CN1431893A - 具有不变调性初始香调的延时香料传递体系 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及缓释的调合香料，其中香料的初始释放或发香不会因不协调的调合香料的存在而发生变调。本发明的体系中含有：(a)一种香料前体组分；(b)一种游离香料组分。本发明还涉及含有该香原料体系的组合物，以及制备该体系的方法。

Description

具有不变调性初始香调 的延时香料传递体系
本申请请求2000年6月1日提交的美国临时专利申请60/208,466的优先权。
                       发明领域
本发明涉及缓释的调合香料，其中初始释放的香味或芳香不会因不协调的调合香料的存在而发生变调。本发明的体系中含有香原料和一种或多种香料前体和/或调合香料前体，其可增加初始调合香料的寿命。
                       背景技术
涉及调合香料前体及香料前体的现有技术已被推进到香原料混合物可以单分子形式释放的程度。通过对调合香料前体或香料前体结构、特别是对缩醛、酮缩醇、原酸酯结构的控制，目前调香师可以控制各类香原料特别是醛类、酮类、醇类香原料的释放。此外，通过对调合香料前体或香料前体二级结构的选择，调香师可以控制香料释放的速率和令香料的释放过程持久的条件。
香料以及调合香料的充分配制所达到的最初香调是重要的感官特性，并且用于令使用者给与其接触的其他人留下香感。该初始香调一般被提供到一定部位特别是皮肤上，该部位常不会有其他香分或香料影响调合香料的特性。
但是，由于不同香精组分的不同蒸发作用，充分配制的香料(调合香料)所具有的初始香气特性与香精头香蒸发时的香气特性存在差别。通过采用香料前体及调合香料前体为头香的消耗以及少量挥发的体香和基香的消耗提供的这种补充可直接改善初始香气特性随时间的逐渐变化。但是，将香料前体及调合香料前体与游离香原料共用会令初始香气特性变调。
目前没有任何方法或体系可令调香师克服这种初始香气变调问题。长期以来，亟需用于测定香原料、尤其是香料或调合香料、香料前体或调合香料前体用量的方法和手段，以使这些组分混合释放时获得不变调的初始香气。也没有任何香料传递体系可令调香师制成随应用时间保持调合并随时间的延长而持久发香的调合香精。
                       发明概述
本发明达到了上述要求，因为意外地发现了一种香料传递体系和一种测定方法，用于测定需要提供调合及持久的初始调合香调的各成分相对浓度。现在，采用本发明所述的方法可获得调合的传递体系配方。目前调香师可采用不同数目的调合香料前体及香料前体获得持续的香气特征或特异性香气特征。本发明的体系不会令该初始香调变调，而无需考虑该体系组分在应用或释放的哪个位置上使用，尤其是在容器内、在接触或使用的现场预混合、混合。
本发明的第一方面涉及一种香料传递体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料，或它们的混合物，它们一同释放出数目i的香原料fi，下标i表示特定的香原料及其相应的参数，并且最少为数目j的所述香原料fi满足以下的限制条件：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料fi含量的100％，fi是可从所有可释放出所述第i种香原料的香料前体或调合香料前体中释放出来的；νDi是第i种香原料的可测香气浓度，其中数目为j的所述香原料fi满足所述的限制条件；P至少为1；i至少为1；j至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其中含有：
i)初始量εi的所述数目j的第i种香原料fi，其满足(a)中的限制条件；其中所述的第i种香原料的εI被定义为：
                       εi≤a(xi)
a是10；
ii)其他任选的一种或多种调合的香原料，载体和辅剂。
本发明还涉及一种组合物，其中含有本发明所述的香料传递体系。
本发明的另一方面涉及本发明香料传递体系的制备方法。
通过阅读以下详述部分和所附的权利要求书，这些和其他的目的、特性和优点对于本领域技术人员来说将是明显的。除非特别指出，所有百分比，比率和比例均以重量计。除非特别指出，所有温度均以摄氏度(℃)计。相关部分中引用的所有文献均结合在本发明中作为参考。
                        发明详述
本发明涉及能传递缓释香料的组合物，其中初始的香调或调合香调是和谐的，在一个实施方案中，所述香料在所述香料的整个应用过程中均是调合的。本发明还提供了一种方法，用于选择正确相对用量的香原料和香料前体和/或调合香料前体，以提供调合的初始香调或特征。
本发明涉及香料前体和游离香原料的调合，从而涉及香料前体和游离香原料的用量关系。仅由调合香料前体或香料前体配制的调合香料的初始发香或香气完全不同于香料前体或调合香料前体开始释放其香原料组分后产生的香气特征。本发明涉及用于配制具有持续初始香调的香料或香精的方法。调香师目前意外地配制出含有调合香料或单一香料的香原料，其中香气可随时间延长而持久保持，不会衰减或出现采用非释放性香精时出现的失去调合性的现象。
本发明的体系可释放芳香，香味，发香，香气等，其能保持持久性和调合性。与会在短时间内减少的含香精体系的香原料不同，本发明的体系随时间延长能保持其初始香气或特征。
在应用或使用所述组合物前，本发明的体系中预先含有两种组分。一种组分是香精前体组分，其含有香料前体，调合香料前体及其混合物，其能在应用后释放出一种或多种香原料。
另一组分包含单一香原料或含有两种或多种香原料的香料混合物(调合香料)。本发明的一个方面在于当香精组分随着最初香精挥发或以其他方式损失掉时，大量损失的组分由香精前体化合物释放补充，从而保持损失组分的水平相同。
希望通过采用香料前体及调合香料前体来增加调合香料持续时间的调香师会面临这样的事实：存在大量的各类香料前体及调合香料前体，尤其是酯类，原酸酯，缩醛，酮缩醇，并且这些各类化学品根据其香精前体结构和使用情况(具体如用作精制香料，或用于清洁组合物)而具有不同的释放速率。
本文中的以下定义有助于调香师了解本发明的不同方面，以及确定本发明范围和实用性的方式。例如，本领域的普通技术人员均认可人可直接感觉到的香原料的最小量为可测香气阈值(ODT)。然而，香原料彼此协同作用，因而在本发明的某些实施方案中，组合物或传递体系中香原料的含量可低于ODT，这仅仅因为其存在会影响其他成分的特征。定义
