CN107690330A - 持久性延续的芳香释放组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种持久性延续的芳香释放组合物,其包括(a)酸‑官能的有机硅、(b)香料和(c)水和/或有机溶剂,以及任选的(d)至少一种乳化剂或悬浮剂,其中酸‑官能的有机硅(a)以增强芳香持久性的量存在。还提供所述芳香释放组合物的制造方法,其包括:组合(a)‑(c)和任选的(d),在头发、皮肤、织物或硬表面上施加含水乳液或悬浮液,和容许膜干燥以形成捕获所述香料的离子交联的膜或残留物,从而向头发、皮肤、织物或硬表面提供长期的芳香效果。
Description
技术领域
本发明涉及拥有增强的芳香持久性的包含香料的组合物。更具体地,本发明提供包含酸官能的有机硅化合物作为芳香持久性增强剂的包含香料的组合物,例如个人护理、家庭护理和织物护理组合物。
背景技术
芳香组合物是个人护理、家庭护理和织物护理产品的随处可见的组分。为了增强这样的组合物的香料组分的持久性或保留性,这些年来已经提出在下文中被称为定香剂(fixatives)的很多材料。甚至相对少的芳香保留性的改善也被认为是高度合乎需要的,因为产品的令人愉悦的气味在影响消费者的接受度和偏好上扮演着重要的角色。
发明内容
目前已经发现,特定类别的酸-官能的有机硅可充当用于包含香料的组合物(例如前述的个人护理、织物护理和家庭护理产品)的香料组分的定香剂。
按照本发明,提供以含水乳液或悬浮液、无水乳液或悬浮液、或有机溶剂溶液的形式的芳香释放组合物,该组合物包括:
(a)增强芳香持久性的量的通式(I)的酸-官能的有机硅:
MaMi bDcDi dTeTi fQg (I)
其中
M=R1R2R3SiO1/2;
Mi=R4R5RiSiO1/2;
D=R6R7SiO2/2;
Di=R8RiSiO2/2
T=R9SiO3/2;
Ti=RiSiO3/2;
Q=SiO4/2;
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8和R9各自独立地选自具有1-60个碳原子的一价烃自由基,
Ri为具有2-60个碳原子且含有选自含羧酸的基团、含膦酸的基团和含磺酸的基团、它们的盐及其组合的一个或多个酸官能团的一价烃自由基,且
下标a、b、c、d、e、f和g独立地为0或正数,受到如下限制:b+d+f≥1且a+b+c+d+e+f<1000;
(b)香料;和,
(c)形成乳液、悬浮液或溶液的量的水和/或有机溶剂.
本文还在另一实施方式中提供含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的制造方法,其包括将如上所述的组分(a)-(c)在形成乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的条件下进行组合。然后,所得的乳液、悬浮液或有机溶剂溶液可在个人护理、织物护理或家庭护理产品中以任意合适的水平、例如在这些类别的产品中常规地使用的水平被使用。在具体的实施方式中,乳液或悬浮液可为水包油乳液,例如水包油微乳液。
在本文的一个实施方式中,将持久性增强的芳香组合物的组分(a)-(c)单独地加入到含水凝胶悬浮液体系例如冲洗型(rinse-off)调理剂(护发素),香料组分(b)与酸-官能的有机硅(a)一起存在于该凝胶体系中。
具体实施方式
本发明涉及这样的含水或无水乳液或悬浮液或有机溶剂溶液、优选地微乳液或有机溶剂溶液:其包含可固定香料的量的酸-官能的有机硅(a)和香料(b),并且适宜于在令人愉悦的气味是合乎需要的任何产品例如个人护理产品(例如旨在用于施加到皮肤或头发的那些)、织物护理产品(例如衣物洗涤剂或织物软化剂)或家庭护理产品(例如硬表面清洁剂)中掺杂。这样的产品在干燥时将在已经施加它们的基底上留下膜或残留物,该包含有机硅化合物的膜或残留物于是起到保留、延续(extend)或延长(prolong)相关的香料组分(b)的气味的作用。
除了在工作实施例或在另外指明的情况下之外,说明书和权利要求书中陈述的表示材料的量、反应条件、持续时间、材料的定量性质等的所有数量应理解成在全部情况下均由术语“约”进行修饰,不管在表述上是否使用了术语“约”。
应理解,本文所述的任何数值范围包括该范围内的所有子范围和这样的范围或子范围的多个端点的任意组合,在实施例中或在说明书的其它地方描述的。
本文还应理解,本发明的组分的任意者当通过在说明书的实施例部分中详细说明的任何具体上位概念或下位概念对它们进行描述时可用在一个实施方式中以限定关于该组分在说明书中其它地方描述的范围的任何端点的替代性相应的定义,且因此在一个非限制性实施方式中,可用于代替这样的在其它地方描述的范围端点。
还将理解,在说明书中明确地或隐含地公开和/或在权利要求中所述的属于结构、组成和/或功能上相关的化合物、材料或物质的组的任何化合物、材料或物质包括所述组的单个代表和其全部组合。因此,例如,如本文中使用的术语“香料”应理解为是指个体或单一的芳香组分或物质及其混合物。
根据本公开,刚好在首次接触、原位形成、共混、或者与一种或多种其它物质、组分或成分混合之前的时刻提到存在的物质、组分或成分。作为反应产物、所得的混合物等确认的物质、组分或成分可通过在接触、原位形成、共混或混合操作(倘若在采用常识和相关领域的技术人员(例如化学工作者)的普通技能的情况下按照本公开进行)过程期间的化学反应或转变而获取身份、性质或特征。化学反应物或起始材料向化学产物或最终材料的转变是连续演变的过程,其独立于其所发生的速度。因此,当这样的转变性过程在进行中时,可存在起始和最终材料的混合物以及这样的中间物种:其取决于它们的动力学寿命通过本领域技术人员已知的现有分析技术进行检测可为容易的或困难的。
在说明书或其权利要求书中通过化学名称或化学式表示的反应物和组分,无论以单数或复数表示,均可被确认,因为它们在与通过化学名称或化学类型表示的另一种物质(例如另一种反应物或溶剂)相接触之前存在。在所得的混合物、溶液或反应介质中发生的初步的和/或过渡的化学变化、转变或反应,如果存在,则可被确认为中间物种、母料等,并且可具有与反应产物或最终材料的效用不同的效用。其它后续的变化、转变或反应可由在依据本公开所要求的条件下使指定的反应物和/或组分聚在一起而导致。在这些其它后续变化、转变或反应中,待聚在一起的反应物、成分或组分可确认或指示反应产物或最终材料。
正如本文中所使用的,“包含”、“包括”、“含有”、“其特征在于”及其语法等同物是包含型或开放型术语,其不排除另外未述及的元素或方法步骤,但是还将理解为包括更加限制性的术语“由……组成”和“基本上由……组成”。
正如本文中所使用的,就含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液而言,“基本上由……组成”在本文中包括乳液或悬浮液的酸-官能的有机硅(a)、香料(b)和形成乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的量的水和/或有机溶剂(c)以及任何个人护理制剂组分。
正如本文中所使用的,就含水乳液或悬浮液而言,“由……组成”只包含乳液或悬浮液的酸-官能的有机硅(a)、香料(b)和形成乳液或悬浮液的量的水(c)。
如本文中使用的术语“乳液”指代一种液体的微小液滴在另一种不能溶解它或与它混溶的液体中的细分散体。
如本文中使用的术语“悬浮液”指代其中一种物质的不溶性粒子或液滴在另一种中存在且其中所述粒子或液滴不容易或迅速沉降或聚结的混合物。
如本文中使用的措辞“有机溶剂溶液”指代溶液在有机溶剂或水和与水混溶的有机溶剂的溶液中的均匀混合物。
如本文中使用的术语“定香剂指代增强、延续或延长香料的保留性或持久性的物质。
如本文中使用的措辞“芳香保留性”和“芳香持久性”应理解为指的是在特定的时间间隔之后与通过由资深芳香测评师构成的评审委测量的以感知的芳香浓度(强度)或效果的水平表示的芳香、香气或气味相关的可定香的性质或物质。
如本文中使用的措辞“中和的酸-官能的有机硅”应理解为指代通式(I)的有机硅,其取决于上下文以其非交联的形式即其中有机硅存在于构成芳香释放组合物的乳液、悬浮液或有机溶剂溶液中的形式施加到有机硅、和以其离子交联的形式即其中有机硅存在于基本干燥的(无水的)包含香料的组合物或这样的组合物的干燥残留物中的形式施加到有机硅。
A.酸-官能的有机硅
