CN1478776A - 天然维生素e的提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
一种天然维生素E(VE)的提纯方法,特别是利用混和溶剂萃取提纯天然VE的方法。其以质量含量为40~60%的粗品天然VE为原料,以由石油醚、乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠及EDTA组成的混合物为萃取剂,经萃取,中和,除水及常、减压蒸馏等工艺而得到成品。成品天然VE中VE含量可达86%,收率可达92.6%。以此成品天然VE为原料再经分子蒸馏,更可得到VE含量≥90%的天然VE。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然维生素E的提纯方法,特别是一种利用溶剂萃取提纯天然维生素E(天然VE)的方法。
背景技术
维生素E(VE)于1922年由美国加利福尼亚州立大学Evans在麦芽油中发现并提取,又称生育酚。它属于脂溶性维生素,具有抗不育活性、有助于缓解剧烈运动后发生的肌肉疼痛、抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病、防治糖尿病及防治营养性脑软化等许多重要的生理功能。
VE从其来源看有合成VE和天然VE之分,但天然VE无论是生理活性还是抗氧化能力均优于合成VE,而且天然VE对人体无毒副作用,其长期使用的安全性远高于合成VE,因此,在食品、营养保健品和化妆品等行业,天然VE作为功能添加剂受到了广大消费者的青睐。
天然VE广泛存在于自然界的动、植物组织内,可以从谷物胚芽油、大豆油、棕榈油、米糠油、玉米油等植物油脂,菠菜、卷心菜、韭菜等多叶蔬菜,动物的脑垂体、肾上腺、胰、脾等脏器,以及乳、黄油、板油、柑橘皮等相对富含生育酚和生育三烯酚的物质中提取。现今天然VE的主要补充资源均来自于植物油脂及其副产品。
现有技术中,天然VE的提取根据其原理大致可分为化学处理、溶剂萃取(包括超临界萃取)和分子蒸馏三种,具体的方法有萃取法、皂化法、醇法、酯化法、硅胶法、凝胶过滤法、尿素络合法等。但是用现有的提取浓缩工艺得到的天然VE其VE含量一般只能达到50%左右。如公开号为CN 1253951A的中国发明专利申请公开说明书中公开的方法,采用超临界CO2提取和浓缩天然VE,其包括萃取和精馏塔多级连续分离工艺,最终得到VE含量为40~70%的VE产品,但收率仅为48~65%,且含量与收率基本成反比。公开号为CN 1314353A的中国发明专利申请公开说明书中公开的方法,其同样采用超临界CO2提取和浓缩天然VE,得到的产品VE含量为50~60%。公开号为CN1263096A的中国发明专利申请公开说明书中公开的方法,其以VE含量为42~52%的天然VE为原料,采用酮、醇和烃等有机溶剂,与原料按1~6∶1,在30~80℃下混合溶解后,缓慢降温至10~25℃,静置10~60小时后过滤,母液经减压蒸馏出溶剂后得到VE含量为47~66%天然VE,产品的透明度和流动性有所改善。要达到70%或更高含量的VE,目前有采用分子蒸馏或使用离子吸附交换的方法,但前者对设备要求高(真空度在几Pa至几十Pa),且收率较低,只能达到50~55%,而后者投资昂贵,效果也不甚理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便易行、投资少、产品中VE含量高且收率高的天然VE的提纯方法。
本发明采用的技术方案为:该种天然维生素E(天然VE)的提纯工艺,其以质量含量为40~60%的粗品天然VE为原料,提纯步骤依次如下:
(1)萃取;将粗品天然VE以由石油醚、乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠及EDTA组成的混合溶剂萃取,静置分层后分离得上层溶剂相;
(2)中和;往溶剂相中加入适量醋酸中和至PH=6.7~6.9,静置分层,分离除去水相;
(3)除水;用饱和食盐水洗涤经中和后的溶剂相,静置分层,分离除去水相;
(4)除溶剂;将经除水处理后的溶剂相经常压蒸馏、减压蒸馏脱除溶剂后得成品。
为进一步提高天然VE的收率,可将经步骤(1)萃取后的下层VE相,再用石油醚萃取三次,分离得溶剂相,其中石油醚用量为VE相∶石油醚=1∶0.5~1.2,为质量百分比,合并所有萃取得到的溶剂相后,再进行中和及其后面的操作。
所述的混合溶剂的配比为:
名称 质量份数
石油醚(沸程为60~90℃) 8-120
石油醚(沸程为90~120℃) 80~120
乙酸乙酯 10~40
甲醇 100~150
氢氧化钠 0.8~2
EDTA 0.8~2
所述的萃取步骤中混合溶剂与粗品天然维生素E加入量的体积比为1∶0.25~0.35。
所述的萃取操作中采用了N2作为保护性气体。
用本法可得到VE含量80%左右的天然VE,收率可达90%左右。再经分子蒸馏更可以得到VE含量≥90%的天然VE。
与现有技术相比,本发明的优点在于:1、产品中VE含量高,可达到80%左右;2、收率高,达90%左右;3、工艺流程短,操作简便;4、设备投资少(基本为零投资)。
具体实施例
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一
本实施例提纯步骤依次如下:
1、配置混合溶剂
混合溶剂的配置比例如下:
名称 质量份数
石油醚(沸程为60~90℃) 100
石油醚(沸程为90~120℃) 100
乙酸乙酯 25
甲醇 125
氢氧化钠 1.4
EDTA 1.4
