CN1438213A - 以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺 - Google Patents
以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1438213A CN1438213A CN 03102421 CN03102421A CN1438213A CN 1438213 A CN1438213 A CN 1438213A CN 03102421 CN03102421 CN 03102421 CN 03102421 A CN03102421 A CN 03102421A CN 1438213 A CN1438213 A CN 1438213A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- rectifying
- water
- lactic acid
- ethyl lactate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，属于乳酸乙酯制备技术。该工艺是采用包括由精馏塔、塔顶冷凝器、油水分离器组成的反应精馏装置，以金属卤化物为催化剂，按乙醇与乳酸铵摩尔比1∶(1.5～3.5)、苯为乳酸铵重量的30％～50％的量向塔内投料。其特征在于：精馏塔塔釜操作温度为60－90℃，塔顶温度为60－70℃，全塔操作压力为常压，塔顶产出乙醇、水、苯共沸物经冷凝器进入油水分离器，油水分离器上部设液流口与塔顶连接，并以0.5－2.0的回流比进行操作，油水分离器的底部净水排外，精馏塔釜产出乳酸乙酯产品。本发明的优点在于提高了乳酸乙酯的产率，产率可以达35％以上，同时操作过程也较为简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺。属于乳酸乙酯制备技术。
背景技术
由我们发明的“由乳酸铵催化合成乳酸乙酯的方法”《ZL0013009.8》，公开了一种乳酸乙酯的制备过程，该过程是以金属卤化物为催化剂，由乳酸铵与乙醇进行反应，以苯为带水剂，得到的反应液再转至精馏塔内进行精馏得到产品乳酸乙酯。这一方法不足之处在于过程中将反应和精馏两部分分开进行，这不但带来了操作的复杂性，而且由于反应过程除水效果的不佳，致使反应转化率仍然处于较低水平，其乳酸乙酯产率在20～21％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的方法。该方法不但过程较为简单，而且乳酸乙酯的产率可达35％以上。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，采用包括由精馏塔、塔顶冷凝器、油水分离器组成的反应精馏装置。在反应精馏塔内，以金属卤化物为催化剂，按乙醇与乳酸铵摩尔比1∶(1.5～3.5)、苯为乳酸铵重量的30％～50％的量向精馏塔连续或一次性投料进行连续或间歇反应精馏，其特征在于：精馏塔塔釜操作温度为60℃-90℃，塔顶温度为60-70℃，全塔操作压力为常压，塔顶产出乙醇、水、苯共沸物经冷凝器进入油水分离器，油水分离器上部设液流口与塔顶连接，并以0.5-2.0的回流比进行操作，油水分离器的底部净水排外，精馏塔釜产出乳酸乙酯产品。
上述的精馏塔塔釜操作温度为70～85℃，塔顶操作温度为60-65℃，操作回流比为1。
本发明的优点在于，由于采用反应精馏技术，使反应和精馏同时进行，反应产物中的水能得以及时移出，有利于反应进行完全，提高了乳酸的转化率和乳酸乙酯的产率，产率可以达35％以上，同时操作过程也较为简单。
附图说明附图为本发明的工艺流程示意图图中1为精馏塔、2为冷凝器、3为油水分离器、4为反应釜
具体实施方式
本发明采用的反应精馏装置规格为：塔身：高1000mm、内径35mm、内装金属丝网θ环，填料装填高度900mm，塔釜为1000ml。投料量为：乳酸铵86g、乙醇270g、苯40g、催化剂AlCl3 2.14g。操作条件为：控制反应釜温度在75-85℃之间，塔顶温度在60-67℃之间，回流比为1，整个系统压力为常压。乳酸乙酯收率为35.6％。
Claims (2)
1一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，是采用包括由精馏塔、塔顶冷凝器、油水分离器组成的反应精馏装置，在反应精馏塔内，以金属卤化物为催化剂，按乙醇与乳酸铵摩尔比1∶(1.5～3.5)、苯为乳酸铵重量的30％～50％的量向精馏塔连续或一次性投料进行连续或间歇反应精馏制备乳酸乙酯，其特征在于：精馏塔塔釜操作温度为60℃-90℃，塔顶温度为60-70℃，全塔操作压刀为常压，塔顶产出乙醇、水、苯共沸物经冷凝器进入油水分离器，油水分离器上部设液流口与塔顶连接，并以0.5-2.0的回流比进行操作，油水分离器的底部净水排外，精馏塔釜产出乳酸乙酯产品。
2按权利要求1所说的以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，其特征在于：工艺条件优选精馏塔塔釜操作温度为70～85℃，塔顶操作温度为60-65℃，操作回流比为1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 03102421 CN1256317C (zh) | 2003-01-28 | 2003-01-28 | 以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 03102421 CN1256317C (zh) | 2003-01-28 | 2003-01-28 | 以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1438213A true CN1438213A (zh) | 2003-08-27 |
| CN1256317C CN1256317C (zh) | 2006-05-17 |
Family
ID=27673859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 03102421 Expired - Fee Related CN1256317C (zh) | 2003-01-28 | 2003-01-28 | 以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1256317C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013159347A1 (zh) | 2012-04-27 | 2013-10-31 | 孝感市易生新材料有限公司 | 一种连续生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法 |
-
2003
- 2003-01-28 CN CN 03102421 patent/CN1256317C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013159347A1 (zh) | 2012-04-27 | 2013-10-31 | 孝感市易生新材料有限公司 | 一种连续生产高含量和高光学纯度乳酸酯的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1256317C (zh) | 2006-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101239899B (zh) | 一种环己烷催化氧化一步制备己二酸的方法 | |
| CN101693661B (zh) | 一种生产丙二醇甲醚乙酸酯的方法 | |
| CN102115433B (zh) | 一种乙烯低压羰基合成生产丙醛的方法 | |
| CN107337656B (zh) | 一种连续制备γ-十一内酯的反应系统及方法 | |
| CN101381283B (zh) | 连续化生产3-甲基-2-丁烯醇的方法 | |
| CN106478583B (zh) | 碳酸乙烯酯的合成方法 | |
| CN104876800A (zh) | 一种苯乐戊醇的制备工艺 | |
| CN102010321B (zh) | 一种连续法生产异丁酸的工艺 | |
| CN101481293A (zh) | 一种精对苯二甲酸生产中副产物醋酸甲酯催化水解工艺 | |
| CN110105173A (zh) | 一种高效的hppo工艺回收溶剂的纯化方法 | |
| CN1438213A (zh) | 以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺 | |
| CN101481304A (zh) | 一种甲酸甲酯水解制甲酸的工艺 | |
| CN101585776A (zh) | N,n-二异丙基乙(醇)胺的合成方法 | |
| CN101993353B (zh) | 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法 | |
| CN103965055B (zh) | 异丙胺的合成方法 | |
| CN114522738B (zh) | 一种由3-乙酰氧基丙醛一步加氢制备1,3-丙二醇的方法 | |
| CN113072461B (zh) | 丁酮肟的制备方法 | |
| CN100482630C (zh) | 甲基庚烯酮的制备及精制方法 | |
| CN112322676B (zh) | 一种酶催化制备氟伐二醇的方法 | |
| CN109942618B (zh) | 锂电池助剂中间体3-氰丙基二甲基氯硅烷的合成方法 | |
| CN102786427A (zh) | 双（2-二甲基氨乙基）醚的合成方法 | |
| CN104549208A (zh) | 一种合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN201525814U (zh) | 异丙胺粗产品提纯装置 | |
| CN217473505U (zh) | 一种二苯甲烷的生产装置 | |
| CN102503790A (zh) | 一种生产甲基庚烯酮的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |