CN1296440C - 透明紫外光固化涂料及其制备方法 - Google Patents

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CN1296440C CNB031359329A CN03135932A CN1296440C CN 1296440 C CN1296440 C CN 1296440C CN B031359329 A CNB031359329 A CN B031359329A CN 03135932 A CN03135932 A CN 03135932A CN 1296440 C CN1296440 C CN 1296440C
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Abstract

本发明提供了一种透明紫外光固化涂料。按质量百分比由下列原料制成：基体：90～99.5%、预聚引发剂：0.20～2.0%、链转移剂：0.1～3.0%、光引发剂：0.1～3.0%、阻聚剂：0.1～2.0%组成，上述的基体采用能够紫外光固化的预聚物。本发明还提供了这种透明紫外光固化涂料的制备方法。透明紫外光固化涂料制备方法简单、生产效率高。本发明固化速度快、高透明、高光泽、高附着力、高韧性、耐热性能优越、抗老化的能用于聚合物光纤、光学器件方面。

Description

透明紫外光固化涂料及其制备方法
技术领域：
本发明属于化工领域特别涉及一种能用于聚合物光纤、光学器件等表面涂覆层的高透明紫外光固化涂料及其制备方法有关。
背景技术：
紫外光(UV)固化技术是一项节能、环保的新型技术，它具有节省能源、生态环境保护以及经济性等优点，因此在生产应用中显示出强大的生命力。自1946年美国Inmont公司取得第一个紫外光固化油墨专利，1968年德国Bayer公司开发了第一代紫外光固化木器涂料，紫外光固化技术在世界上获得了迅速发展，目前已广泛应用于化工、机械、电子、轻工、信息通讯等领域。
目前所使用的热固化涂料需要使用含有大量挥发性有机化合物的有机溶剂。这些挥发性有机溶剂在热固化涂料干燥时溢出到大气中，对水和空气产生污染，同时也增加治理污染的费用。相反，紫外光固化涂料含有活性单体而不是溶剂，因此消除了挥发性有机溶剂的有害作用。
使用热固化涂料不仅产生环境问题，而且其应用还存在其他缺点。热固化涂料固化时间缓慢，这直接导致生产率降低。另外，许多热固化涂料产生的薄膜性能较差，这导致最终产品性能降低。
紫外光固化技术不存在热固化所存在的缺点，具有高效、节能、环保等优点。由于目前应用于聚合物光纤、光学器件的紫外光固化涂料存在一些缺陷，如透光性不好、光泽性差、折射率不可调以及固化速度慢等缺点，所以，尽快研制出更好的适合于聚合物光纤、光学器件的专用高透明紫外光固化涂料，是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种固化速度高、高透明、高光泽、高附着力、高韧性、耐热性能优越、抗老化的能用于聚合物光纤、光学器件方面的透明紫外光固化涂料。本发明的另一个目的是为了提供一种透明紫外光固化涂料的制备方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明透明紫外光固化涂料，其特征是由基体、预聚引发剂和链转移剂首先进行预聚合反应，然后预聚物、光引发剂和阻聚剂组成透明紫外光固化涂料，各原料质量百分比如下：
基体：                        90～99.5％
预聚引发剂：                  0.20～2.0％
链转移剂：                    0.1～3.0％
光引发剂：                    0.1～3.0％
阻聚剂：                      0.1～2.0％
上述的基体采用能够紫外光固化的预聚物，所述的预聚引发剂一般选择偶氮类和过氧化类油溶性有机引发剂，如偶氮二异丁腈和过氧化二苯甲酰，所述的链转移剂为硫醇系，如正丁硫醇或十二硫醇，在光引发剂的条件下，活性基体在紫外光作用下发生化学反应。所述的光引发剂可以为为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(UV1173)、1-羟基环己基苯基酮(UV184)或安息香双甲醚(UV165)，所述的阻聚剂为了防止涂料在放置过程中进一步聚合，阻聚剂可以是对苯二酚、烷基酚或烷氧基酚。
