CN1477933A - 饮料乳化用稳定剂 - Google Patents

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Abstract

公开了用作饮料乳液用的稳定剂的组合物及其制备方法。该稳定剂组合物含有共处理改性淀粉和藻酸丙二酯。改性淀粉与藻酸丙二酯的重量比约为60∶40到95∶5，该藻酸丙二酯的酯化程度约为40－95％。通过形成改性淀粉与藻酸丙二酯的水性分散液，然后将其干燥，从而制得所述共处理稳定剂组合物。本文还公开了含有所述稳定剂的饮料乳液、含有所述饮料乳液的饮料产品以及它们的制备方法。

Description

饮料乳化用稳定剂
                            发明领域
本发明涉及饮料产品。具体而言，本发明涉及饮料乳液用共处理的藻酸丙二酯/改性淀粉组合物稳定化的饮料产品，和制备所述共处理的藻酸丙二酯/改性淀粉组合物、饮料乳液和饮料产品的方法。
                            发明背景
饮料产品需要具有混浊的或模糊的外观。通常通过加入饮料乳液而使这些饮料产品产生混浊或模糊的外观。饮料乳液可以是使饮料产品具有香味和混浊质(cloudiness)的增香乳液，也可以是提供混浊但基本上无香味的混浊乳液。这两类饮料乳液都含有分散在连续水相中的不连续油相，即它们是“水包油”乳液。通常，油相以微细油滴的方式均匀地分散在连续的水相中，使饮料产品具有混浊或模糊的外观，并且，如果乳液是增香乳液，则还使香味均匀地分布。
饮料溶剂是热动力学不稳定的两相系统，具有分成两种不混溶的液体的倾向。因为油是分散相，它以易于分离的油滴存在，或者它以“絮状”聚集，形成块状物。无增重剂时，稠度比水相低的油相可分离，并上浮到饮料容器的顶部。这种现象被称为“乳油化”(creaming)，并可在瓶颈内侧显现为难看的环〔常称为“成环化”(ringing)〕，或者在瓶肩处形成粉末状的“絮状物”。结果，油相可能粘附于胶质颗粒或比水相重的其它物质上，在这种情况下，油相将沉积在容器的底部。这种情况通常由于混浊作为沉积出现在瓶底上，而被称为“沉积作用”。如果油相用增重剂过分加重的话，沉积作用也会发生。
在饮料产品的制备中，首先要制备pH约为3.5的饮料乳液，对于增香乳液，它还含有约10重量％的食用油质香精(flavor oil)。然后将约2重量％或以下的饮料乳液加到含有约55-60重量％固体的水溶液中，形成糖浆，该固体主要是甜味剂(如糖类)和食用级酸类(如柠檬酸)，所得糖浆的pH约为2.5。然后用约5份水稀释该糖浆，或者，如果是制备碳酸性饮料的话，用苏打水稀释，以形成饮料产品，此产品的pH通常约为3.0。该饮料乳液自身在糖浆和饮料产品中必须稳定。通常，饮料乳液在稀释前必须稳定约1年的时间，并且在饮料产品中稳定约6个月。
为了增强饮料乳液的稳定性，将增稠剂或乳液稳定剂加到水相中。对于增香乳液而言，通常选择阿拉伯树胶为增稠剂。但是，阿拉伯树胶是从阿拉伯胶树(Acacia senegal，最适于在肥肿的干旱地区生长的一种灌木)天然挤出的树胶。因此，其可获得性和价格要随着世界上这些地区的政治和气候条件而波动。
已提出用于替换阿拉伯树胶作为增稠剂的各种潜在的替代品。Jackman在美国专利4163807中提出黄原胶与羧甲基纤维素钠的组合。Wolf在美国专利5342643中提出含有天然蛋白质/藻酸烷基二酯复合稳定剂的乳液系统。Clark在美国专利5376396中提出含有加兰胶(gellan gum)和羧甲基纤维素的饮料稳定剂系统。Goldner在美国专利5508059中提出使用lecucena胶。Drake在美国专利5624698中、Montezions在美国专利5919512中提出使用黄原胶。
增稠剂可能不利地影响到饮料产品的香味和口感，尤其在需要较大量的增稠剂的情况下。当一些增稠剂在饮料产品中的水平较高时，它们可能额外地使该饮料乳液去稳定化。此外，糖类胶相当昂贵。
因此，仍需要没有对饮料香味产生不利影响、相当便宜、可获得性和价格变化不大的饮料乳液用稳定剂。
                            发明概要
一方面，本发明是共处理的组合物，用作饮料乳液用稳定剂。该组合物含有共处理改性淀粉和藻酸丙二酯，其中：
a)改性淀粉和藻酸丙二酯的重量比约为60∶40到95∶5；和
b)藻酸丙二酯酯化程度约为40-95％。
改性淀粉较佳是改性的蜡状玉米淀粉。较佳的是，以20℃测试的1重量％的水溶液的粘度定义，藻酸丙二酯的分子量约为1-500cps。
另一方面，本发明是一种制备乳液稳定剂的方法，和一种制备含有该乳液稳定剂的饮料乳液的方法。又一方面，本发明是一种饮料乳液和含有该乳液稳定剂的饮料产品。
                            发明的详细描述饮料乳液
饮料乳液是由连续的水相和不连续的油相构成的水包油乳液。虽然它们被制成浓缩物，但是它们是以高度稀释的形式被消费。乳液可以给饮料提供香味、颜色和混浊状外观，或者仅仅提供混浊状外观。饮料乳液的制备和组成在C.H.Tan的“饮料乳液”(Beverage Emulsion)〔《食物乳液》(Food Emulsions，第3版，S.E.Friberg和K.Larsson编辑，Dekker，纽约，1997，第491-534页〕中有讨论。
