CN1432529A - 一种制造高纯超细α—三氧化二铝微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造高纯超细α－Al2O3微粉的方法，先将精制碳酸氢铵和精制硫酸铝铵加入纯水制成溶液，在碳酸氢铵溶液中加入精制氨水，使两者混合进行微观反应，经过滤洗涤后放入隧道窑烧结，这种制造方法可使α－Al2O3的含量达99.99％，D50粒经为0.1～5um，BET比表面积为2～20m2/g，真密度3.80～3.97g/cm2，松装密度0.3～0.5g/cm3，摇实密度0.6～1.3g/cm3，烧结密度3.92～3.96g/cm3(1200℃/2小时)α－Al2O3转相率≥95％。
Description
技术领域
本发明属于生产α-Al2O3的方法，尤其涉及生产高纯度α-Al2O3微粉的方法。
背景技术
目前，世界上生产高纯超细氢氧化铝有多种方法，但分别存在着不易高纯度化，产品烧结性差、成本高，残留未反应的铝粒等不同的问题。专利86102252名称为“用蒸汽流化反应器生产α型氧化铝的方法”，这种方法是将氧化铝化合物转变成α型氧化铝含量重量比至少为10％的无水产品的工艺方法，氧化铝化合物经脱水加热后送进反应器，在反应器中用蒸汽流化，反应温度保持在900-1350℃，以生产出均匀性好，并且有优越的研磨性的产品。采用这种方法生产出的α型氧化铝耗能大、产量低、产品粒度较大。还有一种方法是采用硫酸铝铵直接进行热分解的方法，这种方法操作虽比较简单，但在生产过程中能释放出大量的三氧化硫会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产氧化铝纯度为99.99％，粒度小于0.5微米的α-Al2O3，并在生产过程中无污染的生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制造高纯超细α-Al2O3微粉的方法，先将精制碳酸氢铵和精制硫酸铝铵加入纯水制成溶液，在碳酸氢铵溶液中加入精制氨水，而后再加入硫酸铝铵溶液微观反应，经过滤后得到合成硫酸铝铵，把硫酸铝铵用纯水洗涤，而后装入匣钵在窑加热制成。
精制碳酸氢铵加入精制氨水后应使溶液的PH值为9-10，在微观反应时该溶液的体积应与加入的精制硫酸铝铵体积相同，微观反应速度为1L/分至小于等于40L/分。
烧结所用的窑为隧道窑，碳酸铝铵是先在300℃-800℃的温度下进行低温脱水，而后在800℃-1300℃的高温下烧结。
由精制碳酸氢铵溶液和精制硫酸铝铵溶液进行微观反应时应在40℃-60℃的温度下进行。
采用这种方法生产α-Al2O3在碳酸铝铵合成时，可以控制粒度分布宽与窄，由于合成后的碳酸铝铵可以用高纯水反复洗涤，彻底清洗了碳酸铝铵中的硫酸根离子，因此避免了在热分解过程中三氧化硫气体的释放，故该生产过程中不会给周围空气造成污染，也避免了残留在产品中的微量元素，所以能保证产品质量，再由于该技术是采用碳酸铝铵热分解隧道窑法生产工艺，碳酸铝铵低温脱水使γ-Al2O3转化为α-Al2O3，整个过程耗能少，并能批量生产和连续作业，所以该方法能提高产量。采用该工艺生产的产品检测得知：可使α-Al2O3的含量达99.99％，D50粒经为0.1～5um，BET比表面积为2～20m2/g，真密度3.80～3.97g/cm2，松装密度0.3～0.5g/cm3，摇实密度0.6～1.3g/cm3，烧结密度3.92～3.96g/cm3(1200℃/2小时)α-Al2O3转相率≥95％。
附图说明
图1为本发明的生产流程图。
具体实施方式
实施例1：先把自来水按照常规的方法制取高纯水，取精制的碳酸氢氨放入容器加入高纯水，制取碳酸氢氨的水溶液，使该溶液浓度为4mel/L，而后加入精制氨水使上述溶液的PH值为10。
取精制硫酸铝铵放入容器，加入高纯水制取硫酸铝铵水溶液，使其浓度为0.2mel/L，把配制好的PH为9～10的碳酸氢氨水溶液温度控制在60℃的状况，而后在该溶液中加入同样体积的上述的硫酸铝铵水溶液，该溶液温度应为50℃，使两者混合在一起进行微观反应在该过程应对混合液进行搅拌，若采用搅拌器时其搅拌速度应为200转/分，反映温度控制在60℃，使其反应速度为40L/分。把反应后的混合物进行压滤，获得碳酸铝铵，将这些碳酸铝铵用纯水洗涤，把经洗涤后的碳酸铝铵滤饼装入匣钵内，送入隧道窑在温度为300～800℃的温度下进行低温脱水分解，生成γ-Al2O3，而后再在800～1300℃的高温下烧结生成α-Al2O3，这种α-Al2O3出窑后经包装即可入库。
在本实施例中所述的高纯水其水质要求为：电阻≥10Ωm。其化学分析值为：
| 杂质元素 | K | Na | Cu | Ca | Mg | Cr | Si | Fe | Ni | Zn | Pb |
| ug/L | ≤5 | ≤10 | ND | ND | ≤2 | ND | ≤50 | ≤20 | ND | ND | ND |
精制碳酸氢氨中碳酸氢氨的含量≥90％。其化学分析值为：
| 杂质元素 | K | Na | Cu | Ca | Mg | Cr | Si | Fe | Ni | Zn | Pb |
| ppm | ≤5 | ≤10 | ND | ND | ≤2 | ND | ≤50 | ≤20 | ND | ND | ND |
精制硫酸铝铵的主要参数为：铝氧含量≥10％。其化学分析值为：
| 杂质元素 | K | Na | Cu | Ca | Mg | Cr | Si | Fe | Ni | Zn | Pb |
| ppm | ≤5 | ≤5 | ≤5 | ND | ≤1 | ≤5 | ≤1 | ≤3 | ≤3 | ≤5 | ND |
