CN106987229B - 一种核壳包覆结构的复合颗粒及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超细复合粉体材料制备领域，涉及一种以介孔氧化硅微球为内核、氧化铈纳米颗粒为壳层的核壳包覆结构复合颗粒及其制备方法及其在化学机械抛光中的用途。本发明以具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅微球为内核，以六水硝酸亚铈为铈源、以六亚甲基四胺、氨水或氢氧化钠为沉淀剂，在液相体系中合成。通过优化具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅内核与六水硝酸亚铈的用量比，沉淀剂与六水硝酸亚铈的浓度比，搅拌速率、反应时间、煅烧温度和保温时间条件，对氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球表面的包覆状态及分布进行调整，从而合成氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球内核表面包覆均匀、完整的单分散球形介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒。

Description

一种核壳包覆结构的复合颗粒及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于超细复合粉体材料制备领域，涉及一种以介孔氧化硅微球为内核、氧化铈纳米颗粒为壳层的核壳包覆结构复合颗粒及其制备方法及其在化学机械抛光中的用途，更具体地属于超精密表面抛光用抛光磨粒的制备工艺领域。
背景技术
化学机械抛光作为一种基于化学和机械复合作用原理的超精密加工技术，被广泛应用于超大规模集成电路制造工艺中半导体衬底材料、多层布线金属互连结构中层间电介质、浅沟槽隔离和镶嵌金属导体等的全局平坦化及硬磁盘、光学系统等超精密表面加工领域。为了提高成品率，加工表面通常要求具有纳米级面形精度和亚纳米级粗糙度、无表层/亚表层损伤，同时兼顾对材料去除效率的要求。磨料作为抛光液的主要组分，对抛光表面质量及抛光速率具有重要影响。
超微氧化硅、氧化铈和氧化铝颗粒是目前最为常用的抛光磨料，传统无机磨料已经难以胜任对抛光表面质量的严苛要求，磨料的结构设计及复合化已成为进一步提高抛光效果的重要途径。例如，Lee和Song等人分别以氨水和氢氧化钠为沉淀剂，合成以实心氧化硅为内核、氧化铈纳米颗粒为壳层的超微复合颗粒，分别考察了氧化硅/氧化铈复合颗粒对二氧化硅介电薄膜的抛光性能以及在液相体系中分散稳定性(Seungho Lee,Zhenyu Lu,S.V.Babu,et al.Chemical mechanical polishing of thermal oxide films usingsilica particles coated with ceria,Journal of Materials Research,2002,17:2744-2749,Xiaolan Song,Nan Jiang.Synthesis of CeO2-coated SiO2nanoparticle anddispersion stability of its suspension,Materials Chemistry and Physics,2008,110:128-135)。再如，Peedikakkandy等人采用类似方法制备了粒径小于100nm的氧化硅/氧化铈复合颗粒，并应用于硅片的超精密抛光(Lekha Peedikakkandy,Laksheswar Kalita,Pravin Kavle,et al.Preparation of spherical ceria coated silica nanoparticleabrasives for CMP application,Applied Surface Science,2015,357:1306-1312)。隆仁伟和Zhao等人则分别以硝酸铈和HMT缓释沉淀剂为原料，实现了氧化铈纳米颗粒在实心氧化硅内核表面的均匀包覆(隆仁伟，陈杨，赵晓兵，等.包覆型纳米CeO2@SiO2复合磨料的制备、表征及其抛光性能，摩擦学学报，2009,29:412-417,Xiaobing Zhao,Renwei Long,YangChen,et al.Synthesis,characterization of CeO2@SiO2nanoparticles and theiroxide CMP behavior,Microelectronic Engineering,2010,87:1716-1720)。
在上述对比文献以及现有专利(氧化铈/氧化硅复合磨料的制备方法和用途ZL200910028189.4，一种包覆型氧化铈/氧化硅复合磨料的制备方法ZL200910028190.7)中，所合成的复合颗粒均以实心氧化硅微球为内核，且该类型复合颗粒仍具有常规刚性无机颗粒的力学特性。
