CN1243258C - 含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法 - Google Patents

含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1243258C
CN1243258C CN 03135933 CN03135933A CN1243258C CN 1243258 C CN1243258 C CN 1243258C CN 03135933 CN03135933 CN 03135933 CN 03135933 A CN03135933 A CN 03135933A CN 1243258 C CN1243258 C CN 1243258C
Authority
CN
China
Prior art keywords
optical fiber
plastic optical
ultraviolet
curing paint
refractive index
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 03135933
Other languages
English (en)
Other versions
CN1529189A (zh
Inventor
张海龙
吴祥君
刘志飞
储九荣
王冬
刘中一
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SICHUAN HUIYUAN OPTICAL COMMUNICATION CO Ltd
Original Assignee
SICHUAN HUIYUAN OPTICAL COMMUNICATION CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SICHUAN HUIYUAN OPTICAL COMMUNICATION CO Ltd filed Critical SICHUAN HUIYUAN OPTICAL COMMUNICATION CO Ltd
Priority to CN 03135933 priority Critical patent/CN1243258C/zh
Publication of CN1529189A publication Critical patent/CN1529189A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1243258C publication Critical patent/CN1243258C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)

Abstract

本发明提供了一种含紫外光固化涂料包层的塑料光纤，包括光纤纤芯，其特征是光纤纤芯外表面有紫外光固化涂料包层。本发明还提供了一种含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，包括制备紫外光固化涂料，制备含紫外光固光涂料包层的阶跃型塑料光纤、梯度型塑料光纤。本发明将紫外光固化技术应用于信息领域，节约设备投资，易于工业化、避免环境污染。

Description

含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法
技术领域：
本发明属于信息通讯的多媒体信息传输材料领域和照明装饰领域，涉及紫外光固化涂覆法制备的塑料光纤的制备方法。
背景技术：
塑料光纤又称聚合物光纤，是以高折射率的高分子光学透明材料作为纤芯，以低折射率的高分子光学透明材料作为包层。按塑料光纤横截面折射率分布不同，塑料光纤可分为阶跃型塑料光纤和梯度型塑料光纤。由于塑料光纤具有直径大、柔韧性好、密度小、在可见光区有低损耗窗口、成本及加工费用低等优点而在光照明、装饰装潢、传感器、局域网、汽车控制系统等领域逐渐得到广泛应用。
目前阶跃型塑料光纤的生产方法主要有：(1)共挤法：在生产阶跃型塑料光纤过程中使用两台挤出机，一台用于熔融塑化芯材，另一台用于熔融塑化包层材料，两台挤出机通过一共挤模具连接，熔融挤出具有芯包层结构的挤出物，经牵引、冷却定型、收线，即得到阶跃型塑料光纤；(2)直接成纤法：在直径1mm左右的利用氟树脂制备的长细管中，灌入折射率比氟树脂高的MMA聚合溶液，使其按一定速度通过150℃的甘油中，并基本聚合，最后在烘箱中进行后固化，这就成为光纤；(3)溶剂热涂覆法：将包层溶剂均匀的涂覆到塑料光纤芯材表面，然后加热烘干。第一种方法的缺点主要是需要复杂的多头共挤模头与复杂的生产工艺，同时必须先制备出芯材聚合物颗粒，易受外界环境的污染。而且发现芯层和包层之间并不能完全接合，更严重的时候会出现气泡，同时由于芯层与包层材料决定了存在界面问题，这些问题都大大的增加了塑料光纤的损耗。第二种方法的缺点主要是不适合规模化生产。第三种方法属于热固化法，使用的热固化涂料不仅产生环境问题，而且热固化涂料固化时间缓慢，这直接导致生产率降低；许多热固化涂料产生的薄膜性质较差，这导致最终产品价值降低。而光纤在涂覆过程中由于溶剂的挥发会造成塑料光纤芯材于包层之间产生微小的气隙，导致光纤的散射与漏光。