游离香料组分：游离香料组分是香料传递体系的一部分，其含有游离香原料及其载体或辅剂成分，并且在使用或施用传递体系之前应存在于所述体系中。根据本发明的实施方案，可将游离香料组分与事先隔离(例如采用隔离容器或隔离相)保存的可释放的香料组分混合，或在使用现场将其与可释放的香料组分混合。
可释放的香料组分：可释放的香料包含调合香料前体和香料前体，及其任选的载体或辅剂，其中调合香料前体和香料前体可在一般由用户实施的发香步骤中释放出香原料。根据本发明的实施方案，可将可释放的香料组分与游离香料组分混合或隔离保存，例如采用隔离容器或隔离相形式，或在应用现场与游离香料组分混合。
游离香原料浓度，ε：其为经释放步骤发香前，香料传递体系中以游离香料存在的香原料浓度，所述的步骤会导致其他香原料的释放。该浓度是达到初始调合香调的关键。对于本发明传递体系的正确配制很关键的是，ε是产品在首次使用前其中存在的香原料的含量。
可释放的香原料浓度，x：使所述香原料从释放步骤中有意发香过程前存在于香料传递体系的所有香料前体或调合香料前体中100％释放的特定香原料的浓度。例如，该浓度可被认为是香原料的“储存”量。按照另一思路，其为香原料的“可释放”量。体系中可含有几种可释放香原料fi的香料前体或调合香料前体，但根据释放动力学，各分子释放所述香原料的速率不同。x值为调香师所采用的香料前体类型的释放速率的自变量。x值不包括ε，即以游离香原料形式存在的所述香原料浓度。
香原料总浓度，τ：其为特定香原料的总有效浓度，并且表示如以下等式所示的游离香原料和可传递的香原料之和：
                       τi＝εi+xi其中下标i表示第i种香原料。
可测香气浓度，νD：这里定义的可测香气浓度(ODC)是香精配制领域的普通技术人员所能察觉的香原料嗅觉强度为10时溶于二丙二醇(DPG)的香原料的最低重量百分比浓度，其中嗅觉强度等级以0-100计。
饱和香气浓度，νS：这里定义的饱和香气浓度(OSC)是指香精配制领域的普通技术人员确定在超过该量时无进一步香调时溶于DPG的香原料的用量，以重量百分比计。
可传递香原料的化学实体是香料前体(释放一种香原料)及调合香料前体(释放多种香原料)。术语″香精前体″在此可与术语香料前体及调合香料前体交替使用，用于涵盖经分解从前体分子中传递出以释放香原料组分的那些成分。香精前体(香料前体及调合香料前体)可见于：美国专利5,559,088，Severns等人，1996年9月24日授权；美国专利5,562,847，Waite等人，1996年10月8日授权；美国专利5,652,205，Hartman等人，1997年7月29日授权；美国专利5,710,122，Sivik等人，1998年1月20日授权；美国专利5,716,918，Sivik等人，1998年2月10日授权；美国专利5,721,202，Waite等人，1998年2月24日授权；美国专利5,744,435，Hartman等人，1998年4月25日授权；美国专利5,756,827，Sivik，1998年5月26日授权；美国专利5,710,122，Sivik等人，1999年1月20日授权；美国专利5,919,752，Morelli等人，1999年7月6日授权；美国专利5,965,767，Sivik等人，1999年10月12日授权；美国专利6,013,618，Morelli等人，2000年1月11授权；美国专利6,077,821，Morelli等人，2000年6月20日授权；美国专利6,083,892，Severns等人，2000年7月4日授权；美国专利6,087,322，Morelli等人，2000年7月11日授权；美国专利6,093,691，Sivik等人，2000年7月25日授权；美国专利6,100,233，Sivik等人，2000年8月8日授权；美国专利6,114,302，Morelli等人，2000年9月5日授权；美国专利6,126,953，Costa等人，2000年10月3日授权；美国专利6,147,037，Gardlik等人，2000年11月14日授权；美国专利6,150,310，Sivik等人，2000年11月21日授权；美国专利6,156,710，Sivik等人，2000年12月5日授权，美国专利6,165,953，Gardlik等人，2000年12月26日授权；美国专利6,177,389，Morelli等人，2001年1月23日授权；美国专利6,184,188，Severns等人，2001年2月6日授权；美国临时专利申请60/246,811，2000年11月8日提交；这些均结合在本发明中作为参考。
本发明涉及一种用于提供延时香料释放体系的方法，其中所述的传递体系具有不变调性初始香调。
步骤(a)：本发明的该步骤涉及选择数目P的香料前体和/或调合香料前体，其含有用于传递体系的香精前体。根据调香师的选择，该体系中可含有1至无限多数目的香料前体。但调香师一般会面临具有不同复合性的香料及调合香料。例如，用于皂类和化妆品的简单传递体系可含有2-6种，而另一实施方案会包含10种香原料，而精制香料会含有多达50种香原料。
如上述参考文献所述，步骤(a)可采用各种香料前体或调合香料前体。实际上，调香师可采用各种方式对香料前体进行加工以达到所需的释放速率或特性。这类加工的非限定性实例可包括从上述的一到多篇参考文献所列的两种或多种香原料醇合成出原酸酯香料前体。
上文引用的美国临时专利申请60/246,811(2000年11月8日提交)涉及光不稳定性香料前体及调合香料前体，其适用于配制成步骤(a)所采用的原料。
选定的各种香料前体或调合香料前体可释放至少一种香原料f，其中所述的香原料能满足下式的限制条件：
                       x＞n(νD)
其中x是所述香原料从所述香料前体中达到100％释放时的该香原料的重量百分比浓度。以x表示的香原料用量是备用香原料的含量。或者说，该用量x可被认为是香料前体或调合香料前体中存在的香原料的“潜存量”或“可释放量”。这里定义的术语νD是指所述香原料f的可测香气浓度(ODC)。各种香原料均具有自身独特的ODC。
香原料f的x值总是大于各具体香原料(FRM)的ODC值，因为如果具体FRM f的浓度低于νD值，则该FRM没有达到令人体嗅觉所能感觉到的足够高的浓度。