油组分是饮料乳液中重要的成分。该组分向增香乳液提供香味和混浊质，向混浊乳液仅提供混浊质。增香乳液的油相含有食用油质香精和一种或多种增重剂。混浊乳液的油相含有无香味油，而通常含有一种或多种增重剂。
增香乳液含有一种或多种适当的食用油质香精。适当的食用油质香精包括：果香香精，如番石榴、猕猴桃、桃、芒果、木瓜、菠萝、香蕉、草莓、黑莓、越桔、橙、葡萄柚、橘、柠檬、酸橙、柠檬酸橙(lemon-lime)等；可乐果香精(cola flavor)；茶香精；咖啡香精；巧克力香精；牛奶香精；根汁汽水和桦树啤酒香精；等等。例如，根汁汽水和桦树啤酒香精通常含有水杨酸甲酯(冬青油，香的桦树油)。在柑桔增香的饮料产品中，食用油质香精通常含有几种不同类型的柑桔油，这样可产生良好平衡的香味。柑桔油含有90重量％以上的单萜烯类和较少量的倍半萜烯类。这两类烯都是氧化的萜类化合物的载体，尤其是醇类、醛类、酮类、酸类和酯类的载体，它们都对油的特异性香味和香味性质负责。
混浊乳液含有混浊剂。因为萜烯的气味或香味较少，所以它们常常被用作混浊乳液的油组分(混浊剂)。还可使用从器官感觉上为中性的植物油和/或氢化植物油作为混浊剂，如从大豆、玉米、红花、棉花籽、低芥酸菜子、油菜籽、椰子和棕榈油。色素(如二氧化钛)也可用作混浊剂。
为了增加香味，食用油质香精还可含有“成倍”增香油，即高压蒸馏获得的浓缩食用油质香精。这个过程除去大量的单萜烯烃d-苧烯，而保留了增香组分。当食用成倍的油时，需要较少的油产生所需的香味和/或芳香。
比较难于使用油质香精形成稳定的乳液，因为它们的比重低于水相的比重。柑桔油类的比重通常为0.845-0.890。但是，10-12重量％的糖溶液的比重约为1.038-1.046。结果，增重剂或密度调整剂被加到食用油质香精中，以增加它们的密度。对于混浊乳液，油乳液含有无香味油和增重剂。
增重剂是无香味的、油稳定性的物质，它们的比重大于食用油质香精的比重，并与食用油质香精混溶。虽然已使用溴化的植物油作为增重剂，但是其用途在世界上许多地方还是受到限制或排除。常用的增重剂是现在的酯胶、挞玛树脂胶(damar gum)，和蔗糖乙酸异-丁酰酯(SAIB)。
酯胶是使用食用级甘油酯化淡色的木松香而制得。木松香是在松树的油树脂中发现的一种固体树脂质物质，它含有约90重量％的树脂酸，主要是松香酸和pimeric acid，以及约10重量％的非酸性的中性成分。酯胶是使用甘油酯化这种木松香而制得，这种酯化产生单、二或三甘油酯的混合物。在采用真空蒸馏和蒸气喷射除去过量的甘油后，该木松香在25℃的比重通常约为1.08。目前，酯胶已获得美国政府和其它一些国家的批准，用作食品添加剂。
挞玛树脂胶指从垯玛树属(Damar)，尤其是马来半岛和东印度群岛的土著植物苏木科(Caesalpinaceae)和龙脑香科(Dipterocarpacae)的灌木中获得的一组水不溶性天然挤出物。它在精油中高度溶解，且通常在混浊乳液中用作增重剂。挞玛树脂胶在20℃的比重通常约为1.04-1.08。
蔗糖乙酸异丁酰酯(SAIB)是含有每摩尔蔗糖约2mol乙酸酯和约6mol异丁酰酯蔗糖酯的蔗糖酯的混合物，主要是6，6′-二乙酰基-2，3，4，1′，3′，4′-六异丁酰基蔗糖。它使用乙酸酐酯化蔗糖而制得。蔗糖乙酸异丁酰酯是一种无味、无气味和无色的粘状液体，比重约为1.146。
因为饮料乳液是在热动力学上不稳定的、有分离成两种不混溶的液体的倾向的两相系统，所以要将乳液稳定剂或增稠剂加到该系统中，以防止分离。本发明的乳液稳定剂是一种共处理的组合物，它含有藻酸丙二酯和改性淀粉。一方面，该稳定剂含有至少80重量％的共处理组合物。另一方面，该稳定剂含有至少85重量％的共处理组合物。又一方面，该稳定剂含有至少90重量％的共处理组合物。又一方面。该稳定剂基本上由共处理组合物组成。
需要进行共处理。成分的简单混合物或简单混合不足以产生共处理组合物所需的功能特性。
术语“共处理”在本文中指形成一种均匀或基本上均匀的藻酸丙二酯和改性淀粉的水性分散液或溶液、接着干燥以回收共处理的PGA/淀粉组合物的方法。通过将各组分溶解在水中，可方便地形成该溶液。可采用已知的方法进行干燥，如喷干、冻干、空气干燥、脉冲燃烧干燥(pulse combustion drying)、滚筒式干燥或辊干(roller drying)，或者使用流化床或其它一些合适的干燥器进行批量共干燥。优选喷干。还可通过挤出制备共处理的PGA/淀粉组合物。
藻酸丙二酯是藻酸(从褐海藻衍生得到的一种亲水的胶体状烃酸)的衍生物。藻酸是由两个糖醛酸——D-甘露糖醛酸和L-葡萄糖醛酸(guluronic acid)构成的多醛酸。甘露糖醛酸和葡萄糖醛酸的比，根据如海藻的种类、植物年龄和季节变化而不同。在褐藻纲(Phaeophyceae)的海藻的藻体和茎中发现成混合的水不溶性盐形式的藻酸，其中主要的阳离子是钙。褐藻纲植物的例子如墨角藻(Fucusvesiculosus)、螺旋藻(Fucus spiralis)、泡叶藻(Ascophyllum nodosum)、巨藻(Macrocystis pyrifera)、翅菜(Alaria esculenta)、长海带(Laminaria longicruris)、掌状海带(Laminaria digitata)、糖海带(Laminaria saccarina)和克氏海带(Laminariacloustoni)。
回收水不溶性藻酸及其水溶性盐(尤其是藻酸钠)的方法是已知的。在Green的美国专利2036934和Le Gloahec的美国专利2128551中有描述。