梯度型塑料光纤的制造方法主要有：(一)先利用界面凝胶聚合法制备折射率分布形状接近二次抛物线的梯度型塑料光纤预制棒，然后通过棒拉丝生产梯度型塑料光纤；(二)利用多台挤出机进行多层共挤，形成多层、折射率由里向外逐渐的同心熔融体，然后通过牵引拉伸、同时进行热扩散，形成折射率由里向外逐渐降低、其分布形状接近二次抛物线的梯度型塑料光纤。第一种方法主要是难以制备大直径、长度较长的梯度型预制棒，生产效率很低；第二种方法主要是需要复杂的多头共挤模具以及复杂的生产控制工艺。
紫外光(UV)固化技术是一项节能和环保新型技术，它具有节省能源、生态环境保护以及经济性等优点，因此在生产应用中显示出强大的生命力。自1946年美国Inmont公司取得第一个紫外光固化油墨专利，1968年德国Bayer公司开发了第一代紫外光固化木器涂料，紫外光固化技术在世界上获得了迅速发展，目前已广泛应用于化工、机械、电子、轻工、信息通讯等领域。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种将紫外光固化技术应用于信息领域，节约设备投资，易于工业化、避免环境污染的含紫外光固化涂料包层的塑料光纤。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明含紫外光固化涂料包层的塑料光纤包括光纤纤芯，其特征是光纤纤芯外表面有紫外光固化涂料包层。
本发明含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法包括如下步骤：
1)，配制透明紫外光固化涂料；
透明紫外光固化涂料按质量百分比由下列材料制成：
基      体：                   90～99.5％
预聚引发剂：                   0.20～2.0％
链 转 移剂：                   0.1～3.0％
光 引 发剂：                   0.1～3.0％
阻  聚  剂：                   0.1～2.0％
上述的基体是根据透明紫外光固化涂料的折射率要求确定：
n＝n1V1+n2V2+…nmVm                           (1)
V1+V2+…Vm＝1                                     (2)
其中n为所要配置的紫外光固化涂料的折射率，n1、n2…nm分别为基体的折射率，V1、V2…Vm分别是m种单体的摩尔百分比；
将上述基体、预聚引发剂及链转移剂混合均匀，密封通氮气排除容器中氧气，加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃，待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入0.1～3.0％的光引发剂和0.1～2.0％的阻聚剂，用超声波进一步混合摇匀，静置，则得透明紫外光固化涂料；
所配置，的高透明紫外光固化涂料的折射率可以根据配比材料的折射率加和计算出来；
2)制备含透明紫外光固化涂料包层的阶跃型塑料光纤和梯度型塑料光纤：
选定直径为0.2～2.0mm的聚丙烯酸醋类、聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯，根据纤芯直径选定着色模，将透明紫外光固化涂料放置于涂料杯里，使塑料光纤纤芯穿过着色模，氮气保护下紫外光固化，并选定速度为50～150m/min，这样的在塑料光纤纤芯表面形成了一层0.005～0.02mm厚的均匀的包层，制备出含透明紫外光固化涂料包层的阶跃型塑料光纤；
根据梯度型塑料光纤的折射率要呈二次抛物线分布，基体的配比不同，配置的涂料折射率也相应的不同，所配置的涂料系列，其折射率范围在1.380～1.590，选定直径为0.20～0.50mm的聚丙烯酸酯类、聚苯乙烯类、聚碳酸酯类高折射率的塑料光纤纤芯，根据纤芯直径选定合适的着色模，将高透明紫外光固化涂料系列放置于相应的涂料杯里，使塑料光纤纤芯穿过着色模，氮气保护下紫外光固化，并选定速度为50～150m/min，这样在塑料光纤表面每次穿过一涂料杯，经过紫外光固化后，形成了一层0.005～0.01mm厚的均匀的涂覆固化包层，由于涂料的折射率由高到低涂覆，并且由于惰性掺杂剂的扩散作用，最后制备出折射率分布近似于二次抛物线的含透明紫外光固化涂料包层的梯度塑料光纤，这种梯度型塑料光纤表面光滑，折射率分布呈二次抛物线，
透明紫外光固化涂料的折射率可以根据配比材料的折射率加和计算出来。
用于梯度型塑料光纤的紫外光固化涂料，需要在基体中加入高折射率的惰性掺杂剂，如溴苯(nc＝1.56)、联苯(nc＝1.587)、苯甲酸苄酯(nc＝1.568)、邻苯二甲酸丁苄酯(nc＝1.54)、二苯硫(nc＝1.633)以及磷酸三苯酯(nc＝1.563)，这样，配置的透明紫外光固化涂料的折射率在1.38～1.59之间，通过紫外光固化涂覆和惰性掺杂剂的扩散作用，其折射率可控制为呈二次抛物线分布。
