CN1524785A - 一种由碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种粒度可控，高分散的纳米二氧化硅的制备方法，以碱金属的硅酸盐与能够水解生成H+的无机盐为原料，在表面活性剂的分散下合成出不同粒径的纳米二氧化硅粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅的制备方法，具体涉及一种由碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅的方法。
背景技术
纳米颗粒相当于103个分子的集合体，其中处于粒子表面的分子占分子总数的一半以上。由于纳米材料的特殊结构使它产生特殊效应：如小尺寸效应、量子效应(宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应。二氧化硅不仅是重要的半导体材料，而且作为填料在塑料、橡胶和光电材料上也占有重要地位。二氧化硅粒子的粒度影响材料的性能。随着新材料的开发和应用，制备纳米级的二氧化硅有着很大的应用价值。目前二氧化硅的合成路线主要有两种，一是有机路线，即用硅酸酯加醇在酸性或碱性条件下水解，通过控制水解速度，pH值即反应物的配比制备纳米级的二氧化硅(中国专利ZL 95102373.X)，这种方法工艺复杂、合成周期长、原料成本高及颗粒间有有机物分离；另一种无机路线是通过水玻璃与无机酸或其它絮凝剂反应得到二氧化硅粉末。CN1183379采用极性有机溶剂与碱金属的硅酸盐反相胶束微乳液法合成出粒径分布为5～100纳米的二氧化硅的；CN1145331报道了商品级水玻璃和碱金属盐类如氯化钾为原料，合成纳米级的二氧化硅工艺；刘立泉等人采用硅酸钠与盐酸反应制得40～50纳米的沉淀二氧化硅粉体(ELECTRONIC COMPONENTS & MATERIALSVol.19 No.4)；贾宏等人以CO2气体和水玻璃为原料，采用超重力技术制备纳米级二氧化硅(材料研究学报，Vol.15 No.1)；秦晓东等人以水玻璃为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂，采用溶胶凝胶法制备出高比表面积的超细二氧化硅粉体(石油大学学报(自然科学版)，Vol.25 No.3)。
发明内容
本发明的目的在于提供另一种制备粒度可控、高纯度、少团聚、分散性好的纳米二氧化硅的方法。
本发明利用硅酸盐与无机盐的沉淀反应，经一系列后处理过程得到二氧化硅纳米粉体。
本发明的制备方法中无机盐要求是在水中能够水解生成H+的物质，尤其是铵盐、铝盐。
铵盐可以是氯化铵、硫酸铵、硝酸铵，特别是氯化铵；铝盐可以是氯化铝、硫酸铝、硝酸铝，特别是氯化铝。
本发明的具体工艺是：以浓度(SiO2含量)为50～160g/L的碱金属的硅酸盐为母液，常温下加入浓度为0.02～0.05mol/L的表面活性剂，均匀搅拌；再连续滴加浓度为0.2～1mol/L的无机盐并提高搅拌速度，直到完全出现均匀的白色沉淀物；升温至70～80℃，在搅拌下恒温5～8小时；将合成的产品再经洗涤、过滤、干燥等后处理便得到二氧化硅粉体。
本发明中使用的表面活性剂要求水溶性良好，可以是离子型、非离子型的表面活性剂，离子表面活性剂的代表为十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂的代表为聚丙烯酰胺。
本发明中连续加入的无机盐发生电离和水解，均匀释放出H+与碱金属的硅酸盐反应生成分布均匀的纳米级的二氧化硅颗粒；随着无机盐的加入，溶液中存在的正电荷(尤其是H+)与纳米二氧化硅粒子所形成的SiO2-O-负电荷形成双电层，双电层间库仑排斥作用还会使粒子之间的团聚引力大大降低，制得的纳米二氧化硅粒子分散度高；同时通过调节碱金属硅酸盐与无机盐的比例可制备不同粒径范围的纳米二氧化硅。
本发明的合成工艺路线简单，生成的纳米二氧化硅纯度高(基本上无杂质)、颗粒分布均匀、分散性好。在同一步反应过程中实现了纳米微粒的合成与分散。
具体实施方式
实施例1
将500ml浓度为80g/L的硅酸钠溶液放入反应釜中作母液，然后加入4ml 0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠并搅拌，再用恒流泵均匀地加入浓度为0.5mol/L的NH4Cl溶液约200ml，在滴加NH4Cl的同时提高搅拌速度。待反应釜中乳白色沉淀完全出现，然后升高温度到70℃，同时降低搅拌速度。在70℃下恒温老化6小时后将所得产物用蒸馏水反复多次洗涤、过滤。再在120℃下烘烧8小时，便得到所期望的纳米二氧化硅。经透射电子显微镜分析所得纳米二氧化硅为20nm。
对比例1
将500ml浓度为80g/L的硅酸钠溶液放入反应釜中作母液，然后加入4ml 0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠并搅拌，再用恒流泵均匀地加入浓度为0.5mol/L的NaCl溶液约200ml，在滴加NaCl的同时提高搅拌速度，反应釜中基本无沉淀出现。
实施例2
在实施例1其它条件不变的情况下，调节母液硅酸钠溶液的浓度为120g/L，所得样品经透射电子显微镜分析为85nm的二氧化硅粒子。
实施例3
在实施例1其它条件不变的情况下，母液用100g/L的Li2SiO3，所得样品经透射电子显微镜分析为40nm的二氧化硅粒子。
实施例4
在实施1其他条件不变的情况下，用恒流泵均匀的滴加浓度为0.3mol/L AlCl3溶液，所得样品经透射电子显微镜分析为65nm的二氧化硅粒子。
实施例5
在实施例1其他条件不变的情况下，加入6ml 0.2mol/L的聚丙烯酰胺。所得样品经透射电子显微镜分析为25nm的二氧化硅粒子。
Claims (9)
1.一种由碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅的方法，以碱金属的硅酸盐为原料，在表面活性剂存在下加入无机盐得到，其特征在于无机盐为在水中能水解生成H+的盐类。
2.一种由碱金属的硅酸盐制备纳米二氧化硅的方法，其特征在于以浓度(SiO2含量)为50～160g/L的碱金属的硅酸盐为母液，常温下加入浓度为0.02～0.05mol/L的表面活性剂，均匀搅拌；再连续滴加浓度为0.2～1mol/L的无机盐并提高搅拌速度，直到完全出现均匀的白色沉淀物；升温至70～80℃，在搅拌下恒温5～8小时；将合成的产品再经洗涤、过滤、干燥等后处理便得到二氧化硅粉体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于无机盐是铵盐。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于无机盐是铝盐。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于无机盐是氯化铵。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于无机盐是氯化铝。
7.根据权利要求1至6所述之一的制备方法，其特征在于表面活性剂是水溶性良好的表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于表面活性剂是聚丙烯酰胺。
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