CN1460645A - 羟基氧化镍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性电池正极活性材料－羟基氧化镍的制备方法，该方法包括如下过程：羟基氧化镍由氢氧化镍在碱性体系中通过氧化剂进行氧化反应，对所得的悬浮反应产物进行过滤，然后对滤渣进行中和、清洗、干燥即得羟基氧化镍产品。通过本发明的方法可以获得羟基氧化镍固体产品，而且这种方法生产成本低，产品纯度高，可以进行工业化批量生产。

Description

羟基氧化镍的制备方法
技术领域
本发明属于化学领域，是关于一种碱性电池正极活性材料即羟基氧化镍的制备方法。
背景技术
在二次电池即可充电电池中，为了提高电池的容量及充放电性能，要使用电极活性物质，镍的氧化物是一种有效的正极活性物质。但镍的氧化物一般都是2价的氧化镍或者氢氧化镍，而研究表面，3价镍离子相对于2价镍来说，具有优良的大负荷放电特性。例如专利申请日为2001年11月14日、专利申请号为99811767.6的中国专利申请文献公开了一种正极含有80-10％(重量)的羟基氧化镍的碱性电池，该种电池具有优良的放电性能。然而，目前市场上没有商品化的羟基氧化镍产品，所以，发明一种经济有效的羟基氧化镍的制备方法就显得尤为重量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羟基氧化镍的制备方法。
本发明提供的羟基氧化镍的制备方法采用下列化学反应及分离方式制得：羟基氧化镍由氢氧化镍在碱性体系中通过氧化剂进行氧化反应合成，对所得的悬浮产物物进行过滤，然后对滤渣进行中和、清洗、干燥即得羟基氧化镍产品。
所述氧化反应过程中的碱性体系PH值控制的较佳范围为10-14，在强碱性条件下通过增加反应体系中OH-离子浓度来促进反应的进行，提高镍离子的转化率。
所述的氧化剂较佳用量为氢氧化镍重量∶氧化剂重量为1∶1-4倍，过量的氧化剂可以促进2价镍离子的氧化为3价镍离子。
所述的滤渣中和、清洗后的PH值较佳控制范围为5-7。
所述的氧化剂可以是高锰酸钾、过氧化氢、次氯酸盐或过硫酸盐。
上述的次氯酸盐可以采用次氯酸钾、次氯酸钠或次氯酸钙。
上述的过硫酸盐可以选用过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
所述的碱性体系中OH-离子初始浓度可以为1-4mol/l。
所述的碱性体系可以是氢氧化钾或氢氧化钠碱性体系。
本发明是在强碱性条件下，通过过量的强氧化剂氧化氢氧化镍，使其从2价镍被氧化为3价镍合成羟基氧化镍产物，然后进行分离提纯获得羟基氧化镍固体产品，这种制备方法原材料易得到，生产过程简单，生产成本低，产品纯度高，羟基氧化镍的氧化率在40％以上，能够适合工业化批量生产。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明的羟基氧化镍的制备方法作进一步说明。
实施例1
在2mol/l的KOH溶液体系中，加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂高锰酸钾100克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤以将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末状产品，其中NiOOH的转化率大约在40～45％。
实施例2
在3mol/l的NaOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂过氧化氢200克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末状产品，其中NiOOH的转化率大约在40～50％。
实施例3
在4mol/l的NaOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂过硫酸钾300克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤以将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的产物滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末状产品，其中NiOOH的转化率大约在60～80％。
实施例4
在3mol/l的KOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂过硫酸钠200克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末产品，其中NiOOH的转化率大约在50～60％。
实施例5
在1mol/l的NaOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂过硫酸氨100克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末产品，其中NiOOH的转化率大约在50～55％。
实施例6
在3mol/l的KOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂次氯酸钠400克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末产品，其中NiOOH的转化率大约在60～70％。
实施例7
在4mol/l的NaOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂次氯酸钾300克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末产品，其中NiOOH的转化率大约在50～60％。
实施例8
在4mol/l的KOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂次氯酸钙400克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末产品，其中NiOOH的转化率大约在50～60％。
实施例9
在1mol/l的NaOH溶液中加入100克Ni(OH)2，在搅拌状态下加氧化剂次氯酸钠100克，反应过程中控制体系的PH＝10-14，反应2小时后，将反应产物进行过滤将悬浮固体产物与溶液分离，将得到的滤渣用酸进行中和，然后用去离子水进行清洗，使得滤渣的表面PH值为5-7，经过干燥处理，获得NiOOH粉末产品，其中NiOOH的转化率大约在40～50％。

Claims (9)

1、一种羟基氧化镍的制备方法，该方法包括如下过程：羟基氧化镍由氢氧化镍在碱性体系中通过氧化剂进行氧化反应，对所得的悬浮反应产物进行过滤，然后对滤渣进行中和、清洗、干燥即得羟基氧化镍产品。
2、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：在所述的氧化反应过程中PH值较佳控制范围为10-14。
3、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂较佳用量为氢氧化镍重量的1-4倍。
4、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：所述的滤渣中和清洗后的PH值较佳控制范围为5-7。
5、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂可以是高锰酸钾、过氧化氢、次氯酸盐或过硫酸盐。
6、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：上述的次氯酸盐可以采用次氯酸钾、次氯酸钠或次氯酸钙。
7、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：上述的过硫酸盐可以选用过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
8、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：所述的碱性体系可以是氢氧化钾或氢氧化钠碱性体系。
9、如权利要求1所述的羟基氧化镍的制备方法，其特征在于：所述的碱性体系中OH-离子初始浓度为1-4mol/l。
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