发明内容
本发明的目的是为了提高现有氧化硅/氧化铈复合颗粒的抛光效果，提供了一种球形核壳包覆结构介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的合成方法及其在超精密抛光中的应用。所制备复合颗粒以介孔氧化硅微球为内核、以氧化铈纳米颗粒为壳层。该核壳包覆结构介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒有利于进一步降低抛光表面粗糙度，可有效避免抛光表面出现划痕等机械损伤，并有助于抛光速率的提高。
本发明以具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅微球为内核，以六水硝酸亚铈为铈源、以六亚甲基四胺、氨水或氢氧化钠为沉淀剂，在液相体系中合成。通过优化具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅内核与六水硝酸亚铈的用量比，沉淀剂与六水硝酸亚铈的浓度比，搅拌速率、反应时间、煅烧温度和保温时间条件，对氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球表面的包覆状态及分布进行调整，从而合成氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球内核表面包覆均匀、完整的单分散球形介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒。将所制备介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒作为磨料，用于热氧化硅片的化学机械抛光，得到了表面无划痕等机械损伤、且具有亚纳米量级表面粗糙度的超光滑表面。亦可采用本发明所提出的方法，进一步通过调控所用介孔氧化硅微球内核的粒径，结合调整六水硝酸亚铈和沉淀剂的用量，从而对介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的内核尺寸及壳层厚度进行控制。
本发明涉及一种具有核壳包覆结构介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的制备方法，所制备复合颗粒的内核为具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅微球，壳层为氧化铈纳米颗粒。其具体制备过程如下：
1、具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅微球内核的制备：依次加入去离子水、表面活性剂、无水乙醇和氨水，在常温下搅拌至体系均匀后，置于30℃水浴锅中加热至恒温，再用恒压分液漏斗向烧杯中逐滴加入含有正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行反应，上述过程均在磁力搅拌条件下完成；反应2h后，将所得沉淀物离心分离，洗涤、烘干后再置于马弗炉中加热，随炉冷却至室温后取出后再经研磨处理，即可得到具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅颗粒。
所述磁力搅拌的搅拌速率为200r/min。
所述常温下搅拌的时间为30min。
洗涤指分别用去离子和无水乙醇洗涤，烘干指置于80℃鼓风干燥箱内烘干，置于马弗炉中的加热温度为550℃，保温时间为2h。
2、氧化铈纳米颗粒的包覆：称取介孔氧化硅颗粒分散在无水乙醇中，用超声处理及磁力搅拌的方法使得介孔氧化硅颗粒在溶液中均匀分散，悬浮液中介孔氧化硅颗粒的质量分数范围在0.05-2％；再向含有介孔氧化硅颗粒的悬浮液中加入含有六水硝酸亚铈和沉淀剂的去离子水溶液得到反应液，其中六水硝酸亚铈与沉淀剂的摩尔浓度比控制在1:3-1:30范围内，并控制溶液中六水硝酸亚铈的浓度在0.01-0.5mol/l范围内。在磁力搅拌的条件下，将配制的反应液置于水浴锅中加热并持续反应，其中搅拌速率在100-500r/min范围内，加热温度在65-95℃范围内，反应时间在0.5-6h范围内，反应结束后将所得沉淀物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤两次，再将产物80℃鼓风干燥箱内烘干，再经马弗炉高温煅烧并保温，其中煅烧温度在350-750℃范围内，保温时间在1-6h范围内，再经研磨处理后即可得到核壳包覆结构介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒。
其中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、P123或F127中的任一种，沉淀剂为六亚甲基四胺、氨水或氢氧化钠中的任一种。
