CN1445334A - 长余辉蓄能自发光材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的长余辉蓄能自发光材料及其制备方法，其原料的摩尔组成为：基料：氢氧化铝0.9～1.2、碳酸锶1.0～2.2、硼酸0.8～1.2、磷酸氢二铵0.045～0.055、碳酸钙0.18－0.5；主激活剂：氧化铕0.01～0.012；选择性激活剂：氧化镝0.0045～0.011、氧化镧0.01～0.012、氧化钕0.0045～0.0055。其制备方法是：在硝酸溶液中加入氧化铕、碳酸锶，充分溶解，将溶液调至弱碱性，析出的沉淀物过滤、烘干；加入硼酸、磷酸氢二铵、氢氧化铝、碳酸钙，研磨1～2小时；移至坩锅中，上覆盖足量碳粉，在1250～1500℃下焙烧0.5～3.5小时；冷却后，按需要制成粉料即得成品。其优点是：激发时间短、余辉时间长、颜色齐全，无放射性。且生产工艺简单，无环境污染，成本低廉。

Description

长余辉蓄能自发光材料及其制备方法

技术领域

本发明属于发光材料，特别涉及一种长余辉蓄能自发光材料及其制备方法。

背景技术

传统的蓄能自发光材料，主要是硫化物荧光材料，由于这类发光材料的余辉时间短，有放射性，稳定性差，使用时要进行包膜处理，其应用区域受限。其后采用的高温固相氢气或氨气还原反应须在高温下进行，存在生产条件苛刻，工艺复杂，投资较大等问题，产品稳定性差。

发明内容

本发明的的目的旨在于解决现有技术的不足，主要是对传统生产工艺的改进，通过生成新的结晶结构体，而制备一种无放射性、蓄能时间短、亮度高、余辉时间长的发光材料，且工艺简单、生产安全。

本发明的基本依据是：氢氧化铝经高温加热，可生成α型和γ型氧化铝混合物，经加入铕化物，镝化物，钕化物，镧化物等做为激活剂，再以碳酸锶、碳酸钙为基料，共同形成结晶体。而硼化物的加入，使其(由于硼和铝离子的半径的不同产生畸变)产生能够俘获电子的晶体结构“陷井”，通过“陷井”对电子的“俘获”及逐步释放，导至电子能级由高级向低级衰变，以释放光子的形式表现出来。从而实现了发光材料的高亮度、长余辉的效果。其原料的摩尔组成为：基料：氢氧化铝0.9～1.2、碳酸锶1.0～2.2、硼酸0.8～1.2、磷酸氢二铵0.045～0.055、碳酸钙0.18-0.5；主激活剂：氧化铕0.01～0.012；选择性激活剂：氧化镝0.0045～0.011、氧化镧0.01～0.012、氧化钕0.0045～0.0055。

其操作步骤如下：

a、在硝酸溶液中加入氧化铕、碳酸锶，同时搅拌、溶解；

b、将a的溶液调至弱碱性，PH＝7.5～8.5，析出的沉淀物过滤、烘干；

c、在b的产物中加入硼酸、磷酸氢二铵、氢氧化铝、碳酸钙，研磨1～2小时；

d、将c料移至坩锅中，上覆盖足量碳粉，在1250～1500℃下焙烧0.5～3.5小时；

e、将d的混合物冷却至室温、按需要制成粉料即得成品。

经上述方法制备的发光材料，激发时间短(5～20分钟)、余辉时间长(8-24小时)、颜色齐全(绿色、蓝色、紫色、黄色等)，无放射性、安全、稳定、高效、节能、应用广范。且生产工艺简单，无环境污染，成本低廉。

实施方式

实例一

1、取20％浓度的硝酸溶液，在其中加入3.36～4.10克氧化镝、3.52～4.22克氧化铕和296～320克碳酸锶，搅拌半小时后，向溶液中加入氨水，调PH值达到7.5～8.5之间，将溶液中产生的沉淀物过滤烘干，可得混合物A1。

2、A1混合物中相继加入5.95～7.22克磷酸氢二铵、62～70克硼酸及75～85克氢氧化铝，放入球磨机中研磨1-2小时后得混合物B1。

3、将混合物B1放入坩锅中，然后在原料表面上覆盖一层碳粉。

4、将坩锅放入已预热到500-550度的马弗炉中，升温加热到1280～1350度，恒温1～2小时，再将炉内温度降至450～500度以下取出坩锅，冷却至室温。粉碎研磨后即得绿色发光粉。

实例二

1、取20％浓度的硝酸溶液，加入3.6～4.2克氧化铕、1.52～1.83克氧化钕和148～170克碳酸锶，充分搅拌半小时。向溶液中加入氨水，调PH值达到7.5～8.5，将溶液中产生沉淀物过滤烘干后可得混合物A2。

2、A2混合物中相继加入6.0～7.0克磷酸氢二铵、50～60克硼酸及71～85克氢氧化铝、43～49克碳酸钙，放入球磨机中研磨1～2小时，得混合物B2。

3、将混合物B2放入坩锅中，然后在原料表面上覆盖一层碳粉。

4、将装好物料的坩锅放入预热到500～550度的马弗炉中，升温加热到1280～1350度，恒温1～2小时。降温至450～500度以下取出坩锅，冷却至室温，粉碎研磨后即得紫色发光粉。

实例三

1、取20％浓度的硝酸溶液，加入3.52～4.20克氧化铕、1.73～1.85克氧化镝、3.3～3.8克氧化镧和149～170克碳酸锶，搅拌半小时后，用氨水调PH值到7.5～8.5之间，将溶液中产生沉淀物过滤、烘干，可得混合物A3。

2、A3混合物中相继加入6.0～7.0克磷酸氢二铵，51～60克硼酸及83～92克氢氧化铝、19～24克碳酸钙，放入球磨机中研磨1～2小时，得混合物B3。

3、将混合物B3放入坩锅中，在原料表面上覆盖一层碳粉。

4、将装好物料的坩锅放入预热到500～550度的马弗炉中，升温加热到1280～1350度，恒温1～2小时，将炉内温度降至450-500度以下，取出坩锅，冷却至室温，粉碎研磨后即得蓝色发光粉。

Claims (2)

1、长余辉蓄能自发光材料是以氢氧化铝、硼酸、碳酸锶、碳酸钙、磷酸氢二铵为基本原料，加入主激活剂氧化铕，并加入可选择性的激活剂，包括：氧化镝、氧化镧、氧化钕，其特征在于各原料的摩尔组成为，基料：氢氧化铝0.9～1.2、碳酸锶1.0～2.2、硼酸0.8～1.2、磷酸氢二铵0.045～0.055、碳酸钙0.18-0.5；主激活剂：氧化铕0.01～0.012；可选择性激活剂：氧化镝0.0045～0.011、氧化镧0.01～0.012、氧化钕0.0045～0.0055。

2、长余辉蓄能自发光材料的制备方法，是按权利要求1所列的组成，进行如下的操作步骤：

a、在硝酸溶液中加入氧化铕、碳酸锶，同时搅拌、溶解；

b、将a的溶液调至弱碱性，PH＝7.5～8.5，析出的沉淀物过滤、烘干；

c、在b的产物中加入硼酸、磷酸氢二铵、氢氧化铝、碳酸钙，研磨1～2小时；

d、将c料移至坩锅中，上覆盖足量碳粉，在1250～1500℃下焙烧0.5～3.5小时；

e、将d的混合物冷却至室温、按需要制成粉料即得成品。