上述的基体采用下列原料中的至少一种：甲基丙烯酸甲酯、其聚合物聚甲基丙烯酸甲酯的折射率np＝1.492、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯np＝1.405、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯np＝1.411、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-3，3，3-三氟丙酯np＝1.392、甲基丙烯酸-2，2，3，3，3-五氟丙酯np＝1.395、甲基丙烯酸-1，1，2，2-四氢全氟癸酯np＝1.367、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.4008、甲基丙烯酸-1-乙基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.400、苯甲酸乙烯酯np＝1.578、甲基丙烯酸苄酯np＝1.568、苯乙酸乙烯酯np＝1.567。惰性掺杂剂溴苯n＝1.56、联苯n＝1.587、苯甲酸苄酯n＝1.568、邻苯二甲酸丁苄酯n＝1.54、二苯硫n＝1.633、磷酸三苯酯n＝1.563，其中np为相应聚合物的折射率。
本发明透明紫外光固化涂料的制备方法是将上述组分基体、预聚引发剂以及链转移剂按质量百分比配比加入到容器中，密封通氮气排除容器中的氧气，加热预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃，待混合物成甘油状预聚物后，冷却往容器中加入0.1～3.0％的光引发剂和0.1～2.0％的阻聚剂，用超声波进一步混和摇匀，静置，即得高透明紫外光固化涂料。
上述的方法中采用微波对组分基体、预聚引发剂以及链转移剂混合物进行本体预聚合，微波频率为108～1011Hz，微波功率100～1000W，预聚引发剂的用量控制在0.01～0.2％，温度控制在40～100℃，预聚时间为0.1～2h。
上述的方法中在烘箱中对组分基体、预聚引发剂以及链转移辊合物进行油浴加温预聚合。
上述的透明紫外光固化涂料的折射率可以根据配比材料的折射率加和计算出来，
n＝n1V1+n2V2+…nmVm                                        (1)
V1+V2+…Vm＝1                                                  (2)
其中n为所要配置的紫外光固化涂料的折射率，n1、n2…nm为基体的折射率，V1、V2…Vm分别是m种单体的摩尔百分比
上述的方法中用两种单体为基体配置紫外光固化涂料，设两种单体的聚合物的折射率分别为n1和n2，需要配置的涂料折射率为n，则：
n＝n1V1+n2V2                                               (3)
V1+V2＝1                                                     (4)
其中v1、v2分别是两种单体的摩尔百分比。
本发明透明的紫外光固化涂料由于采用高透明的甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、氟化丙烯酸酯、氟化甲基丙烯酸酯、苯乙烯等高透明单体进行本体预共聚，因此这种紫外光固化涂料具有高透明性和高光泽性。同时通过调节不同折射率单体的比例或加入不同折射率的惰性掺杂剂，如溴苯、联苯、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸丁苄酯、二苯硫以及磷酸三苯酯等，可以配制不同折射率的紫外光固化涂料。本发明方法制备涂料简单，使用方便、贮存稳定，具有高透明、高光泽、高附着力、高韧性、耐热性能优越、抗老化等有点，紫外固化速度快，可提高生产效率。
本发明的紫外光固化涂料配备简单，具有高透明性，可广泛用于光学应用，如聚合物光纤、光纤光栅、光波导等光学器件，与传统紫外光固化涂料相比，具有固化速度快、高透明、高光泽、高附着力、高韧性、耐热性能优越、贮存稳定、抗老化等优点；同时，通过改变组分配方，可以改变紫外光固化涂料的折射率，以适应光学应用的多样性。
可以通过浸涂、刷涂或喷涂技术来涂覆紫外光固化涂料涂层，在紫外光辐照下，使涂层固化，达到使用高透明紫外光固化涂料的目的。
附图说明：
图1为紫外光固化涂料固化包层阶跃型聚合物光纤制备工艺流程示意图。
具体实施方式：
实施例1：
本实施例提供了一种根据本发明的优选的高透明紫外光固化涂料，根据应用所要求的折射率配备紫外光固化涂料。
如需要这种高透明的紫外光固化涂料用来形成阶跃型聚聚合物光纤包层，这种聚合物光纤的数值孔径(NA)为0.5，根据PMMA折射率(n＝1.490)，计算出所要配备的紫外光固化涂料的折射率为1.404。
根据公式(3)和公式(4)，计算出v1＝23.21％、v2＝76.79％。根据基体所占涂料配比的比例97％，换算成质量百分比，该紫外光固化涂料的组分如下：