本发明就其广义来说涉及数目i的香原料fi的释放，其中i至少为1。对于调合香料，i值至少为2。例如，对于含10种(i＝10)FRM的体系，其可释放的香原料为f1+f2+...f10，从而可提供含10种不同香精原料成分的调合香料。这些FRM可从不同数目的调合香料前体或香料前体、或其混合物中释放出来。例如，原甲酸三香叶醇酯和己酸二香叶基酯缩醛可分别释放出香原料香叶醇，并可同时加入增香剂体系中，其中调香师通过考虑这两种成分对香叶醇的不同释放速率和其在现场应用时的相对稳定性，可将这两种香精前体作为香叶醇的适宜香源加入释放体系中。
因此，在本发明的体系中，数目P的一种或多种香料前体可释放出一种或多种香原料fi，其中至少数目j(数目j至少为1)的所述香原料fi能满足下式的条件限制：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料从数目P的香料前体中达到100％释放的重量百分比浓度，其中νDi是所述的第i种香原料的可测香气浓度。
指数n是涉及可释放的香原料数量的因子，并用于表示待释放的香原料的相对量。本发明的一个方面涉及香精体系，其可释放形式的(香精前体形式)FRM的含量为ODC的两倍(n＝2)。在另一实施方案中，采用的n＝5或更高。尽管在理论上不希望存在任何限制，但一般认为有更大量的FRM(n＞1)储存，则调香师可令香料的持续时间更长。
在本发明的一个实施方案中，可释放的香原料的数目至少为2(i＝2)，另一方案中则释放至少5种(i＝5)。
调香师应注意，各FRM的n值可不同。高挥发性的香原料需要更多香精前体形式的更易释放的(潜存FRM)香精成分，因为(高挥发性)分子的存留时间短。
以下是表明FRM，f，ODC相互关系的非限定性实例，调香师选择符合下式的香料前体：
Figure A0181040700151
为释放两种香原料f1和f2，根据上述方案，其中释放了2mol醇和1mol甲酸酯。仅为举例，如果释放的香原料醇HOR的νDi等于0.002mol/l，调香师仅希望香原料达到ODC量时，则香料前体的浓度可以为0.001mol/l，因为香料前体足以提供ODC浓度的所述醇。但如果调香师希望达到该醇ODC量的两倍(n＝2)，则香料前体的浓度应当为用量的两倍或0.002mol/l。该实例中用量以mol计，但调香师也可以根据需要选择采用重量百分比，或其他方式表征化合物的含量。在一个实施方案中，n＝1，而在本发明的另一实施方案中，n＝2。另一实施方案中，要求香原料fi达到高释放量，n＝5或5以上。
步骤(b)：该步骤涉及将本发明体系中的香精前体成分与含有初始香料的“游离香原料”混合，并且包括测定初始游离香料组分中所含各种香原料的相对用量。在该步骤中，采用数目P的可释放至少一种所述第i种香原料fi的香料前体来测定所述第i种香原料fi的初始游离浓度εi。本发明所采用的术语εi定义如下：
                       εi≤a(xi)
其中a是涉及FRM从香精前体初始释放前初始香料传递体系中存在的游离香原料用量的因子，其小于或等于具体FRM fi含量的5倍，其中所述的具体FRM可从含有香料增强体系的所有香精前体组分中释放。指数a等于10。但在本发明的另一实施方案中，a可以小于10。
特别值得注意的是，初始存在于本发明体系中的游离香料的某些含量ε可来自香精前体成分。例如可释放香叶醇的香料前体可因制备方法，初始分解等因素而包含游离香叶醇。调香师在确定初始配方中的游离香叶醇用量ε时可将这些香叶醇部分考虑在内。为达到本发明的目的，用于香原料的游离香料的初始用量ε不应大于所配制的香原料组合物或所配制的本发明体系的25％。
对于本发明的一个实施方案，可释放的香原料的含量xi与所述的第i种游离香料初始浓度εi相关，并且如下式定义：
                       (0.1)a(xi)≤εi其中a是5。本发明的一个实施方案中，所有香原料的指数a均小于或等于3。本发明的另一方面涉及可释放香原料的体系，其中至少一种香原料fi的指数a等于或小于1。
如上所述，代表含量ε代表的是在体系在初次使用条件下发香时游离香原料的含量。例如，调香师了解从制备时刻到消费者或使用者应用的时刻间存在时间差，调香师会在可传递剂型中加入初始量的香原料。例如，香料前体会在配制后迅速分解释放出香原料，其会以一定含量ε存在于体系中并在初次使用时传递出来。因此，术语初始含量ε与体系首次使用时香原料的含量相关。可测香气浓度和香气饱和浓度的测定方法
为测定给定香原料f的ODC和OSC值，应作出嗅觉强度对浓度对数的曲线。该方法包括初始测定和最终测定。
初始测定：最初，将纯f以浓度0.0000001，0.000001，0.00001，0.0001，0.001，0.01，0.1，1.0和10wt％溶于纯DPG中，绘制测定曲线草图。由至少3名香精配制领域的普通技术人员组成的专业分类人员构成的小组对各溶液的嗅觉强度按照0-100进行分级。不同浓度下的嗅觉强度为该浓度下各分级值的平均值。下表I给出了根据该方法对两种常用香原料在DPG中3种不同重量百分比浓度测定出的嗅觉强度级别。
                                表I两种常用香原料的嗅觉强度级别香原料f                                          [f]*               嗅觉强度2，4-二甲基-3-环己烯-1-缩醛                     0.0005                 302，4-二甲基-3-环己烯-1-缩醛                     0.001                  502，4-二甲基-3-环己烯-1-缩醛                     0.003                  701-(2，6，6-三甲基-3-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮    0.00004                301-(2，6，6-三甲基-3-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮    0.00009                501-(2，6，6-三甲基-3-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮    0.0005                 70*香原料在DPG中的重量％浓度。
下表II中提供了用于绘制第三种常用的香原料2，6-二甲基-5-庚烯醛曲线草图的数据实例。
                       表II
初始测定：2，6-二甲基-5-庚烯醛的嗅觉强度级别
