CN110951372A - 一种锶铝酸盐长余辉发光面漆 - Google Patents

一种锶铝酸盐长余辉发光面漆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锶铝酸盐长余辉发光面漆，包含以下重量份组分：30‑40份醇酸树脂、10‑20份石油树脂、0.2‑2份液态双酚A环氧树脂、1‑2份硅烷偶联剂、3‑5份防沉剂、2‑5份分散剂、5‑10份填料、0.5‑3份催干剂、0.5‑2份防结皮剂、10‑20份稀释剂；按重量份计，所述填料由以下组分混合而成：1‑3份锶铝酸盐发光粉、2‑3份气相二氧化硅、0.1‑1份硫酸钡、0.01‑0.5份氟化镁、1‑2份二氧化钛以及0.2‑3份滑石粉。本发明的发光面漆余辉时间较长，无环境污染性能。

Description

一种锶铝酸盐长余辉发光面漆
技术领域
本发明涉及一种面漆，特别涉及一种锶铝酸盐长余辉发光面漆。
背景技术
发光材料是指能够以某种方式吸收能量，将其转化成光辐射(非平衡辐射)的物质材料。物质内部以某种方式吸收能量，将其转化成光辐射(非平衡辐射)的过程称为发光，长余辉发光材料是一种光致发光材料，它是一类吸收能量并在激发停止后仍可继续发出光的物质，是一种具有应用前景的材料。
自从1993年Matsuzawa等合成了共掺Dy的SrAl2O4:Eu研究发现其余辉衰减时间长达2000min，随后人们有相继开发了一系列稀土激活的铝酸盐长余辉材料，铝酸盐的长余辉材料，其激活剂主要是Eu。然而铝酸盐的耐水性不是很好。
目前解决的方法是对铝酸盐长余辉发光材料进行包覆，包覆的薄膜为不溶于水的薄膜，将水与发光粉体分开，有效地阻止粉体的水解，包覆的薄膜类型有二氧化硅薄膜。包覆薄膜的方法多种多样，参见《锶铝酸盐长余辉发光材料的合成、发光性能及其应用研究》一文中，对锶铝酸盐长余辉发光材料的疏水薄膜的包覆做了研究，对但是在包覆过程中，反应体系中不可避免地有水溶液，影响了铝酸盐长余辉发光材料的发光效果。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种锶铝酸盐长余辉发光面漆，提高其余辉时间。
技术方案：本发明所述的一种锶铝酸盐长余辉发光面漆，包含以下重量份组分：30-40份醇酸树脂、10-20份石油树脂、0.2-2份液态双酚A环氧树脂、1-2份硅烷偶联剂、3-5份防沉剂、2-5份分散剂、5-10份填料、0.5-3份催干剂、0.5-2份防结皮剂、10-20份稀释剂；按重量份计，所述填料由以下组分混合而成：1-3份锶铝酸盐发光粉、2-3份气相二氧化硅、0.1-1份硫酸钡、0.01-0.5份氟化镁、1-2份二氧化钛以及0.2-3份滑石粉。
优选地，本发明中采用的硅烷偶联剂为KH550。
优选地，本发明所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，包含以下重量份组分：35-40份醇酸树脂、15-20份石油树脂、0.5-1份液态双酚A环氧树脂、1.5-2份硅烷偶联剂、3-5份防沉剂、2-3份分散剂、5-8份填料、0.5-0.6份催干剂、0.5-1份防结皮剂、10-15份稀释剂；按重量份计，所述填料由以下组分混合而成：2份锶铝酸盐发光粉、2-3份气相二氧化硅、0.1-0.5份硫酸钡、0.1-0.2份氟化镁、1-1.5份二氧化钛以及1-2份滑石粉。
本发明所述锶铝酸盐发光粉由以下步骤制备而成：
(1)将碳酸锶、氢氧化铝、氧化铕、氧化镝以及硼酸烘干；按元素质量计，Sr:Al:Eu:Dy:B的质量比为1:1.8-2:0.3:0.03-0.05:0.03-0.05；
(2)将步骤(1)中的混合物在球磨机中研磨，在石墨粉存在的条件下，高温烧结，得锶铝酸盐发光粉。高温烧结的温度为1200-1300℃，升温的速度为4-5℃/min。