在本文的一个实施方式中,通式(I)的酸-官能的有机硅是这样的:R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8和R9分别各自独立地选自具有1-60个碳原子、更特别地1-30个碳原子、甚至更特别地1-12个碳原子和最特别地1-6个碳原子的一价烃自由基。在另一实施方式中,Ri为包含2-60个碳原子、更特别地2-30个碳原子、甚至更特别地2-16个碳原子和最特别地2-8个碳原子的一价烃自由基,且酸官能团选自羧酸、膦酸和磺酸官能基团,例如非限制性实例的乙基苄基磺酸基、癸基羧酸基和乙基磷酸基(ethylphosphate)。下标a、b、c、d、e、f和g独立地为零或正数,受到如下限制:b+d+f≥1、更特别地b+d+f≥2和甚至更特别地b+d+f≥3且a+b+c+d+e+f<1000、更特别地a+b+c+d+e+f<500、甚至更特别地,a+b+c+d+e+f<100、还更特别地a+b+c+d+e+f<50和最特别地a+b+c+d+e+f<30。
本文中还提供包含通式(I)的酸官能的有机硅的含水或无水乳液、含水或无水悬浮液、溶液或有机溶剂溶液,其中下标a、d、e、f和g为0,且下标b为2,且下标c为0-300、优选为1-300、更优选为1-100,且各Ri独立地为通式(II):
其中
R10为选自包含至多约35个碳原子、优选地至多约20个碳原子和最优选地至多约15个碳原子的烷基、芳基或烷基芳基的二价烃部分,其中所述范围在一个实施方式中可任选地具有1、3、5、6、10或12中任一个的下端点,且R11选自氢、碱金属、铵基团或季铵化的氮基团。
在本文中另一实施方式中,通式(I)的有机硅可具有更具体的通式(III):
其中下标n为约0-约300和更特别地1-100,各R3独立地为包含1-约6个碳原子的一价烃自由基,各R1独立地为选自包含至多约30个碳原子、更特别地至多约20个碳原子和最特别地至多约16个碳原子的烷基、芳基或烷基芳基的二价部分,其中所述范围在一个单独的实施方式中可具有1、3、5、6、10或12个碳原子中任一个的下端点,且各R4独立地选自氢、碱金属、钙、镁、铵基团或季铵化的氮基团。
在本发明的增强持久性的芳香释放延续的组合物中,通式(I)的酸-官能的有机硅(a)的足以延续香料(b)的持久性的量可取决于如下而相差很大:所选择的特定酸-官能的有机硅(a)的定香性、其相关的香料(b)的性质以及如果存在的乳液或悬浮液的其它组分和/或将组合物掺杂在其中的产品的组分,正如本领域技术人员将认识到的。这样的增强芳香持久性的量的一些非限制性范围可为约0.01wt%-约60wt%、更特别地约0.01wt%-约40wt%和最特别地约0.02wt%-约50wt%,所述重量百分比基于含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的总重量。
在另一实施方式中,酸-官能的有机硅(a)的增强芳香持久性的量可为这样的:其相关的香料(b)可以相较于除了缺少有机硅(a)之外均相同的组合物持续至少20%更长的时期、更特别地至少50%更长的时期和最特别地至少100%更长的时期被检测到。在又一实施方式中,增强芳香持久性的量的一些这样的非限制性范围可为提供相较于除了缺少酸-官能的有机硅(a)之外均相同的含水乳液或悬浮液组合物持续至少一天更长的芳香保留性、更特别地至少两天更多的芳香保留性和最特别地至少三天更多的芳香保留性的那些。
在本文的一个实施方式中,以上所述的通式(III)的有机硅具有约2-约300、更特别地约10-约250和最特别地约40-约150的例如通过NMR、GPC或凝胶渗透色谱法测量的由下标n限定的聚合度。
在一个实施方式中,酸-官能的有机硅(a)和香料(b)的含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液具有约6-约12、更特别地约6.5-约10和在一个具体的实施方式中约5-约9的pH。当本文中的增强持久性的芳香释放组合物形成连续膜是合乎需要的时,酸官能的基团的全部或一些可用碱进行中和。中和的酸官能的基团通过离子力将聚集而形成连续膜。酸官能的基团的全部或一些,例如这样的基团的大于30、更特别地大于50和还更特别地大于80直到100摩尔百分比,可被中和。酸官能的基团可用碱例如以下的非限制性实例进行中和以提供中和的酸-官能的有机硅(a):NaOH,KOH,三乙醇胺,粘土粒子例如膨润土和锂藻土,二氧化硅粒子(由NaOH所致的),氮化硼粒子(由氨产生所致的),金属氧化物例如Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、TiO2、ZnO和Mgo,无机颜料例如钴蓝和镉橙,以及有机粒子例如聚丙烯酸酯,等。如果含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的pH或包含含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的产品的pH是碱性的,则可使用适当的酸例如非限制性实例的乙酸将所述pH减小到适宜的水平。
含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液可以以基于含水乳液或悬浮液的总重量约0.01wt%-约50wt%、更特别地约1wt%-约30wt%和最特别地约10wt%-约25wt%的量包含通式(I)的酸-官能的有机硅(a)。
B.香料
至少一种芳香化合物(b)可由选自精油、花制油、来自树脂的天然提取物、树胶、香脂、豆类、藓类、植物、龙涎香、麝香、合成的芳族材料及其组合的来源获得。本文中认识到,香料(b)可包括整体的精油、花制油或天然提取物的任意一种或多种,或可包括其一种或多种组分。典型地,香料材料作为通常包含高至约3重量百分比香料的浓缩物供应。另外,香料(b)可包括本文中描述的精油、花制油或天然提取物的任一种的化合物的任意一种或多种的合成形式。尽管所述至少一种芳香化合物的特定芳香气味可为用户所期望的任何气味,或对于个人护理产品和/或织物处理合乎需要的任何气味,但是优选的是,所述气味选自遮掩气味(masking)、柑橘、花香、辛香味(spicy)、熏衣草、木材味、藓味、东方香(oriental)、草药味、皮革-烟草和醛味及其组合。在一个实施方式中,所述至少一种芳香化合物(b)以基于乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的总重量约0.01wt%-约10wt%、更特别地约0.05wt%-约2wt%和最特别地约0.1wt%-约1wt%的量存在。
本发明的含水乳液或悬浮液包括香料(b)材料,以改善含水乳液或悬浮液的芳香持久性且为在其中掺杂该含水乳液、悬浮液的产品提供延续的芳香持久性。
香料(b)的浓度优选地在香气从所述组合物释放时足以提供香料(b)的嗅觉检测。可在本文中使用单一的香料(b)或这些材料的混合物。典型地,香料(b)作为香精(perfume)的混合物以含水乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的重量计约0.1%-约30%、优选地约1%-约20%和更优选地约5%-约15%的总香精浓度包括在含水乳液或悬浮液中。
在本发明的含水乳液或悬浮液中使用的香料(b)材料包括本领域中任何已知的香精或任何另外的有效香精材料。本文中描述的香精的很多种及其气味特征及其物理或化学性质例如沸点和分子量公开于S.Arctander的由作者在1969年出版的“Perfume andFlavor Chemicals(Aroma Chemicals)中,其通过引用并入本文中。