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，沉淀剂为六亚甲基四胺，悬浮分散液中介孔氧化硅颗粒的质量浓度在0.1-1％范围内，六水硝酸亚铈的浓度在0.01-0.5mol/l范围内，反应时间在1-3h范围内，搅拌速率在150-300r/min范围内，煅烧温度在500-700℃范围内，保温时间在2-3h范围内效果较好。
扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射等分析结果显示，本发明所制备的核/壳结构磨料介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒呈规则球形，分散性良好，内核为介孔氧化硅微球，壳层为氧化铈纳米粒子。
将所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒配制成抛光液，用精密抛光机对热氧化片进行抛光试验。
所述抛光液由所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒、去离子水和十二烷基苯磺酸钠配制而成，将复合颗粒分散到去离子水中，配制成质量浓度为0.5％～10％的悬浮液，再加入复合颗粒的质量1％的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，随后用氢氧化钠将pH值调至7.5～9.5，充分搅拌均匀后得到抛光液。
所述抛光的工艺条件包括：抛光压力为2～6Psi、上盘转速为50～100r/min、下盘转速为80～150r/min、抛光时间为1～5min、抛光液流量为50～400mL/min。
本发明以单分散介孔氧化硅微球为内核，采用较为简单的方法制备出了包覆均匀的球形介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒；该复合磨料具有核/壳包覆结构，内核为介孔氧化硅微球，壳层为氧化铈纳米粒子。
本发明所提出的制备方法和工艺简单，无须特殊的设备，成本低廉，实验重复性好，可控性强。
本发明所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒具有规则球形，由于其氧化硅内核内部疏松多孔、具有放射状介孔结构，使得复合颗粒具有较低的弹性模量，从而使得抛光机械损伤降低。该类型复合颗粒在改善氧化硅片、微晶玻璃、石英玻璃、碳化硅和蓝宝石等晶体材料的抛光效果方面具有应用价值。
附图说明
图1为介孔氧化硅微球内核的透射电镜照片。
图2为介孔氧化硅微球内核的孔径分布曲线。
图3为介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的场发射扫描电镜照片。
图4为介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的透射电镜照片。
图5为介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的X射线衍射图谱。
图6为抛光后氧化硅片表面的原子力显微镜二维形貌图。
图7为抛光后氧化硅片表面的原子力显微镜三维形貌图。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述.
实施例1：
首先以十六烷基三甲基溴化铵为介孔模板剂，通过改进的法合成介孔氧化硅微球，制备过程如下：依次向烧杯中加入十六烷基三甲基溴化铵(0.4g)、去离子水(100g)、无水乙醇(15.8g)和氨水(1.8g)，常温下磁力搅拌30min，搅拌速率为200r/min，待体系均匀后，置于30℃的恒温水槽中至恒温，再加入由正硅酸乙酯(1g)和无水乙醇(15.8g)组成的混合溶液。在磁力搅拌(200r/min)条件下持续反应2h。待反应结束后将所得产物离心分离，用去离子水和乙醇各洗涤两次，烘干后置于550℃马弗炉中煅烧、保温2h，待自然冷却至室温后取出，即可获得粒径300nm的介孔氧化硅微球。
再依次向烧杯中加入上述方法制备的介孔氧化硅微球(0.2g)和无水乙醇(23.7g)，磁力搅拌的同时施加超声处理10min以强化介孔氧化硅微球在液相环境中分散稳定性，得到悬浮液。随后加入六水硝酸亚铈(0.6g，溶于20g去离子水)和六亚甲基四胺(0.96g，溶于20g去离子水)得到反应液。其中：悬浮液中介孔氧化硅微球的质量浓度为0.3％，反应液中六水硝酸亚铈的摩尔浓度为0.03mol/L,六水硝酸亚铈与六亚甲基四胺的浓度比为1:5。将所得反应溶液用水浴加热至75℃，在磁力搅拌(300r/min)条件下反应2h。将所得沉淀物离心分离，经水洗、醇洗各两遍、烘干后经650℃煅烧2h，即可得到淡黄色的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒。