精制氨水的主要参数为：氨含量≥15％。其化学分析值为：
| 杂质元素 | K | Na | Cu | Ca | Mg | Cr | Si | Fe | Ni | Zn | Pb |
| g/L | ND | ≤0.0015 | ≤0.0015 | ≤0.0015 | ≤0.0002 | ND | ≤0.0002 | ≤0.0015 | ND | ND | ND |
实施例2：按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为2mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9，温度控制为58℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.2mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为180转/分，反应温度控制在50℃，反应速度为30L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
实施例3：按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为3mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为10，温度为50℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.5mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为180转/分，反应温度控制在55℃，反应速度为35L/分，而后按照实施例1的操作步骤与工艺条件生成α-Al2O3。
实施例4：按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为4mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9，温度为40℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.8mel/L温度为68℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为150转/分，反应温度控制在45℃，反应速度为15L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
实施例5：按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为3mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为10，温度为45℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.2mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为150转/分，反应温度控制在40℃，反应速度为25L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
实施例6：按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为2mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9温度为50℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.1mel/L温度为70℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为230转/分，反应温度控制在60℃，反应速度为1L/分，而后按照实施例1的方法进行生成α-Al2O3。
实施例7：按照实施例1的方法制取高纯水，碳酸氢氨水溶液和硫酸铝铵水溶液，碳酸氢氨水溶液的浓度为4mel/L，而后加入精制氨水使其溶液的PH值为9，温度为50℃，而后在该溶液中加入同样体积的浓度为0.4mel/L温度为60℃的硫酸铝铵水溶液，使两者混合进行微观反应，搅拌速度为180转/分，反应温度控制在50℃，反应速度为6L/分，而后按照实施例1的操作步骤工艺条件生成α-Al2O3。
Claims (4)
1、一种制造高纯超细α-Al2O3微粉的方法，其特征是：先将精制碳酸氢铵和精制硫酸铝铵加入纯水制成溶液，在碳酸氢铵溶液中加入精制氨水，而后再加入碳酸铝铵溶液微观反应，经过滤后得到合成碳酸铝铵，把碳酸铝铵用纯水洗涤，而后装入匣钵在窑内烧结。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是：精制碳酸氢铵加入精制氨水后应使溶液的PH值为9-10，在微观反应时该溶液的体积应与加入的精制硫酸铝铵体积相同，微观反应速度为1L/分至小于等于40L/分。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：烧结所用的窑为隧道窑，碳酸铝铵是先在300℃-800℃的温度下进行低温脱水，而后在800℃-1300℃的高温下烧结。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征是：由精制碳酸氢铵溶液和精制硫酸铝铵溶液进行微观反应时应在40℃-60℃的温度下进行。
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