本文中使用的合适的香料(b)的非限制性实例包括茴香脑、苯甲醛、癸基醛、乙酸戊酯、乙酸苄酯、苄基醇、甲酸苄酯、丙酸苄基酯、乙酸异冰片基酯、莰烯、顺式-柠檬醛(橙花醛)、香茅醛、香茅醇、乙酸香茅基酯、对甲基异丙基苯、癸醛、二氢里那醇、二氢月桂烯醇、二甲基苯基甲醇、桉树脑、香叶醛、香叶醇、乙酸香叶基酯、香叶基腈、新洋茉莉醛、顺式-3-己烯醇、顺式-3-己烯基乙酸酯、一缩二丙二醇、邻苯二甲酸二乙基酯、乙酸苯基乙基酯、二氢香茅醛、d-苧烯、里那醇、里那醇氧化物、四氢里那醇、乙酸里那基酯,丙酸里那基酯、邻氨基苯甲酸甲酯、α-甲基紫罗酮、甲基壬基乙醛、乙酸甲基苯基原酯、左旋-基乙酸酯、薄荷酮、异薄荷酮、月桂烯、乙酸月桂烯基酯、月桂烯醇、橙花醇、乙酸橙花基酯、壬基乙酸酯、乙酸异戊烯酯、甲基铃兰醇(manjantol)、麝香内脂、苯基乙基醇、苯基乙醛、α-蒎烯、β-蒎烯、γ-萜品烯、α-萜品醇、β-萜品醇、乙酸萜品基酯、vertenex(对-叔丁基环己基乙酸酯)、α突厥酮、突厥酮β、十一碳烷酸内酯、十一碳烯醛、戊基肉桂醛、水杨酸异戊基酯、β-石竹烯、雪松烯、肉桂醇、对聚伞花素(cymal)、二甲基苄基乙酸原酯、二甲基苄基甲醇、乙基香兰素、丁子香酚、异丁子香酚、二氢-去甲环戊二烯基乙酸酯、二氢-去甲-环戊二烯基丙酸酯、天芥菜精、水杨酸环己基酯、水杨酸3-顺式-己烯基酯、水杨酸己基酯、lilial(对-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛)、γ-甲基紫罗酮、橙花叔醇、绿叶醇、苯基己醇、β-蛇床烯、三氯甲基苯基乙酸原酯、柠檬酸三乙基酯、香兰素、藜芦醛、2-甲基-3-(对叔丁基苯基)-丙醛、二苯甲酮、水杨酸苄基酯、巴西基酸亚乙基酯、佳乐麝香(1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基-环戊-γ-2-苯并吡喃)、己基肉桂醛、lyral(4-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环戊烯-10-甲醛)、甲基柏木基酮(methyl cedrylone)、二氢异茉莉酮酸酯、甲基二氢茉莉酮酸酯、甲基-β-萘基酮、γ十内酯、麝香茚酮、麝香酮、西藏麝香(musk tibetene)、乙酸苯基乙基苯基酯、cyfleural S6MC、PE异丁酸酯、PE丙酸酯、tripal、LRG 201、女贞醛(ligustral),及其混合物。
本文中使用的其它合适的香料包括本领域中任何已知的天然油香料材料。天然油的非限制性实例包括萜烯;广藿香油;法国庄稼油;柑橘油;丁香衍生物;树胶,藓类和树脂;以及常见的天然油。萜烯的具体实例包括但不限于甜橙萜烯(orange terpene)、柠檬萜烯、克莱门氏小柑橘萜烯、杉木萜烯、葡萄柚萜烯、蒸馏的葡萄柚萜烯,及其混合物。广藿香油的具体实例包括但不限于,脱色的广藿香、广藿香油md、广藿香增强剂PG 67002、广藿香B50010coeur(798304)、广藿香增进剂AN113418、广藿香油I.F.indo A及其混合物。法国庄稼油的具体实例包括但不限于,杂薰衣草(lavandin)、杂薰衣草精油(lavandin grosso)、阔叶熏衣草、鼠尾草及其混合物。柑橘油的具体实例包括但不限于,意大利橙相油(Italianorange phase oil)、冷榨的橙油、橙油tarocco 5X(10982)、柠檬油、柠檬c.p.、柑橘蒸馏油、柑橘油及其混合物。丁香衍生物的具体实例包括但不限于,丁子香酚、异丁子香酚、乙酸异丁子香酚酯、丁香茎油、丁香芽油及其混合物。树胶、藓类和树脂的具体实例包括但不限于,DPG中50%的苏合香树脂、乳香树脂状物80%、秘鲁香脂、labdanum clair、苏合香白(styrax white)、栎扁枝衣25%,天竺葵S及其混合物。常见的天然油的具体实例包括但不限于,亚香茅油、香泡叶油(petitgrain)、榄香脂油、白松香50%、依兰精油(ylang ylang)、迷迭香、薄荷醇、天然薄荷醇、香菜(caraway)、卡南加油、肉豆蔻、芫荽、肉桂油、芹菜籽油及其混合物。
B.以乳液或悬浮液形式的芳香释放组合物
当制备芳香释放组合物的含水乳液或悬浮液时,在选择组分(a)和(b)的量时其水组分可为组合物的余量。更特别地,形成含水乳液-或悬浮液的水的量可在总的芳香释放组合物的约25wt%-约99.9wt%、更特别地约40wt%-约99wt%和最特别地约50wt%-约99wt%的范围内。类似地,在有机溶剂乳液或悬浮液的情形中,芳香释放组合物中可存在前述范围内的有机溶剂。
乳液或悬浮液可还包括任选的乳化剂或悬浮剂(d),例如表面活性剂,其选自非离子表面活性剂、离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂及其组合。
合适的表面活性剂(d)的示例可为:阴离子表面活性剂,例如己基苯磺酸、辛基苯磺酸、癸基苄基磺酸、十二烷基苯磺酸、鲸蜡基苯磺酸、肉豆蔻基苯磺酸及它们的盐;阳离子表面活性剂,例如辛基三甲基氢氧化铵、十二烷基三甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵、辛基二甲基苄基氢氧化铵、癸基二甲基苄基氢氧化铵、双十八烷基二甲基氢氧化铵、牛脂三甲基氢氧化铵、椰子油三甲基氢氧化铵;非离子表面活性剂,例如聚酯系列的那些以及如下的环氧乙烷加合物:一缩二乙二醇三甲基壬醇、聚丙二醇、聚乙二醇、聚氧亚烷基山梨聚糖酯、聚氧亚烷基烷基酯、聚氧亚烷基烷基苯酚,和聚氧亚烷基烷基醚。这样的表面活性剂可单独地或作为两种或更多种试剂的混合物使用。当使用本申请的组合物作为用于个人护理产品的添加剂时,用于乳化的非离子表面活性剂的使用是特别优选的。关于乳化剂或悬浮剂(d)的量没有任何限制,但是更特别地其在0.01-50质量份的范围中,且甚至更优选地在0.1-25重量份的范围中,相对于100重量份含水乳液或悬浮液。在乳液或悬浮液的一个实施方式中,酸-官能的有机硅(a)可最高为乳化剂/悬浮剂(d)的以重量计的量的两倍。当酸-官能的有机硅(a)对乳化剂/悬浮剂(d)的重量比大于两倍时,乳液或悬浮液的稳定性可下降。
在本文中一个非限制性实施方式中,可干燥含水或有机溶剂乳液或悬浮液以包含很少甚至不包含水和/或有机溶剂,例如小于其1wt%。
在本文中一个非限制性实施方式中,含水或有机溶剂乳液或悬浮液可为澄清和/或透明的乳液/悬浮液。
为了赋予本发明的乳液或悬浮液一些另外的期望的特性,可加入一种或多种具有物理和化学相容性的任选组分。可任选地向其中加入的组分的一些具体实例为防腐剂、粘度调节剂、增粘剂(viscosity donating agent)、抗氧化剂、定型剂(stylization agent)、珠光剂(pearlizing agents)、浊化剂、染料、维生素、活性剂、清洗剂、调理剂(conditioning agent)、pH-调节剂等。
在又一具体的实施方式中,乳液或悬浮液可还任选地包括填料。填料可为增强型的或非增强型的,或其组合。在一个实施方式中,填料选自热解法二氧化硅、沉淀的二氧化硅、粘土、炭黑、有机硅树脂、碳酸钙及其组合。
在本文中可采用用于制备含水或有机溶剂乳液或悬浮液的常规或以其它方式已知的工序的任一种。在一个实施方式中,乳液或悬浮液可通过增强芳香持久性的量的酸-官能的有机硅(a)、香料(b)以及水和/或有机溶剂(c)在形成乳液-或悬浮液的条件下、例如使用任选的乳化剂或悬浮剂(d),进行组合而制备。
在本文中一个非限制性实施方式中,提供这样的水包油乳液或悬浮液:乳化剂或悬浮剂(d)在其中在油相(酸官能的有机硅和香料)和水相之间的界面处形成单层,其中分子(d)的疏水尾部溶解在油相中且它们的亲水头部溶解在水相中。在一个实施方式中,含水乳液或悬浮液的分散的油相具有1nm-约500nm、更特别地约5nm-约300nm和甚至更特别地约10nm-约250nm的直径。
组分(a)、(b)和(c)以及任选的组分(d)在形成乳液或悬浮液的条件下的组合可包括简单地混合组分(a)-(d)以形成含水乳液或悬浮液,或使用机械能例如剧烈的自动混合或搅动以形成含水乳液或悬浮液。这样的自动混合或搅动可用来使含水乳液或悬浮液的组分(a)-(c)在低到高的剪切下乳化或悬浮,并且可被调节以达到乳液或悬浮液的期望的粘度和感官触觉。这可例如通过使组分(a)-(c)经受中等到高的剪切力而实施。高剪切力可使用例如Sonolator设备、Gaulin均化机或微流化床设备而施加。任选地,可在所述剪切之前向含水乳液或悬浮液加入一种或多种载体溶剂。这样的载体溶剂的一些非限制性实例为选自含羟基的有机化合物的那些,所述含羟基的有机化合物包括在室温例如约25℃和约一个大气压下为液体的醇、二醇、多元醇和聚合二醇及其混合物。优选地,溶剂选自乙二醇、乙醇、丙基醇、异丙基醇、丙二醇、一缩二丙二醇、二缩三丙二醇、丁二醇、异丁二醇、甲基丙烷二醇、甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、聚丙二醇单烷基醚、聚氧亚烷基共聚物及其混合物。
然而,通常,本文中的乳液或悬浮液的制备不需要机械能,并且可简单地通过混合组分(a)-(c)而形成。为了制备本发明的乳液或悬浮液,可任选地使用两种不同的方法,即通常产生透明产物的在高压下的均匀化,和提供具有低含量的组分(d)的透明产物的相转变温度(PIT)方法。这两种方法降低对于获得本文中描述的含水乳液所需要的表面活性剂(d)的浓度。