用X射线衍射仪、比表面积及孔径分布测定仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对所得介孔氧化硅微球、介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的结构进行分析。
图1是所得介孔氧化硅微球的透射电镜照片，图2是所得介孔氧化硅微球的孔径分布曲线。可以看出，所得介孔氧化硅颗粒呈规则球形，粒径为300nm，且微球内部具有蠕虫状孔道结构，呈中心向周围发射状；孔径分布曲线显示介孔氧化硅微球内部的孔径尺寸分布较窄，平均孔径为2.6nm。
图3是实施例1的工艺参数所制备介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的透射电镜照片，图4是介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的场发射扫描电镜照片，图5是介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的X射线衍射图谱。由扫描电镜照片可知，经氧化铈包覆及高温煅烧后所得复合颗粒仍保持了规则球形度，且明显团聚现象；复合颗粒的粒径在330-340nm，可估算出氧化铈包覆层的厚度为15-20nm。从透射电镜照片中可以清晰观察到壳层与内核之间的衬度差，表明介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒具有典型的核/壳包覆结构，且氧化铈壳层由大量的纳米粒子所组成。复合颗粒的X射线衍射图谱在2θ＝28.3、33.0、47.4和56.3°等位置处出现了尖锐对称的衍射峰，与立方萤石结构氧化铈的标准卡相一致，表明复合颗粒中存在结晶完整的氧化铈。
将按实施例1的工艺参数所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒用去离子水配制成质量浓度为1％的抛光液，加入1wt％的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，并用氢氧化钠将抛光液的pH值调至8.6；在一定的抛光工艺条件下(抛光压力为3.3psi、上盘转速为60r/min、下盘转速为90r/min、抛光时间为1min、抛光液流量为150mL/min)，用精密抛光机对氧化硅片进行抛光。
图6和图7分别给出了抛光后氧化硅片表面的原子力显微镜二维和三维形貌。结果表明，抛光后氧化硅片的表面粗糙度均方根值为0.231nm，粗糙度平均值为0.182nm；称量抛光前后工件的质量损失，再换算成厚度差以表征抛光速率，经测定抛光速率为135nm/min。
实施例2：
本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同之处在于：悬浮液中单分散介孔氧化硅微球的质量浓度为0.05％；六水硝酸亚铈的摩尔浓度为0.01mol/L,六水硝酸亚铈与六亚甲基四胺的浓度比为1:10；搅拌速率为100r/min，反应温度为65℃，反应时间为6h；产物煅烧温度为350℃，保温时间为6h。
实施例2制备所得介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的扫描电镜照片和透射电镜照片与实施例1类似，其氧化铈包覆层厚度为5-10nm。
将按实施例2的工艺参数所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒配制成质量浓度为10％的抛光液，加入1wt％的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，用氢氧化钠将抛光液的pH值调至8，抛光液流量为100mL/min，抛光压力为2psi，使用精密抛光机对氧化硅片进行抛光。上盘转速为50r/min、下盘转速为100r/min、抛光时间为2min。
抛光后氧化硅片表面的原子力显微镜二维和三维AFM形貌与实施例1类似，测试结果表明，抛光后氧化硅片表面的粗糙度均方根值为0.301nm，粗糙度平均值为0.240nm；称量抛光前后工件的质量损失，再换算成厚度差以表征抛光速率，经测定抛光速率为62nm/min。
实施例3：
本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同之处在于：悬浮液中单分散介孔氧化硅微球的质量浓度为2％；六水硝酸亚铈的摩尔浓度为0.5mol/L,六水硝酸亚铈与六亚甲基四胺的浓度比为1:30；搅拌速率为500r/min，反应温度为95℃，反应时间为0.5h；产物煅烧温度为750℃，保温时间为1h。
实施例3制备所得介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的扫描电镜照片和透射电镜照片与实施例1类似，其氧化铈包覆层厚度为40-50nm。