优选地，步骤(1)中，按元素质量计，所述Sr：Al:Eu:Dy:B的质量比为1:1.9:0.3:0.05:0.05。由于本发明中需要进行球磨处理，本发明中增加了Dy与B的用量。
优选地，所述防沉剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸铝和有机膨润土中的一种或多种；
进一步地，所述防沉剂为质量比为1-2:1:1的聚乙烯蜡、硬脂酸铝以及有机膨润土的混合物。
优选地，所述分散剂为质量比为1:2的DP-100与DP-150的混合物。
优选地，所述催干剂为环烷酸稀土，催干剂的牌号为ZHR-4。
优选地，所述防结皮剂为甲乙酮肟。
优选地，所述稀释剂为二甲苯。
本发明锶铝酸盐长余辉发光面漆的制备方法，包含以下步骤：
(2-1)锶铝酸盐发光粉的制备：将碳酸锶、氢氧化铝、氧化铕、氧化镝以及硼酸烘干；按元素质量计，Sr:Al:Eu:Dy:B的质量比为1:1.8-2:0.3:0.03-0.05:0.03-0.05，将混合物在球磨机中研磨，在石墨粉存在的条件下，高温烧结，得锶铝酸盐发光粉；
(2-2)填料处理：按重量份计，将步骤(2-1)中所得的1-3份锶铝酸盐发光粉、2-3份气相二氧化硅、0.01-0.5份氟化镁以及1-2份二氧化钛加入球磨机中进行球磨，球磨时间为2-3h，将经过球磨后的混合物，与0.1-1份硫酸钡以及0.2-3份滑石粉进行混合，得填料；
(2-3)按重量份计，将30-40份醇酸树脂、10-20份石油树脂、0.2-2份液态双酚A环氧树脂、2-5份分散剂以及50％配方量的稀释剂加入分散釜中，在1500-2000rmp转速下分散25-30min，搅拌后，加入3-5份防沉剂，继续搅拌10-15min，随后，加入1-2份硅烷偶联剂、5-10份步骤(2-2)中所得的填料，调整转速，在2000-3000rpm转速下继续搅拌20-30min；
(2-4)将步骤(2-3)中所得的混合物加入球磨机中继续研磨，使得混合物的粒径小于30μm，研磨完成后，加入0.5-3份催干剂、0.5-2份防结皮剂、剩余50％配方量的稀释剂，搅拌均匀后，得发光面漆。
参考文献：
《硼铝酸锶长余辉发光玻璃的制备及发光性能研究》(黄浪欢等,功能材料[J].)
有益效果：(1)本发明的发光面漆余辉时间较长，无环境污染性能；(2)本发明的发光面漆具有优异的快干性能，可以适用于不同的基底材料；(3)本发明的面漆具有优异的防水效果，在高湿的环境下，不影响其余辉时长。
具体实施方式
一、原料来源
硫酸钡为纳米级硫酸钡，粒径为400-500nm；
二氧化钛来源与杜邦，牌号为R-104；
滑石粉粒径为1250目；
气相二氧化硅粒径为8000目；
硅烷偶联剂为KH550；
石油树脂为C9石油树脂，来自兰州石化，牌号为11号；
其余材料均为市售所得。
二、原材料制备
2.1锶铝酸盐发光粉的制备
按元素质量计，Sr:Al:Eu:Dy:B的质量比为1:1.9:0.3:0.05:0.05，精确称取碳酸锶、氢氧化铝、氧化铕、氧化镝以及硼酸，将碳酸锶、氢氧化铝、氧化铕、氧化镝以及硼酸在80℃温度下烘干，在球磨机中研磨3h，研磨后在石墨粉存在的条件下，高温烧结，得锶铝酸盐发光粉。
2.2填料的制备
制备方法：将2.1部分制备的锶铝酸盐发光粉、气相二氧化硅、氟化镁以及二氧化钛加入球磨机中进行球磨，球磨时间为2h，将经过球磨后的混合物，与硫酸钡以及滑石粉进行混合，继续球磨30min后，得填料。
试样1：填料由以下重量份组分组成：1份锶铝酸盐发光粉、2份气相二氧化硅、0.1-份硫酸钡、0.01份氟化镁、1份二氧化钛以及0.2份滑石粉。
试样2：填料由以下重量份组分组成：3份锶铝酸盐发光粉、3份气相二氧化硅、1份硫酸钡、0.5份氟化镁、2份二氧化钛以及3份滑石粉。
试样3：填料由以下重量份组分组成：2份锶铝酸盐发光粉、2份气相二氧化硅、0.1份硫酸钡、0.1份氟化镁、1份二氧化钛以及1份滑石粉。