在一个具体的实施方式中,用于制造包含香料(b)的含水乳液或悬浮液的工序可包括将组分(a)-(c)同时组合。组合这些组分的步骤可相对快速地例如以几秒、例如3或4秒、高至5分钟进行。组合步骤可在环境温度(~20℃)高至约100℃、更特别地20℃-约80℃和甚至更特别地约25℃-约60℃下进行。在乳液或悬浮液的制造方法的另一实施方式中,组分(a)-(c)或(a)-(d)可以任何方式例如同时地或单独地进行组合。在另一实施方式中,可将组分(a)和(c)以及任选的乳化剂或悬浮液试剂(d)和香料(b)提供在凝胶体系例如水凝胶体系中,使得组分(a)和(b)悬浮在其中。
水凝胶的非限制性实例包括琼脂糖或水溶性低取代的纤维素醚(其可包括甲基纤维素和相关的增稠剂);交联的丙烯酸均聚物;(甲基)丙烯酸和丙烯酸(C1-C6)烷基酯的交联的共聚物;包含酯和/或酰胺型烯属不饱和单体的非离子的均聚物和共聚物;丙烯酸铵均聚物或丙烯酸铵和丙烯酰胺的共聚物;(甲基)丙烯酰氨(C1-C4)烷基磺酸均聚物和共聚物;交联的甲基丙烯酰基(C1-C4)烷基三(C1-C4)烷基铵均聚物和共聚物。还可使用微粒增稠剂。而且,可使用天然衍生的聚合物和通过发酵产生的聚合物,例如多糖胶、黄原胶、支链淀粉胶、菌核胶、角叉菜胶、槐豆胶、藻酸盐、胞外多糖胶、纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、果胶、淀粉、壳聚糖、明胶、和它们的组合。
在本文中的一个非限制性实施方式中,为了制造本发明的含水乳液或悬浮液而组合组分(a)-(c)和任选的组分(d)的方法步骤可包括将表面活性剂(d)和酸-官能的有机硅(a)加热到50℃并且混合,在搅拌下加入四份的1wt%的NaCl水溶液。之后,在搅拌下加入2.5wt%的NaOH水溶液以得到中和的含水乳液或悬浮液。在混合之后,应该将组合物冷却到室温并且使用酸调节pH。之后,可在搅拌下将香料(b)引入到含水乳液或悬浮液中以形成所述含水乳液或悬浮液。
C.有机溶剂溶液形式的芳香释放组合物
除了配置成含水或有机溶剂乳液或悬浮液之外,芳香释放组合物还可作为酸-官能的有机硅(a)和香料(b)的有机溶剂溶液提供。
有机溶剂包括水溶性溶剂和不溶于水的溶剂。水溶性溶剂包括但不限于,乙醇、1-丙醇、异丙醇、丁基醇、三乙醇胺、乙酸、乙胺、乙二醇、丙二醇、一缩二丙二醇、甘油、甲醇、乙醛、丙酮、乙腈、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-丁氧基乙醇、丁酸、二乙醇胺、二亚乙基三胺、二甲基甲酰胺、二甲氧基乙烷、二甲亚砜、1,4-二氧杂环乙烷、甲酸、糠醇、甲基二乙醇胺、甲胩、1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、丙酸、吡啶(pyridien)、四氢呋喃、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、乙基己基甘油和辛二醇(caprylyl glycol)。
不溶于水的溶剂包括但不限于,聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇环聚二甲基硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷、1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-乙基三硅氧烷、1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-辛基三硅氧烷甲基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷、异十二烷、肉豆蔻酸异丙基酯、己二酸二异丙基酯、碳酸二辛酯(dicaprylyl carbonate)、戊烷、环己烷、己烷、庚烷、异十六烷、乙酸乙酯、溶剂油(mineral spirit)、石油醚、四氯化碳、氯仿、氯苯、二乙基醚、甲基叔丁基醚(MTBE)、二氯甲烷、硝基甲烷、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯。
酸-官能的有机硅(a)可占芳香释放组合物的总重量的0.01-50wt%、更特别地0.1-20wt%和还更特别地1-10wt%;香料(b)可占芳香释放组合物的总重量的0.01-50wt%、更特别地0.1-30wt%和还更特别地10-20wt%;且有机溶剂(c)或水和有机溶剂的混合物(c)可占芳香释放组合物的总重量的约10-99.98wt%、更特别地50-99.8wt%和还更特别地70-90wt%。
酸-官能的有机硅(a)、香料(b)以及有机溶剂(c)或水和有机溶剂的混合物(c)的加入次序在大多数情形中不会影响体系均匀性或芳香保留性的效果。
D.个人护理产品
在本文的一个实施方式中,以含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液形式的芳香释放组合物可被加入到在用于皮肤和/或头发的个人护理施用品中使用的个人护理制剂。个人护理施用品的一些这样的非限制性实例选自香水、除臭剂、止汗剂、止汗剂/除臭剂、剃须产品、皮肤洗剂、保湿液、收敛剂、沐浴用品、清洗产品、香波、调理剂、摩丝、定型凝胶、发胶、染发剂、发色产品、漂发剂(hair bleach)、烫发产品(waving product)、头发拉直剂、指甲油、指甲油去除剂、指甲膏和洗剂、表皮软化剂、防晒霜、驱虫和抗老化产品、口红、粉底、扑面粉、眼线笔、眼影膏、腮红(blushes)、化妆用品、宠物美容产品和睫毛膏。
在一种更具体的实施方式中,含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液可被加入到个人护理制剂,例如非限制性实例的在选自香水、香波、调理剂、护发精华液、护肤霜、皮肤清洗制剂和护肤精华液的个人护理施用品中使用的个人护理制剂。
在一个非限制性实施方式中,含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液的组分可部分地存在于个人护理制剂中,且然后随后加入含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液的剩余组分,且然后随后将包含含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液组分的个人护理制剂混合和/或向其施加机械能以乳化或溶解组分(a)-(c),视情形而定,和形成个人护理制剂中的含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液。
在又一非限制性实施方式中,含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液的所有组分可部分地存在于个人护理制剂中,然后随后将包含乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液的组分的个人护理制剂混合和/或向其施加机械能,如本文中所述的,以乳化组分(a)-(d)和形成个人护理制剂中的含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液。
可加入到个人护理制剂的芳香释放组合物的量取决于具体制剂(配方)和其所得到的个人护理施用品的期望性质可相差很大,但是在一个非限制性实施方式中,可加入到个人护理制剂的这样的组合物的量可为约0.01wt%-约100wt%、更特别地约0.1wt%-约100wt%和最特别地约0.2wt%-约100wt%,基于个人护理制剂的总重量。
本文中的个人护理制剂的组分的一个非限制性实例可为合适的润肤化合物,其可包括提供这样的润肤性的任何流体:即当施加到皮肤时趋于保留在皮肤的表面上或皮肤的角质层中以充当润滑剂、减少剥落和改善皮肤的外观。润肤化合物通常是已知的,且包括例如烃,例如异十二烷、异十六烷和氢化聚异丁烯;有机蜡,例如加州希蒙得木(jojoba);有机硅流体,例如环戊硅氧烷、聚二甲基硅氧烷和二-苯基丙基聚二甲基硅氧烷;酯,例如新戊酸辛基十二烷基酯和油酸油烯酯;以及脂肪酸和醇,例如油烯基醇和异肉豆蔻基醇。亲水性润肤剂的一些非限制性实例为选自甘油、山梨糖醇、保湿添加剂的水溶液及其组合的那些。