藻酸在水中基本上不溶。它与碱金属、镁、铵、低级胺和其它某些有机碱形成水溶性盐。这些盐形成粘性水溶液。这些盐在碱性介质中稳定，但是当pH低于约4时，它们会转化成藻酸。此外，如果在介质中存在钙，则将形成水不溶性藻酸钙。
为了使藻酸盐在酸性介质和含有钙的介质中稳定，使藻酸盐与烯化氧如环氧乙烷或氧化丙烯反应，形成藻酸盐二酯，该酯是水溶性的，并且与酸性介质和含有钙的介质向适配。二元醇通过羧基与藻酸盐结合。藻酸二酯，尤其是藻酸丙二酯，与未取代的藻酸及它们的盐相比，酸稳定性增加，并且由于钙和其它多价金属离子的缘故，对沉淀作用的抗性更大。
通常，藻酸盐与氧化丙烯反应，形成藻酸丙二酯(PGA)。藻酸丙二酯的制备在Strong的美国专利3948881、Pettitt的美国专利3772266和Steiner的美国专利2426125中公开。较佳的是，藻酸丙二酯的酯化程度约为40-95％，更佳约为70-95％。
市售的“藻酸丙二酯”可含有其它物质，通常是生产过程中产生的杂质。例如，市售的藻酸丙二酯可含有达约9重量％的丙二醇。在本文中，“藻酸丙二酯”包括含有或不含有通常在生产过程中产生的杂质的物质。
不同分子量的藻酸丙二酯的混合物也可用来获得较大程度的稳定性。高粘度藻酸丙二酯和低粘度藻酸丙二酯的混合物可用来向饮料产品提供较大的乳液稳定性，而不将其味道掩蔽。
根据所使用的类型和浓度，藻酸丙二酯为它们所加入的溶液提供一定范围的粘度。当使用单一的藻酸丙二酯时，以1重量％的水溶液在20℃测得的粘度定义，藻酸丙二酯的分子量通常约为1-500cps，较佳约为3-60cps，更佳约为3-20cps，最佳为3-5cps。使用Brookfield粘度计测量粘度。
改性淀粉指一组特别设计的淀粉衍生物，具有平衡的亲脂和亲水特性。虽然“改性淀粉”通常指已进行一些化学修饰的淀粉，在本文中，改性淀粉指与环状酐，尤其是含有含5-18个碳原子的取代基的环状酐(较佳是1-辛烯基琥珀酐，“OSAN-淀粉”，有时称为“亲脂性淀粉”)反应而被改性的淀粉。取代基的大致量约为2-3％。改性淀粉及其制备方法在Caldwell的美国专利2661349中公开。
如果需要，淀粉可以是“酸稀释的”(acid-thinned)，较佳是在化学修饰前。通过将淀粉分子降解，产生与原始淀粉相比分子量和粘度较低的淀粉，从而可制得酸稀释的淀粉。酸稀释的淀粉通常是白色的，并且无香味。可通过控制未加工淀粉的水解而获得各粘度范围内的淀粉。
改性淀粉较佳由蜡状的玉米淀粉(waxy maize starch)制备，该玉米淀粉从一类称为含蜡玉米(waxy maize)的玉米植物中制得。含蜡玉米淀粉是清晰且非胶凝的，它具有与众不同的特性，使得它与普通的玉米和马铃薯淀粉不同。虽然玉米淀粉、马铃薯淀粉和含蜡玉米淀粉各自都是D-葡萄糖的聚合物，但是含蜡玉米淀粉含有约93-100％的聚支链淀粉。相反，玉米淀粉除了含有支链淀粉外，还含有约27％的直链淀粉分子，而马铃薯淀粉则含有约22％的直链淀粉分子。
支链淀粉由通过α-1，6-键连接的直链组成的高度分支、树状的构型。据认为，每隔约20-30个葡萄糖残基产生一个支点。总的支链淀粉分子由几百个支链组成，其分子量上百万。这类分子为球形。
在共处理稳定剂组合物中，改性淀粉与藻酸丙二酯的重量比较佳可约为60∶40到95∶5，更佳为75∶25到90∶10，仍更佳为80∶20到90∶10。通常，饮料乳液中共处理稳定剂组合物与油相的重量比约为1∶2到1∶1。在共处理稳定剂组合物中，还可存在少量的水，其量可约达10重量％。在用糖浆稀释前，该饮料乳液通常含有约3-12重量％、更通常约5-10重量％的共处理稳定剂组合物，甚至更一般约6-8重量％的共处理稳定剂组合物。在用糖浆稀释前，饮料乳液通常含有约5-15重量％、更通常约7-12重量％、甚至更通常约10重量％的油相。
水是饮料乳液的只要成分。在大多数饮料乳液中，水的含量为60-70重量％，在某些制剂中，还可高达85重量％。应对水进行处理，以除去胶状和悬浮的物质，以及任何不需的味道、气味、矿盐以及微生物。较佳的是，每升饮料乳液中，水的最大碱性为50mg碳酸钙。对于饮料产品，较佳的是每升可乐饮料中的水的最大碱性为50mg碳酸钙，而每升其它饮料产品中的水的最大碱性则为100mg碳酸钙。
通常，将酸加到饮料乳液中，以使pH低于约4.5，并控制微生物的生长。通常使用柠檬酸，但也可食用其它可食用的食用级酸代替柠檬酸，如苹果酸、脂肪酸、反丁烯二酸和乳酸。通常还使用食用级磷酸来提供酸度，尤其是在可乐饮料中。
可加入防腐剂，如山梨酸钾和苯甲酸钠。通常，在最终的饮料产品中存在约400-1000ppm、更通常约650-750ppm的防腐剂。磷酸酯和多磷酸酯也可用作防腐剂。
可将着色剂加到饮料乳液中。通常使用FD&C染料(如FD&C黄色染料6和FD&C红色染料40)、天然着色剂(如α-胡萝卜素、β-胡萝卜素)和金盏花抽提物。通常将着色剂和食用油质香精匹配，产生独特的层次(即酸橙增香的饮料产品是绿色的，橙子增香的饮料产品是橙色的，草莓增香的饮料产品是红色的等等)。所加的量依赖于最终饮料产品所需的颜色。通常，在混浊乳液中不使用染料，但可将色素如二氧化钛加入，以提供不透明性。如果维生素和矿物质如维生素A及其维他命原、维生素C、D、E等在化学和物理上与饮料乳液、糖浆和饮料的其它成分相容的话，也可将加大它们的量。饮料乳液的制备
