CN1273383C - 一种单分散纳米铈离子改性介孔氧化硅材料合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法。它以阳离子表面活性剂为模板剂，三嵌段共聚物为助剂，硝酸亚铈为铈源，在温和碱性条件下，形成溶胶反应液，进而合成出单分散纳米Ce-MCM-41分子筛。该方法合成的Ce-MCM-41分子筛具有纳米级的均匀球形颗粒，单分散，具有较好的有序介孔孔道，具有较高的比表面积和较大的孔体积，因而在催化、大分子分离、传感器、光学材料、生物芯片、有机-无机纳米复合材料以及化学机械抛光磨料等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法。
技术背景
1992年美国Mobil公司首次合成出具有规整孔道结构的M41S系列介孔分子筛材料，开辟了分子筛合成的新纪元。其中MCM-41是M41S族的一员。近几年来，对MCM-41的合成与表征已有不少的报道，其孔道六方排列有序，具有很大的比表面积和吸附容量。但是MCM-41毕竟是纯硅分子筛，化学活性不高，为了改善它的化学活性，提高其在工业上的应用价值，在其骨架上引入杂原子已成为一种十分重要的途径。本文将金属铈引入到MCM-41分子筛骨架中，并首次合成出单分散、纳米级、均匀球形Ce-MCM-41分子筛颗粒，大大提高了Ce-MCM-41的实用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，该方法运用三嵌段共聚物聚环氧乙烯-聚环氧丙烯-聚环氧乙烯(PEO-PPO-PEO)作为助剂，形成溶胶状反应液，进而合成出单分散、有序性好、比表面积高的纳米级Ce-MCM-41分子筛。
本发明的技术方案是：
一种单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，在温和碱性条件下，以阳离子表面活性剂为模板剂，以三嵌段共聚物为助剂，具体合成步骤如下：
1)将阳离子表面活性剂和三嵌段共聚物加入到碱性溶液中，在30～80℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，将硅源加入到该溶液中，反应0.5～2小时后，加入硝酸亚铈水溶液，去离子水、碱源、阳离子表面活性剂、三嵌段共聚物、硝酸亚铈和硅源的摩尔比为(60～2000)∶(0.20～100.0)∶(0.05～0.50)∶(0.001～0.40)∶(0.1～0.01)∶1，在20-80℃反应温度下连续搅拌0.5～4.0小时，生成溶胶混合物；
2)将步骤1得到的溶胶混合物转移到恒温干燥箱中，在60～150℃烘干水分，得到粉末状产物；
3)将步骤2的产物经500℃～600℃高温焙烧6～10小时后，即得到黄色粉末状的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛。
本发明所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烯-聚环氧丙烯-聚环氧乙烯(PED-PPO-PEO)表面活性剂，分子量为2000～100000。
本发明所述阳离子表面活性剂，其为十二烷基三甲基澳化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵等长链季铵盐之一种。
本发明所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸钠、硅溶胶、水玻璃和白炭黑之一种。
本发明所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的水溶液之一种。
本发明所述步骤3)高温焙烧过程以1～3℃/min速度升温。
本发明的优点及有益效果是：
本发明提出的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，以阳离子表面活性剂为模板剂，三嵌段共聚物为助剂，在温和碱性条件下，形成溶胶反应液，进而合成出单分散纳米Ce-MCM-41分子筛，该方法合成的Ce-MCM-41分子筛具有纳米级的单分散颗粒，具有较好的有序介孔孔道，具有较高的比表面积和较大的孔体积，是均匀球形，粒径在60～100nm，有序性好，比表面积高的，孔径在4～6nm的介孔材料，能满足催化、大分子分离、传感器、光学材料、生物芯片、有机-无机纳米复合材料以及化学机械抛光磨料等领域的多方面需求。
附图说明
图1为实施例1的颗粒透射电镜照片。
图2为实施例3的颗粒透射电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将6.0g十六烷基三甲基溴化铵和10.56g F127(PEO-PPO-PEO，平均分子量11000)，溶于600g氨水溶液中(氨水量36.96g)，在30℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入20g正硅酸乙酯，在室温下连续搅拌0.5小时，加入0.38g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌0.5小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，100℃烘干水分得到粉末，550℃高温焙烧6小时，得到最终的黄色单分散纳米Ce-MCM-41分子筛粉末。
图1为样品的颗粒透射电镜照片，透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为70～80nm，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为800m2/g左右，孔径为4-5nm。
实施例2
将5.2g十二烷基三甲基溴化铵和10.56g F127(PEO-PPO-PEO，平均分子量11000)，溶于600g氨水溶液中(氨水量61.60g)，在30℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入正硅酸乙酯20g，在30℃下连续搅拌1小时，加入0.38g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌1小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，80℃烘干水分得到粉末，550℃高温焙烧6小时，得到最终的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛粉末。
透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为100nm左右，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为900m2/g左右，孔径为3-4nm。
实施例3