本文中的个人护理制剂的组分的一些另外的非限制性实例可为皮肤调理剂、保湿液和表面活性剂。说明性的调理剂包括矿物油、矿脂、植物油(例如大豆或马来化的大豆油)、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷共聚醇、阳离子单体和聚合物(例如二硬脂基二甲基氯化铵)。说明性保湿液为多元醇,例如山梨糖醇、甘油、丙二醇、乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、1,3-丁二醇、己二醇、异戊二醇、木糖醇、果糖及其混合物。
本文中的个人护理制剂的另外添加剂可选自类维生素A(例如视黄醇和亚油酸视黄基酯),抗坏血酸及其衍生物,草药提取物,颜料,维生素例如维生素A、维生素C和维生素E,防晒霜或遮光化合物例如二氧化钛、氧化锌、氧苯酮、肉桂酸辛基甲氧基酯、丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、对氨基苯甲酸和辛基二甲基-对氨基苯甲酸及其组合。
在另一实施方式中,个人护理制剂可包括增稠剂,例如非限制性实例的来自Dow的疏水改性的纤维素Methocel;可使用黄原胶增稠所述体系并使所述体系保持澄清而不会丧失芳香保留性和其它头发护理益处。可使用增稠的体系作为护发精华液。
在本发明的优选实施方式中,可将本领域已知的化妆品组分掺杂到个人护理制剂中以改善皮肤外观。这些组分可为抗斑点的、抗老化的、眼部修护的(eye contour)、减肥的(slimming)、止痛/晒伤的(soothing/sunburn)、防辐射的、皮肤结实和紧致的、自由基清除剂、水化剂(hydrative)、维生素和抗氧化剂及矿物的任一种。这些前述的个人护理制剂材料的任一种的量无论何处可在个人护理制剂的0.0001-5重量%的范围内。
在本文的一个实施方式中,包含芳香释放组合物本身的个人护理制剂或包含该个人护理制剂的个人护理施用品可施加到皮肤或头发的表面且然后使其干燥以在皮肤或头发的表面上形成离子交联的膜。随着水或有机溶剂在蒸发期间被除去,有机硅上的盐末端基团聚集。离子畴(domain)变得较不可移动并且各畴通过聚二甲基硅氧烷主链变得彼此束缚(tethered)。所得的固体膜对于通过水和有机溶剂的除去和溶剂化是有抵抗力的。
皮肤、头发、织物或硬表面上的离子交联的膜可将所述芳香保留延长的时期,例如非限制性时期的6小时-100小时、更特别地10小时-80小时和最特别地24小时-72小时。
E.家庭护理产品
在本文的一个实施方式中,提供包括本文中描述的芳香释放组合物的家庭护理制剂。还提供包括本文中描述的芳香释放组合物的硬表面。在个人护理和织物处理应用中使用的芳香释放组合物的描述和性质同样地适应于家庭护理应用。家庭护理应用的一些非限制性实例包括选自衣物洗涤剂和织物软化剂、洗碟液、木制品和家具上光剂、地板上光剂、浴缸和瓷砖清洁剂、抽水马桶清洁剂、硬表面清洁剂、窗户清洁剂、防雾剂、排水沟清洁剂、自动洗碟机洗涤剂和成片助流剂(sheeting agent)、地毯清洁剂、预洗去污剂、锈迹清洁剂、自动护理产品、皮革清洁剂、皮革调理剂、室内空气清新剂、遮臭剂和污垢去除剂的那些。
在另一实施方式中,本文中提供一种方法,其包括用含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液例如本文中描述的芳香释放组合物和由本文中描述的方法制成的芳香释放组合物处理硬表面。处理方法可包括将芳香释放组合物施加到硬表面和干燥所述组合物以在表面上形成离子交联的膜。离子交联的膜可和以上描述的离子交联的膜相同,并且可具有和以上描述的范围相同的芳香保留性的范围。
芳香释放组合物的施加方法通过任何工业上可接受的方式、优选地通过铺展、起泡和/或喷洒的方式实施。
硬表面可选自由合成的聚合物表面、天然石、木制品(wood)、瓷砖和瓷器组成的非限制的组。
F.织物处理产品
在另一实施方式中,本文中提供一种方法,其包括用含水乳液、含水悬浮液或有机溶剂溶液例如本文中描述的和通过本文中描述的方法制成的芳香释放组合物处理织物。处理方法可包括将所述芳香释放组合物施加到织物和干燥所述组合物以在织物上形成离子交联的膜。该离子交联的膜可和以上描述的离子交联的膜是相同的,且可具有和以上描述的范围相同的芳香保留性的范围。
芳香释放组合物的施加方法通过任何工业上可接受的方式、优选地通过铺展、浸轧、起泡和/或喷洒的方式实施,并且还可包括将芳香释放组合物施加到织物的一侧,例如经由浸渍将织物正面涂覆或背面涂覆或浸没。
浸轧被定义为如下工艺:在该工艺中,首先使织物通过包含芳香释放组合物的浸轧机,其中施加所述组合物且然后将织物在重辊之间挤压以除去任何过多的含水乳液或悬浮液。
本文中描述的芳香释放组合物的施加方法可任选地例如在纺织品基材制造的干燥或整饰(finishing)阶段期间实施。
织物可选自由人造纺织品、天然纺织品及其混纺物组成的非限制性的组。在本发明的上下文中可有利地使用的纺织品基材的非限制性实例包括羊毛、蚕丝(丝,silk)、棉、亚麻、大麻、苎麻、黄麻、乙酸酯织物、丙烯酸类织物、胶乳、尼龙、聚酯、人造丝、纤维胶、氨纶、金属复合物、碳或碳化复合物及其任意组合。在本发明的上下文中被证明是适于使用的纺织品织物的优选的非限制性实例在没有限制的情况下包括棉织品、聚酯及其组合。
实施例
TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)的制备
向500mL圆底烧瓶装入200g十一碳烯酸。将所述烧瓶加热到80℃且经由加液漏斗滴加109.5g六甲基二硅氮烷(HMDZ)。一旦所有的HMDZ被加入,则将反应温度升高到90℃,并且在氮气下搅拌4小时、冷却到室温和搅拌过夜。通过GC色谱中的UA峰的消失确定所述反应完成。使材料在135℃、在50托下、在氮气鼓泡的情况下汽提通过短路径蒸馏头。获得澄清的棕色的低粘度流体。
TMS保护的3-丁烯酸(BATMS)的制备
将3-丁烯酸(200g)加入到500mL圆底烧瓶并且用架空(overhead)搅拌器进行搅动。将所述反应保持在氮气保护(覆盖层,blanket)下。在80℃下滴加六甲基二硅氮烷(HMDZ)(117.2g)。在加入完成之后,将反应加热到90℃并且搅拌4小时,然后冷却到室温和静置过夜。通过GC确定所述反应完成。然后,使产物通过5塔板Oldershaw塔蒸馏以获得作为澄清无色流体的纯的3-丁烯酸三甲基甲硅烷基酯,其在27托下的沸点为60℃。
合成实施例1:D100的制备
将具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]100Si(CH3)2H的氢化物官能的硅氧烷(289.38g)和22.27g UATMS组合到500mL圆底烧瓶中。将该烧瓶加热到85℃并且加入Karstedt催化剂(10ppm,以Pt计)。将反应器保持在氮气保护下并且容许其反应18小时。通过将1mL样品在苛性碱浸煮管中煮解而确定所述反应完成。当观察不到H2逸出时,视为所有的Si-H基团被反应。NMR也通过在4.7ppm处的Si-H峰的消失表明反应完全。加入39.94g乙醇并且将反应器加热到60℃达18小时。然后,将材料在氮气鼓泡的情况下、在50托和135℃下汽提2小时以除去乙氧基三甲基硅烷。所得的流体在颜色上是浅棕色的,具有些许混浊和372cP的粘度。
合成实施例2:MD15D*5.5M的制备
将TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)(153.09g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶中。使用加液漏斗缓慢地加入具有结构(CH3)3SiO[Si(CH3)2)O]15[Si(CH3)(H)O]5.5Si(CH3)3的氢化物官能的有机硅(146.98g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后完成,如使用苛性碱发酵管所表明的。然后,使反应冷却到60℃并加入100g乙醇且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在80℃下汽提2小时。所得的材料为澄清的浅棕色流体。
合成实施例3:D25的制备
将TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)(67.1g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的250mL 4-颈烧瓶中。向该瓶加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]50Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(200g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后完成,其通过使用苛性碱发酵管所表明。然后,使反应冷却到60℃并加入18ml乙醇且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在110℃下汽提4小时。所得的产物为澄清的浅棕色流体。
合成实施例4:D50的制备
将TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)(34.72g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的250mL 4-颈烧瓶中。向该瓶中加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]50Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(200g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后完成,其通过使用苛性碱发酵管所表明。然后,使反应冷却到60℃并加入18ml乙醇且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在110℃下汽提4小时。所得的产物为澄清的中棕色流体。
合成实施例5:D200的制备
将TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)(10.96g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶中。向该瓶加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]200Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(285g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后完成,其通过使用苛性碱发酵管所表明。然后,使反应冷却到60℃并加入19.74ml乙醇且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在110℃下汽提4小时。所得的产物为澄清的中棕色流体。
合成实施例6:D3的制备
将TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)(8.1g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶。向该瓶加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]300Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(292g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后未完成,并且加入另外0.44g UATMS和Karstedt催化剂(2ppm的Pt)。将反应器在85℃搅拌另外4小时。所述反应完成,其通过使用苛性碱发酵管所表明。然后,使反应冷却到60℃并加入14.5ml乙醇,且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在110℃下汽提4小时。所得的产物为澄清的深棕色流体。
合成实施例7:D500的制备
将TMS保护的10-十一碳烯酸(UATMS)(4.59g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶中。向该瓶加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]500Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(295g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后完成,其通过使用苛性碱发酵管所表明。然后,使反应冷却到60℃并加入8.27ml乙醇,且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在110℃下汽提4小时。所得的产物为稍微混浊的中棕色流体。
合成实施例8:MD15D*5.5M的制备
将TMS保护的丁烯酸(BATMS)(82.83g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的250mL 4-颈烧瓶中。使用加液漏斗缓慢地加入具有结构(CH3)3SiO[Si(CH3)2)O]15[Si(CH3)(H)O]5.5Si(CH3)3的氢化物官能的有机硅(82.63g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。在1.5小时之后,用另外的10ppm Pt将反应再催化,并且搅拌48小时。所述反应完成,如使用苛性碱发酵管所表明的。然后,使反应冷却到60℃并加入100g乙醇且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在80℃下汽提2小时。加入硅藻土(1.7g),并且使溶液过滤通过5μM过滤器。所得的材料为澄清无色流体。
合成实施例9:D25的制备
将TMS保护的丁烯酸(BATMS)(63.52g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶中。使用加液漏斗缓慢地加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]25Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(186.81g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在1.5小时之后完成,如使用苛性碱发酵管所表明的。然后,使反应冷却到60℃,并加入30ml乙醇,且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在80℃下汽提2小时。所得的澄清的浅棕色流体呈现107.1cP的在25℃的粘度。
合成实施例10:D50的制备
将TMS保护的丁烯酸(BATMS)(36.04g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶中。使用加液漏斗缓慢地加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]50Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(214.06g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在1.5小时之后完成,如使用苛性碱发酵管所表明的。然后,使反应冷却到60℃,并加入20ml乙醇,且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在80℃下汽提2小时。所得的澄清的浅棕色流体呈现177cP的在25℃的粘度。
合成实施例11:D100的制备
将TMS保护的丁烯酸(BATMS)(12.62g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的500mL 4-颈烧瓶。使用加液漏斗缓慢地加入具有结构H(CH3)2SiO[Si(CH3)2)O]100Si(CH3)2H的氢化物官能的有机硅(186.81g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。所述反应在18小时之后完成,如使用苛性碱发酵管所表明的。然后,使反应冷却到60℃,并加入30ml乙醇,且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在80℃下汽提2小时。所得的产物为澄清无色流体。
合成实施例12:578-34MD73D*27M的制备