试样4：填料由以下重量份组分组成：2份锶铝酸盐发光粉、3份气相二氧化硅、0.5份硫酸钡、0.2份氟化镁、1.5份二氧化钛以及2份滑石粉。
试样5：2份锶铝酸盐发光粉、2.5份气相二氧化硅、0.3份硫酸钡、0.1份氟化镁、1.2份二氧化钛以及1.5份滑石粉。
对比样1：无气相二氧化硅，其余同试样5。
对比样2：无氟化镁，其余同试样5。
对比样3：无硫酸钡，其余同试样5。
对比样4：无二氧化钛，其余同试样5。
对比样5：2.1部分制备的2份锶铝酸盐发光粉。
2.3发光填料的性能评价
2.3.1将试样1-5以及对比样1-5制备的填料，分别测定其发光强度及余辉时间，结果见表1。
表1不同样品的光学性能测定
Figure BDA0001813936670000041
从表1的结果可以看出，本发明中二氧化钛可以降低余辉强度的衰减速度。进一步地，将试样5、对比样1与对比样2置于干燥器中，在干燥环境下测量其余辉强度，发现在相同处理下，60min后，对比样1的余辉强度为181mcd·m-2与对比样2的余辉强度为179mcd·m-2，可见，本发明中通过球磨的方法，将气相二氧化硅与氟化镁两者很好地结合在锶铝酸盐发光粉表面，作为疏水的隔离层，另外，由于气相二氧化硅和氟化镁的粒度不同，在锶铝酸盐发光粉表面附着的力度也不同，两者共同作用，显著地增加了现有技术中通过球磨附着的疏水层不稳定的缺陷。
2.3.2不同样品的疏水性测定
将试样1-5以及对比样1-5制备的填料，放入相对湿度为90％的温控箱中，测定其余辉时间，当余辉强度小于1时，则停止试验，测定结果见表2。
表2不同样品在高湿环境下的光学性能测定
Figure BDA0001813936670000051
从表2的结果可以看出，本发明的发光填料，本发明中附着疏水膜可显著地提高发光材料在高湿环境下的发光时间，且从对比例3可以看出，本发明中硫酸钡不仅可以作为调节面漆粘度和耐磨性能的存在，硫酸钡同时还可以提高发光材料在高湿环境下的使用时间。
三、发光面漆的制备
3.1制备方法
将醇酸树脂、石油树脂、液态双酚A环氧树脂、分散剂以及50％配方量的稀释剂加入分散釜中，在2000rmp转速下分散30min，搅拌后，加入防沉剂，继续搅拌10min，随后，加入硅烷偶联剂以及2.2部分制备的试样5的填料，调整转速，在2000rpm转速下继续搅拌20min，将所得混合物加入球磨机中继续研磨，使得混合物的D50粒径在25-30μm之间，完成研磨，继续加入催干剂、防结皮剂、剩余50％配方量的稀释剂，搅拌均匀后，得发光面漆。
3.2面漆样品的制备
实施例1：30份醇酸树脂、10份石油树脂、0.2份液态双酚A环氧树脂、1份硅烷偶联剂、1份聚乙烯蜡、1份硬脂酸铝、1份有机膨润土、1份DP-100、2份DP-150、5份填料、0.5份催干剂环烷酸稀土、0.5份防结皮剂甲乙酮肟、10份稀释剂二甲苯。
实施例2：40份醇酸树脂、20份石油树脂、1份液态双酚A环氧树脂、2份硅烷偶联剂、1份聚乙烯蜡、1份硬脂酸铝、1份有机膨润土、1.6份DP-100、3.2份DP-150、10份填料、3份催干剂环烷酸稀土、2份防结皮剂甲乙酮肟以及20份稀释剂二甲苯。
实施例3：35份醇酸树脂、15份石油树脂、0.5份液态双酚A环氧树脂、1.5份硅烷偶联剂、1份聚乙烯蜡、1份硬脂酸铝、1份有机膨润土、1份DP-100、2份DP-150、5份填料、0.5份催干剂环烷酸稀土、0.5-1份防结皮剂甲乙酮肟、10-15份稀释剂二甲苯。
实施例4：40份醇酸树脂、20份石油树脂、1份液态双酚A环氧树脂、2份硅烷偶联剂、2份聚乙烯蜡、1份硬脂酸铝、1份有机膨润土、1份DP-100、2份DP-150、8份填料、0.6份催干剂环烷酸稀土、1份防结皮剂甲乙酮肟、15份稀释剂二甲苯。
实施例5：40份醇酸树脂、15份石油树脂、0.8份液态双酚A环氧树脂、1.5份硅烷偶联剂、2份聚乙烯蜡、1份硬脂酸铝、1份有机膨润土、1份DP-100、2份DP-150、6份填料、0.6份催干剂环烷酸稀土、0.8份防结皮剂甲乙酮肟、12份稀释剂二甲苯。
