CN1482119A - 3.5－二甲基吡唑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，尤其是一种3.5－二甲基吡唑的制备方法。在醇类(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇)、水、胺类(一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺)溶剂中，以乙酰丙酮和水合肼为原料，添加酸催化剂：甲酸、丙酸、丁酸、异丁酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸，在0℃～120℃的反应温度下合成而成。本发明的优点是，用水作为溶剂，成本低，没有无机盐产生，操作方便，用冰醋酸作为催化剂，收率高，纯度好。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种3.5-二甲基吡唑的制备方法。
背景技术
3，5二甲基吡唑，用途广泛，主要用于制造涂料、油漆方面，还可应用于农药及医药方面。Rothenberg.J.Prakt.Chem.1895.52(2)文献中，3.5-二甲基吡唑的制备方法是乙酰丙酮与水合肼在乙醇溶剂中合成，该工艺需大量溶剂并且收率低。Morgan and Ackerman，J.Chem.Soc.1923.123.1308，Zimmerman andLochte，J.Am.Chem.Soc，1938.60.2456.Org.Syntheses.Coll.Vol四1963.351.等文献中，用乙酰丙酮与硫酸肼在碱溶液中合成3.5-二甲基吡唑，产物中含有大量的无机盐，分离麻烦，并且收率低。
发明内容
为了克服现有工艺的不足，本发明提供了一种3.5-二甲基吡唑的制备方法，利用该工艺能制备出高收率、高纯度的3.5-二甲基吡唑。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种3.5-二甲基吡唑的制备方法，在醇类(甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇)、水、胺类(一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺)溶剂中，以乙酰丙酮和水合肼为原料，添加酸催化剂：甲酸、丙酸、丁酸、异丁酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸，在0℃～120℃的反应温度下合成而成。
进一步地：所述催化剂为冰醋酸。
所述溶剂为水。
进一步地：所述反应温度为30℃～100℃。
更进一步地：所述反应温度为50℃。
反应式如下：
本发明的优点是，用水作为溶剂，成本低，没有无机盐产生，操作方便，用冰醋酸作为催化剂，收率高，纯度好。
具体实施方式
3.5-二甲基吡唑的制备：
在反应锅中，加入1000Kg水，370Kg乙酰丙酮，适量冰醋酸，后滴加水合肼，使反应温度不超过50℃，当水合肼全部滴完后，在50℃保温反应3小时，冷却到10℃，离心漂洗后真空干燥，经HPLC分析，3.5-二甲基吡唑含量大于99％，收率90％以上。
Claims (9)
1.一种3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：在溶剂中，以乙酰丙酮和水合肼为原料，添加酸催化剂，在0℃～120℃的反应温度下合成而成。
2.根据权利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述催化剂为甲酸、丙酸、丁酸、异丁酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、盐酸、磷酸。
3.根据权利要求2所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述催化剂为冰醋酸。
4.根据权利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述溶剂为醇类、水、胺类。
5.根据权利要求4所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇。
6.根据权利要求4所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述胺类为一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺。
7.根据权利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水。
8.根据权利要求1所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述反应温度为30℃～100℃。
9.根据权利要求8所述的3.5-二甲基吡唑的制备方法，其特征在于：所述反应温度为50℃。
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| CN102311388A (zh) * | 2011-07-07 | 2012-01-11 | 林文斌 | 一种工业化生产3,4-二甲基吡唑及其磷酸盐的方法 |
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