CN1517397A - 橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎 - Google Patents

橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能减小热疲劳引起的弹性率上升、控制物性变化、耐久性得到大幅度改善的橡胶组合物，以及含有由该种橡胶组合物构成的束层边缘部位的充气轮胎，其特征在于：所述橡胶组合物是由(A)以天然橡胶及/或异戊二烯橡胶为主成分的橡胶100重量份；(B)硫磺4－6重量份；(C)含间苯二酚或其衍生物的树脂0.5－2.0重量份；(D)可给予亚甲基的化合物0.5－2.0重量份；和(E)钴金属盐构成的橡胶组合物。所述充气轮胎在束层边缘部位，配置有由该种橡胶组合物构成的胶片。

Description

橡胶组合物及使用该橡胶组合物的充气轮胎
                             技术领域
本发明是关于橡胶组合物及充气轮胎；具体的，本发明是关于具有优异的耐久性的胶片用橡胶组合物，以及束层边缘部位含有由该种橡胶组合物构成的胶片的充气轮胎。
                              背景技术
近年来，人们对延长轮胎寿命的要求强烈，因而外胎面橡胶的耐磨性得到不断改善，轮胎的外胎面宽度也在不断地扩大。与此相伴，轮胎的发热性上升，产生了各种各样的问题。特别是，随着束层边缘橡胶的固化，在束层边缘部位，橡胶与钢丝帘线剥离，束层边缘橡胶的断裂伸长性能下降，从而破坏了束层边缘橡胶，容易引起轮胎爆裂现象。
在现有的束层边缘用橡胶配方中，因重视与钢丝帘线的粘接性、发热性等而大量添加了硫磺。但是，配方中大量加入硫磺的话，对热疲劳的交联会加剧，物性会显著下降。
此外，再加上轮胎的机械疲劳，束层边缘橡胶还非常强烈地受到热疲劳。通过对实际市场上的行驶过的束层边缘橡胶的物性调查发现，其弹性率显著上升、特别是断裂伸长性能大幅下降。
作为一种改善方法，降低外胎面橡胶的发热性是有效的，但如果要求改善耐磨性，则所述改善方法又变得困难。其他的一般技术是，使用顶层/底层双层结构、在底层采用发热性低的橡胶。但是，通常情况下，发热性低的橡胶的补强性也低，在磨耗末期底层外露后，会造成耐磨耗性下降、磨耗外观不良(掉块，chipping)或槽底出现裂纹。因此，仅能使用磨耗后不至外露的橡胶量，降低发热性的效果小。
因此，采用针对这些发热性高的外胎面橡胶及防热性高的结构、又具有耐久性的束层用的橡胶配方成为当务之急。该种橡胶配方有：例如，开发出了在橡胶成分中掺合酚醛树脂和可给予亚甲基的化合物的橡胶组合物(参照特许第3135650号公报)，但仍无法获得如掺合了间苯二酚系树脂及可给予亚甲基的化合物的橡胶组合物那样的刚性、发热性及物性变化的良好平衡。
                               发明内容
本发明的目的是：提供一种橡胶组合物，所述橡胶组合物通过在配方中加入适量的与钢铁及纺织品粘接性能优异的间苯二酚系树脂及可给予亚甲基的给予体，可减小热疲劳引起的弹性率的上升，控制物性变化，使耐久性得到大幅度改善。
此外，本发明的目的还在于：提供一种束层边缘部位含有由该种橡胶组合物构成的胶片的充气轮胎。
在此背景下，本发明人发现：通过间苯二酚系树脂及可给予亚甲基的化合物的添加，可防止物性变化和硬度上升。同时，本发明人发现：通过规定硫磺的量、碳黑的种类和量、钴金属盐中的钴的量，可获得在控制胶片用橡胶的物性变化的同时，其发热性、刚性、粘接性达到优异平衡的橡胶组合物，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种橡胶组合物，其特征在于：所述橡胶组合物是由(A)以天然橡胶及/或异戊二烯橡胶为主成分的橡胶100重量份；(B)硫磺4-6重量份；(C)含间苯二酚或其衍生物的树脂0.5-2.0重量份；(D)可给予亚甲基的化合物0.5-2.0重量份；和(E)钴金属盐组成的橡胶组合物。
所述组合物较好的是：其中相对于100重量份的橡胶成分(A)，再含有50-70重量份的、(F)碘吸附量为70-120(g/kg)、邻苯二甲酸二丁脂(DBP)吸油量为70-125(10-5m3/kg)的碳黑。
所述组合物较好的是：其中相对于100重量份的橡胶成分(A)，钴金属盐的钴的含量为0.05-0.2重量份。
此外，本发明涉及一种与在束层边缘部位配置有由所述的橡胶组合物构成的胶片的充气轮胎。
                                    附图说明
图1所示为本发明的充气轮胎中胶片的配置说明图。
                                   具体实施方式
本发明的橡胶组合物由：(A)橡胶成分；(B)硫磺；(C)间苯二酚系树脂；(D)可给予亚甲基的化合物；及(E)钴金属盐构成。
考虑到本发明的橡胶组合物的发热性，橡胶成分(A)以天然橡胶及/或异戊二烯橡胶为主成分。在本发明中，“以天然橡胶及/或异戊二烯橡胶为主成分”的意思是，橡胶成分中，天然橡胶及/或异戊二烯橡胶的含量占90％(重量)以上。更好的是，橡胶成分中，天然橡胶及/或异戊二烯橡胶的含量占95％(重量)以上。如果橡胶成分中，天然橡胶及/或异戊二烯橡胶的含量不足90％(重量比)，则其与钢铁的粘接性会下降，发热性变高。
