其中，所述光固化树脂为自合成的聚氨酯丙烯酸酯15份；所述聚丙烯酸酯8份；所述填料为：氢氧化铝(600目)55份、碳化硅(1200目)5份；所述丙烯酸酯活性单体由以下重量份的组分组成：丙烯酸羟乙酯2份、丙烯酸丁酯6份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2份；所述流平剂为有机硅流平剂0.3份；所述偶联剂为KH570偶联剂2份；所述光引发剂由以下重量份的组分组成：2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1.7份和1-羟基-环己基-苯基甲酮3份。
本实施例的紫外光固化导热胶带的制备方法与实施例1相同，在此不做详细描述。
实施例4
本实施例的紫外光固化胶黏剂的制备方法除光照采用UV LED灯外，其他均与实施例1相同，在此不做详细描述。
对比例1
本对比例的紫外光固化导热胶带的配方与实施例1的不同之处仅在于外购的聚氨酯丙烯酸酯(由聚四氢呋喃醚二醇PTMG1000合成)。
对比例2
本对比例所述紫外光固化导热胶带的配方与实施例1的不同之处仅在于外购的聚氨酯丙烯酸酯(由聚四氢呋喃醚二醇PTMG3000合成)。
对比例3
本对比例所述紫外光固化导热胶带的配方与实施例1的不同之处仅在于本对比例未添加聚丙烯酸酯。
对比例4
本对比例所述紫外光固化导热胶带的配方与实施例1的不同之处仅在于本对比例为外购的聚丙烯酸酯。
对比例5
本对比例所述紫外光固化导热胶带的配方与实施例1的不同之处仅在于提高自合成聚氨酯丙烯酸酯至20份。
对比例6
本对比例所述紫外光固化导热胶带的配方与实施例1的不同之处仅在于提高自合成聚丙烯酸酯比例至15份。
实施例5
将实施例1-实施例4以及对比例1-6对照组和现有技术的固化产物具体型号为3M胶带88系列进行环形初粘力、持粘力、180°剥离强度，以及制得一定大小的导热率测试样片测试导热率、耐溶剂性能、耐高温性测试，测试方法如下：
环形初粘力测试：按照GB/T 31125-2014标准。
持粘力测试：按照GB/T4851-2014方法测量，将标准胶带(宽25mm，长约100mm)，贴合在不锈钢板上，上端与标准线对准，将下端多余的部分切掉，用2kg的压辊来回滚压3次后，放置一段时间后，把贴有试样的不锈钢板垂直挂在试验架上，不让其发生晃动，下面悬挂1kg的砝码，用胶带掉落的时间代表压敏胶持粘力的大小。
180°剥离强度的测试：按照GB2792-2014，将标准胶带(25mm×200mm)，贴在用酒精擦拭干净的的不锈钢板上，用2kg的压辊来回滚压3次后，室温放置一段时间后，通过剥离力试验机进行测试，每个样品测量三次以上，最后取平均值。剥离速度为300mm/min。
导热系数的定义是：在稳定传热条件下，1m厚的材料，两侧表面的温差为1度(K，℃)，在1秒内(1s)，通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/米·度(W/(m·K)，此处为K可用℃代替)。测试方法是稳态热板法(参照标准：ASTM D5470)，将一定厚度的样品置于上下两个平板间，对样品施加一定的热流量和压力，使用热流传感器测量通过样品的热流、测试样品的厚度、热板/冷板间的温度梯度，然后得出不同厚度下对应的热阻数据作直线拟合得出样品的导热系数。
耐溶剂性能：将压敏胶粘带放在65℃的加热平台上加热，然后粘贴在铝箔上，将其浸泡在碳酸二甲酯溶剂中，在65℃的烘箱里放置规定的时间。取出铝箔观察胶粘带是否有翘起、脱落现象，用镊子将胶粘带剥开，观察胶面是否有溶胀现象。
耐高温性：将压敏胶粘带分别按GB/T 2792—2014标准和GB/T 4851—2014标准做好的试件，放入150℃高温烘箱24h，然后检测剥离强度。
耐水性：按照ASTM D557标准测试。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003220661730000071
从表1中可看出，本发明实施例1-4制备得到的紫外光固化导热胶带，在波长270-800nm下，环形初粘力较大，胶体具有良好的持粘力，导热率好、耐溶剂性好、耐温性好、吸水率低等优点，与现有胶带性能一样，关键是取代了人工操作，具有良好的应用前景。其中，对比例1和2是外购不同分子量的聚氨酯丙烯酸酯取代自合成聚氨酯丙烯酸酯，其环形初粘力下降、导热率也下降，表明分子量大的聚氨酯丙烯酸酯对初黏力和导热率有影响；对比例3的测试结果表明，自合成聚丙烯酸酯对导热率无影响，对初黏力有影响，由于去除聚氨酯丙烯酸酯，会影响整体固化，在此不作对比；对比例4和对比例3的比较可以看出，外购的聚丙烯酸酯，对导热率也是有所影响的；对比例5和对比例6主要是提高自合成聚氨酯丙烯酸酯和自合成聚丙烯酸酯的比例，表明对初黏力和持黏力有影响。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种紫外光固化导热胶带，该紫外光固化导热胶带的原料组成包括以下重量份的组分：光固化树脂5份-15份、聚丙烯酸酯5份-10份、填料60份-80份、丙烯酸酯活性单体5份-10份、光引发剂3份-8份、偶联剂0.5份-3份、流平剂0.3份-1份；所述光固化树脂按照以下步骤制备：
