CN1915830A - 一种高产Al13的提纯方法 - Google Patents

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CN1915830A CN 200610113012 CN200610113012A CN1915830A CN 1915830 A CN1915830 A CN 1915830A CN 200610113012 CN200610113012 CN 200610113012 CN 200610113012 A CN200610113012 A CN 200610113012A CN 1915830 A CN1915830 A CN 1915830A
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汤鸿霄
叶长青
石宝友
王东升
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Al13是一种新型的化工原料和产品,在环保、化工、制药领域发挥重要作用,但是纯的Al13一般需要通过提纯得到。本发明涉及一种产率较高的Al13的提纯方法。具体地说,是以一种较高浓度的聚合氯化铝为中间原料,对传统的沉淀置换方法做了更为简易合理的调整和改进,分离提纯出的产品纯度高,且具有较高产量,比起常规的该类方法单位水耗产率提高2-5倍以上。

Description

一种高产Al13的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种高产Al13的提纯方法。该方法是对传统硫酸盐沉淀-钡盐置换方法的改进。具体地说,是以一种较高浓度的聚合氯化铝为母液,对传统的沉淀置换方法做了更为简易合理的调整和改进,分离提纯出具有较高产量和纯度的Al13产品。
背景技术
Al13(Al13O4(OH)24 7+)是一种重要的化工材料,虽然它的发现有近半个世纪的历史,但是它的应用还主要是局限在水处理领域。大量混凝科学研究及应用实践表明,Al13形态是聚合氯化铝絮凝剂中的最佳凝聚絮凝形态,其含量多少反映了制品的絮凝效能。除了絮凝剂,还有以Al13为改性剂做成的所谓交联改性粘土的功能材料,因具有良好吸附性能而应用在环保领域。此外,在制药行业也有Al13的应用。事实上,由于Al13具有特殊的keggin结构(四-八面体混合存在的水合铝氧化物)和纳米尺寸单元,在其它领域比如石油化工的催化剂,新型纳米材料的研发领域等都具有潜在的应用前景。虽然已经知道Al13形态是铝盐强制水解的一种主要产物,但是它的产率不理想,即使在最优化条件下也常常伴随大量其它的产物出现,这极大的阻碍了Al13的推广应用。因此对Al13形态的分离纯化工作日益受到关注。
目前在Al13的提纯方面,已经取得了一些进展。这方面的技术和方法主要有硫酸根-钡盐置换法,乙醇沉淀置换法,膜浓缩法等分离方法,其中,本发明人曾在2005年提出一种高Al13聚合铝的专利技术,是利用膜化学方法进行制备和提纯的技术,已经获得公开号,CN1634771A。但是这些方法也都存在一些缺陷,主要是以低浓度铝盐为原料,技术要求高,资源浪费较为严重,产量低,难以实现广泛、大规模的实际生产和应用。因此,开发一种适合大量生产的技术和方法成为当前Al13提纯工作的一个当务之急。
发明内容
本发明的目的是提供一种较高产的Al13的提纯方法。该方法是对传统沉淀置换方法的改进。具体地说,是以一种较高浓度的聚合氯化铝为母液,对传统的硫酸盐沉淀-钡盐置换方法做了更为简易合理的调整和改进,分离提纯出具有较高产量和纯度的Al13产品。
该技术以较高浓度的铝盐为中间原料进行提纯,该原料总铝浓度高出类似提纯方法所用原料的许多,常规的只有不到0.2M Al含量,因为再高的铝浓度会带来严重降低Al13含量的代价(不足30%),而本发明中的铝含量高达0.5-1.0M,而其中Al13的含量又高出同类浓度铝盐的许多,一般可达到50-70%之间,大大减少了工作量的同时,也减少了水的用量和能耗。
在硫酸盐沉淀过程和分离过程中,该方法使用了一种含有硫酸根的原料为沉淀剂,按照一定的比例投加,无需多级处理,即可在较短的反应时间和处理后一次分离得到沉淀产品。
该沉淀产品经过一定处理后,再与钡盐以一定比例混合,在合适条件下,反应一段时间最后分离得到上清液即为纯Al13产品。
该方法下得到的产品经过FERRON比色法和NMR鉴定,其Al13含量>95%,单位产量比起类似常规方法提高了2-5倍。

Claims (6)

1.一种高产Al13的提纯方法。其特征在于是以一种较高浓度的聚合氯化铝为母液,使用含有硫酸根的沉淀剂和钡离子的置换剂,对传统的沉淀置换方法做了更为简易合理的调整和改进,分离提纯出具有较高产量和纯度的Al13产品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于所用主要原料是一种高Al13含量(50%-70%)高铝浓度(0.5-1.0M)的聚合氯化铝。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于使用含有硫酸根的材料作为沉淀剂。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于使用一种含有钡离子的材料作为置换剂。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于沉淀反应需要在20-40℃温度下进行,其硫酸根∶铝物料配比为1∶1-2∶1之间,反应10-40分钟。
6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于置换反应条件为,超声或机械搅拌,温度20-40℃,其置换剂∶铝物料配比为1∶1-2∶1之间,反应4-10小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104909440A (zh) * 2015-04-29 2015-09-16 南通大学 新型复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝絮凝剂的制备方法
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