CN103332717A - 一种高活性氧化铝的生产方法 - Google Patents

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徐美权
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Abstract

本发明涉及一种高活性氧化铝的生产方法。所述方法包括以下步骤：制备浓度为0.1mol/L～2.0mol/L的硫酸铝盐溶液；制备浓度为0.2mol/L～3.5mol/L的碳酸铵盐溶液；在搅拌的条件下，向碳酸铵盐溶液中加入硫酸铝盐溶液进行反应；待反应完毕后，停止搅拌，进行过滤、洗涤，得到碳酸铝铵；碳酸铝铵经过烘干、焙烧后即可得到高活性氧化铝。在碳酸铝铵焙烧的过程中，分解产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，可以回收用于制备碳酸铵盐溶液。本发明制备高活性氧化铝的工艺流程简单、易于操作，容易规模化生产，且生产成本低。所得的高活性氧化铝比表面积大，纯度高，制备周期短，其比表面积可达520㎡/g以上。

Description

一种高活性氧化铝的生产方法
技术领域
本发明涉及一种高活性氧化铝生产方法，尤其涉及一种比表面积很高的高活性氧化铝的生产方法。
背景技术
活性氧化铝的主要成分为γ、ρ等晶型的氧化铝，是一种多孔性、高分散度的固体物料。活性氧化铝的性质特点主要为：比表面积大、反应活性强、吸附性能好、热稳定性优良。活性氧化铝是制备航天航空、兵器、电子、特种陶瓷等尖端材料的原料，是性能优良的汽车尾气净化剂，在石油化工和化学工业中用作催化剂或载体，广泛应用于各种行业中的吸附剂和脱水剂。
目前活性氧化铝的制备方法，主要分为两种：一种是将拜耳法生产的三水铝石或工业氢氧化铝在350-600℃进行加热脱水制得，但其杂质含量较高，孔型及表面结构难以改善；另一种方法是通过中和铝盐或铝酸钠溶液或由醇铝分解来获得铝胶、拟薄水铝石或一水软铝石，再在400-600℃下活化制得，由于对产品的性能要求不同，原料不同，相应的制作过程也有很大的差异。如果想进一步完善型体孔结构，根据前驱体生成过程的不同可以添加碳粉、聚乙烯醇、草酸铵等添加剂。这些方法制得的活性氧化铝的耐高温性能较好，但是比表面积相对较小，普通活性氧化铝的比表面积一般为150～300m2/g，另外工艺流程复杂，生产成本高。
发明内容
本发明针对现有活性氧化铝生产工艺流程复杂，设备投资大，生产成本高，产品品质较差的缺点，提出一种工艺流程简单、设备投资少、生产成本低、易于大规模工业化生产的高活性氧化铝的生产方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高活性氧化铝的生产方法包括以下步骤：
步骤1：制备浓度为0.1mol/L～2.0mol/L的硫酸铝盐溶液；
步骤2：制备浓度为0.2mol/L～3.5mol/L的碳酸铵盐溶液；
步骤3：在搅拌的条件下，往碳酸铵盐溶液中加入硫酸铝盐溶液进行反应，反应温度为20℃-90℃；
步骤4：待反应完毕后，停止搅拌，进行过滤、洗涤，得到碳酸铝铵；碳酸铝铵经过烘干、焙烧后即可得到高活性氧化铝；
步骤5：在碳酸铝铵焙烧的过程中，分解产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，进行回收制备成碳酸铵盐溶液。
进一步，所述步骤3中反应条件，加热温度控制在20℃～90℃，搅拌速度控制在20r/min～1000r/min，碳酸铵盐与硫酸铝盐的摩尔比为2：1～12：1，反应时间3min～300min。
进一步，所述步骤4中烘干温度在50℃～250℃，烘干时间为1h～48h，焙烧温度在300℃～1000℃，焙烧时间为0.1h～8h。
进一步，所述的硫酸铝盐溶液为硫酸铝铵或硫酸铝溶液。
进一步，所述的碳酸铵盐溶液为碳酸铵或碳酸氢铵。
本发明的有益效果是：本发明生产高活性氧化铝的方法，工艺流程简单、设备投资少、生产成本低、易于大规模工业化生产。碳酸铝铵焙烧生成氧化铝的同时，产生的烟气可以合成另外一种原料碳酸铵盐，原料消耗少。碳酸铝铵在较宽的焙烧温度范围及焙烧时间范围内，不需要加入扩孔剂、表面活性剂等添加剂，就可以生产比表面积高达520㎡/g以上的高活性氧化铝。
附图说明
图1为本发明一种高活性氧化铝的生产方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述。
