CN1695447A - 多用途无机抗菌颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种多用途无机抗菌颗粒的制备方法。它是将指定规格的普通硅胶,用碱溶液或磷酸盐溶液进行扩容处理,使其成为金属离子担载量大、释放速度缓慢的载体;再用碳酸盐或硝酸盐、硫酸盐、氯化盐等抗菌金属盐溶液进行离子交换,制成粉状长效抗菌剂;也可用粉状抗菌剂制成不同规格的抗菌颗粒,用于液体消毒;还可用水将颗粒中的抗菌金属离子析出,制成液态抗菌喷雾剂等。
Description
传统的无机抗菌剂多为粉状,本发明人提出了抗菌原液的制备方法(03119679.9)虽然解决了空气和液体抗菌的难题,但制备过程中抗菌金属离子担载量受限、析出时过虑等操作复杂、在液体中使用时须经常添加,不能长效等缺陷,限制了其更广泛的应用。本发明制备了一种多用途的无机抗菌颗粒,完全可以克服上述缺陷。
为实现本发明的目的,采用下列步骤:第一步,对硅胶扩容。首先选择载体硅胶,其特点是分子式:SiO2·nH2O;颗粒:250~300目;孔径(P·D):50~70;微孔容积:(P·V)>0.5m2/g;熔点:1700℃左右;PH:5~7;比表面积:(SSA)>300m2/g;比重:2.2;的白色细粉。其次用碱溶液或铝酸盐溶液对该硅胶进行处理,使硅胶微孔表面形成铝硅酸盐层。碱溶液有碱金属氢氧化物溶液如NaOH、KOH、LiOH等;铝酸盐溶液如:NaALO2、KALO2、LiALO2。处理后的溶液PH为9.5~12.5。第二步,制作金属盐溶液。将水溶性抗菌金属盐如碳酸银、铜、锌、铵或硝酸银、铜、锌、铵或硫酸银、铜、锌、铵或氯化银、铜、锌、铵等,按一定浓度制备离子交换溶液备用。第三步,进行离子交换。将上述处理后的硅胶做为抗菌金属离子的载体,用离子交换法,在反应釜内交换反应2~4小时后,再用清水清洗二次,用70℃左右烘干方法或自然干燥法,将水份除去,制成无机抗菌硅胶粉料。第四步,根据不同的使用要求造粒。即在上述普通硅胶粉中,添加20%-60%的抗菌硅胶粉或其他粉状无机抗菌剂,再添加两者总量5-15%的液态二氧化硅粘合剂,使用硅胶造粒机,制成不同形状、不同规格0.1mm-2cm的颗粒,放入液体中用作液体长效消毒。该颗粒既可利用其缓释功能置入液体或气体中,做为长效抗菌剂使用;第五步,也可以用它制成抗菌喷雾等使用的抗菌原液。具体使用方法是,取粒径0.1mm-8mmD上述抗菌硅胶颗粒,按1~10g抗菌液用颗粒添加10L乙醇或水等溶剂的比例,搅拌、析出30分钟~4小时。析出的抗菌液可直接添到洗涤液、喷雾液及各种液体形式使用的材料中,使之能随时有效地杀抑各种致病菌。
本发明的优点是:用途广泛:可以在造粒前,以粉状抗菌剂的形态,添加在各种原料中,和传统的粉状长效无机抗菌剂一样使用;又可以将该抗菌粉末制成颗粒状抗菌剂,杀死空气中的有害微生物;还可以在造粒后加水析出,制成液态抗菌剂,喷雾或添加到液体中使用。此外,解决了传统的无机抗菌剂多为粉状,在添加各种溶剂制造抗菌溶液时会出现下列情况:如当粉末过细时致使溶液混浊;当粉末过粗时易沉淀,这些都会影响抗菌效果和产品质量。采用本发明技术,只使用其中的抗菌金属离子,避免了上述缺点;此外,还解决了液态抗菌剂在贮存、运输过程中的损耗等难题。抗菌剂的形态为颗粒,不怕磕碰、受潮、不会流失,使用时可根据需要随时添加溶剂,搅拌析出;本技术最大限度地发挥了抗菌剂的有效成份—抗菌金属离子的功能,节约了原料,降低了附加成本。
现列举下列实例说明本发明:
例1:硅胶预处理:取1000g硅胶,硅胶的技术规格是,颗粒为280目,孔径(P.D)为50~70,微孔容积(P.V)>0.5m2/g,熔点1700℃、PH=5~7、比表面积(SSA)>300m2/g、比重=2.2。再取441.75g铝酸钠,水4L,调节其PH为12左右,在60℃间歇搅拌10小时,再加水清洗,过滤,烘干(100~110℃)备用。
例2:硅胶的抗菌金属离子交换:取处理后的硅胶共1000g备用,取离子水2L加入浓度为0.05M的硝酸银、浓度为1M的硝酸锌、浓度为0.5M的硝酸铜、浓度为1M的硝酸铵,放在反应釜内溶解并制备离子交换溶液,再加入已处理的硅胶,在室温下反应2小时。用清水清洗二次。用70℃烘箱将其烘干,去除表面水为止,制成抗菌硅胶粉。