橡胶成分(A)中，除了天然橡胶、异戊二烯橡胶外，作为副成分还可含有丁二烯橡胶、苯乙烯·丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、丁腈橡胶等二烯系橡胶。
对于100重量份的橡胶成分(A)，硫磺(B)可占4-6重量份。更好的是硫磺添加4.5-5.8重量份。如果硫磺添加量少于4重量份，则橡胶的发热性及粘接性会下降；如果多于6重量份，则橡胶的耐热老化性会降低。
作为间苯二酚系树脂(C)可使用含间苯二酚或其衍生物的树脂。间苯二酚的衍生物可举出的有：如，改性间苯二酚甲醛树脂。市场销售的产品可举出有：如，ィンドスペツク生产的ペナコラィト(商标)树脂B-18-S、B-20；住友化学工业株式会社生产的スミカノ一ル(商标)620；ュニロィャル生产的R-6；スケネクタディ一化学生产的SRF1501；アツシュランド化学生产的Arofene(商标)7209等。此外，间苯二酚可举出的有：住友化学工业株式会社生产的间苯二酚等。
可给予亚甲基的化合物(D)有：如，六亚甲基四胺、六-甲氧基-羟甲基蜜胺及它们的衍生物、氮杂-二氧代-二环辛烷、多聚甲醛等。市场销售的产品可举出的有：如，拜耳生产的Cohedur(商标)A；アメリカンツサィアナミツド生产的サィレツツ(商标)966、964；住友化学工业株式会社生产的スミカノ一ル(商标)507；ュニロィャル生产的M-3等。
相对于100重量份的橡胶成分(A)，间苯二酚及可给予了亚甲基的化合物(D)的添加量各为0.5-2重量份。较好的是添加0.75-1.8重量份，更好的是添加0.75-1.5重量份。如果少于0.5重量份，则无法得到充分的发热性、刚性、粘接性；如果超过2重量份，则固化显著、断裂伸长性能下降。
可使用的钴金属盐(E)有：如，环烷酸钴、硬脂酸钴、油酸钴、马来酸钴等有机酸钴等。
本发明的橡胶组合物中，对于100重量份的橡胶成分(A)，钴金属盐的钴的含量为0.05-0.2重量份，较好的是含有0.1-0.18重量份。如果钴金属盐的钴的含量少于0.05重量份，则粘接性会出现劣化倾向。此外，钴金属盐的钴的含量如果超过0.2重量份，也无法进一步改善性能，而成本会增加。
此外，在本发明的橡胶组合物中，还可含有(F)碳黑。可使用的碳黑(F)较好的是：碘吸附量为70-120(g/kg)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油量为70-125(10-5m3/kg)的种类。碳黑的碘吸附量更好的是75-120(g/kg)、DBP吸油量更好的是70-115(10-5m3/kg)。如碳黑的碘吸附量低于70的话，则橡胶的补强性低、会出现断裂伸长性能劣化的倾向；而超过120的话，会出现发热性升高的倾向。此外，DBP吸油量不足70的话，会出现刚性不足的倾向；而超过125的话，会出现断裂伸长性能劣化的倾向。
相对于100重量份的橡胶成分(A)，碳黑(F)的含量为50-70重量份，更好的是55-65重量份。如果碳黑含量少于50重量份，则会出现刚性不足的倾向；而多于70重量份的话，发热性会升高、出现断裂伸长性能下降的倾向。
本发明的充气轮胎是使用了本发明的橡胶组合物的胶片的轮胎。本发明的充气轮胎的制作可以是：例如，将本发明的橡胶组合物作成为厚度1mm、宽度4mm的胶片，如图1所示，可以将其设置在2号束层边缘和3号束层边缘之间(2、3间胶片1)；以及束层边缘部位(束层边缘胶片2)。2、3间胶片用于缓和束层端部的弯变形、提高耐久性。束层边缘胶片主要安装在2号束层和3号束层的端部，用于确保与钢丝束层端部的橡胶之间的粘接性，且可以缓和束层端部的变形。
以下在实施例的基础上具体说明本发明，但本发明不仅限于此。
以下所示为实施例及比较例中使用的材料。又，碳黑使用表1中记载的碳黑。
间苯二酚系树脂1：住友化学工业株式会社生产的スミカノ一ル(商标)620
间苯二酚系树脂2：住友化学工业株式会社生产的RSM(间苯二酚约60％、脂肪酸约40％)
可给予亚甲基的化合物1：住友化学工业株式会社生产的スミカノ一ル(商标)507(含亚甲基的物质约50％和二氧化硅及油的混合物)
可给予亚甲基的化合物2：大内新兴化学工业株式会社生产的ノクセラ-H(六亚甲基四胺)
钴金属盐：大日本油墨化学工业株式会社生产的硬脂酸钴(含钴10％)
防老剂：精工化学工业株式会社生产的ォゾノン6C
氧化锌：东邦亚铅株式会社生产的银岭R
硫磺：鹤见化学工业株式会社生产的硫磺
硫化促进剂：大内新兴化学工业株式会社生产的ノクセラ-DZ(N，N’-二环己基-2-苯并噻唑亚磺酰胺)
表1
生产商 产品名称     碘吸附量(g/kg)     DBP吸油量(10-5m3/kg)
碳黑1 三菱化学(株)生产   ダィアブラツクLH(N326) 84 74
碳黑2 三菱化学(株)生产   ダィアブラツクLH(N219) 107 78
碳黑3 三菱化学(株)生产   ダィアブラツクI(N220) 118 114
碳黑4   昭和キャボツト(株)生产   ショゥブラツクN351 73 125