 项目       [f]*    Log[f]   嗅觉强度
  1     0.0000001    -7.0     0
  2     0.000001    -6.0     0
  3     0.00001    -5.0     0
  4     0.0001    -4.0     10
  5     0.001    -3.0     55
  6     0.01    -2.0     81
  7     0.1    -1.0     83
  8     1.0    0.0     84
  9     10.0    1.0     84
*香原料在DPG中的重量％浓度。
初始测定提供了曲线的大体形式，并用于确定作为起始香原料浓度[f]起始的9种浓度，并在最终测定时被用作浓度上限[f]限值。选择香原料的嗅觉强度低于5的最高浓度作为最终测定的起始浓度。在提供的实施例中，存在于DPG中的2，6-二甲基-5-庚烯醛的[f]起始为0.00001重量％(表II，第3项)。选择上述香原料的两紧邻浓度的嗅觉强度差别小于5的香原料最低浓度[f]起始作为最终测定的上限浓度。在提供的实施例中，存在于DPG中的2，6-二甲基-5-庚烯醛的[f]限值为0.10重量％(表2，第7项)。
最终测定：绘制最终曲线时，需要应用所述多种初始浓度。所用的起始浓度[f]起始＝1c，以及5c，10c，20c，40c，80c，160c，320c，640c，1280c，2560c，5120c，1024c，2048c，4096c等多种，并且高至并包含多个首次超出[f]限值的点。由至少3名香精配制领域的普通技术人员组成的专业分类人员构成的小组对各溶液的嗅觉强度按照0-100进行分级。不同浓度下的嗅觉强度为该浓度下各分级值的平均值。下表III显示了用于绘制2，6-二甲基-5-庚烯醛最终曲线的数据实例。
                      表III
最终测定：2，6-二甲基-5-庚烯醛的嗅觉强度级别
 项目      [f]*    Log[f]   嗅觉强度
   1     0.00001    -5.00     0
   2     0.00005    -4.30     6
   3     0.0001    -4.00     10
   4     0.0002    -3.70     19
   5     0.0004    -3.40     33
   6     0.0008    -3.10     50
   7     0.0016    -2.80     64
   8     0.0032    -2.50     74
   9     0.0064    -2.19     78
   10     0.0128    -1.89     81
   11     0.0256    -1.59     83
   12     0.05l2    -1.29     83
   13     0.1024    -0.99     84
*香原料在DPG中的重量％浓度。
由最终测定得出ODC和OSC值。可测香气浓度(ODC)在此被定义为溶于二丙二醇(DPG)的香原料在高于[f]起始的最低浓度下，其嗅觉强度在0-100分级中为10。测定需要采用两紧邻浓度间的线性内推法，其中一个浓度的嗅觉强度低于10，另一个高于10。对于2，6-二甲基-5-庚烯醛，以上测出的ODC为0.0001重量％(表III，第3项)。饱和香气浓度(OSC)定义为两紧邻浓度的嗅觉强度差别小于5时高于ODC的香原料最低浓度。对于2，6-二甲基-5-庚烯醛，以上测出的OSC为0.0256重量％(表III，第11项)。
香料和香精领域技术人员将香原料的混合物称为“调合香料”。这里采用的术语“调合香料”是指“两种或多种经巧妙混合可提供宜人香气、香味、挥发油或芳香物性的两种或多种′香原料′的混合物”。本发明中“香原料”是指分子量至少为100g/mol的化合物，其可单独或与其他“香原料”共用以提供香味，芳香、挥发油或香气。
一般，“香原料”尤其包括醇类，酮类，醛类，酯类，醚类，腈类，以及环状或脂肪族链烯烃如萜烯。常用的“香原料”的列表可见于各种参考资料来源，例如《香精和调味剂化学》(“Perfume andFlavor Chemicals”，第I和第II卷；Steffen Arctander Allured Pub.Co.(1994))，以及《香精：艺术，科学和技术》(“Perfumes：Art，Science and Technology”；Müller，P.M.和Lamparsky，D.著，BlackieAcademic and Professional(1994))，两者均结合在本发明中作为参考。
在香料前体及调合香料前体出现之前，香精和香料调香师所提供的香气会因蒸发而立即开始减弱。但通过采用可释放香原料的组分，特别的组分(香原料)可通过香料前体或调合香料前体的分解持续得到补充。但在应用含香料前体或调合香料前体的组合物时，第i种游离香原料的浓度εi与释放步骤的有意发香过程中释放的第i种香原料浓度一起提供了第i种香原料的初始应用浓度，其会令初始香调变调。在许多实例中，浓度几乎接近其OSC的香原料会产生不利的香气影响。例如，粪臭素，3-甲基-1H-吲哚，其是可产生粪臭味的成分，当其以接近ODC的浓度应用时，其是可被用作能提供某些所需香调的香精的香原料。但是，将该组分以高浓度甚至接近OSC的浓度加入或通过香料前体过早释放时，会对香气特征产生不利影响。
本发明的可提供不变调性初始香调的体系中含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，其中P为1或1以上，各香料前体可释放出至少一种香原料fi，其中至少一种所述的香原料fi释放时产生的香气特性满足以下的限制条件：
                      xi＞n(νDi)
其中i是与具体香原料相关的指数，xi是第i种香原料可从所有的一种或多种所述P种香料前体中释放的重量百分比浓度；n是可测香气浓度的倍数，并且等于1；νDi是所述第i种香原料的可测香气浓度；以及
ii)任选的香原料释放修饰剂；
b)游离香料组分，其含有：
i)由香原料构成的游离调合香料，其中各香原料的浓度为ε，以占所述香料传递体系的重量百分比计，条件是当至少数目m的所述第i种香原料的浓度εi满足下式的条件限制：
     logνSi-1/2logνDi＞logεi＞logνSi+1/2logνDi