可采用已知的方法制备饮料乳液。虽然这些方法可适用于所需的乳液，但是通常要进行三个步骤。首先，分别制备水相和油相。为了制备水相，将防腐剂、酸、着色剂和共处理稳定剂组合物溶解到水中。为了制备油相，将增重剂(如果存在)，加到食用油质香精中(增香乳液)，或者加到非食用油质香精中(混浊乳液)。
在第二和第三步，使用上述分别制备的油相和水相以两个步骤形成乳液。使用如高速混合器、胶体均匀混合器、流体剪切机(hydroshear)或类似混合器的预混合，将油相和水相混合，形成粗的乳液(即预混合物)。在预混合时，油滴通常小于20μm。
然后使预混合物均匀，以将油滴减小成微细颗粒。在高压下将预混合物泵过均化阀门，从而将油滴转化成微细颗粒。可以使用单步均化器，较佳是两步均化器。虽然压力设置根据乳液的组成而变化，但是第一阶段压力通常约为2000-5000psig(约140-350kg/cm2)，第二阶段通常约为500psig(约35kg/cm2)。为了获得均匀的粒径，通常使乳液通常均化器至少两次。虽然粒径在0.1-3.0μm的范围内是合适的，但是较佳的是，所有的颗粒的粒径小于2.0μm，更佳是小于1.0μm。饮料乳液通常含有约65-85重量％、更一般约60-70重量％的水；约5-15重量％、更通常约7-12重量％、更通常约10重量％的油相；和约3-12重量％、更通常约5-10重量％、更通常约6-8重量％的共处理稳定剂组合物。饮料产品的制备
可采用标准的饮料配制技术，使用饮料乳液制备饮料产品。饮料产品包括碳酸性饮料产品，如可乐和碳酸性果香和桔香饮料产品，和非碳酸性饮料产品，如非碳酸性桔香和果香饮料产品。对于本领域熟练的技术人员来说，饮料产品和本文所使用的材料都是已知的，并且在许多专利和出版物中有描述，如Nakel的美国专利4737375、Wolf的美国专利5342643、Calderas的美国专利5431940、Drake的美国专利5624698、Pflaumer的美国专利5641532和Montezions的美国专利5919512，本文将这些专利纳入作为参考。当对这些技术作适当修改后，可将它们用于制备碳酸性饮料产品，尤其是增香的碳酸性饮料产品。也可采用适当改变形式的方法制备含低热量和人工的甜味剂、或含人工与天然甜味剂的混合物的食用性饮料产品。
首先，制备糖浆。通常，糖浆含有约0.5-2重量％的饮料乳液。糖浆含有甜味剂，较佳是碳水化合物类甜味剂，其量足以提供所需的香味和品质。碳水化合物类甜味剂较佳是单糖或二糖，如麦芽糖、乳糖、半乳糖、蔗糖(“糖”)、葡萄糖、果糖和转化糖或它们的混合物。
在一个方法中，将饮料乳液加到含有约55-60固体重量％的水溶液中，以形成糖浆，该水溶液主要含有甜味剂和食用级的酸，前者通常是碳水化合物类甜味剂，如糖，后者如柠檬酸。然后用水稀释该糖浆，形成最终的饮料产品。水和糖浆的体积比约为3∶1到8∶1，通常约为5∶1。为了制备碳酸性饮料，可用碳酸性水稀释，或者在稀释后可将二氧化碳导入。
饮料乳液通常约占饮料产品的0.05-0.7重量％、较佳约占0.1-0.5重量％。当存在碳水化合物类甜味剂如糖时，它们占饮料产品的量通常约为0.1-20重量％、更佳约占6-14重量％。可用来代替碳水化合物类甜味剂、或者与碳水化合物类甜味剂一同使用的任选的人工或低热量甜味剂包括，如糖精、代糖(cyclamate)、磺胺醋酸(acetosulfam)、磺胺醋酸钾(acetosulfame K)、苏克拉鲁斯(sucralose)、L-天冬酰胺基-L-苯丙氨酸低级烷基酯甜味剂(如天冬甜素)。
非碳酸性果香饮料产品可含有0.1-40％、较佳1-20％、更佳2-10％、最佳3-6％的果汁(以单一的2-16°白利糖度果汁计的重量百分比)。果汁可以是任何柑桔类的果汁、非柑桔类的果汁或它们的混合物，这些都是已知的在非碳酸性饮料产品中使用的果汁，如苹果、越橘、葡萄、樱桃、草莓、桔子、柠檬、酸橙、橘子、柚子、菠萝、椰子等。也可使用非水果果汁，如蔬菜类或药材类果汁，如西红柿、莴苣、芹菜、胡萝卜、甜菜等。非碳酸性果香饮料产品其pH通常约为2.5-4.5，较佳约为2.7-4.0。
也可使用茶、咖啡和巧克力固体。当使用茶固体时，非碳酸性饮料产品通常较佳含有约0.02-0.25重量％、更佳约0.07-0.15重量％的茶固体。茶固体是从茶材料〔包括从山茶属(Camellia)获得的那些材料，包括茶(C.sinensis)和C.assaimica〕中抽提得到。基于牛奶的饮料产品的pH约为3.5-6.0，通常约为4.5-6.0。
结合下述实施例，可看到本发明的优点，这些实施例阐述了本发明但是并不限制本发明。
                             实施例
                             术语表BEV-202                  阿拉伯树胶(TIC Gums Inc，Belcamp，MD USA)C*Emcap-Instant 126N1   含有约6重量％水分的稳定化和酸稀释的速溶蜡状
                     玉米淀粉C*Emcap-Instant 12633   含有约6重量％水分的稳定化和酸稀释的速溶蜡状
                     玉米淀粉(Cerestar，Hammond，IN，USA)Duck Loid SLF-3          藻酸丙二酯；酯化程度92.5％；干燥损失8.9％；20
                     ℃1％水溶液的粘度，3.4mP.s；20℃1％水溶液的
