CN1531851A - 无机抗菌原液的制备方法 - Google Patents

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蔡惠萍
田树霖
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Abstract

本发明是一种无机抗菌原液的制备方法。它是将无机抗菌金属离子最大限度地担载到5以上沸石、硅胶颗粒中，容易贮存和运输。使用时用溶媒将抗菌金属析出，做为一种液态，可用于喷雾剂等液态原料中，使产品抗菌化，能有效杀抑空气中或物品上的有害病菌。

Description

无机抗菌原液的制备方法
技术领域  本发明是置备一种可直接添到洗涤液、喷雾液及各种液体形式使用的材料中，使之能随时有效地杀抑各种致病菌的方法。
背景技术  传统的无机抗菌剂多为粉状，这不仅增加了添加工艺的难度，还会因其在溶剂中易沉淀而无法用于喷雾剂等要求中。既使制成抗菌液体，在保存、运输过程中也会难度很大。为次，本发明提供一种生产加工无机抗菌原液的制备方法。
发明内容  为实现本发明的目的，采用下列步骤：将水溶性抗菌金属盐如硝酸银、铜、锌、铵或硫酸银、铜、锌、铵，按一定浓度制备离子交换溶液备用；将孔径为5以上沸石、孔径为50～70、颗粒为1～5mm的B型硅胶、活性碳做为上述金属离子的载体，用离子交换法，在反应釜内交换反应2～4小时后，再用清水清洗二次，用70℃左右烘干方法或自然干燥法，将水份除去，制成无机抗菌原液用颗粒。该颗粒既可做为抗菌干燥剂使用，更可以用它制成抗菌喷雾等使用的抗菌原液。具体使用方法是，按1～10g抗菌原液用颗粒添加50L乙醇、水等溶剂的比例，搅拌、析出30分钟～4小时。因一次析出操作，不可能将全部抗菌金属离子析完，可以反复多次，直到没有抗菌金属离子析出为止。最后将多次析出的抗菌原液混合，制成可直接添到洗涤液、喷雾液及各种液体形式使用的材料中，使之能随时有效地杀抑各种致病菌。
本发明的优点是：解决了因传统的无机抗菌剂多为粉状，在添加各种溶剂制成抗菌溶液时会出现下列情况：如当粉末过细时致使溶液混浊；当粉末过粗时易沉淀，这些都会影响抗菌效果和产品质量。采用本发明技术，只使用其中的抗菌金属离子，避免了上述缺点；此外，还解决了液态抗菌剂在贮存、运输过程中的损耗等难题。抗菌剂的形态为颗粒，不怕磕碰、受潮、不会流失，使用时可根据需要随时添加溶剂，搅拌析出；本技术最大限度地发挥了抗菌剂的有效成份---抗菌金属离子的功能，节约了原料，降低了附加成本。
现列举下列实例说明本发明：
例1：取10人造沸石和国产B型硅胶共1000g备用，硅胶的技术规格是，孔径(P.D)为50～70、颗粒为1～3mm、熔点1700℃、PH＝5～7、比表面积(SSA)＞300m2/g、微孔容积(P。V)＞0.5m2/g、比重＝2.2。取离子水2L加入浓度为0.5M的硝酸银、浓度为1M的硝酸锌、浓度为1M的硝酸铵，制备离子交换溶液。加入上述1000g沸石和B型硅胶后，在反应釜内，室温下反应2小时。用清水清洗二次。在烘箱中用70℃将其烘干，去除表面水为止。
例2：取国产B型硅胶400g(型号同例1)和100g活性碳备用，在1L自来水中加浓度为0.01M的硝酸银、2M的硝酸锌、1M的硝酸铜，制备离子交换液后，放入反应釜内，再将400g B型硅胶和100g活性碳放进交换液中，在反应釜内交换反应5小时。最后用清水清洗一次后，在室温下将抗菌颗粒自然干燥即可。
例3、将例一制备的抗菌颗粒按1∶100比例加纯净水，用搅拌机搅拌1小时，使颗粒中的抗菌金属离子析出到纯净水中，制成第一批抗菌原液。再将水中的抗菌颗粒用任何一种方法过滤，并将该抗菌颗粒按1∶100比例加纯净水，用搅拌机搅拌1小时，使颗粒中的抗菌金属离子析出到纯净水中，制成第二批抗菌原液。最后将两批抗菌原液混匀，制成200倍的抗菌液。例4、将例2制备的抗菌颗粒，按1∶100比例加乙醇，用搅拌机搅拌1小时，使颗粒中的抗菌金属离子析出到乙醇中，制成第一批抗菌原液。之后再加相同量的乙醇采取相同方法做第二次和第三次析出后，再将三次析出制备成的抗菌原液相混即可。
抗菌原液的抗菌功能检测结果如下：
检测方法：
制做不同浓度的抗菌原液：
1、取实例二的抗菌原液用抗菌颗粒5g加1L水，搅拌、析出3小时，制成液态抗菌原液一。
2、取实例二的抗菌原液用抗菌颗粒10g加1L水，搅拌、析出3小时，制成液态抗菌原液二。
3、取实例二的抗菌原液用抗菌颗粒5g加1L水，搅拌、析出24小时，制成液态抗菌原液三。
4、取实例二的抗菌原液用抗菌颗粒10g加1L水，搅拌、析出24小时，制成液态抗菌原液四。
抗菌原液的抗菌功能检测方法：
取上述四种抗菌原液及对照液各10ml，分别置于5个大试管中，经121℃ 20分钟灭菌后，分别加入10ml浓度为107个/ml的大肠杆菌菌液(Escheriehia coli)。在常温下(RH＝90％)放置于摇床中，以便抗菌剂与菌液充分接触。0.5小时、3.5小时、6小时后，分别吸取菌液1ml，置于9ml生理盐水试管中，分别稀释10-1、10-8、10-3、10-4、10-5、10-6几种稀释度，每个稀释度分别取0.1ml稀释液于培养皿中，立即倾注46℃左右的LB培养基12-15ml，摇匀，于37℃恒温箱内，培养24小时后，进行活菌记数，
计算杀灭率：
结果：
    抗菌液     不同时间(小时)的杀抑率     活菌对照(cfu/ml)
    3.5小时     6小时
    液态抗菌原液一     99.4     99.99 5×107
    液态抗菌原液二     99.5     99.99
    液态抗菌原液三     99.8     100
液态抗菌原液四 100 100
从上述检测结果可以看出：本发明制备的液态抗菌原液，不仅用途广泛，保存方便，添加方法容易，而且，抗菌原液的抗菌功能十分优异。

Claims (2)

1、无机抗菌原液的制备方法是，取孔径5以上沸石及孔径(P.D)为50～70、颗粒为1～5mm的B型硅胶、活性碳等做载体；或从上述几种材料中选一种或几种材料做载体。再取浓度为0.001～0.1M的硝酸银或硫酸银和0.5～3M的硝酸锌或硫酸锌，0.5～2M的硝酸铜或硫酸铜，1～2M的硝酸铵或硫酸铵，制成交换液，在反应釜中交换反应2～4小时后，清洗二次，自然干燥或用烘箱烘干除水，制成抗菌原液用载体颗粒。
2、使用方法是，使用无机抗菌原液时，在抗菌原液用载体颗粒中，添加乙醇或水等溶剂，加以搅拌析出，使载体颗粒内担载的抗菌金属离子析出，连同溶剂一起用做液态抗菌原液。载体颗粒与溶剂的比例是1～10g∶50L，析出搅拌时间为30分钟～4小时。每批载体颗粒可重复添加1-3次等量的溶剂，同样做析出搅拌，即可析出1--3倍的抗菌原液，最后将每批析出的抗菌原液混合制成成品。
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