上述的方法中基体采用甲基丙烯酸甲酯np＝1.492、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯np＝1.405、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯np＝1.411、甲基丙烯酸-3，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-3，3，3-三氟丙酯np＝1.392、甲基丙烯酸-2，2，3，3，3-五氟丙酯np＝1.395、甲基丙烯酸-1，1，2，2-四氢全氟癸酯np＝1.367、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.4008、甲基丙烯酸-1-乙基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.400、苯甲酸乙烯酯np＝1.578、甲基丙烯酸苄酯np＝1.568、苯乙酸乙烯酯np＝1.567。惰性掺杂剂溴苯nc＝1.56、联苯nc＝1.587、苯甲酸苄酯nc＝1.568、邻苯二甲酸丁苄酯nc＝1.54、二苯硫nc＝1.633、磷酸三苯酯nc＝1.563。其中np为相应聚合物的折射率，nc为惰性掺杂剂的折射率。
上述的方法中以两种单体为基体配置紫外光固化涂料为例，来说明涂料折射率的确定。若两种单体的聚合物的折射率分别为n1和n2，需要配置的涂料折射率为n，则：
                  n＝n1v1+n2v2                      (3)
                  v1+v2＝1                             (4)
其中v1、v2分别是两种单体的摩尔百分比。
如用紫外光固化涂料制备的塑料光纤的数值孔径(NA)为0.5，根据PMMA折射率(n＝1.490)，计算出所要配备的紫外光固化涂料的折射率为1.404。
根据公式(3)和公式(4)，计算出v1＝23.21％、v2＝76.79％。根据基体所占涂料配比的比例97％，换算成质量百分比，该紫外光固化涂料的组分如下：
  成分   含量
  基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.492) 12.74％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380) 84.26％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
同理，如要用紫外光固化涂料制备数值孔径为0.3的塑料光纤，根据PMMA折射率(n＝1.490)，计算出所要配备的紫外光固化涂料的折射率为1.459，根据公式(3)和公式(4)可以计算出各组分的配比。
上述的方法中采用微波对组分基体、预聚引发剂以及链转移剂混合物进行本体预聚合。微波频率为108～1011Hz，微波功率100～1000W，预聚引发剂的用量控制在0.2％，温度控制在40～100℃，预聚时间为0.1～2h，提高预聚速度、降低预聚引发剂用量，从而提高涂料的透明性。
上述的方法中在烘箱中对组分基体、预聚引发剂以及链转移剂混合物进行油浴加温预聚合。
上述方法中对丙烯酸酯或苯乙烯或碳酸酯单体进行减压蒸馏提纯，然后加入提纯的改性剂、引发剂、链转移剂，在高纯氮气保护下，在温度40～100℃下聚合5～48小时，然后通过挤出机挤出、牵引拉伸、冷却成型为直径0.20～2.0mm的聚丙烯酸酯类或聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯。
本发明将紫外光固光技术应用于信息领域。本发明中的透明紫外光固化涂料固化速度高、高透明、高光泽、高附着力、高韧性、耐热性能优越、抗老化的能用于聚合物光纤、光学器件方面。本发明塑料光纤可直接用水清洗干净、耐污、保持发光强度、美化效果、抗紫外线、延长使用寿命。
本发明利用紫外光固化涂料来制备塑料光纤，方法简单、节约设备投资、易于工业化；如果采用塑料光纤芯材挤出的同时对其紫外光固化包层，形成阶跃型塑料光纤，这样避免了环境对材料的污染，没有气泡或界面缺陷。同时可以采用折射率不同的紫外光固化涂包层，从而制备不同数值孔径的阶跃型塑料光纤。用紫外光固化涂料涂覆法制备的梯度型塑料光纤，设备简单，易于控制，其折射率可控制为二次抛物线分布。
附图说明：
图1为紫外光固化涂料包层的阶跃型塑料光纤示意图。
图2是紫外光固化包层制备塑料光纤示意图。
图3为紫外光固化涂料制备的梯度型塑料光纤示意图。
图4是紫外光固化涂料制备梯度型塑料光纤示意图。
图5是梯度型塑料光纤折射率分布图。
具体实施方式：
实施例1：
图1、图2给出了本实施例是一种用紫外光固化涂料涂覆法制备的阶跃型塑料光纤的示意图。参见图1，在塑料光纤纤芯1外周有0.01mm厚的透明紫外光固化涂料包层2，其数值孔径为0.5，外径为Φ1.0mm。根据数值孔径的要求，选定的紫外光固化涂料的折射率为1.404。根据公式计算出v1＝23.21％、v2＝76.79％。根据基体所占涂料配比的比例97％，换算成质量百分比，该紫外光固化涂料的组分如下：
  成分   含量
  基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 12.74％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380) 84.26％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