将聚四氢呋喃醚二醇PTMG250，在120℃-180℃下减压蒸馏4h-8ｈ，冷却到50℃，得到聚四氢呋喃醚二醇混合溶液；
将异佛尔酮二异氰酸酯IPDI和催化剂月桂酸二丁基锡DBIL混合，室温下滴加所述聚四氢呋喃醚二醇混合溶液，其中-NCO:-OH=1-3:1，搅拌，升温至55℃-70℃反应1-3ｈ，以二正丁胺法测定-NCO含量，反应到计量点时，加入丙烯酸羟乙酯ＨＥＡ和阻聚剂混合液， 60℃-80℃下反应2h，再次以二正丁胺法测定-NCO含量，-NCO含量小于0.5%，冷却出料，得到所述光固化树脂。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化导热胶带，其中，所述聚丙烯酸酯按照以下步骤制备得到：
以乙酸丁酯溶解过氧化苯甲酰，混匀，得到过氧化苯甲酰混合液；其中，乙酸丁酯与过氧化苯甲酰的混合质量比为50：0.5-2.5；
将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰吗啉、乙酸丁酯，60℃-80℃下加热、搅拌反应，整个过程通氮气；室温下滴加所述过氧化苯甲酰混合液，控制在半个小时滴加完成，反应两小时后；升温至80℃-90℃，保温反应4h，冷却后出料；80℃烘烤24h，得到无溶剂的聚丙烯酸酯；其中，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰吗啉、乙酸丁酯的混合质量比为100-150：20-40：5-10：200。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化导热胶带，其中，所述填料为3000目的氧化铝、600目的氢氧化铝、3微米的六方氮化硼、1200目的碳化硅中的至少一种；
所述偶联剂为牌号KH550、KH560、KH570、KH792的至少一种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化导热胶带，其中，所述丙烯酸酯活性单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸月桂酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化导热胶带，其中，所述光引发剂为 2-甲基-1-[4-(甲硫基）苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、安息香二甲缩酮、苯甲酰甲酸甲酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化导热胶带，其中，所述流平剂为有机硅流平剂、丙烯酸酯类流平剂和改性丙烯酸酯类流平剂中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的紫外光固化导热胶带的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将光固化树脂、聚丙烯酸酯，丙烯酸酯活性单体混合搅拌0.5h -2h；
加入填料、偶联剂、流平剂，搅拌0.5h -2h；
加入光引发剂，抽真空-0.1MPa，保压搅拌2h-4h；通过真空消泡、出料，得到所述紫外光固化导热胶带。
8.权利要求1-6任一项所述的紫外光固化导热胶带的应用，该紫外光固化导热胶带用于封装电子元件。
9.根据权利要求8所述的应用，其中，将紫外光固化导热胶带通过涂布/挤压点胶在元件上，光照反应5秒-30秒，引发胶固化，完成对电子元件的封装；
所述光照的波段为汞灯或UV LED灯200nm-760nm中的一种或几种波段混合。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，所述光照的波段为汞灯或UV LED灯为300nm-405nm中的一种或几种波段混合。
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