CN1508115A - 高纯度苯甲酰氯合成工艺 - Google Patents

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孙家乐
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Abstract

一种苯甲酰氯合成工艺：以苯甲酰氯为溶剂，在三氯化铁催化剂作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成高纯度苯甲酰氯，具体方法为：在2000l反应锅中按下列配比投料：苯甲酸600kg、苯甲酰氯600kg和粉末无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃，滴加980kg三氯甲苯，滴加温度50－60℃，滴加时间2－3小时，滴加结束后在60－80℃反应至无气泡产生，然后抽入蒸馏锅减压蒸馏，得苯甲酰氯，实得产品收率95％，纯度99.5％。生成的氯化氢回收制工业盐酸。

Description

高纯度苯甲酰氯合成工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯度苯甲酰氯合成工艺
背景技术
苯甲酰氯是重要的有机合成中间体和重要的苯甲酰化、苄基化试剂，用途广泛。苯甲酰氯的合成工艺有很多种：苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯，此工艺收率较低，提纯步骤较复杂，只适用于实验室研制；苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺，除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢，无任何固态的副产物残留，因而产品易于分离纯化，但原料亚硫酰氯的成本比较高，虽然早已研究开发，至今仍用于实验室制备；苯甲酸与光气反应工艺，适用于工业化生产，收率较高，提纯比较简单，但光气有剧毒，造成环境污染，随着人们对环境质量的要求越来越高，此工艺正在逐渐被淘汰。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低、收率高、提纯步骤简单、无环境污染的高纯度苯甲酰氯合成工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：选择以苯甲酰氯为溶剂，在催化剂三氯化铁作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯合成工艺路线。
用料配比为：
苯甲酸                    600kg
三氯甲苯                  980kg
溶剂 苯甲酰氯             600kg
催化剂 三氯化铁           1.8kg
合成工艺为：
1)在反应锅中按上述重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末状无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加温度维持在50-60℃，滴加时间约2-3小时，滴加结束后在60-80℃反应至无气泡产生；
2)将上述溶液抽入蒸馏锅，减压蒸馏制得苯甲酰氯。
上述用料中三氯甲苯纯度大于99％。
反应生成的氯化氢回收制工业盐酸。
本发明的有益效果是，用苯甲酸和三氯甲苯在苯甲酰氯为溶剂、三氯化铁为催化剂条件下共热合成苯甲酰氯工艺，操作方便，易于控制，成本低、纯度高、转化率高、无三废产生，是一种实用工业化技术。
附图说明
图1是合成工艺流程图。
具体实施方式
一种苯甲酰氯合成工艺是以苯甲酰氯为溶剂，在催化剂三氯化铁作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯。
苯甲酰氯合成工艺的用料配比为：
苯甲酸                600kg
三氯甲苯              980kg
溶剂 苯甲酰氯         600kg
催化剂 三氯化铁       1.8kg
苯甲酰氯合成工艺为：
1)在2000L反应锅中按重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末状无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加温度维持在50-60℃，滴加时间约2-3小时，滴加结束后在60-80℃反应至无气泡产生；
2)将上述溶液抽入蒸馏锅，减压蒸馏制得苯甲酰氯。
上述所用的三氯甲苯纯度大于99％。
本实施例制得苯甲酰氯收率为95％，纯度达99.5％，反应生成的氯化氢回收用于制工业盐酸。

Claims (4)

1.一种苯甲酰氯合成工艺，其特征在于以苯甲酰氯为溶剂，在催化剂三氯化铁作用下，苯甲酸和三氯甲苯共热生成苯甲酰氯。
2.如权利要求1所述的苯甲酰氯合成工艺，其特征在于用料配比为：
苯甲酸                600kg
三氯甲苯              980kg
溶剂苯甲酰氯          600kg
催化剂三氯化铁        1.8kg
3.如权利要求1所述的苯甲酰氯合成工艺，其特征在于工艺步骤为：
1)在反应锅中按上述重量配比投入苯甲酰氯600kg、苯甲酸600kg和粉末状无水三氯化铁1.8kg，搅拌加热到60℃滴加三氯甲苯980kg，滴加温度维持在50-60℃，滴加时间约2-3小时，滴加结束后在60-80℃反应至无气泡产生；
2)将上述溶液抽入蒸馏锅，减压蒸馏制得苯甲酰氯。
4.如权利要求1所述的苯甲酰氯合成工艺，其特征在于所述的三氯甲苯纯度大于99％。
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