其中νSi是所述第i种香原料的饱和香气浓度；νDi是第i种香原料的可测香气浓度；m是1；以及
ii)任选的载体和辅剂成分。
在本发明的一个实施方案中，所含香原料的数目m至少为2。
本发明的体系还涉及一个方面，其含有一种香料前体。例如一种体系，其中含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)一种可释放香原料f的香料前体，其中所述的f选自：醇类，酮类，醛类，酯类，腈类，萜烯，其中所述的香原料满足下式的条件限制：
                      x＞n(νD)
其中x是可从所述香料前体中释放的所述香原料的重量百分比浓度；n是所述香原料的可测香气浓度的倍数，并且至少为1；νD是所述香原料的可测香气浓度；
ii)任选的香原料释放修饰剂；
b)一种游离香料组分，其含有：
i)含量为ε的所述香原料f，其中ε是定义如下的游离香原料的重量百分比：
                      ε≤a(x)
其中a至少为5，并且含量ε满足下式的条件限制：
    logνSi-1/2logνDi＞logεi＞logνSi+1/2logνDi
其中νSi是所述第i种香原料的饱和香气浓度；νDi是所述第i种香原料的可测香气浓度；以及
ii)任选的载体和辅剂成分。
本发明的另一方面涉及一种体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)至少一种可释放香原料f的光不稳定性香料前体或调合香料前体，其中所述的f选自：醇类，酮类，醛类，酯类，腈类，萜烯，其中所述的香原料满足下式的条件限制：
                      x＞n(νD)
其中x是可从所述香料前体中释放的所述香原料的重量百分比浓度；n是所述香原料的可测香气浓度的倍数，并且至少为1；νD是所述香原料的可测香气浓度；
ii)任选的香原料释放修饰剂；
b)一种游离香料组分，其含有：
i)含量为ε的所述香原料f，其中ε是定义如下的游离香原料的重量百分比：
                      ε≤a(x)
其中a至少为5，并且含量ε满足下式的条件限制：
   logνSi-1/2logνDi＞logεi＞logνSi+1/2logνDi
其中νSi是所述第i种香原料的饱和香气浓度；νDi是所述第i种香原料的可测香气浓度；以及
ii)任选的载体和辅剂成分。
本发明的另一方面涉及一种体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其中含有：
i)一种可释放数目i的香原料fi的调合香料前体，其中所述f选自醇类，酮类，醛类，酯类，腈类，萜烯，其中至少一种所述香原料满足以下条件的限制：
                      xi＞n(νDi)
其中xi是从所述调和香料中释放出的所述香原料的重量百分比浓度；n是所述香原料的可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；νDi是至少一种所述香原料的可测香气浓度；
ii)任选的香原料释放修饰剂；
b)游离香料组分，其含有：
i)含量为εi的所述香原料fi，其中εi是至少一种如下定义的游离香原料的重量百分比：
                      εi≤a(xi)
其中a至少等于5，对于每一种满足条件(a)(i)的fi，其含量εi满足下述限制条件：
    logνSi-1/2logνDi＞logεi＞logνSi+1/2logνDi
其中νSi是所述第i种香原料的饱和香气浓度；νDi是满足条件(a)(i)的所述第i种香原料的可测香气浓度；以及
ii)任选的载体和辅剂成分。
以下是用于选择本发明组分的方法的非限定性实例。将可测香气浓度为10-4(0.0001重量％，在DPG中)、饱和香气浓度为10-2(0.01重量％，在DPG中)的香原料代换到以下等式中：
    logνS-1/2logνD＞logε＞logνS+1/2logνD
得出：
    log10-2-1/2log10-4＞logε＞log10-2+1/2log10-4
    (-2)-1/2(-4)＞logε＞(-2)+1/2(-4)
                   0＞logε＞-4
因此，本发明香料传递体系中所述香原料的优选含量范围为1×10-4重量％至1重量％。
                           配制
本发明的方法和由其制得的香料传递体系可用于增加各种含有香料或香精组分的组合物的持续发香时间。
一方面涉及一种精制香料组分，其含有：
A)约0.001重量％、在另一实施方案中约为0.01重量％至约25重量％、在另一方面约为0.1重量％至约10重量％、在另一方面涉及的具体实施方案中约为1重量％至约5重量％的一种香料前体组分，其含有：
i)至少一种可释放香原料f的香料前体或调合香料前体，其中所述的f选自：醇类，酮类，醛类，酯类，腈类，萜烯，其中所述的香原料满足下式的条件限制：
                        x＞n(νD)
其中x是可从所述香料前体中释放的所述香原料的重量百分比浓度；n是所述香原料的可测香气浓度的倍数，并且至少为1；νD是所述香原料的可测香气浓度；
ii)任选的香原料释放修饰剂；
B)一种游离香料组分，其中各香原料f的初始浓度为ε，其中ε是初始组合物中的游离香原料的重量百分比，其满足下式的限制条件：
                        ε≤a(x)其中a至少为5；以及
C)余量的载体和辅剂成分。
上述制剂的具体实施方案涉及含约0.01重量％至约0.2重量％香料前体组分的组合物。
本发明的另一方面涉及延时的精制香料，其含有构成初始调合香精的香原料混合物，其可由本发明的香原料释放体系持久释放。
调香师可为以下体系提供一种改进的调和香料：
A)约为0.001重量％，在另一实施方案中为0.1重量％至约90重量％，而在另一方面中约为10重量％至约75重量％的香精前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体、调合香料前体及它们的混合物，其可构成香精前体成分，其中所述的香精前体成分可释放出香原料fi，其中i是用于表示具体香原料相关的指数，所述的香原料fi选自：醇类，酮类，醛类，酯类，腈类，萜烯；并且其中所述重量百分比的第i种所述香原料可从所述的数目P的香料前体、调合香料前体及其混合物中释放出来，各香原料分别满足下式的条件限制：
