CN1513823A - 超临界co2提取虎杖白藜芦醇工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其采用超临界CO2萃取工艺，并用无水乙醇和2－丙醇混合溶剂作改性剂，可大大降低提取溶剂用量，降低成本，工艺简单，得率高，产品品质好，提取溶剂CO2可循环使用，对外境污染小。

Description

超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺
技术领域  本发明涉及植物有效成分提取领域，特别是一种利用超临界CO2萃取技术提取虎杖白藜芦醇的工艺。
背景技术  虎杖(Polygonum cuspidatum Sie bet Zucc)为蓼科蓼属小灌木，为我国传统中药，现代药学研究证明其白黎芦醇(Resveratrol)(3，4’，5三羟基二苯乙烯)具有多种药理作用，主要表现在抗癌和治疗心血管疾病等方面。
查新发现，国内外关于“从虎杖中提取白藜芦醇”方面的文献和专利已有报道。如中国专利CN1251361与法国专利FR2795964的提取工艺为：在粉末状虎杖原料中加入复合酶在恒温下进行酶解反应，48-72小时获得酶解原料，再用溶剂萃取、浓缩获得含白藜芦醇的半成品，置24--120小时，并搅拌，然后用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，再经进一步纯化处理，制得白藜芦醇和白藜芦醇甙。《天津药学》(1999-11-07)发表的“虎杖的化学成份、药理作用与提取分离”是将虎杖根粗粉用乙醇回流提取，回收乙醇至浸膏状，加水溶解、过滤，水液浓缩，浓缩液用聚酰胺层析，再用20％乙醇洗脱得到白藜芦醇甙。中国专利CN1239141公开了一种从葡萄茎根叶提取白藜芦醇产品的工艺方法。但总的来说，这类方法工艺操作复杂，周期长，质量产品较低。
目前国内外均采用常规溶剂提取方法，未见有采用超临界CO2萃提取的报道。超临界CO2流体萃取是近代分离领域出现的高新技术，可以减少有机溶剂使用量，萃取效率及选择性高，省时；萃取溶剂易挥发，提取物较为干净，环境污染少，操作条件易于改变。
发明内容  本发明的目的在于提供一种采用超临界CO2萃取技术从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其克服了常规溶剂提取时间长、溶剂消耗量大、溶剂残留量多、提取率相对较低、产品质量不高等缺点。采用超临界CO2萃取不仅有工艺简单、得率高，而且溶剂消耗少，产品品质好。
为达到目的，本发明工艺步骤包括
(1)先将虎杖根茎粉碎，过60目筛；
(2)装入超临界CO2萃取釜，调整萃取条件；
(3)收集萃取液，浓缩；
(4)层析分离，浓缩，结晶，最后得纯度≥95％的白藜芦醇。
超临界CO2萃取条件对虎杖白藜芦醇提取效果有很大影响，经试验，本发明的萃取条件为：萃取釜压力：35-25Mpa，温度60℃-40℃，解析釜压力8-5Mpa，温度60℃-40℃；
用烃基醇混合物，如无水乙醇和2-丙醇作改性剂
浓缩时温度对白藜芦醇的稳定性有很大影响，经试验，本发明确定浓缩最佳温度为45℃-60℃，真空度≤-65cmHg。
本发明采用超临界CO2技术，可以克服常规溶剂提取法溶剂使用量大、提取时间长、溶剂残留多、操作过程复杂等不足，可大大降低提取溶剂用量，降低成本，对环境污染小，提取溶剂以CO2为主，可循环使用。产品得率和质量高，一次提取便可获得18％以上纯度的虎杖白藜芦醇提取物，再经层析分离，浓缩，结晶，冷冻干燥等精制过程，可制备高纯(≥95％)的白藜芦醇。
附图说明  附图为本发明工艺流程图  1虎杖原材料清洗、阴干、粉碎  2超临界CO2萃取  3过滤、浓缩  4柱层析  5洗脱  6白藜芦醇主成分收集液  7浓缩  8结晶  9高纯白藜芦醇  10干燥、贮藏  11大黄素
具体实施方式  本工艺的具体步骤为：
(1)将阴干虎杖根茎粉碎，过60目筛，称50g虎杖粉末；
(2)将粉末装入萃取釜中，调节萃取釜压力，调整温度为设定值开始循环，同时加入改性剂无水乙醇∶2-丙醇＝80∶20(体积比)。萃取的条件：萃取釜压力25Mpa、萃取温度50℃，解析釜压力：6.0Mpa、解析温度46℃；
(3)萃取1.5小时后，调节解析釜压力为5.7Mpa，解析温度45℃。收集萃取物，一次性萃取后，萃取物白藜芦醇含量为18％以上，提取率75.8％。
(4)浓缩，回收改性剂。浓缩温度为45℃，真空度-50cmHg。
(5)柱层析分离，减压浓缩、结晶、冷冻干燥，得到纯度为95.1％的白藜芦醇0.25lg。

Claims (2)

1、一种超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺，工艺步骤包括：(1)先将虎杖根茎粉碎，过60目筛；(2)萃取；(3)收集萃取液，在45℃-60℃，真空度≤-65cmHg下浓缩；(4)层析分离，浓缩，结晶，干燥，其特征在于，
(1)萃取时，将虎杖原料装入超临界CO2萃取釜，萃取条件为：萃取釜压力35—25Mpa、温度60℃-40℃，解析釜压力8-5Mpa、温度60-40℃；
(2)萃取时采用烃基醇混合物为改性剂。
2、根据权利要求1所述的超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺，其特征在于，改性剂为无水乙醇和2-丙醇，体积比为无水乙醇∶2-丙醇＝80∶20。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007011676A1 (de) * 2007-03-09 2008-09-18 Hermann-Josef Wilhelm Verfahren zur Herstellung von Wirkstoffen aus einer Pflanze
DE102008035285A1 (de) * 2008-07-02 2010-01-07 Hermann-Josef Wilhelm Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen aus einer Pflanze
CN101917349A (zh) * 2010-09-08 2010-12-15 北京网康科技有限公司 一种网络流量控制系统及方法
CN101993354A (zh) * 2009-08-11 2011-03-30 天津市工业微生物研究所 一种提取白藜芦醇的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2795964A1 (fr) * 1999-07-08 2001-01-12 Actichem Procede de fabrication d'un extrait naturel de la vigne concentre en resveratrol et produits
CN1090603C (zh) * 1999-09-24 2002-09-11 四川省凉山州生物研究所 一种从中药虎杖中提取白藜芦醇的工艺
CN1341587A (zh) * 2001-09-17 2002-03-27 上海汇谷生物技术有限公司 一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法
CN1384088A (zh) * 2002-05-21 2002-12-11 杨建文 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007011676A1 (de) * 2007-03-09 2008-09-18 Hermann-Josef Wilhelm Verfahren zur Herstellung von Wirkstoffen aus einer Pflanze
DE102008035285A1 (de) * 2008-07-02 2010-01-07 Hermann-Josef Wilhelm Verfahren zur Gewinnung von Wirkstoffen aus einer Pflanze
CN101993354A (zh) * 2009-08-11 2011-03-30 天津市工业微生物研究所 一种提取白藜芦醇的方法
CN101917349A (zh) * 2010-09-08 2010-12-15 北京网康科技有限公司 一种网络流量控制系统及方法
CN101917349B (zh) * 2010-09-08 2013-09-18 北京网康科技有限公司 一种网络流量控制系统及方法

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