将TMS保护的丁烯酸(BATMS)(42.6g)加入到装备有N2保护、冷凝器和热电偶的250mL 4-颈烧瓶中。使用加液漏斗缓慢地加入具有结构(CH3)3SiO[Si(CH3)2)O]73[Si(CH3)(H)O]27Si(CH3)3的氢化物官能的有机硅(57.8g)。将温度控制器设定到85℃。通过Karstedt催化剂(10ppm的Pt)催化所述反应。在6小时之后,用另外的10ppm Pt将所述反应再催化,并且搅拌24小时。所述反应完成,如使用苛性碱发酵管所表明的。然后,使反应冷却到60℃并加入100g乙醇且搅拌4小时。使用短路径蒸馏头、氮气鼓泡和架空搅拌器在50托将产物在130℃下汽提4小时。加入硅藻土(1.7g),并且使溶液过滤器通过5μM过滤器。所得的材料为澄清无色流体。
羧酸官能的有机硅(CAFS)的微乳液
表1
部分A通过如下进行混合:将合成实施例1(a)和两种(b)表面活性剂混合在一起并加热到50℃,使用架空搅拌器在300rpm下继续混合15分钟。
部分B:混合氯化钠在水中的溶液,并且在混合的情况下将其以四份加入到部分A直至完全掺入。
部分C:混合氢氧化钠在水中的溶液,且然后将其加入到A+B的混合物。在15分钟之后降低混合速度,且使乳液冷却到室温。检查pH并且通过柠檬酸将其调节到6.5-7。
反面的(Negative)对照乳液
表2
化学名称 | % | |
A | 一缩二丙二醇(表面活性剂b) | 5 |
十三烷醇聚醚-6(表面活性剂b) | 18.8 | |
B | 氯化钠 | 1 |
水(c) | 40.3 | |
C | 氢氧化钠 | 0.2 |
水(c) | 足量至100 |
1.对于部分A。将两种表面活性剂(b)组合在一起并加热到50℃,且使用架空搅拌器以300rpm混合另外15分钟。
2.对于部分B。混合氯化钠在水中的溶液,且在搅拌的情况下将其以四份加入到部分A直至完成掺入。
3.对于部分C。将氢氧化钠在水中的溶液和A+B的混合物组合。在15分钟之后降低混合速度,且使乳液冷却到室温。检查pH并且通过柠檬酸将其调节到6.5-7。
头发应用
应用实施例1:用于拉丁美洲原住民(Virgin Latin)卷发的免洗型头发调理剂免
洗型调理剂制剂1(F1)
表3
通过磁力搅拌器将1.2%CAFS微乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水稀释以达到100%。
对比制剂1(C1)–反面的对照制剂
表4
通过磁力搅拌器将1.2%反面的对照乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
免洗处理:使用2个单独的拉丁美洲原住民头发的样品,将一个样品在免洗型调理剂制剂F1中浸渍一分钟,且将另一个样品在C1制剂中浸渍1分钟。将多余的制剂从各样品中挤出,并且将头发在低热下鼓风干燥10-15分钟直至完全干燥。在通风的室内条件中保持过夜(但在24小时内)之后完成评价。
评价:用8位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求各专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每个专门小组成员嗅闻发绺并且以芳香味的强度次序对发绺进行分级。
结果:8位专门小组成员中的8位挑出含羧酸官能的有机硅的制剂F1处理的头发,并且专门小组成员中没有一位挑出反面的对照C1处理的头发。
应用实施例2:用于拉丁美洲原住民卷发的免洗型调理剂的乳化香料的稳定性和
芳香保留效果
免洗型调理剂制剂1(F1)
表5
通过磁力搅拌器将1.2%CAFS微乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
对比制剂2(C2)–含SME253的制剂
表6
*SME 253为包含具有小于20纳米的平均粒度的20%有机硅固体的胺官能的有机硅微乳液,其包含酰氨聚二甲基硅氧烷、C11-15Pareth-7、Laureth-9、甘油和十三烷醇聚醚-12,并且可获自Momentive。
对比制剂3(C3)–含Silsoft Silk的制剂
表7
*Silsoft Silk氨基有机硅季铵(quat)为获得专利权的季铵化的有机硅三聚物(有机硅季铵)的非黄化(non-yellowing)的36%活性成分的微乳液,其包含有机硅季铵盐-18、十三烷醇聚醚-6、癸醇聚醚-7、椰油酰胺丙基甜菜碱和一缩二丙二醇并且可获自Momentive。
通过磁力搅拌器将1.5%SME253或0.83%Silsoft Silk、1.2%反面的对照乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
乳化香料的稳定性
羧酸官能的有机硅制剂F1是澄清且稳定的。SME253和Silsoft Silk的制剂C2和C3是白色的且在几天之后是不稳定的。如果羧酸官能的有机硅表面活性剂包(package)的反面的对照乳液未包括在SME253和Silsoft Silk制剂中,则香料无法被乳化。
芳香保留效果
免洗处理:使用三个单独的拉丁美洲原住民头发的样品。将一个样品在免洗型调理剂制剂F1中浸渍一分钟,将另一个在免洗型调理剂制剂C2中浸渍一分钟,且将最后的样品在免洗型调理剂制剂C3中浸渍1分钟。将多余的制剂从各样品挤出,并且将头发样品在低热下鼓风干燥10-15分钟直至完全干燥。然后,将头发样品放置在通风的室内条件中。在干燥之后1-3小时和在24小时以内过夜进行评价。
评价:用6位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每位专门小组成员嗅闻发绺,并且按芳香味的强度次序进行分级。
结果:6位专门小组成员中的6位相对于SME253调理剂C2和Silsoft Silk调理剂C3挑出含羧酸官能的有机硅的调理剂F1。
应用实施例3:用于拉丁美洲原住民的免洗型调理剂的另一香料的芳香保留效果
免洗型调理剂制剂1(F2)
表8
通过磁力搅拌器将1.2%CAFS微乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。.
对比制剂1(C4)–含Element 14 PDMS 100的制剂
表9
*Element 14 PDMS 100为具有100cst运动粘度的聚二甲基硅氧烷;SME 253为具有20%有机硅活性成分的氨基封端聚二甲基硅氧烷微乳液,且Silsoft Silk为具有36%有机硅活性成分的氨基有机硅季铵微乳液,其各自可获自Momentive。
对比制剂2(C5)–含SME253的制剂
表10
对比制剂3(C6)–含Silsoft Silk的制剂
表11
通过磁力搅拌器将0.3%Element 14 PDMS 100或1.5%SME253或0.83%SilsoftSilk、1.2%反面的对照乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
免洗处理:使用3个拉丁美洲原住民头发的样品。将各样品在免洗型调理剂制剂F2、C4、C5或C6的仅一种中浸渍1分钟。将多余的制剂从各样品挤出,并且将头发在低热下鼓风干燥10-15分钟直至完全干燥。在样品在通风室内条件中静置1-2小时和过夜(但是在24小时内)之后,完成评价。
评价:用6位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每位专门小组成员嗅闻发绺,并且按芳香味的强度次序对发绺进行分级。
结果:6位专门小组成员中的6位在干燥之后的1-2小时和在干燥之后过夜(但是在24小时内)相对于Element 14 PDMS 100、SME253以及含Silsoft Silk的对比制剂C4、C5和C6挑出含羧酸官能的有机硅的制剂F2处理的头发。
应用实施例4:用于过氧化物损伤的拉丁美洲人卷发的护发精华液
护发精华液制剂1-来自Bell的Methocell Thickener Fragrance 6113578
护发精华液制剂1(F3)
表12
通过磁力搅拌器将4%CAFS微乳液和0.25%香料在一起混合5分钟,且然后在混合的情况下加入3%Methocell增稠的水和另外的水以达到100%。所得物为澄清制剂。
对比的护发精华液制剂1(C7)–反面的对照精华液制剂
表13
将0.25%香料与3%Methocell增稠的水混合和加入另外的水以达到100%。其为白色制剂。
对比的护发精华液制剂2(C8):Garnier Fructis的Fructis Sleek&Shine Anti-
Frizz精华液(基于十甲基环戊硅氧烷的制剂).