                        xi＞n(νDi)
其中x是可从所述香料前体中释放的所述香原料fi的重量百分比浓度；n是所述香原料的可测香气浓度的倍数，并且至少为1；νD是所述香原料的可测香气浓度；P至少为2；
ii)任选的香原料释放修饰剂；
B)一种游离香料组分，其中各香原料fi的初始浓度为εi，其中εi是定义如下的游离香原料在初始组合物中的重量百分比：
                      εi≤a(xi)
其中a至少为5；条件是εi不高于含所述体系的组合物的25重量％；以及
C)余量的载体和辅剂成分。
含有本发明体系的组合物的一个非限定性实例是一种采用香原料来提示用户存在某种活性成分的组合物。调香师通过运用本发明的方法可获得与活性成分有效期相匹配的改进香料传递体系。
例如，一种组合物，其含有：
A)约0.01重量％至约75重量％的一种或多种活性成分；
B)约0.01重量％的香料传递体系，其含有：
a)香料前体P，其可释放出香原料f，其中P的含量应使可释放的香原料的浓度x由以下关系式的定义：
                      x＞n(νD)
其中νD是香原料f的可测香气浓度，n至少为1；
b)所述的香原料f的初始浓度含量为ε，其中ε的定义如下：
                        ε≤q
其中q是含所述活性成分的组合物重量百分比，并且等于25；以及
C)余量的载体和辅剂成分。
在本发明中术语“活性成分”是指与香料传递体系共用于某部位可产生有益效果的成分。活性成分包括：抗微生物剂，抗菌剂，皂类，收敛剂，润肤剂，皮肤防护剂等。
在本发明该方面的另一实施方案中，q值小于或等于最终组合物的15重量％。对于采用调合香料的组合物，本发明的一个实施方案中包括一种香料传递体系，其中初始调合香料中存在的各香原料的q值小于或等于该组合物的10重量％。
以下是本发明体系的非限定性实例：
                                           表IV
                                              重量％
     成分     1     2      3      4     5     6      7
  香料前体组分
香料前体1     0.4     1.0     0.19     --     0.35     --      --
香料前体2     0.2     2.0     0.19     --     --     --      --
香料前体3     0.2     2.0     --     0.2     --     --      --
香料前体4     --     2.0     0.19     0.4     --     --      --
香料前体5     --     --     0.37     --     --     0.25      --
香料前体6      0.5
游离香料组分
突厥酮     0.0001     0.001      0.0005     --     0.0005     --      --
甜瓜醛     0.05     0.1      0.002     --     --     --      --
三缩醛(Triplal)     0.01     0.1      0.008     0.007     --     --      --
Undecavertol     --     0.5      --     0.1     --     --      --
香叶醇     --     --      0.03     --     --     0.02      --
9-十碳烯-1-醇     --     --      --     --     --     --    0.0025
香豆素     --     --      --     --     --     --    0.0001
其它游离香原料7     13.8     15.2      17.0     15.1     14.5     16.0    12.3
载体8     余量     余量      余量     余量     余量     余量    余量
1.可释放α-突厥酮的香料前体，例如
Figure A0181040700261
2.可释放甜瓜醛的香料前体，例如
Figure A0181040700271
3.可释放三缩醛(triplal)的香料前体，例如
4.可释放undecavertol的香料前体，例如
Figure A0181040700273
5.可释放香叶醇的香料前体，例如或
Figure A0181040700275
6.可释放9-十碳烯-1-醇的香料前体，例如
Figure A0181040700281
或
7.常用的调合香料。
8.乙醇∶水混合物(100∶0至50∶50)。
本发明延时的香料传递体系适用于洗涤产品，餐具洗涤皂组合物或硬表面清洁剂中，其非限定性实例包括液体和颗粒衣物洗涤组合物，在漂洗过程中或干燥过程中加入的织物柔软剂组合物，以及预处理和后处理用清新剂。硬表面清洁剂的非限定性实例包括：擦洗粉，喷雾液等。
下表提供了含有本发明香料传递体系的重垢液体衣物洗涤剂组合物的非限定性实例。
                                 表V
                                                         重量％
               成分       2       3       4
C12-C15醇乙氧基(1.25)硫酸钠1       18       18       18
直链烷基苯磺酸盐       5.5       5.8       5.8
C8-C10酰胺非离子表面活性剂2       1.17       1.4       1.4
C12-C14烷基乙氧基(7.0)醇3       4.1       2.8       2.8
助洗剂       12.6       11       11
蛋白酶4       0.74       0.74       0.74
淀粉酶5       0.072       0.072       0.072