碳黑5 东海Carbon(株)生产   ショゥブラツク(N110) 138 115
实施例1-24及比较例1-7
(制造方法)
表2所示的基本配方和表3-5所示配方中除去硫磺、硫化促进剂的配方，用班百里混炼机在约150℃下混炼5分钟。随后，向得到的橡胶组合物中加入硫磺和硫化促进剂，用双轴开练机在约80℃下混炼5分钟。
将得到的胶片用橡胶组合物成型，在150℃、30分钟、20kgf的条件下进行硫化，制造出11R22.5的汽车用轮胎。
表2
    基本配方     (重量份)
    NR     100
    防老剂     2
    氧化锌     10
    硫化促进剂     0.8
(试验方法)
(1)粘弹性试验(发热性(损耗角正切)、弹性率(刚性))
用调制的新轮胎的胶片用橡胶组合物制作试验片，使用(株)岩本制作所生产的粘弹性分光仪，测定频率10Hz、动态应变1.0％条件下的60℃的损耗角正切(tan-δ)并测定弹性率(复弹性率E*)。
损耗角正切用指数表示，取测定的tan-δ的倒数，以比较例1为100。数值越大，表示tan-δ越低、发热性越低、性能更良好。指数在100以上的话，发热性低。
另一方面，弹性率用指数表示，以比较例1的数值为100。指数越高表示刚性越高。指数在100以上的话，刚性高。
(2)拉伸试验(断裂伸长试验)
用调制的新轮胎的胶片用橡胶组合物制作试验片，根据JIS-K6251，用3号哑铃进行拉伸试验，测定断裂伸长EB(％)。以比较例1为100用指数表示，数值越大，表示断裂伸长越好、耐爆裂性能越好。指数在90以上的话，断裂伸长好。
(3)粘接试验
对调制的新轮胎的束层边缘部位取样，进行2号束层和3号束层间的粘接试验，判断钢丝帘线和橡胶间的粘接水平。除去样本的形状，基本的试验根据JIS-K6256进行。剥离面的外观评价用5分法进行。4分以上的话，具有优异的粘接性。
5分：完全没有界面剥离，所有橡胶的凝集破坏。
4分：极小部分钢丝帘线面界面剥离、外露，但耐久性没有问题。
3分：部分钢丝帘线面界面剥离、外露，对新制品来说，未达到充分水平。
2分：界面剥离多，耐久性有问题。
1分：完全未粘接。
(4)轮胎试验
将新轮胎装在10吨卡车上行驶30万Km后，进行如同前述的弹性率、断裂伸长试验、及粘接试验相同的试验。弹性率在130以下的话表示刚性高；断裂伸长指数在70以上的话表示断裂伸长好。此外，弹性率较好的是在新制品时的1.4倍以下，断裂伸长较好的是在新制品时的0.7倍以上。粘接性在3分以上的话，为优异。
表3
  比较例1     比较例2     实施例1     实施例2     实施例3     实施例4     比较例3     比较例4     实施例5   实施例6   实施例7     比较例5
配方重量份 碳黑1 N326   60     60     60     60     60     60     60     60     60   60   60     60
碳黑2 N219   -     -     -     -     -     -     -     -     -   -   -     -
碳黑3 N220   -     -     -     -     -     -     -     -     -   -   -     -
碳黑4 N351   -     -     -     -     -     -     -     -     -   -   -     -
碳黑5 N110   -     -     -     -     -     -     -     -     -   -   -     -
间苯二酚系树脂1   0     0.25     0.5     1     1.5     2     2.5     1     1   1   1     1
间苯二酚系树脂2   -     -     -     -     -     -     -     -     -   -   -     -
可给予亚甲基的化合物1   0     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     0.25     0.5   1   2     2.5
可给予亚甲基的化合物2   -     -     -     -     -     -     -     -     -   -   -     -
钴金属盐(含钴10％)   1     1     1     1     1     1     1     1     1   1   1     1
硫磺   5     5     5     5     5     5     5     5     5   5   5     5
新制品时物性 发热性   100     104     106     110     111     112     114     103     105   108   112     118
弹性率   100     103     107     110     112     118     124     104     107   109   114     119