本发明的一种高活性氧化铝的生产方法，基于以下化学反应原理：
NH4Al(SO4)2+4NH4HCO3=NH4AlO(OH)HCO3↓+2(NH4)2SO4+3CO2↑+H2O
NH4Al(SO4)2+2(NH4)2CO3+H2O=NH4AlO(OH)HCO3↓+2(NH4)2SO4+CO2↑
Al2(SO4)3+8NH4HCO3=2NH4AlO(OH)HCO3↓+3(NH4)2SO4+6CO2↑+2H2O
Al2(SO4)3+4(NH4)2CO3+2H2O=2NH4AlO(OH)HCO3↓+3(NH4)2SO4+2CO2↑
2NH4AlO(OH)HCO3=Al2O3+2CO2↑+3H2O↑+2NH3↑
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3
如图1所示，所述方法包括以下步骤：
步骤1：制备浓度为0.1mol/L～2.0mol/L的硫酸铝盐溶液。
将原料硫酸铝盐溶解于水中，制备成浓度为0.1mol/L～2.0mol/L的硫酸铝盐溶液。
步骤2：制备浓度为0.2mol/L～3.5mol/L的碳酸铵盐溶液。
将原料碳酸铵盐溶解于水中，制备成浓度为0.2mol/L～3.5mol/L的碳酸铵盐溶液。
步骤3：在搅拌的条件下，往碳酸铵盐溶液中加入硫酸铝盐溶液进行反应，反应温度为20℃-90℃。
硫酸铝盐溶液与碳酸铵盐溶液的反应条件为：反应温度控制在20℃～90℃，搅拌速度控制在20r/min～1000r/min，碳酸铵盐与硫酸铝盐的摩尔比为2:1～12：1，反应时间3min～300min。
步骤4：待反应完毕后，停止搅拌，进行过滤、洗涤，得到碳酸铝铵；碳酸铝铵经过烘干、焙烧后即可得到高活性氧化铝。
碳酸铝铵的烘干温度控制在50℃～250℃，烘干时间为1h～48h，烘干后的碳酸铝铵进行焙烧，焙烧温度控制在300℃～1000℃，焙烧时间为0.1h～8h。
步骤5：在碳酸铝铵焙烧的过程中，分解产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，进行回收制备成碳酸铵盐溶液。
本发明的高活性氧化铝的生产方法，所述的硫酸铝盐溶液为硫酸铝铵或硫酸铝溶液。所述的碳酸铵盐溶液为碳酸铵或碳酸氢铵。
下面以五个实施例对本发明一种高活性氧化铝的生产方法做进一步详细的描述。
实施例1
配制浓度为0.2mol/L的硫酸铝铵溶液1000mL和浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液1000ml。在搅拌速度为100r/min的条件下，向1000mL碳酸氢铵溶液中缓慢加入硫酸铝铵溶液1000ml，调节加热量，使反应温度控制在40℃，反应60min后，进行真空抽滤实现固液分离，得到碳酸铝铵滤饼。碳酸铝铵滤饼用温水进行洗涤后，在100℃烘干6h，将烘干的碳酸铝铵进行焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为3h。焙烧得到的固体即高活性氧化铝，其比表面积为528㎡/g。
焙烧产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，用水吸收分解所产生的烟气，制得碳酸氢铵溶液，并将该溶液输送至与硫酸铝溶液进行反应，回收再利用这些由烟气制得的碳酸氢铵溶液。
实施例2
配制浓度为0.5mol/L的硫酸铝铵溶液1000mL和浓度为1.5mol/L的碳酸氢铵溶液1500ml。在搅拌速度为400r/min的条件下，向1500mL碳酸氢铵溶液中缓慢加入硫酸铝铵溶液1000ml，调节加热量，使反应温度控制在70℃，反应150min后，进行真空抽滤实现固液分离，得到碳酸铝铵滤饼。碳酸铝铵滤饼用温水进行洗涤后，在120℃烘干5h，将烘干的碳酸铝铵进行焙烧，焙烧温度为550℃，焙烧时间为2h。焙烧得到的固体即高活性氧化铝，其比表面积为562㎡/g。
焙烧产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，用水吸收分解所产生的烟气，制得碳酸氢铵溶液，并将该溶液输送至与硫酸铝铵溶液进行反应，回收再利用这些由烟气制得的碳酸氢铵溶液。
实施例3