淀粉酶6       0.144       --       --
淀粉酶7       --       0.105       0.105
纤维素酶8       0.028       0.028       0.028
纤维素酶9       0.12       --       --
脂肪酶10     0.06     --      --
甘露聚糖酶11     --     0.28      0.28
硼酸12     2     2      2
甲酸钙/氯化钙     0.02     0.02      0.02
分散剂13     0.65     0.90      --
分散剂14     0.68     0.70      0.7
去污聚合物15     0.147     --      --
聚胺16     1.5     2.0      1.4
螯合剂17     0.61     0.30      0.3
螯合剂18     0.35     0.35      0.35
荧光增白剂19     0.144     0.144      0.144
香料前体组分
香料前体20     0.02     0.04      --
香料前体21     --     0.2      --
香料前体22     --     0.02      --
香料前体23     --     0.05      0.2
游离香料组分
突厥酮     0.005     0.01      --
甜瓜醛     --     0.05      --
三缩醛(triplal)     --     0.02      --
9-十碳烯-1-醇     --     0.01     0.05
香豆素     --     --     0.01
其他游离香原料24     0.25     0.2     0.3
次要成分25     余量     余量     余量
1.可含有直链或中链支链烷基单元
2.3-N′-(C8-C10支链烷醇基)-N，N-二甲基-1，3-二氨基丙烷。
3.NEODOL 24-7，购自Shell Oil Co.
4.来自解淀粉芽孢杆菌的蛋白酶，见于EP 0 130 756 B1，1985年1月9日公开。
5.购自Novo的Termamyl。
6.购自Novo的Duramyl。
7.购自Novo的Natalase，见于WO95/26397和WO96/23873。
8.购自Novo的Carezyme。
9.购自Novo的Endo A。
10.购自Novo的Lipolase Ultra。
11.源自Bacillus sp.I633的甘露聚糖酶，购自Novo，2.5％活性成分
12.作为酶稳定体系的一部分。
13.PEI 189 E15-E18，根据美国专利4,597,898(Vander Meer)，1986年7月1日授权。
14.乙氧基化聚烯烃分散剂：PEI 600 E20。
15.对苯二酸二甲酯，1，2-丙二醇，甲基封端的PEG共聚物，见于美国专利4,702,857(Gosselink)，1987年10月27日授权。
16.两性离子聚合物：双(六亚甲基)三胺，每NH的乙氧基化度平均为E20，季铵化达90％，硫酸化度约为35％-40％。
17.二亚乙基三胺五(甲基膦)酸(DTPMP)。
18.羟基乙烷二亚甲基膦酸
19.FWA-36。
20.可释放α-突厥酮的香料前体，例如
Figure A0181040700301
21.可释放甜瓜醛的香料前体，例如
Figure A0181040700302
22.可释放三缩醛(triplal)的香料前体，例如
23.可释放9-十碳烯-1-醇的香料前体，例如或
24.常用的调合香料。
25.次要成分，尤其是乙醇，1，2-丙二醇，甲基乙基胺，氢氧化钠，抑泡剂，染料，香精，香精前体，和遮光剂。
本发明的延时香料传递体系适用于美容护理产品。非限定性实例包括：洗发剂，调理剂，浴用凝胶，护肤霜，脱毛剂，防晒剂，除臭剂，止汗剂，皂类等。
此外，可将本发明的传递体系用于制造用品，尤其是纸尿片，失禁应急用品。

Claims (10)

1.一种香料传递体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们各自释放出至少一种香原料f，其中可被释放的至少一种香原料f满足以下的限制条件：
                       X＞n(νD)
其中X是所述香原料f含量的100％，香原料f是从所有能释放所述香原料的所述香料前体或调合香料前体中释放出的；νD是所述一种香原料f的可测香气浓度，其满足所述的限制条件；P至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其含有：
i)初始量为ε的所述至少一种香原料f，其满足(a)中的限制条件；其中ε被限定为：
                       ε≤a(x)
a是10；
ii)其他任选余量的一种或多种香原料，载体和辅剂成分。
2.权利要求1的体系，其中组分(a)可释放出至少两种符合以下条件限制的香原料：
                       x＞n(νD)
并且以初始含量ε存在于组分(b)中。
3.一种香料传递体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们一同释放出数目i的香原料fi，下标i表示特定的香原料及其相应的参数，并且最少为数目j的所述香原料fi满足以下的限制条件：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料fi含量的100％，fi是可从所有能释放出第i种香原料的所述香料前体或调合香料前体中释放出的第i种香原料；νDi是第i种香原料的可测香气浓度，其中数目为j的所述香原料fi满足所述的限制条件；P至少为1；i至少为1；j至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其含有：
i)初始量为εi的所述数目j的第i种香原料fi，其满足(a)中的限制条件；其中所述的第i种香原料的εi被限定为：
                       εi≤a(Xi)
a是10；
ii)其他任选余量的一种或多种香原料，载体和辅剂成分。
4.权利要求1-3中任一权项的体系，其中j等于1，n至少为100。