                     pH，4.3(Kibun Food Chemifa Co，Chiba，日本)Ester Gum 8BG            木松香的纯化的甘油酯(Hercules，Inc，Wilmington，
                     DE USA)PURITYGum 1773         含有约7％水分的稳定化的蜡状玉米淀粉(National
                     Starch and Chemical Co，Bridgewater，NJ，USA)
实施例1
本实施例公开了共处理PGA/淀粉组合物的制备。将PURITYGum 1773蜡状玉米淀粉(267.3g)加到预热的(70℃)去离子水(2675g)中，同时用溶液上头的搅拌器搅拌，以维持其涡流。搅拌30分钟后，将Duck Loid SLF-3藻酸丙二酯(57.5g)加到该水-淀粉混合物中，再混合该混合物30分钟。使用Manton-Gaulin均化器15MR-8TA，以2500psi(176Kg/cm2)均化该混合物。在喷干之前，立即用Brookfield粘度计以#6锭以20rpm(30秒读数)，测得粘度为1250cps。
在三脚(约0.91米)Bowen喷干器上喷干该混合物。干燥入口温度为200℃，出口温度为100℃。最终产品为球形，水分含量为7.8重量％。将产品过60目筛。
实施例2
本实施例显示，共处理的PGA/改性淀粉稳定剂组合物，比含有PGA和改性淀粉但两者并未共处理的饮料产品，产生更好的存储稳定性的增香乳液和饮料产品。
a.食用油质香精/增重剂混合物的制备
将540g Cold Pressed Orange Oil(Florida Chemical，Winter Haven FL USA)(25℃比重为0.842-0.846)和540g的五倍Folded Orange Oil(Florida Chemical)(25℃比重为0.860-0.870)混合，然后加入Ester Gum 8BG合成树脂增重剂(920g)，同时对其进行足够的搅拌，搅拌足够的时间，以使该树胶完全溶解，从而制得均匀的食用油质香精/增重剂混合物。该混合物的密度约为0.975g/cm3。
b.增香乳液的制备
在饮料稳定剂乳液中评估下述稳定剂：BEV-202阿拉伯树胶；Duck Loid SLF-3藻酸丙二酯(PGA)；PURITYGum 1773淀粉；藻酸丙二酯与淀粉的混合物；以及实施例1制得的共处理PGA/淀粉组合物。
将苯甲酸钠溶解在室温过滤的水中，同时在LIGHTHIN混合器中搅拌，制得表1所示的增香乳液。然后将所需的稳定剂加到上述混合物中，不停地搅拌，直到稳定剂完全溶解。如果需要，可加热该混合物。预混合柠檬酸和FD&C黄色染料6，然后将它们加到上述混合物中，同时搅拌。使包覆的混合物静止过夜，以使泡沫耗散。在搅拌的同时，缓慢将该食用油质香精/增重剂混合物加到该混合物中。然后通过在Manton-Gaulin均化器15MR-8TA中循环2-4次，将该分散液均化，第一阶段为2500psi(176Kg/cm2)，在第二阶段为500psi(35Kg/cm2)。将所得的食用油质香精乳液转移到玻璃容器中，用于存储。食用Horiba LA910型粒径分析仪测得粒径。单独的PGA产生最低的平均粒径和最狭的粒径范围，而共处理的PGA/淀粉则产生最大的平均粒径。
                            表1
                            增香乳液a
成  分                  2a      2b      2c      2d      2e      2fb      2g
水                      301     343     339     317     330     328       329
苯甲酸钠                0.4     0.4     0.4     0.4     0.4     0.4       0.4
阿拉伯树胶              56      -       -       -       -       -         -
PGAc                   -       14      18      -       3       4.8       -
淀粉                    -       -       -       40      24      24        -
实施例1d               -       -       -       -       -       -         28
柠檬酸                  0.8     0.8     0.8     0.8     0.8     0.8       0.8
黄色染料6               1.75    1.75    1.75    1.75    1.75    1.75      1.75
食用油质香精混合物      40      40      40      40      40      40        40
粒径(μ)
中值                    0.33    0.27    0.25    0.34    0.34    0.36      1.64