配制浓度为0.3mol/L的硫酸铝溶液800mL和浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液1200ml。在搅拌速度为200r/min的条件下，向1200mL碳酸氢铵溶液中缓慢加入硫酸铝溶液800ml，调节加热量，使反应温度控制在55℃，反应50min后，进行真空抽滤实现固液分离，得到碳酸铝铵滤饼。碳酸铝铵滤饼用温水进行洗涤后，在90℃烘干12h，将烘干的碳酸铝铵进行焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为6h。焙烧得到的固体即高活性氧化铝，其比表面积为554㎡/g。
焙烧产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，用水吸收分解所产生的烟气，制得碳酸氢铵溶液，并将该溶液输送至与硫酸铝溶液进行反应，回收再利用这些由烟气制得的碳酸氢铵溶液。
实施例4
配制浓度为0.3mol/L的硫酸铝铵溶液1000mL和浓度为1.5mol/L的碳酸铵溶液1000ml。在搅拌速度为250r/min的条件下，向1000mL碳酸铵溶液中缓慢加入硫酸铝铵溶液1000ml，调节加热量，使反应温度控制在65℃，反应90min后，进行真空抽滤实现固液分离，得到碳酸铝铵滤饼。碳酸铝铵滤饼用温水进行洗涤后，在105℃烘干8h，将烘干的碳酸铝铵进行焙烧，焙烧温度为520℃，焙烧时间为3h。焙烧得到的固体即高活性氧化铝，其比表面积为545㎡/g。
焙烧产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，用水吸收分解所产生的烟气，制得碳酸氢氨溶液，并将该溶液输送至与硫酸铝铵溶液进行反应，回收再利用这些由烟气制得的碳酸氢氨溶液。
实施例5
配制浓度为0.4mol/L的硫酸铝溶液800mL和浓度为1.5mol/L的碳酸铵溶液1100ml。在搅拌速度为600r/min的条件下，向1100mL碳酸铵溶液中缓慢加入硫酸铝溶液800ml，调节加热量，使反应温度控制在85℃，反应30min后，进行真空抽滤实现固液分离，得到碳酸铝铵滤饼。碳酸铝铵滤饼用温水进行洗涤后，在200℃烘干5h，将烘干的碳酸铝铵进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为1h。焙烧得到的固体即高活性氧化铝，其比表面积为577㎡/g。
焙烧产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，用水吸收分解所产生的烟气，制得碳酸氢氨溶液，并将该溶液输送至与硫酸铝溶液进行反应，回收再利用这些由烟气制得的碳酸氢氨溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1：制备浓度为0.1mol/L～2.0mol/L的硫酸铝盐溶液；
步骤2：制备浓度为0.2mol/L～3.5mol/L的碳酸铵盐溶液；
步骤3：在搅拌的条件下，往碳酸铵盐溶液中加入硫酸铝盐溶液进行反应，反应温度为20℃-90℃；
步骤4：待反应完毕后，停止搅拌，进行过滤、洗涤，得到碳酸铝铵；碳酸铝铵经过烘干、焙烧后即可得到高活性氧化铝；
步骤5：在碳酸铝铵焙烧的过程中，分解产生的烟气主要成分为二氧化碳、氨气，进行回收制备成碳酸铵盐溶液。
2.根据权利要求1所述的高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤3中反应条件，搅拌速度控制在20r/min～1000r/min。
3.根据权利要求1所述的高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤3中反应条件，碳酸铵盐与硫酸铝盐的摩尔比为2：1～12：1。
4.根据权利要求1所述的高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤3中反应条件，反应时间3min～300min。
5.根据权利要求1所述的高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤4中烘干温度在50℃～250℃，烘干时间为1h～48h。
6.根据权利要求1所述的高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤4的焙烧温度在300℃～1000℃，焙烧时间为0.1h～8h。
7.根据权利要求1所述的高活性氧化铝的生产方法，其特征在于，所述硫酸铝盐溶液为硫酸铝铵或硫酸铝溶液；所述碳酸铵盐溶液为碳酸铵或碳酸氢铵。
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