在本实施例中，取甲基丙烯酸甲酯(12.74％)、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(84.26％)、过氧化二苯甲酰(0.50％)、正丁硫醇(0.20％)混和摇匀，密封通氮气排除容器中的氧气，放于烘箱中进行油浴加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃。待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入2.0％的光引发剂UV1173，用超声波进一步混和摇匀，为了防止涂料在放置过程中进一步聚合，需要在涂料中加入0.30％的阻聚剂对苯二酚，这样用于聚合物光纤包层的紫外光固化涂料就配置好了，用棕色玻璃瓶密封存放于阴凉干燥避光处。
如图2所示，将光学级PMMA芯料通过挤出机熔融挤出直径为0.98mm的塑料光纤纤芯1。选定1.02mm的着色模，将紫外光固化涂料放置于涂料杯3里，使塑料光纤芯线穿过着色模，氮气保护紫外光固化，并选定速度为100m/min，这样在塑料光纤芯线表面形成了一层约0.01mm的均匀的包层2，制备出Φ1.00mm的阶跃型塑料光纤。UV固化包层的塑料光纤表面光滑，芯包界面良好，其塑料光纤损耗比塑料光纤纤芯显著降低。图2中序号4、5、6分别表示紫外光固化，测光测径仪、收线。
实施例2：
图1、图2给出了本实施例的另一种用紫外光固化涂料涂覆法制备的阶跃型塑料光纤的示意图。参见图1，在塑料光纤纤芯1外周有透明紫外光固化涂料包层2，其数值孔径为0.3，外径为Φ0.50mm，属于低数值孔径的塑料光纤。
根据这种聚合物光纤的数值孔径(NA)为0.3和PMMA折射率(n＝1.490)，计算出所要配备的紫外光固化涂料的折射率为1.459。
根据公式(3)和公式(4)，计算出v1＝73.21％、v2＝26.79％。根据基体所占涂料配比的比例97％，换算成质量百分比，该紫外光固化涂料的组分如下：
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 56.01％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380)   40.99％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
在本实施例中，取甲基丙烯酸甲酯(56.01％)、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(40.99％)、过氧化二苯甲酰(0.50％)、正丁硫醇(0.20％)混和摇匀，密封通氮气排除容器中的氧气，放于烘箱中进行油浴加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃。待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入2.0％的光引发剂UV1173，用超声波进一步混和摇匀，为了防止涂料在放置过程中进一步聚合，需要在涂料中加入0.30％的阻聚剂对苯二酚，这样用于聚合物光纤包层的紫外光固化涂料就配置好了，用棕色玻璃瓶密封存放于阴凉干燥避光处。
将光学级PMMA芯料通过挤出机熔融挤出直径为0.48mm的塑料光纤纤芯。选定0.52mm的着色模，将高透明紫外光涂料放置于涂料杯里，使塑料光纤芯线穿过着色模浸涂上涂料涂层，氮气保护下紫外光固化，并选定速度为100m/min，这样在塑料光纤芯线表面形成了一层约0.01mm厚的均匀的包层，制备出Φ0.50mm的阶跃型低数值孔径的塑料光纤。
用该高透明紫外光固化涂料包层聚合物光纤，生产固化速度在50～150m/min(紫外光固化涂料的固化速度0.5～1秒)，符合工业化生产的要求，大大提高了聚合物光纤的生产速度；包层后的聚合物光纤芯包界面良好、表面光滑、柔韧性好；用棉球涂附酒精反复擦拭10次，聚合物光纤表面不脱落，不脱皮，其附着力强；其聚合物光纤损耗比聚合物光纤纤芯显著降低。图4中序号7、8、9、10、11分别为塑料光纤纤芯、制备单元、导轮、紫外光设备、后固光单元、牵引装置。
实施例3：
本实施例提供一种用紫外光固化涂料连续涂覆制备梯度型塑料光纤，其制备的梯度型塑料光纤外径为0.50mm。如图3，图4所示。
所需要的紫外光固化涂料的折射率分别为1.499、1.498、1.497、1.496、1.495、1.494、1.493、1.492、1.491、1.490，根据公式(3)和公式(4)，选定相应基体组合，分别计算出v1和v2。根据基体所占涂料配比的比例97％，换算成质量百分比，该系列紫外光固化涂料的组分如下：
       折射率为1.499的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 78.77％
  溴苯nc＝1.56   18.23％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
      折射率为1.498的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 80.66％
  溴苯nc＝1.56   16.34％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