按以上比例取各组分,搅拌约30分钟,使固体组分充分溶解并整体混合均匀后待用。
2、萃取
以V混合溶剂∶V天然VE原料=1∶0.3的比例往溶剂中加入VE重量含量为50%的天然VE原料,在氮气保护下搅拌30~45分钟,然后静置30分钟分层,分离得上层溶剂相;下层VE相再用石油醚萃取三次,分离得溶剂相,其中石油醚用量为VE相∶石油醚=1∶1,质量百分比;
3、中和
合并萃取后所得的所有溶剂相,用醋酸中和至PH=6.7~6.9,静置分层,分离除去水相;
4、除水
用饱和食盐水洗涤经中和后的溶剂相,静置分层,分离除去水相;
5、除溶剂
将经除水处理后的溶剂相经常压蒸馏除去溶剂,收取130~135℃馏分,再在约0.098MPa的真空度下减压蒸馏收取40~60℃馏分得成品。
成品经检验,VE含量为86%,收率为92.6%。
实施例二
本实施例提纯步骤依次如下:
1、配置混合溶剂
混合溶剂的配置比例如下:
名称 质量份数
石油醚(沸程为60~90℃) 119
石油醚(沸程为90~120℃) 119
乙酸乙酯 40
甲醇 148
氢氧化钠 1.9
EDTA 1.9
按以上比例取各组分,搅拌约30分钟,使固体组分充分溶解并整体混合均匀后待用。
2、萃取
以V混合溶剂∶V天然VE原料=1∶0.35的比例往溶剂中加入VE重量含量为50%的天然VE原料,在氮气保护下搅拌30~45分钟,然后静置30分钟分层,分离得上层溶剂相;下层VE相再用石油醚萃取三次,分离得溶剂相,其中石油醚用量为VE相∶石油醚=1∶1.2,质量百分比;
3、中和
合并萃取后所得的所有溶剂相,用醋酸中和至PH=6.7~6.9,静置分层,分离除去水相;
4、除水
用饱和食盐水洗涤经中和后的溶剂相,静置分层,分离除去水相;
5、除溶剂
将经除水处理后的溶剂相经常压蒸馏除去溶剂,收取130~135℃馏分,再在约0.098MPa的真空度下减压蒸馏收取40~60℃馏分得成品。
成品经检验,VE含量为81%,收率为89.5%。
实施例三
本实施例提纯步骤依次如下:
1、配置混合溶剂
混合溶剂的配置比例如下:
名称 质量份数
石油醚(沸程为60~90℃) 81
石油醚(沸程为90~120℃) 81
乙酸乙酯 12
甲醇 102
氢氧化钠 0.82
EDTA 0.82
按以上比例取各组分,搅拌约30分钟,使固体组分充分溶解并整体混合均匀后待用。
2、萃取
以V混合溶剂∶V天然VE原料=1∶0.25的比例往溶剂中加入VE重量含量为50%的天然VE原料,在氮气保护下搅拌30~45分钟,然后静置30分钟分层,分离得上层溶剂相;下层VE相再用石油醚萃取三次,分离得溶剂相,其中石油醚用量为VE相∶石油醚=1∶0.6,质量百分比;
3、中和
合并萃取后所得的所有溶剂相,用醋酸中和至PH=6.7~6.9,静置分层,分离除去水相;
4、除水
用饱和食盐水洗涤经中和后的溶剂相,静置分层,分离除去水相;
5、除溶剂
将经除水处理后的溶剂相经常压蒸馏除去溶剂,收取130~135℃馏分,再在约0.098MPa的真空度下减压蒸馏收取40~60℃馏分得成品。
成品经检验,VE含量为82.3%,收率为91.2%。
Claims (5)
1、一种天然维生素E的提纯工艺,其以质量含量为40~60%的粗品天然VE为原料,提纯步骤依次如下:
(1)萃取;将粗品天然VE以由石油醚、乙酸乙酯、甲醇、氢氧化钠及EDTA组成的混合溶剂萃取,静置分层后分离得上层溶剂相;
(2)中和;往溶剂相中加入适量醋酸中和至PH=6.7~6.9,静置分层,分离除去水相;
(3)除水;用饱和食盐水洗涤经中和后的溶剂相,静置分层,分离除去水相;
(4)除溶剂;将经除水处理后的溶剂相经常压蒸馏、减压蒸馏脱除溶剂后得成品。
2、如权利要求1所述的天然维生素E的提纯工艺,其特征在于经步骤(1)萃取后的下层VE相,再用石油醚萃取三次,分离得溶剂相,其中石油醚用量为VE相∶石油醚=1∶0.5~1.2,为质量百分比,合并所有萃取得到的溶剂相后,再进行中和及其后面的操作。
3、如权利要求1或2所述的天然维生素E的提纯工艺,其特征在于所述的混合溶剂的配比为:
名称 质量份数
石油醚(沸程为60~90℃) 80~120
石油醚(沸程为90~120℃) 80~120
乙酸乙酯 10~40
甲醇 100~150
氢氧化钠 0.8~2
EDTA 0.8~2
4、如权利要求3所述的天然维生素E的提纯工艺,其特征在于所述的萃取步骤中混合溶剂与粗品天然维生素E加入量的体积比为1∶0.25~0.35。
5、如权利要求1或2或4所述的天然维生素E的提纯工艺,其特征在于所述的萃取操作中采用了N2作为保护性气体。
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CN103012351A (zh) * | 2012-09-03 | 2013-04-03 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 一种天然维生素e的提纯工艺 |
CN105116074A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-02 | 成都市新津迎先粮油有限公司 | 一种检测核桃油中天然维生素e含量的测定方法 |
CN113121490A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | 宜春大海龟生命科学有限公司 | 一种葵花油来源天然维生素e的制备方法 |
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