5.一种香料传递体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们一同释放出数目i的香原料fi，下标i表示特定的香原料及其相应的参数，最少为数目j的所述香原料fi满足以下的限制条件：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料fi含量的100％，fi是可从所有能释放出第i种香原料的所述香料前体或调合香料前体中释放出的第i种香原料；νDi是第i种香原料的可测香气浓度，其中数目为j的所述香原料fi满足所述的限制条件；P至少为1；i至少为1；j至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其含有：
i)初始量为εi的所述数目j的第i种香原料fi，其满足(a)中的限制条件；其中所述的第i种香原料的εi被限定为：
                       (0.1)a(xi)≤εi
a是5；
ii)其他任选余量的一种或多种香原料，载体和辅剂成分。
6.一种香料传递体系，其中含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们一同释放出数目i的香原料fi，下标i表示特定的香原料及其相应的参数，并且最少为数目j的所述香原料fi满足以下的限制条件：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料fi含量的100％，fi是可从所有能释放出所述第i种香原料的所述香料前体或调合香料前体中释放出的第i种香原料；νDi是第i种香原料的可测香气浓度，其中数目为j的所述香原料fi满足所述的限制条件；P至少为1；i至少为1；j至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其含有：
i)初始量为εi的数目为m的所述第i种香原料fi，其满足(a)中的限制条件；其中所述的第i种香原料的εi被限定为：
 logνSi-1/2logνDi＞logεi＞logνSi+1/2logνDi
其中νSi是所述第i种香原料的饱和香气浓度；νDi是第i种香原料的可测香气浓度；m是1；
ii)其它任选余量的一种或多种香原料、载体和辅剂成分。
7.一种香料传递体系，其含有：
a)一种香料前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们各自释放出至少一种香原料f，其中可被释放的至少一种香原料f满足以下条件的限制：
                       x＞n(νD)
其中x是所述香原料f含量的100％，f是可从所有能释放所述香原料成分的所述香料前体或调合香料前体中释放出的香原料；νD是所述一种香原料f的可测香气浓度，该香原料满足所述的限制条件；P至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；其中至少一种所述的数目P的香料前体是光不稳定性香料前体或调合香料前体。
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其含有：
i)初始量为ε的所述至少一种香原料f，其满足(a)中的限制条件；其中ε被限定为：
                       ε≤a(x)
a是10；
ii)其他任选余量的一种或多种香原料，载体和辅剂成分。
8.一种具有持续香气的组合物，其中含有：
A)0.001重量％的一种香料传递体系，其中含有：
a)一种香精前体组分，其含有：
i)数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们一同释放出数目i的香原料fi，下标i表示特定的香原料及其相应的参数，并且最少为数目j的所述香原料fi满足以下的限制条件：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料fi含量的100％，fi是可从所有能释放出所述第i种香原料的所述香料前体或调合香料前体中释放出的第i种香原料；νDi是第i种香原料的可测香气浓度，其中数目为j的所述香原料fi满足所述的限制条件；P至少为1；i至少为1；j至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；
ii)任选的香原料释放修饰剂；以及
b)游离香料组分，其含有：
i)初始量为εi的所述数目j的第i种香原料fi，其满足(a)中的限制条件；其中所述的第i种香原料的εi被限定为：
                       εi≤a(xi)
a是10；
ii)其他任选余量的一种或多种香原料，载体和辅剂成分；以及
B)余量的载体和辅剂。
9.一种组合物，其中含有：
A)0.01重量％至75重量％的一种或多种活性成分；
B)0.01重量％的香料传递体系，其含有：
a)香料前体P，其可释放出香原料f，其中P的含量应使可被释放的香原料的浓度x满足以下关系式的定义：
                       x＞n(νD)
其中νD是香原料f的可测香气浓度，n至少为1；
b)初始浓度含量为ε的所述的香原料f，其中ε的定义如下：
                       ε≤q
其中q是所述含活性成分的组合物重量百分数，并且等于25；以及
C)余量的载体和辅剂成分。
10.用于释放缓释香料的方法，其包括以下步骤：
a)选择数目为P的香料前体，调合香料前体，或它们的混合物，它们一同释放出数目i的香原料fi，其中最少为数目j的所述香原料fi满足以下条件的限制：
                       xi＞n(νDi)
其中xi是第i种香原料fi含量的100％，fi是可从所有能释放出所述第i种香原料的所述香料前体或调合香料前体中释放出的第i种香原料；νDi是所述数目为j的香原料fi的可测香气浓度，fi满足所述的限制条件；P至少为1；j至少为1；n是可测香气浓度的倍数，并且至少等于1；以及
b)将所述的数目P的香料前体，调合香料前体或其混合物与初始量为εi的符合限制条件(a)的所述数目j的第i种香原料fi混合；其中所述的第i种香原料的εi被限定为：
                       εi≤a(Xi)
a是10，以制成含有香原料释放组分和初始香原料组分的香料释放体系。
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