       折射率为1.497的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 82.60％
  溴苯nc＝1.56   14.40％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
     折射率为1.496的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 84.55％
  溴苯nc＝1.56   12.45％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
     折射率为1.495的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 86.55％
  溴苯nc＝1.56   11.45％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
       折射率为1.494的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 88.58％
  溴苯nc＝1.56   8.42％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
    折射率为1.493的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 90.63％
  溴苯nc＝1.56   6.37％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
      折射率为1.492的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 92.71％
  溴苯nc＝1.56   4.29％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
       折射率为1.491的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 94.84％
  溴苯nc＝1.56   2.16％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
      折射率为1.490的紫外光固化涂料配比组分
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490) 97.0％
  溴苯nc＝1.56   0％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
通过挤出机熔融挤出直径为0.10mm的塑料光纤纤芯，其纤芯折射率为1.50。选定的紫外光固化涂料的折射率分别为1.499、1.498、1.497、1.496、1.495、1.494、1.493、1.492、1.491、1.490，分别放置在10个不同的涂料杯，选定相应的着色模，氮气保护紫外光固化，并选定速度为100m/min，这样塑料光纤芯线每次经过涂料杯后，经过紫外光固化，在表面形成了一层约0.02mm厚的均匀的包层，制备出Φ0.50mm的梯度型塑料光纤。紫外光固化涂料涂覆法制备的梯度型塑料光纤表面光滑，折射率呈二次抛物线分布，其折射率分布示意图如图5所示。图5中横轴、竖轴分别表示距轴心距离/半径、折射率。

Claims (9)

1、含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)，配制透明紫外光固化涂料：
透明紫外光固化涂料按质量百分比由下列材料制成：
基体：                90～99.5％
预聚引发剂：          0.20～2.0％
链转移剂：            0.1～3.0％
光引发剂：            0.1～3.0％
阻聚剂：              0.1～2.0％
上述的基体是根据透明紫外光固化涂料的折射率要求来确定：
n＝n1V1+n2V2+...nmVm
V1+V2+...Vm＝1
其中n为所要配置的紫外光固化涂料的折射率，n1、n2...nm分别为基体的折射率，V1、V2...Vm分别是m种单体的摩尔百分比；
将上述基体、预聚引发剂及链转移剂混合均匀，密封通氮气排除容器中氧气，加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃，待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入0.1～3.0％的光引发剂和0.1～2.0％的阻聚剂，用超声波进一步混合摇匀，静置，则得透明紫外光固化涂料；
2)，制备含透明紫外光固化涂料包层的阶跃型塑料光纤和梯度型塑料光纤；
选定直径为0.2～2.0mm的聚丙烯酸醋类、聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯，根据纤芯直径选定着色模，将透明紫外光固化涂料放置于涂料杯里，使塑料光纤纤芯穿过着色模，氮气保护下紫外光固化，并选定速度为50～150m/min，这样在塑料光纤纤芯表面形成了一层0.005～0.02mm厚的均匀的包层，制备出含透明紫外光固化涂料层的阶跃型塑料光纤；