断裂伸长   100     100     98     97     96     94     89     97     97   96   92     87
粘接试验   4     5     5     5     5     5     5     4     5   5   5     4
行驶后的物性 弹性率   140     125     112     112     117     124     142     120     117   115   117     129
断裂伸长   65     69     78     79     73     72     68     67     70   87   75     68
粘接试验   3     5     5     5     5     5     5     4     5   4   5     5
表4
    实施例8     实施例9     实施例10     实施例11     实施例12     实施例13     实施例14     实施例15
配方重量份 碳黑1 N326     -     -     -     -     45     50     70     75
碳黑2 N219     60     -     -     -     -     -     -     -
碳黑3 N220     -     60     -     -     -     -     -     -
碳黑4 N351     -     -     60     -     -     -     -     -
碳黑5 N110     -     -     -     60     -     -     -     -
间苯二酚系树脂1     1     1     1     1     1     1     1     1
间苯二酚系树脂2     -     -     -     -     -     -     -     -
可给予亚甲基的化合物1     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5
可给予亚甲基的化合物2     -     -     -     -     -     -     -     -
钴金属盐(含钴10％)     1     1     1     1     1     1     1     1
硫磺     5     5     5     5     5     5     5     5
新制品时物性 发热性     102     102     109     95     121     117     102     98
弹性率     108     114     105     112     94     100     117     122
断裂伸长     107     92     97     110     114     110     90     82
粘接试验     5     5     5     5     5     5     5     5
行驶后的物性 弹性率     109     107     112     118     114     114     117     124
断裂伸长     89     72     74     82     92     88     70     62
粘接试验     5     5     5     5     5     5     5     4
表5
    比较例6     比较例7     实施例16     实施例17     实施例18     实施例19     实施例20     实施例21     实施例22     实施例23     实施例24
配方重量份 碳黑1 N326     60     60     60     60     60     60     60     60     60     60     60
碳黑2 N219     -     -     -     -     -     -     -     -     60     -     -
碳黑3 N220     -     -     -     -     -     -     -     -     -     60     -
碳黑4 N351     -     -     -     -     -     -     -     -     -     -     60
碳黑5 N110     -     -     -     -     -     -     -     -     -     -     -
间苯二酚系树脂1     1     1     1     1     1     1     1     1     1     1