平均                    0.35    0.28    0.26    0.47    0.53    1.53      3.13
a以克计的量
b在加入前先将PGA和淀粉干混
c DUCK Loid LSF-3
d实施例1制备的共处理PGA/淀粉
c.增香乳液存储稳定性
可通过高温保存近似评估室温下的保存期性能。将40℃保存1周评估为大致等于在室温保存1个月。
将25g步骤b中制得的增香乳液加到小的有盖瓶中，然后将该瓶在40℃保存，测量其稳定性。每周检测瓶中的内容物，直到检测12周，以测定该乳液中是否有任何可见的分离出现。含有单独的PGA的乳液样品2b和2c，在最先的两周中分离，较高水平的样品(样品2c)在第1周内分离，较低水平的样品(样品2b)在第2周分离。乳液样品2e和2f(使用淀粉和PGA的简单混合)在最初的4周内部分分离。阿拉伯树胶稳定化的乳液(样品2a)在第8-12周之间分离。用单独的淀粉(2d)稳定化的乳液和用共处理的PGA/淀粉稳定化的乳液(2g)在整个12周内都是稳定的。
在40℃分别保存乳液1和2周后，有一部分增香乳液转变成饮料糖浆，然后转变成饮料产品(如下文所述)，这证明了饮料在室温下的稳定性。在室温保存5个月后，含有阿拉伯树胶、淀粉和共处理PGA/淀粉的饮料产品是没有颈环形成的饮料产品。
d.糖浆和饮料产品的制备和保存稳定性
将8835g糖加到大的容器中，然后分批加入6037g室温过滤水，同时用LIGHTHIN′搅拌器搅拌，以溶解糖，从而制得总批次糖浆液。分别将苯甲酸钠(15.5g)和山梨酸钾(7.75g)溶解在小体积水中，然后将它们依次加到上述糖浆液中。将柠檬酸(387.5g)加到糖浆液中，将该糖浆液搅拌过夜。
将1.44重量％的食用油质香精乳液加到98.6重量％的糖浆液中，同时搅拌，制得糖浆。将5份过滤水加到1份饮料糖浆中，制得饮料产品。
从商业角度考虑，饮料产品在室温下在塑料瓶中应能保存3个月，在玻璃瓶中应能保存6个月。饮料产品的外观应维持为均匀的“混浊状”。在瓶颈应没有没有“环”形成，在饮料产品的底部也没有沉淀或沉积物。
使用含有较高水平的单独PGA的增香乳液制得的糖浆和饮料产品在过夜时产生颈环。使用含有较低水平的单独PGA的乳液制备的糖浆和饮料产品的保存稳定性在第1周即遭破坏。含有用淀粉和PGA混合物制得的乳液的饮料产品和糖浆在室温保存时，在最初的2周内保存稳定，但是在第3周开始形成环。含有使用单独的淀粉、阿拉伯树胶和共处理的PGA/淀粉组合物稳定化的食用油质香精乳液的饮料糖浆和饮料产品，在室温保存评估中，在5个月中都稳定。
在进行3个月的室温保存后，对饮料产品进行香味评估。含有阿拉伯树胶的样品具有明显不同的桔子特性。具有单独的淀粉的样品具有淡淡的、甚至有些被掩蔽的香味强度。含有PGA/淀粉共处理稳定剂组合物的样品具有介于上述阿拉伯树胶和单独的淀粉之间的香味强度。具有PGA/淀粉组合物的样品比单独的淀粉具有较清晰的桔子香味特征，但是其强度要小于单独的阿拉伯树胶。实施例3
使用不同的淀粉制备PGA与淀粉的比例与实施例1制得的共处理PGA/淀粉相同的共处理PGA/淀粉。
在搅拌的情况下，将Duck Loid SLF-3藻酸丙二酯(96.1g)加到去离子水(753.9g)，该水已被预热到90℃。以1000rpm搅拌此溶液15分钟。在第二个容器中，在搅拌的情况下，将C*EmCap-Instant 126N1(411.5g)加到预热到90℃的去离子水(3708.5g)中。使用三叶片搅拌器以800rpm搅拌该溶液15分钟。然后将上述PGA溶液加到加到该淀粉溶液中，以500rpm搅拌30分钟。然后以2500psi(176Kg/cm2)将该淀粉/PGA溶液均化。
在喷干前，使用Brookfield粘度计，以1#锭50rpm旋转30秒钟后，测得即时的粘度为34cps，浆液的pH为4.5。在三脚(约0.91米)Bowen喷干器上喷干该混合物。喷干器入口温度为200℃，出口温度为100℃。最终产品为球形，水分含量约为7.5％。使产品过60目的筛。
实施例4
如实施例2制备表2中的食用油质香精，但在实施例4b、4c和4d中，在加入稳定剂后，将混合物加热到约72℃，并在加入剩余的成分前混合约20分钟。
                                    表2
                                  增香溶液a
    成分                       4a            4b            4c             4d
    水                         329           329           333            333
    苯甲酸钠                   0.4           0.4           0.4            0.4
    实施例3b                  28            28            -              -
    淀粉：
    Purity 1773                -             -             24             -