将6.0g十六烷基三甲基溴化铵和5.28g F127(PEO-PPO-PEO，平均分子广量11000)，溶于1500g氢氧化钠溶液中(2M氢氧化钠14.5ml)，在80℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入正硅酸乙酯20g，在80℃下连续搅拌1小时，加入0.76g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌2小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，80℃烘干水分得到粉末，550℃高温焙烧10小时，得到最终的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛粉末。
图2为颗粒透射电镜照片，透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为60～90nm，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为800m2/g左右，孔径为4～5nm。
实施例4
将6.0g十六烷基三甲基溴化铵和5.28g F127(PEO-PPO-PEO，平均分子量11000)，溶于600g氨水溶液中(氨水量36.96g)，在50℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入正硅酸甲酯15g，在50℃下连续搅拌2小时，加入0.78g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌2小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，80℃烘干水分得到粉末，550℃高温焙烧6小时，得到最终的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛粉末。
透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为80～90nm，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为700m2/g左右，孔径为4～5nm。
实施例5
将4.0g十六烷基三甲基澳化铵和12.24g F68(PEO-PPO-PEO，平均分子量8500)，溶于1000g氨水溶液中(氨水量36.96g)，在70℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入正硅酸乙酯20g，在70℃下连续搅拌0.5小时，入0.76g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌2小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，80℃烘干水分得到粉末，550℃高温焙烧6小时，得到最终的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛。
透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为70～80nm，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为700m2/g左右，孔径为5～6nm。
实施例6
将4.0g十六烷基三甲基澳化铵和12.24g F68(PEO-PPO-PEO，平均分子量8500)，溶于300g氨水溶液中(氨水量73.92g)，在60℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入正硅酸乙酯20g，在60℃下连续搅拌2小时，加入1.52g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌3小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，80℃烘干水分得到粉末，600℃高温焙烧10小时，得到最终的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛。
透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为80～100nm，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为700m2/g左右，孔径为5～6nm。
实施例7
将4.0g十六烷基三甲基溴化铵和12.24g F68(PEO-PPO-PEO，平均分子量8500)，溶于800g氨水溶液中(氨水量36.96g)，在40℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，加入正硅酸乙酯20g，在40℃下连续搅拌30分钟，加入1.52g硝酸亚铈(溶于5g去离子水中)，继续搅拌4小时，得到透明溶胶，转移至恒温干燥箱中，80℃烘干水分得到粉末，550℃高温焙烧6小时，得到最终的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛。
透射电镜照片显示为单分散的均匀球形颗粒，粒径为70～80nm，XRD谱图显示为有序的六方介孔结构，氮气吸附脱附谱图显示为孔径分布均一的介孔结构，比表面积为700m2/g左右，孔径为4～5nm。
Claims (5)
1、一种单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，其特征在于：在碱性条件下，以阳离子表面活性剂为模板剂，以三嵌段共聚物为助剂，所述三嵌段共聚物为聚环氧乙烯-聚环氧丙烯-聚环氧乙烯非离子表面活性剂，分子量为2000～100000；具体合成步骤如下：
1)将阳离子表面活性剂和三嵌段共聚物加入到碱性溶液中，在30～80℃下充分搅拌，待表面活性剂完全溶解后，将硅源加入到该溶液中，反应0.5～2小时后加入硝酸亚铈，去离子水、碱源、阳离子表面活性剂、三嵌段共聚物、硝酸亚铈和硅源的摩尔比为60～2000∶0.20～100.0∶0.05～0.50∶0.001～0.40∶0.1～0.01∶1，在20-80℃反应温度下连续搅拌0.5～4.0小时，生成溶胶混合物；
2)将步骤1得到的溶胶混合物转移到恒温干燥箱中，在60～150℃烘干水分，得到粉末状产物；
3)将步骤2的产物经500℃～600℃高温焙烧6～10小时后，即得到黄色粉末状的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛。
2、根据权利要求1所述的单分散纳米Ce-MCM41分子筛的合成方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十八烷基三甲基溴化铵之一种。
3、根据权利要求1所述的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸钠、硅溶胶、水玻璃和白炭黑之一种。
4、根据权利要求1所述的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，其特征在于：所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的水溶液之一种。
5、根据权利要求1所述的单分散纳米Ce-MCM-41分子筛的合成方法，其特征在于：所述步骤3)高温焙烧过程以1～3℃/min速度升温。
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