根据梯度型塑料光纤的折射率要呈二次抛物线分布，基体的配比不同，配置的涂料折射率也相应的不同，所配置的涂料系列，其折射率范围在1.380～1.590，选定直径为0.20～0.50mm的聚丙烯酸酯类、聚苯乙烯类、聚碳酸酯类高折射率的塑料光纤纤芯，根据纤芯直径选定合适的着色模，将高透明紫外光固化涂料系列放置于相应的涂料杯里，使塑料光纤纤芯穿过着色模，氮气保护下紫外光固化，并选定速度为50～150m/min，这样在塑料光纤表面每次穿过一涂料杯，经过紫外光固化后，形成0.001～0.01mm厚的均匀的涂覆固化包层，由于涂料的折射率由高到低涂覆，并且由于惰性掺杂剂的扩散作用，最后制备出折射率分布近似于二次抛物线的含透明紫外光固化涂料包层的梯度塑料光纤，这种梯度型塑料光纤表面光滑，折射率分布呈二次抛物线。
2、如权利要求1所述的含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于以两种单体为基体配置紫外光固光涂料，设两种单体的聚合物的折射率分别为n1、n2，需要配置的涂料折射率为n，则：
n＝n1V1+n2V2
V1+V2＝1
其中V1、V2分别是两种单体的摩尔百分比。
3、如权利要求1或2所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于透明紫外光固化涂料的基体采用甲基丙烯酸甲酯np＝1.492、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯np＝1.405、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯np＝1.411、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-3，3，3-三氟丙酯np＝1.392、甲基丙烯酸-2，2，3，3，3-五氟丙酯np＝1.395、甲基丙烯酸-1，1，2，2-四氢全氟癸酯np＝1.367、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.4008、甲基丙烯酸-1-乙基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.400、苯甲酸乙烯酯np＝1.578、甲基丙烯酸苄酯np＝1.568、苯乙酸乙烯酯np＝1.567，惰性掺杂剂溴苯nc＝1.56、联苯nc＝1.587、苯甲酸苄酯nc＝1.568、邻苯二甲酸丁苄酯nc＝1.54、二苯硫nc＝1.633、磷酸三苯酯nc＝1.563，其中np为相应聚合物的折射率，nc为惰性掺杂剂的折射率。
4、如权利要求1或2所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于采用微波对组分基体、预聚引发剂以及链转移剂混合物进行本体预聚合，微波频率为108～1011Hz，微波功率100～1000W，预聚引发剂的用量控制在0.2％，温度控制在40～100℃，预聚时间为0.1～2h。
5、如权利要求1或2所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于在烘箱中对组分基体、预聚引发剂以及链转移混合物进行油浴加温预聚合。
6、如权利要求1或2所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于上述方法中对丙烯酸酯或苯乙烯或碳酸酯单体进行减压蒸馏提纯，然后加入提纯的改性剂、引发剂、链转移剂，在高纯氮气保护下，在温度40～100℃下聚合5～48小时，然后通过挤出机挤出、牵引拉伸、冷却成型为直径0.20～2.0mm的聚丙烯酸酯类或聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯。
7、如权利要求3所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于上述方法中对丙烯酸酯或苯乙烯或碳酸酯单体进行减压蒸馏提纯，然后加入提纯的改性剂、引发剂、链转移剂，在高纯氮气保护下，在温度40～100℃下聚合5～48小时，然后通过挤出机挤出、牵引拉伸、冷却成型为直径0.20～2.0mm的聚丙烯酸酯类或聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯。
8、如权利要求4所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于上述方法中对丙烯酸酯或苯乙烯或碳酸酯单体进行减压蒸馏提纯，然后加入提纯的改性剂、引发剂、链转移剂，在高纯氮气保护下，在温度40～100℃下聚合5～48小时，然后通过挤出机挤出、牵引拉伸、冷却成型为直径0.20～2.0mm的聚丙烯酸酯类或聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯。