例3:添加抗菌硅胶粉生产抗菌塑料制品:用气流磨将上述抗菌硅胶粉粉碎成粒径D50=10μm的粉末,用传统的造粒方法,按聚乙烯原料∶抗菌硅胶粉=8∶2的比例,生产抗菌母粒。再按聚乙烯原料∶抗菌母粒=9∶1的比例混合,注塑制成抗菌砧板。抗菌砧板中抗菌剂含量为2%。
例4:用抗菌硅胶粉造粒:取上述已制成的抗菌硅胶粉,添加50%普通硅胶粉,再添加两者总量10%的液态二氧化硅粘合剂,使用硅胶造粒机,用传统的、制造普通硅胶颗粒的方法,制成直径2cm抗菌硅胶球。将该球放入厕所水箱中,长效杀抑水箱和便池中的微生物;也可将该球放入洗衣机中,在传统的用洗衣粉洗涤过程中,同时杀抑衣物上的致病菌。
例5:生产液态抗菌喷雾剂:取上述已制成的抗菌硅胶粉,用传统的、制造普通硅胶颗粒的方法,制成粒径为2.0-5.6mm的抗菌硅胶颗粒。在上述颗粒中按1∶200比例加自来水,用搅拌机搅拌1小时,使颗粒中的抗菌金属离子析出到水中,制成抗菌液。可用作抗菌喷雾液、洗涤液,也可做污水处理剂。
抗菌砧板的抗菌功能试验方法及价格如下:
试验菌株:大肠杆菌ATCC25922株;金黄色葡萄球菌ATCC6538株。
试验材料:营养琼脂,生理盐水按国家要求标准《消毒技术规范》配制。
试验方法:取本发明例3抗菌聚乙烯片放入10ml灭菌生理盐水中,灭菌20分钟,加入5×107CFU/ml菌液,在37℃下培养48小时,进行活菌计数,对照组用未经本发明处理的聚乙烯材料,同上述方法进行活菌计数,计算杀菌率。结果如下:
实验菌株 | 灭菌率(%) | 对照菌液CFU/ml | |
4小时 | 6小时 | ||
大肠杆菌 | 88.21 | 99.90 | 5.7×106 |
金黄色葡萄球菌 | 85.33 | 99.89 | 5.7×106 |
抗菌液的抗菌功能检测方法:
取本发明抗菌液及对照液各10ml,分别置于4个大试管中灭菌后,分别加入10ml浓度为107个/ml的大肠杆菌菌液(Escheriehia coli)。在常温下(RH=90%)置于摇床中,以便抗菌液与菌液充分接触。0.5小时、3.5小时、6小时后,分别吸取菌液1ml,置于9ml生理盐水试管中,分别稀释10-1、10-2、10-3、10-4、10-5、10-6几种稀释度,每个稀释度分别取0.1ml稀释液于培养皿中,立即倾注46℃左右的LB培养基12-15ml,摇匀,于37℃恒温箱内,培养24小时后,进行活菌记数,计算杀灭率:
结果:
抗菌液 | 不同时间(小时)的杀抑率 | 活菌对照(cfu/ml) | |
3.5小时 | 6小时 | ||
液态抗菌剂 | 99.4 | 99.99 | 5×107 |
从上述检测结果可以看出:本发明制备的抗菌剂不仅用途广泛,保存方便,添加方法容易,而且,抗菌功能十分优异。
Claims (5)
1、多用途抗菌颗粒所用的硅胶其孔径(P·D):50~70;熔点:1700℃左右;PH:5~7;比表面积:(SSA)>300m2/g;微孔容积:(P·V)>0.5m2/g;比重:2.2;颗粒:80~300目的白色细粉。
2、用碱溶液或铝酸盐溶液对该硅胶进行处理,使硅胶微孔表面形成铝硅酸盐层,便于进行离子交换。碱溶液有碱金属氢氧化物溶液如NaOH、KOH、LiOH等;铝酸盐溶液如:NaALO2、KALO2、LiALO2。处理后的溶液PH为9.5~12.5。
3、取浓度为0.001~0.1M的硝酸银或硫酸银、氯化银和0.5~3M的硝酸锌或硫酸锌、氯化锌,0.5~2M的硝酸铜或硫酸铜、氯化铜,1~2M的硝酸或硫酸铵,制成交换液。和处理后的硅胶粉一起,在反应釜中交换反应2~4小时后,清洗二次,自然干燥或用烘箱烘干成无机抗菌硅胶粉。用球磨机等将交换后的抗菌硅胶粉磨成1-10μm细粉。
4、在权利要求1的硅胶粉中,添加20%-60%的权利要求3的抗菌硅胶粉,再添加5-15%的液态二氧化硅粘合剂,使用硅胶造粒机,制成不同形状、规格0.1mm-2cm的颗粒,放入液体中用作液体长效消毒。
5、使用造粒机将抗菌硅胶粉制成0.1mm-8mm的颗粒,添加乙醇或水等溶剂,加以搅拌析出,使载体颗粒内担载的抗菌金属离子析出,连同溶剂一起用做抗菌液。颗粒与溶剂的比例是1∶100~500。析出方法是搅拌,时间为30分钟~4小时。最后过滤制成抗菌液。
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