    C*EmCap-Instant 126N1     -             -             -              24
    柠檬酸                     0.8           0.8           0.8            0.8
    黄色染料6                  1.75          1.75          1.75           1.75
    食用油质香精混合物         40            40            40             40
a以克计的量
b实施例3制得的共处理PGA/淀粉
采用与实施例2相同的方法将这些增香乳液转化成饮料，但是使用苏打水替换过滤水。
如实施例2测试乳液的保存稳定性。在40℃，乳液4c在约1.5周后有分离的迹象。3周后实施例4c的饮料糖浆出现颈环。其余样品在5周后都是可接受的。
实施例5
采用实施例3的一般方法制备具有不同的PGA/淀粉比的共处理PGA/淀粉组合物。食用Brookfield粘度计测量粘度。将PURITYGum 1773淀粉(473.2g)的去离子水(3926.8g)溶液加到Duck Loid SLF-3藻酸丙二酯(67.8g)的去离子水(532.8g)溶液中，然后混合并喷干，从而制得共处理的PGA/PURITYGum 1773淀粉，如实施例3所述。在喷干前，浆液的粘度为27cps，pH为3.84。将C*EmCap-Instant126Na淀粉(487.2g)的去离子水(3928.8g)溶液加到Duck Loid SLF-3藻酸丙二酯(70.6g)的去离子水(553.7g)溶液，然后混合和喷干，制得共处理的PGA/EmCap-Instant 126N1，如实施例3所述。喷干前即时测量的粘度为32cps，pH为4.46。
最终的喷干的产品为球形，水分含量少于10％。将该产品过60目的筛。
实施例6
本实施例阐述使用挤出混合器制备高固体共处理PGA/淀粉组合物。
通过在Hobart混合器中预先混合C*EmCap-Inatant 12633(848g)和Duck LoidSLF-3藻酸丙二酯(162.6g)，然后加入去离子水(170.8g)，适度搅拌，得到均匀的生面团样稠度。预混合的固体为80.2重量％。然后将该预混合物放到Reado实验双轴混合器中，该混合器以100rpm和5-6amp完全运转。过程温度起始于20℃，终止于约50℃。所得的高固体共处理PGA/淀粉的固体含量为85.9重量％，PGA和淀粉的重量比为15∶85。将其研磨成细微粉末。
使用5wt％的这种高固体共处理PGA/淀粉制备增香乳液。如实施例2，使用桔油混合物(40g)、共处理PGA/淀粉(20g)、FD&C黄色染料6(1.75g)、柠檬酸(0.8g)、苯甲酸钠(0.4g)和去离子水(337.05g)制备增香乳液。均化该分散液，初始以500psi(35Kg/cm2)通过，随后4次以3000psi(211Kg/cm2)通过。使用Coulter计数器测得增香乳液的粒径为0.66微米，并且在室温保存3个月仍保持稳定。
实施例7
本实施例阐述共处理淀粉/PGA溶液的脉冲燃烧干燥。
采用以下方法制备10wt％固体的样品。将蒸馏水(3809.5g)加到深塑料容器中。在使用双叶搅拌器搅拌的同时，将C*EmCap-Instant 12633(404.41g)稳而快速地加入。搅拌样品30分钟。在第二个容器中，将Duck Loid SLF-3(84.7g)与蒸馏水(665.4g)搅拌30分钟。然后将两种溶液混合，并且再搅拌30分钟。PGA与淀粉的重量比为15∶85。搅拌后，使样品均匀，并且无结块。
采用此方法制备总共6加仑的物质。再搅拌这些样品，然后用蠕动泵以给料速度抽吸，以维持所需的出口温度，然后使用脉冲燃烧喷干系统(Pulse CombustionSystems LLC)在下述条件下干燥：
                                      表3
                        使用脉冲燃烧干燥制备的共处理淀粉/PGA样品
样品编号 1  2  3  4  5  6
给定值
接触温度，℃ 320.6  429.4  587.8  291.7  347.8  319.4
室出口温度，℃ 93.3  99.4  98.9  98.9  101.7  104.4
旋风温度(Cyclone temp)，℃ 85  92.2  89.4  90.6  92.8  95
干燥器数据
旋风回收(Cyclone recovery)，％ 67  46  71  66  61  57
总回收，％ 95  82  96  89  86  83
粉末特征
水分，％ 7.0  9.0  6.5  7  7.0  7.0
流动性 中等  中等  中等  中等  中等  中等
褐化 无  无  无  无  无  无
使用共处理淀粉/PGA样品1-6制备增香乳液。使用样品1、4、5和6制备的增香乳液形成两个平均的层。使用样品2和3制得的增香乳液维持稳定，并且将它们用于制备饮料产品。
使用相同的85∶15的淀粉/PGA组合物制备额外的共处理淀粉/PGA样品(样品7、8和9)，使用脉冲燃烧干燥。样品7和9以10wt％固体喷射，而其制剂中水的量下降的样品8则以20wt％固体喷射。回收的粉末产生在保存1个月后仍稳定的饮料增香乳液和饮料产品。