对比例1：无聚乙烯蜡，其余同实施例5。
对比例2：无液态双酚A环氧树脂，其余同实施例5。
四、样品性能测定
测定实施例1-5及对比例1-2样品的性能，结果见表3。
表3不同面漆的性能测定结果
Figure BDA0001813936670000061
Figure BDA0001813936670000071
从表3的结果可看出，本发明中加入液态双酚A环氧树脂可显著提高面漆的实干速度，而聚乙烯蜡的加入可提交面漆的抗冲击性能，主要是因为聚乙烯蜡提高了面漆的成膜效果。

Claims (10)

1.一种锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，包含以下重量份组分：30-40份醇酸树脂、10-20份石油树脂、0.2-2份液态双酚A环氧树脂、1-2份硅烷偶联剂、3-5份防沉剂、2-5份分散剂、5-10份填料、0.5-3份催干剂、0.5-2份防结皮剂、10-20份稀释剂；按重量份计，所述填料由以下组分混合而成：1-3份锶铝酸盐发光粉、2-3份气相二氧化硅、0.1-1份硫酸钡、0.01-0.5份氟化镁、1-2份二氧化钛以及0.2-3份滑石粉。
2.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，包含以下重量份组分：35-40份醇酸树脂、15-20份石油树脂、0.5-1份液态双酚A环氧树脂、1.5-2份硅烷偶联剂、3-5份防沉剂、2-3份分散剂、5-8份填料、0.5-0.6份催干剂、0.5-1份防结皮剂、10-15份稀释剂；按重量份计，所述填料由以下组分混合而成：2份锶铝酸盐发光粉、2-3份气相二氧化硅、0.1-0.5份硫酸钡、0.1-0.2份氟化镁、1-1.5份二氧化钛以及1-2份滑石粉。
3.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述锶铝酸盐发光粉由以下步骤制备而成：
(1)将碳酸锶、氢氧化铝、氧化铕、氧化镝以及硼酸烘干；按元素质量计，Sr:Al:Eu:Dy:B的质量比为1:1.8-2:0.3:0.03-0.05:0.03-0.05；
(1)将步骤(1)中的混合物在球磨机中研磨，在石墨粉存在的条件下，高温烧结，得锶铝酸盐发光粉。
4.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于步骤(1)中，按元素质量计，所述Sr:Al:Eu:Dy:B的质量比为1:1.9:0.3:0.05:0.05。
5.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述防沉剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸铝和有机膨润土中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述防沉剂为质量比为1-2:1:1的聚乙烯蜡、硬脂酸铝以及有机膨润土的混合物。
7.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述分散剂为质量比为1:2的DP-100与DP-150的混合物。
8.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述催干剂为环烷酸稀土。
9.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述防结皮剂为甲乙酮肟。
10.根据权利要求1所述的锶铝酸盐长余辉发光面漆，其特征在于，所述稀释剂为二甲苯。
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