将按实施例3的工艺参数所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒配制成质量浓度为0.5％的抛光液，加入1wt％的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，用氢氧化钠将抛光液的pH值调至9.5，抛光液流量为200mL/min，抛光压力为4psi，使用精密抛光机对氧化硅片进行抛光。上盘转速为100r/min、下盘转速为150r/min、抛光时间为5min。
抛光后氧化硅片表面的原子力显微镜二维和三维AFM形貌与实施例1类似，测试结果表明，抛光后氧化硅片表面的粗糙度均方根值为0.279nm，粗糙度平均值为0.223nm；称量抛光前后工件的质量损失，再换算成厚度差以表征抛光速率，经测定抛光速率为216nm/min。
实施例4：
本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同之处在于：悬浮液中单分散介孔氧化硅微球的质量浓度为1％；六水硝酸亚铈的摩尔浓度为0.4mol/L,六水硝酸亚铈与六亚甲基四胺的浓度比为1:20；反应温度为搅拌速率为200r/min，反应温度为80℃，反应时间为1h；产物煅烧温度为650℃，保温时间为1h。
实施例4制备所得介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的扫描电镜照片和透射电镜照片与实施例1类似，其氧化铈包覆层厚度为30-40nm。
将按实施例4的工艺参数所制备的介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒配制成质量浓度为2％的抛光液，加入1wt％的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，用氢氧化钠将抛光液的pH值调至9，抛光液流量为300mL/min，抛光压力为6psi，使用精密抛光机对氧化硅片进行抛光。上盘转速为80r/min、下盘转速为150r/min、抛光时间为3min。
抛光后氧化硅片表面的原子力显微镜二维和三维AFM形貌与实施例1类似，测试结果表明，抛光后氧化硅片表面的粗糙度均方根值为0.391nm，粗糙度平均值为0.272nm；称量抛光前后工件的质量损失，再换算成厚度差以表征抛光速率，经测定抛光速率为332nm/min。

Claims (5)

1.一种核壳包覆结构的复合颗粒，其特征在于采用如下方法制备：以具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅微球为内核，以六水硝酸亚铈为铈源、以六亚甲基四胺、氨水或氢氧化钠为沉淀剂，在液相体系中合成；通过选择具有放射状介孔孔道的介孔氧化硅内核与六水硝酸亚铈的用量比，沉淀剂与六水硝酸亚铈的浓度比，搅拌速率、反应时间、煅烧温度和保温时间条件，对氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球表面的包覆状态及分布进行调整，从而合成氧化铈纳米颗粒在介孔氧化硅微球内核表面包覆均匀、完整的单分散球形介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒；或通过调控所用介孔氧化硅微球内核的粒径，结合调整六水硝酸亚铈和沉淀剂的用量，从而对介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒的内核尺寸及壳层厚度进行控制。
2.如权利要求1所述的一种核壳包覆结构的复合颗粒，其特征在于：称取介孔氧化硅微球分散在无水乙醇中，用超声处理及磁力搅拌的方法使得介孔氧化硅颗粒在溶液中均匀分散，悬浮液中介孔氧化硅颗粒的质量分数范围在0.05-2％；再向含有介孔氧化硅颗粒的悬浮液中加入含有六水硝酸亚铈和沉淀剂的去离子水溶液得到反应液，其中六水硝酸亚铈与沉淀剂的摩尔浓度比控制在1:3-1:30范围内，并控制溶液中六水硝酸亚铈的浓度在0.01-0.5mol/L范围内；在磁力搅拌的条件下，将配制的反应液置于水浴锅中加热并持续反应，其中搅拌速率在100-500r/min范围内，加热温度在65-95℃范围内，反应时间在0.5-6h范围内，反应结束后将所得沉淀物离心分离、洗涤、烘干，再经马弗炉高温煅烧并保温，其中煅烧温度在350-750℃范围内，保温时间在1-6h范围内，再经研磨处理后即可得到核壳包覆结构介孔氧化硅/氧化铈复合颗粒。
3.如权利要求1或2所述的一种核壳包覆结构的复合颗粒，其特征在于：沉淀剂为六亚甲基四胺。
4.如权利要求1或2所述的一种核壳包覆结构的复合颗粒，其特征在于：悬浮分散液中介孔氧化硅颗粒的质量浓度在0.1-1％范围内，六水硝酸亚铈的浓度在0.01-0.5mol/L范围内，反应时间在1-3h范围内，搅拌速率在150-300r/min范围内，煅烧温度在500-700℃范围内，保温时间在2-3h范围内。
5.如权利要求1-4任一所述的核壳包覆结构的复合颗粒作为磨料用于氧化硅片的化学机械抛光的用途。
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