  成分   含量
  基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490)   12.74％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380)   84.26％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
在本实施例中，取甲基丙烯酸甲酯(12.74％)、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(84.26％)、过氧化二苯甲酰(0.50％)、正丁硫醇(0.20％)混和摇匀，密封通氮气排除容器中的氧气，放于烘箱中进行油浴加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃。待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入2.0％的光引发剂UV1173，用超声波进一步混和摇匀，为了防止涂料在放置过程中进一步聚合，需要在涂料中加入0.30％的阻聚剂对苯二酚，这样用于聚合物光纤包层的紫外光固化涂料就配置好了，用棕色玻璃瓶密封存放于阴凉干燥避光处。
本实例主要是通过改变涂料组分配比改变紫外光固化涂料折射率，以适应光学应用的多样性。
实施例2
本实施例提供了一种根据本发明的优选的紫外光固化涂料用于聚合物光纤紫外光固化包层，它通过浸涂技术向聚合物光纤芯线涂覆紫外光固化涂料涂层，通过紫外光固化形成聚合物光纤的包层，制备出聚合物光纤。该紫外光固化涂料的组分如下，以质量百分比计：
  成分   含量
  基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490)   12.74％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380)   84.26％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
图1为含紫外光固化涂料固化包层阶跃型聚合物光纤制备工艺流程示意图。将光学级PMMA芯料通过挤出机熔融挤出直径为0.98mm的聚合物光纤纤芯1。选定1.02mm的着色模，将高透明紫外光涂料放置于涂料杯2里，使聚合物光纤芯线穿过着色模浸涂上涂料涂层，在容器3中在氮气保护下紫外光固化，并选定速度为100m/min，这样在聚合物光纤芯线表面形成了一层约0.01mm厚的均匀的包层，制备出Φ1.00mm的阶跃型聚合物光纤。图1中序号4、5分别为激光测绘仪，收线工序。
用该高透明紫外光固化涂料包层聚合物光纤，生产固化速度在50～400m/min(紫外光固化涂料的固化速度0.5～1秒)，符合工业化生产的要求，大大提高了聚合物光纤的生产速度；包层后的聚合物光纤芯包界面良好、表面光滑、柔韧性好；用棉球沾酒精反复擦拭10次，聚合物光纤表面不脱落，不脱皮，其附着力强；其聚合物光纤损耗比聚合物光纤纤芯显著降低；同时可通过改变涂料组分配比改变涂料折射率，达到改变聚合物光纤数值孔径的目的。
实施例3
本实施例提供了一种根据本发明的优选的高透明紫外光固化涂料来固化包层低数值孔径的聚合物光纤(NA＝0.3)。
根据这种聚合物光纤的数值孔径(NA)为0.3和PMMA折射率(n＝1.490)，计算出所要配备的紫外光固化涂料的折射率为1.459。
根据公式(3)和公式(4)，计算出v1＝73.21％、v2＝26.79％。根据基体所占涂料配比的比例97％，换算成质量百分比，该紫外光固化涂料的组分如下：
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490)   56.01％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380)   40.99％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
在本实施例中，取甲基丙烯酸甲酯(56.01％)、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(40.99％)、过氧化二苯甲酰(0.50％)、正丁硫醇(0.20％)混和摇匀，密封通氮气排除容器中的氧气，放于烘箱中进行油浴加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃。待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入2.0％的光引发剂UV1173，用超声波进一步混和摇匀，为了防止涂料在放置过程中进一步聚合，需要在涂料中加入0.30％的阻聚剂对苯二酚，这样用于聚合物光纤包层的紫外光固化涂料就配置好了，用棕色玻璃瓶密封存放于阴凉干燥避光处。