                    表4
     采用脉冲燃烧干燥制得的共处理淀粉/PGA样品
样品编号 7  8  9
进料的固体含量，％ 10  20  10
给定值
接触温度，℃ 418.9  461.7  553.9
室出口温度，℃ 99.4  99.4  98.9
旋风温度，℃ 91.1  90.6  89.4
干燥器数据
旋风回收，％ 65  73  72
总回收，％ 65  73  72
粉末特征
水分，％ 7.0  7.0  7.0
流动性 中等  中等  中等
褐化 无  无  无
实施例8
本实施例阐述以20wt％固体制备然后辊干的共处理组合物。
将C*EmCap-Instant 12633(573g，水分含量为3.5％)和Duck Loid SLF-3藻酸丙二酯(110g，水分含量为11.4％)干混，然后将此预混合物缓慢加到去离子水(2567g)中，同时好好搅拌。再适度搅拌1小时，以将泡沫减少到最小程度。将样品静置1小时。将以相同方法制得的第二样品过夜去气(de-aerated)。在具有8英寸(约20.3cm)直径的辊(辊上的蒸气为168℃)的导向控制管(pilot line)上辊干这些样品。将干燥的样品研磨成粉末。回收的产品分别为540g(79.1％得率)和575g(84.2％)。
如实施例2所述，从各辊干的共处理PGA/淀粉制备增香乳液和饮料产品。增香乳液是稳定的。从此增香乳液制得的饮料产品在保存1个月后也是稳定的。
在描述本发明之后，我们现在提出下述权利要求和它们的等价形式。

Claims (22)

1.一种组合物，它含有共处理改性淀粉和藻酸丙二酯，其中：
a)改性淀粉与藻酸丙二酯的重量比为60∶40到95∶5；和
b)所述藻酸丙二酯的酯化程度为40-95％。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述改性淀粉为改性的蜡状玉米淀粉。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述酯化程度为70-95％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，以20℃测量的1％水溶液的粘度定义，所述藻酸丙二酯的分子量为1-500cps。
5.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，以20℃测量的1％水溶液的粘度定义，所述藻酸丙二酯的分子量为3-60cps。
6.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，以20℃测量的1％水溶液的粘度定义，所述藻酸丙二酯的分子量为3-20cps。
7.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，以20℃测量的1％水溶液的粘度定义，所述藻酸丙二酯的分子量为3-5cps。
8.一种饮料乳液，它含有连续的水相和不连续的油相，其中，该乳液含有：
3-12重量％的稳定剂，该稳定剂含有至少80重量％的权利要求1-7中任一项所述的组合物，和
5-15重量％的油相。
9.如权利要求8所述的饮料乳液，其特征在于，所述油相含有食用油质香精。
10.如权利要求8所述的饮料乳液，其特征在于，所述油相含有增重剂。
11.如权利要求8所述的饮料乳液，其特征在于，所述油相含有混浊剂。
12.如权利要求8-11中任一项所述的饮料乳液，其特征在于，所述组合物含有至少85重量％的权利要求1-7中任一项所述的组合物。
13.如权利要求8-11中任一项所述的饮料乳液，其特征在于，所述稳定剂基本上由共处理组合物组成。
14.一种制备权利要求1-7中任一项所述的组合物的方法，其特征在于，所述方法包括：
制备基本上均匀的改性淀粉与藻酸丙二酯的水性分散液；
将该水性分散液干燥，形成共处理组合物；
其中，
a)改性淀粉与藻酸丙二酯的重量比为60∶40到95∶5；和
b)所述藻酸丙二酯的酯化程度为40-95％。
15.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述干燥是喷干。
16.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述干燥是脉冲燃烧干燥、
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述干燥是辊干。
18.一种制备权利要求8-13中任一项所述的饮料乳液的方法，其特征在于，所述方法将含有乳液稳定剂、油相和水的混合物乳化，其中该稳定剂含有至少80％的权利要求1-7中任一项所述的组合物。
19.一种用于饮料产品的糖浆，该糖浆含有水、至少一种甜味剂，和0.5-2.0重量％的权利要求18所述的饮料乳液。
20.如权利要求19所述的糖浆，其特征在于，所述糖浆含有55-60重量％的固体，所述甜味剂包括碳水化合物类甜味剂，所述固体包括甜味剂和至少一种食用级酸。
21.一种饮料产品，它含有水、至少一种甜味剂、至少一种食用级酸，和0.05-0.7重量％的权利要求8-13中任一项所述的饮料乳液。
22.一种组合物，它含有共处理改性淀粉和藻酸丙二酯，其中所述藻酸丙二酯的酯化程度为40-95％。
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