CN104495860A - 一种制备球形二氧化硅微粉的工艺 - Google Patents
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Abstract
本案为一种制备球形二氧化硅微粉的工艺，包括以下步骤：将原料质量的7～9％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5～7％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0～2.2％的表面活性剂，以一定的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8～9％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应一段时间，直到pH达到10.2～10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3～5次，然后室温下真空干燥5～6h，再在马弗炉中450～550℃煅烧2～3h得到球形二氧化硅微粉。本案原料廉价易得、工艺简单、易于工业化生产，有效地抑制了颗粒间的团聚现象，所得产品粒径比较均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅微粉制备方法，特别是涉及一种球形二氧化硅微粉的制备工艺。
背景技术
二氧化硅微粉作为目前世界上生产产量最高的粉体材料之一，以其无毒、无味、无污染、低密度、和高比表面等特性，在电子、橡胶、涂料及树脂复合材料等领域获得了广泛的应用。
其中，作为电子封装材料用无机填料是其重要用途之一，随着微电子工业的迅猛发展，大规模、超大规模集成电路对二氧化硅粉体的要求也越来越高，不仅要求其超细，而且要求其纯度高，放射性元素含量低，特别是对颗粒形状提出了球形化要求，这是因为球形二氧化硅粉体具有高填充量、高流动性和低热膨胀系数等优点。
目前，制备球形二氧化硅的方法主要是Sol-Gel法，即水解原硅酸四乙酯(TEOS)，该方法是当今制备超细材料的一种非常重要的方法，其所制得的球形二氧化硅颗粒有微孔、疏松、致密度差、易于粉化、强度差，不适合用于电子封装领域。此外，化学沉淀法具有原料廉价易得、工艺简单、易于工业化的优点，其主要缺点是所制备的产品粒径分布难以控制、球化率低、团聚现象严重，上述问题亟待解决。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备球形二氧化硅微粉的工艺，达到高品质、高生产率、高精度，以克服现有工艺生产过程繁杂、产品粒径分布难以控制、球化率低、团聚现象严重等问题。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
将原料质量的7～9％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5～7％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0～2.2％的表面活性剂，以一定的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8～9％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应一段时间，直到pH达到10.2～10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3～5次，然后室温下真空干燥5～6h，再在马弗炉中450～550℃煅烧2～3h得到球形二氧化硅微粉。
优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为20～30∶1。
优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述搅拌速度为400～800r/min。
优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述反应时间为4～5h。
优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在400nm左右，呈球形颗粒。
优选的是，所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其中，所述二氧化硅最高产率达94.5％。
本发明的有益效果：1)将两种不同类型的表面活性剂复配使用后，产生协同作用机制，有效地抑制了颗粒间的团聚现象；2)本发明所述的制备球形二氧化硅微粉的方法，原料廉价易得、工艺简单、生产率高、易于工业化生产，所制备的产品粒径比较均匀，平均分布在400nm左右，呈球形。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1：
将原料质量的7％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0％的表面活性剂，表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为20∶1；以400r/min的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应时间为4h，直到pH达到10.2时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3次，然后室温下真空干燥5h，再在马弗炉中450℃煅烧2h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在410nm左右，呈球形颗粒。所述二氧化硅最高产率达93.5％。
实施例2：
将原料质量的8％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的6％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.1％的表面活性剂，表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为25∶1；以600r/min的速度搅拌均匀后，加入原料质量的9％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应时间为4.5h，直到pH达到10.3时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗4次，然后室温下真空干燥6h，再在马弗炉中500℃煅烧2.5h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在405nm左右，呈球形颗粒。所述二氧化硅最高产率达94％。
实施例3：
将原料质量的9％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的7％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.2％的表面活性剂，所述表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为30∶1；以800r/min的速度搅拌均匀后，加入原料质量的9％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应时间为5h，直到pH达到10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗5次，然后室温下真空干燥6h，再在马弗炉中550℃煅烧3h得到球形二氧化硅微粉。制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在400nm左右，呈球形颗粒。所述二氧化硅最高产率达94.5％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (6)
1.一种制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将原料质量的7～9％的硅酸钠溶液加入到四口烧瓶中，在室温下向其中加入原料质量的5～7％的分散剂无水乙醇和原料质量的2.0～2.2％的表面活性剂，以一定的速度搅拌均匀后，加入原料质量的8～9％的乙酸乙酯，用pH计记录体系pH值的变化，反应一段时间，直到pH达到10.2～10.4时抽滤，用去离子水、无水乙醇将滤饼各洗3～5次，然后室温下真空干燥5～6h，再在马弗炉中450～550℃煅烧2～3h得到球形二氧化硅微粉。
2.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述表面活性剂是将两种表面活性剂复配使用，分别为PEG-1000和SDBS，两者配比为20～30∶1。
3.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述搅拌速度为400～800r/min。
4.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述反应时间为4～5h。
5.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述制得的球形二氧化硅微粉平均粒径在400nm左右，呈球形颗粒。
6.如权利要求1所述的制备球形二氧化硅微粉的工艺，其特征在于，所述二氧化硅最高产率达94.5％。
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- 2014-11-28 CN CN201410715837.4A patent/CN104495860A/zh active Pending
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