将光学级PMMA芯料通过挤出机熔融挤出直径为0.98mm的聚合物光纤纤芯。选定1.02mm的着色模，将高透明紫外光涂料放置于涂料杯里，使聚合物光纤芯线穿过着色模浸涂上涂料涂层，氮气保护下紫外光固化，并选定速度为100m/min，这样在聚合物光纤芯线表面形成了一层约0.01mm厚的均匀的包层，制备出Φ1.00mm的阶跃型低数值孔径的聚合物光纤。
用该高透明紫外光固化涂料包层聚合物光纤，生产固化速度在50～400m/min(紫外光固化涂料的固化速度0.5～1秒)，符合工业化生产的要求，大大提高了聚合物光纤的生产速度；包层后的聚合物光纤芯包界面良好、表面光滑、柔韧性好；用棉球涂附酒精反复擦拭10次，聚合物光纤表面不脱落，不脱皮，其附着力强；其聚合物光纤损耗比聚合物光纤纤芯显著降低。
实施例4：
本实施例提供了一种根据本发明的优选的紫外光固化涂料用于制备光纤光栅，它可以通过刷涂或喷涂技术向光纤光栅涂覆紫外光固化涂料涂层，在紫外光辐照下，使涂层固化，在光栅中形成折射率周期性变化的相位光栅。
光纤光栅是一种光学器件，它是在光纤中制作的折射率周期性变化的位相光栅。不同折射率分布的光纤光栅具有不同的光谱特性，呈现出不同的传输性能，从而使不同结构光纤光栅具有不同的功能，形成多种光纤光栅器件。
为了达到折射率周期变化，可以通过改变涂料组分中丙烯酸酯体系中成分比例来改变涂料的折射率。该紫外光固化涂料的组分如下，以质量百分比计：
  成分   含量
基体   丙烯酸酯体系与高折射率的惰性掺杂剂 97.0％
  引发剂   过氧化二苯甲酰   0.50％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.0％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
在本实施例中，丙烯酸酯体系与高折射率的惰性掺杂剂(97.0％)、过氧化二苯甲酰(0.50％)、正丁硫醇(0.20％)混和摇匀，密封通氮气排除容器中的氧气，放于烘箱中进行油浴加温预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃。待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入2.00％的光引发剂UV1173，用超声波进一步混和摇匀，为了防止涂料在放置过程中进一步聚合，需要在涂料中加入0.30％的阻聚剂对苯二酚，这样用于光纤光栅的紫外光固化涂料就配置好了，用棕色玻璃瓶密封存放于阴凉干燥避光处。
根据公式(3)和公式(4)，通过改变丙烯酸酯体系与高折射率的惰性掺杂剂的配比，所制备出的高透明紫外光固化涂料的折射率在1.380～1.492之间。先制备出光纤光栅基体，然后根据光纤光栅的要求，在基体表面刷涂一层紫外光固化涂料涂层，再通过紫外光固化。根据光纤光栅的折射率周期性变化要求，再在此基础上分别刷涂几层紫外光固化涂层，再紫外光固化，
该高透明紫外光固化涂料制备简单，具有高透明性，同时可以配备不同折射率的涂料，因此是制备光纤光栅的理想材料。该涂料使用方便、贮存稳定，具有高光泽、高附着力、高韧性、耐热性能优越、抗老化等有点，紫外固化速度快，可提高生产效率。
实施例5：
本实施例提供了一种根据本发明的优选的高透明紫外光固化涂料，这种涂料采用微波预聚，所配置的高透明紫外光固化涂料的折射率为1.404。
根据公式(3)和公式(4)，计算出v1＝73.21％、v2＝26.79％。根据基体所占涂料配比的比例97.4％，换算成质量百分比，该紫外光固化涂料的组分如下：
  成分   含量
基体   甲基丙烯酸甲酯(np＝1.490)   12.79％
  甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(np＝1.380)   84.61％
  预聚引发剂   过氧化二苯甲酰   0.10％
  链转移剂   正丁硫醇   0.20％
  光引发剂   UV1173   2.00％
  阻聚剂   对苯二酚   0.30％
在本实施例中，取甲基丙烯酸甲酯(12.79％)、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯(84.61％)、过氧化二苯甲酰(0.10％)、正丁硫醇(0.20％)混和摇匀，密封通氮气排除容器中的氧气，放于微波中进行加热预聚合0.1～2h，温度控制在40～100℃，微波的频率为2450MHz、功率为375W。待混合物成甘油状预聚物后，往容器中加入2.0％的光引发剂UV1173，用超声波进一步混和摇匀，为防止涂料在放置过程中进一步聚合，需在涂料中加入0.30％的阻聚剂对苯二酚，这样用于聚合物光纤包层的紫外光固化涂料就配置好了，用棕色玻璃瓶密封存放于阴凉干燥避光处。