间苯二酚系树脂2     -     -     -     -     1     -     -     -     -     -     -
可给予亚甲基的化合物1     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5     1.5
可给予亚甲基的化合物2     -     -     -     -     -     1.5     -     -     -     -     -
钴金属盐(含钴10％)     1     1     1     1     1     1     0.25     0.5     1.5     2     2.5
硫磺     3.5     6.5     4     6     5     4     5     5     5     5     5
新制品时物性 发热性     97     117     104     114     107     108     105     108     112     114     116
弹性率     99     121     103     117     105     107     107     109     112     114     114
断裂伸长     114     92     107     95     95     94     102     101     95     94     92
粘接试验     3     4     4     5     5     5     3     4     5     5     4
行驶后的物性 弹性率     115     140     114     128     114     117     119     117     114     117     124
断裂伸长     92     68     83     74     74     72     77     77     75     75     69
粘接试验     2     3     4     5     5     4     2     3     5     4     3
从实施例1-7及比较例1-5的结果可以知道：通过添加特定量的间苯二酚系树脂及可给予亚甲基的化合物，可降低发热性、提高弹性率、粘接性，更对控制行驶后的弹性率上升、控制断裂伸长性能的降低有很大效果。
间苯二酚系树脂及可给予亚甲基的化合物的量希望各为0.5-2重量份。少于0.5重量份的话，无法充分控制发热性、物性变化；而多于2重量份的话，断裂伸长性能下降。
从实施例2、16-17及比较例6-7的结果可以知道：硫磺的配方量希望为4-6重量份。少于4重量份的话，发热性升高、粘接性也变差；而多于6重量份的话，耐热性变差、特别是行驶后的断裂伸长性能降低、弹性率也上升。
从实施例2、12-15的结果可以知道：碳黑的配方量希望为50-70重量份。少于50重量份的话，刚性不足；而多于70重量份的话，发热性变高、断裂伸长性能下降。
此外，从实施例2、8-11的结果可以知道：碳黑的种类希望为碘吸附量为70-120(g/kg)、DBP吸油量为70-125(10-5m3/kg)的碳黑。碘吸附量低于70的话，补强性降低、断裂伸长性能变差；而超过120的话，发热性变高。此外，DBP吸油量在70以下的话，刚性不足；而超过125的话，断裂伸长性能变差。
从实施例2、18-19的结果可以知道：无论使用何种间苯二酚系树脂及可给予亚甲基的化合物，性能都是相同的。
从实施例2、20-24的结果可以知道：钴金属盐的钴的量希望为0.05重量份以上。少于0.05重量份的话，粘接性变差。而超过0.2重量份后，再如何添加，性能也无法进一步改善，成本也增高。
产业上利用的可能性
本发明的橡胶组合物的发热性低，弹性率及粘接性优异，特别是对控制行驶后的弹性率上升、控制断裂伸长性能的降低有很大的效果，作为胶片橡胶的耐久性优异。

Claims (4)

1.一种橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物是由(A)以天然橡胶及/或异戊二烯橡胶构成的橡胶成分100重量份；(B)硫磺4-6重量份；(C)含间苯二酚或其衍生物的树脂0.5-2.0重量份；(D)可给予亚甲基的化合物0.5-2.0重量份；和(E)钴金属盐构成的。
2.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，其中相对于100重量份的橡胶成分(A)，还含有(F)碳黑50-70重量份，该碳黑的碘吸附量为70-120(g/kg)、邻苯二甲酸二丁酯吸油量为70-125(10-5m3/kg)。
3.如权利要求1或2所述的橡胶组合物，其特征在于，其中相对于100重量份的橡胶成分(A)，钴金属盐(E)的含量为0.05-0.2重量份。
4.一种充气轮胎，所述充气轮胎在束层边缘部位，配置有由权利要求1、2或3所述的橡胶组合物构成的胶片。
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