CN1451649A - 丙二腈的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙二腈的生产方法，包括将溶剂1，1，2－三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中，再将氰乙酰胺加入到反应釜中，回流收集反应产物，得丙二腈。本发明产品得率高，为93～98％。
Description
技术领域：
本发明涉及一种丙二腈的生产方法。
背景技术：
丙二腈的生产方法有液相法和气相法两大种，其中液相法(又称经典法)，因工艺成熟，操作技术容易，生产设备简单而长期应用于工业生产，但因液相法生产的关键--消除的得率较低，导致生产成本太贵；气相法利用廉价的原料，采用气相法一步生成丙二腈，成本明显下降，但该法其相关的设备、仪表和操作技术要求较高，进入工业化生产难度大。
中国专利ZL98111530.6公开了一种液相法生产丙二腈的工艺，得率较以前有较大提高，但由于工艺等原因，得率一般在80％多，难于有进一步提高。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种得率高的丙二腈的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种丙二腈的生产方法，其特征：包括下列步骤：
①将溶剂1，1，2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中；
②将氰乙酰胺加入到反应釜中，回流收集反应产物，得丙二腈。
加入氰乙酰胺时，反应釜中的温度为50～114℃。加入氰乙酰胺时，反应釜中的温度为90～100℃。加入氰乙酰胺时，在0.5～3小时内逐渐均匀加入。回流温度为112～114℃。回流时间为0.5～5小时。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.2～1.8∶0.5～1.5。各种成份的投料重量比为：氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶复合催化剂＝1∶1～1.4∶1.7～6.04∶0.01～0.10。回流产生的副产物HCL气体用吸收塔吸收成盐酸，产生的偏磷酸糊状物采用载体-无水氯化钙吸附。
本发明产品得率高，为93～98％；采用1，1，2-三氯乙烷作溶剂和采用均匀添加氰乙酰胺，使反应进行顺利，没有剩余未反应的氰乙酰胺被反应副产物偏磷酸所包裹，因而更有利于反应的进行；采用在较高温度下添加氰乙酰胺，使反应比较均匀地进行，形成的副产物HCL气体较均匀地逸出，有利于吸收的进行，因而回收的盐酸也有一定的增加，同时回流保温时间也相对较短；本发明生产丙二腈的氯化氢气体溶入量小，质量好。
具体实施方式：
实施例1：
①将溶剂1，1，2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中，升温至50～114℃(例50℃、70℃、90℃、100℃、110℃、114℃)；
②在0.5～3小时(例0.5、1、1.5、2、3小时)内逐渐均匀地将氰乙酰胺(可通过现有技术的方法得到)用机械螺旋加料加入到反应釜中，在112～114℃下回流0.5～5小时(例0.5、2、3、4、5小时)，回流产生的副产物HCL气体用吸收塔吸收成盐酸，产生的偏磷酸糊状物采用载体-无水氯化钙吸附，按中国专利ZL98111530.6相同方法收集反应产物，得丙二腈。
上述各种成份的投料重量比为：氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶复合催化剂＝1∶1.1∶2∶0.09。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.2∶1.4。
实施例2：
各种成份的投料重量比为：氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶复合催化剂＝1∶13∶4∶0.02。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.4∶1.0，其余同实施例1。
实施例3：各种成份的投料重量比为：氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶复合催化剂＝1∶1.4∶6∶0.05。由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.7∶0.7，其余同
实施例1。
Claims (9)
1、一种丙二腈的生产方法，其特征是：包括下列步骤：
①将溶剂1，1，2-三氯乙烷、由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂及脱水剂三氯氧磷加入反应釜中；
②将氰乙酰胺加入到反应釜中，回流收集反应产物，得丙二腈。
2、根据权利要求1所述的丙二腈的生产方法，其特征是：加入氰乙酰胺时，反应釜中的温度为50～114℃。
3、根据权利要求2所述的丙二腈的生产方法，其特征是：加入氰乙酰胺时，反应釜中的温度为90～100℃。
4、根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法，其特征是：加入氰乙酰胺时，在0.5～3小时内逐渐均匀加入。
5、根据权利要求4所述的丙二腈的生产方法，其特征是：回流温度为112～114℃。
6、根据权利要求4所述的丙二腈的生产方法，其特征是：回流时间为0.5～5小时。
7、根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法，其特征是：由无水三氯化铝、二乙胺盐酸盐、吡啶组成的复合催化剂中三者的重量比为1∶1.2～1.8∶0.5～1.5。
8、根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法，其特征是：各种成份的投料重量比为：氰乙酰胺∶三氯氧磷∶1，1，2-三氯乙烷∶复合催化剂＝1∶1～1.4∶1.7～6.04∶0.01～0.10。
9、根据权利要求1、2或3所述的丙二腈的生产方法，其特征是：回流产生的副产物HCL气体用吸收塔吸收成盐酸，产生的偏磷酸糊状物采用载体-无水氯化钙吸附。
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|---|---|---|---|---|
| CN103044286A (zh) * | 2013-01-25 | 2013-04-17 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 丙二腈的合成方法 |
| CN110156632A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-08-23 | 南通市纳百园化工有限公司 | 一种丙二腈的分离提取方法 |
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2003
- 2003-05-12 CN CN 03113472 patent/CN1451649A/zh active Pending
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| CN103044286B (zh) * | 2013-01-25 | 2015-04-08 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 丙二腈的合成方法 |
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