9、如权利要求5所述的含透明紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法，其特征在于上述方法中对丙烯酸酯或苯乙烯或碳酸酯单体进行减压蒸馏提纯，然后加入提纯的改性剂、引发剂、链转移剂，在高纯氮气保护下，在温度40～100℃下聚合5～48小时，然后通过挤出机挤出、牵引拉伸、冷却成型为直径0.20～2.0mm的聚丙烯酸酯类或聚苯乙烯类、聚碳酸酯类的塑料光纤纤芯。
CN 03135933 2003-09-28 2003-09-28 含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法 Expired - Fee Related CN1243258C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 03135933 CN1243258C (zh) 2003-09-28 2003-09-28 含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 03135933 CN1243258C (zh) 2003-09-28 2003-09-28 含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1529189A CN1529189A (zh) 2004-09-15
CN1243258C true CN1243258C (zh) 2006-02-22

Family

ID=34286377

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 03135933 Expired - Fee Related CN1243258C (zh) 2003-09-28 2003-09-28 含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1243258C (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102585067A (zh) * 2012-01-06 2012-07-18 北京化工大学 一种降低光聚合体积收缩的方法
CN103587019B (zh) * 2013-10-21 2015-11-18 广东亨通光电科技有限公司 一种光纤束的成型设备及其成型方法
CN109031556A (zh) * 2018-07-30 2018-12-18 广东南方电力通信有限公司 一种回检光纤及其端部连接器
CN109870762B (zh) * 2019-02-27 2020-11-03 南宁旭越光纤有限责任公司 一种低衰减塑料光纤及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1529189A (zh) 2004-09-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1639248A (zh) 含有中空玻璃球的透明热塑性组合物
CN1195780A (zh) 生产分级折光指数塑料光导纤维的方法和装置
CN1243258C (zh) 含紫外光固化涂料包层的塑料光纤的制备方法
CN101544046B (zh) 连续反应共挤法制备侧光塑料光纤的方法
CN1221374C (zh) 连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法
CN1180924C (zh) 菲涅尔透镜连续化生产工艺中的滚筒模具
CN1543581A (zh) 光纤预制件制造方法
CN203149140U (zh) 一种双向拉伸光扩散膜
CN1296440C (zh) 透明紫外光固化涂料及其制备方法
CN201377759Y (zh) 小直径通体发光光纤
CN1294155C (zh) 一种分子量梯度聚合物的制备方法
CN1521209A (zh) 连续纤维增强的热塑性复合材料
CN1244183A (zh) 带有被覆层的光纤维及其制造方法
CN102398338B (zh) 具有高转写率的微结构光学板的制造方法
CN102759764B (zh) 具有高转写率的微结构光学板的制造方法及其成型装置
JPS5816163B2 (ja) プラスチツク光フアイバの製造方法
CN101544045B (zh) 连续反应共挤热扩散法制备梯度型塑料光纤的方法
CN109021528B (zh) 一种提高各向异性光散射材料短轴散射方向散射角的方法
CN111057254A (zh) 一种聚丙烯纤维增强3d打印复合材料的制备方法
WO2005103774A1 (ja) グレーデッドインデックス型光伝送体の製造方法
JPH10133036A (ja) マルチステップインデックス型プラスチック光ファイバ及びその製造方法
CN211683392U (zh) 一体成型的侧发光光纤生产挤出模具
CN1275058C (zh) 单一材料的塑料光纤及其制造方法
JP2855433B2 (ja) 屈折率分布を有するプラスチック製光伝送体の製造方法
CN114874383B (zh) 一种无介质空中成像高分子材料及光学晶格器件成型工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060222

Termination date: 20091028