本实例主要是通过采用微波预聚，以提高聚合速度、降低预聚引发剂用量，从而提高紫外光固化涂料的纯度、透光性，制备出高透明的紫外光固化涂料。

Claims (7)

1、透明紫外光固化涂料，其特征在于由基体、预聚引发剂和链转移剂首先进行预聚合反应，然后预聚物、光引发剂和阻聚剂组成透明紫外光固化涂料，各原料质量百分比如下：
基体：               90～99.5％
预聚引发剂：         0.20～2.0％
链转移剂：           0.1～3.0％
光引发剂：           0.1～3.0％
阻聚剂：             0.1～2.0％
上述的基体采用能够紫外光固化的预聚物。
2、如权利要求1所述的透明紫外光固光涂料，其特征在于基体采用下列原料中的至少一种：甲基丙烯酸甲酯np＝1.492、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯np＝1.405、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸三氟乙酯np＝1.411、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-2，3，3，3-四氟丙酯np＝1.380、甲基丙烯酸-2-三氟甲基-3，3，3-三氟丙酯np＝1.392、甲基丙烯酸-2，2，3，3，3-五氟丙酯np＝1.395、甲基丙烯酸-1，1，2，2-四氢全氟癸酯np＝1.367、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，3-四氟丙酯np＝1.420、甲基丙烯酸-1，1-二甲基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.4008、甲基丙烯酸-1-乙基-2，2，3，4，4，4-六氟丁酯np＝1.400、苯甲酸乙烯酯np＝1.578、甲基丙烯酸苄酯np＝1.568、苯乙酸乙烯酯np＝1.567，惰性掺杂剂溴苯n＝1.56、联苯n＝1.587、苯甲酸苄酯n＝1.568、邻苯二甲酸丁苄酯n＝1.54、二苯硫n＝1.633，磷酸三苯酯n＝1.563，其中np为相应聚合物的折射率。
3、如权利要求1所述的透明紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于将上述组分基体、预聚引发剂以及链转移剂按质量百分比配比加入到容器中，密封通氮气排除容器中的氧气，加热预聚合0.1～4h，温度控制在40～120℃，待混合物成甘油状预聚物后，冷却往容器中加入0.1～3.0％的光引发剂和0.1～2.0％的阻聚剂，用超声波进一步混和摇匀，静置，即得高透明紫外光固化涂料。
4、如权利要求3所述的透明紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于采用微波对组分基体、预聚引发剂以及链转移剂混合物进行本体预聚合，微波频率为108～1011Hz，微波功率100～1000W，预聚引发剂的用量控制在0.01～0.2％，温度控制在40～100℃，预聚时间为0.1～2h。
5、如权利要求3所述的透明紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于在烘箱中对组分基体、预聚引发剂以及链转移剂混合物进行油浴加温预聚合。
6、如权利要求3所述的透明紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于根据折射率配置涂料配方，涂料折射率可调，折射率的确定根据折射率加和计算：
n＝n1V1+n2V2+…nmVm
V1+V2+…Vm＝1
其中n为所要配置的紫外光固化涂料的折射率，n1、n2…nm为基体的折射率，V1、V2…Vm分别是m种单体的摩尔百分比。
7、如权利要求3所述的透明紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于用两种单体为基体配置紫外光固化涂料设两种单体的聚合物的折射率分别为n1和n2，需要配置的涂料折射率为n，则：
n＝n1V1+n2V2               (3)
V1+V2＝1                      (4)
其中V1、V2分别是两种单体的摩尔百分比。
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