头发过氧化物损伤治疗方案:用50ml的在水中包含6%H2O2和0.05%NaOH的溶液将头发冲击(assault)两次,每次25分钟。在之间更换过氧化物溶液。使用10%月桂醇聚醚硫酸钠(SLES)洗掉过氧化物。
精华液处理:使用3个单独的4g过氧化物损伤的拉丁美洲人卷发的样品。将护发精华液F3、C7和C8各自单独地以0.5g的量揉搓到3绺头发的仅一绺中,且使其空气干燥。然后,将头发放置在通风的室内条件中过夜(在24小时内)。
评价:用4位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每位专门小组成员嗅闻发绺,并且按芳香味的强度次序对发绺进行分级。
结果:4位专门小组成员中的4位相对于反面的对照精华液C7和工业上的基准精华液C8挑出含羧酸官能的有机硅的精华液F3。
护发精华液制剂2对比试验–来自Lebermuth company,Inc.的黄原胶增稠剂
Fragrance 90-2653-41
护发精华液制剂2(F4)
表14
通过磁力搅拌器将12%CAFS微乳液和0.25%香料在一起混合5分钟,且然后在混合的情况下加入2%黄原胶增稠的水、另外的水和Glydant Plus以达到100%。其为澄清制剂。
对比的护发精华液制剂2(C8):Garnier Fructis的Fructis Sleek&Shine Anti-
Frizz精华液(基于D5的制剂).
对比的护发精华液制剂3(C9)–反面的对照精华液制剂
表15
将0.25%香料与2%黄原胶增稠的水、另外的水和Glydant plus混合以达到100%。该制剂在外观上是白色的。
精华液处理:将护发精华液F4、C8和C9各自独立地以每4g发绺0.5g的量揉搓到单独的过氧化物损伤的拉丁美洲人卷发样品中,并且使其空气干燥。在将头发在通风的室内条件中放置过夜(但是在24小时内)之后完成评价。
评价:用4位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每位专门小组成员嗅闻发绺,并且按芳香味的强度次序对发绺进行分级。
结果:4位专门小组成员中的4位相对于反面的对照精华液C8和工业上的基准精华液C9挑出含羧酸官能的有机硅的精华液F4。并且,F4比工业上的基准抗卷曲制剂C9具有更好的抗卷曲效果。
应用实施例5:用于拉丁美洲原住民卷发的冲洗型调理剂
冲洗型调理剂基质
表16
1.对于部分A。将乳酸和水混合并且加热到80℃。
2.将部分B一次性加入到部分A,并且在机械搅拌的情况下在80℃混合1-3小时以提供均匀混合物。
3.将部分C一次性加入到A和B的混合物,并且在80℃下搅拌30分钟到1小时直至获得完全熔融的均匀混合物。
4.将混合物从热源移除并且继续搅拌直至达到室温。
冲洗型调理剂制剂F5
表17
对比的冲洗型调理剂制剂1(C10)–包含SME253
表18
对比的冲洗型调理剂制剂2(C11)–包含SilsoftSilk
表19
对比的冲洗型调理剂制剂3(C12)–反面对照
表20
对于每个制剂,将所述组分加在一起,并且通过离心均化机以3000rpm混合2分钟。
漂清处理:将1.2g冲洗型调理剂F5、C10、C11和C12各自单独地施加到4个4g拉丁美洲原住民卷发的单独样品的仅一个。将特定制剂均匀地揉搓进去并用温水洗涤。然后,将头发在低热下鼓风干燥30分钟直至完全干燥。然后,将头发放置在通风的室内条件中。在干燥之后的1-3小时和在干燥之后的24小时完成评价。
评价:用5位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每位专门小组成员嗅闻发绺,并且按芳香味的强度次序对发绺进行分级。
结果:5位专门小组成员中的5位对于干燥之后的1-3小时和24小时这两者均相对于反面的对照冲洗型调理剂C12以及包含SME253和Silsoft Silk的冲洗型调理剂C10和C11挑出含羧酸官能的有机硅的冲洗型调理剂F5。在3天之后,只有F5具有芳香气味。
应用实施例6:其它头发护理应用
澄清的香波制剂
表21A
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以600rpm在一起混合10分钟。
将部分B加入到部分A,并且通过机械搅拌器以600rpm搅拌10分钟。获得部分A+B。
将部分C加入到部分A+B,并且通过机械搅拌器以600rpm搅拌30分钟。获得部分A+B+C。
然后,将部分D加入到部分A+B+C,且然后通过机械搅拌器以600rpm搅拌30分钟30分钟。获得部分A+B+C+D。
然后,将部分E加入到部分A+B+C+D,并且通过机械搅拌器以600rpm搅拌30分钟以均化。用NaOH将pH调节到7。
羧酸官能的有机硅(CAFS)乳液I
表21B
使用架空搅拌器将合成实施例11和表面活性剂十三烷醇聚醚-8以300rpm混合15分钟。将水加入到所述混合物,并且继续混合另外15分钟。然后,使用氢氧化钠将pH调节到6.5-7。
具有CAFS乳液I的珠光香波
表22
部分A:通过架空的机械搅拌器以600rpm将部分A的组分在一起混合10分钟。
部分B:通过磁力搅拌器将1g二硬脂酸乙二醇酯和10g水以200rpm在一起混合15分钟。
部分C:通过磁力搅拌器将1g椰油酰胺单乙醇酰胺和10g水以200rpm在一起混合15分钟。
将部分D的组分加入到部分A,并且通过架空的机械搅拌器将其以600rpm搅拌10分钟。获得部分A+D。
将部分B加入到部分A+D,并且通过机械搅拌器将其以600rpm搅拌10分钟。获得部分A+D+B。
将部分C加入到部分A+D+B,并且通过机械搅拌器将其以600rpm搅拌10分钟。获得部分A+D+B+C。
然后,将部分E加入到部分A+D+B+C,并且通过机械搅拌器将其以600rpm搅拌15分钟。获得部分A+D+B+C+E。
最后,将部分F加入到以上部分,并且通过机械搅拌器将其以600rpm搅拌15分钟。
具有CAFS乳液I的珠光香波非硫酸盐形式
表23
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以600rpm在一起混合10分钟。
部分B:通过磁力搅拌将1.5g椰油酰胺单乙醇酰胺和10g 45℃的水以200rpm混合30分钟。
部分C:在以200rpm进行磁力搅拌的情况下将1.5g羟丙基甲基纤维素粉末缓慢地加入到10g 45℃的水。总的搅拌时间为30分钟。
部分D:在以200rpm进行磁力搅拌的情况下将1.5g二硬脂酸乙二醇酯粉末缓慢地加入到10g 45℃的水。总的搅拌时间为30分钟。
在以600rpm进行机械搅拌的情况下将部分B以5分钟缓慢地加入到部分A。获得部分A+B。
在以600rpm进行机械搅拌的情况下将部分C以5分钟缓慢地加入到部分A+B。获得部分A+B+C。
在以600rpm进行机械搅拌的情况下将部分D以5分钟缓慢地加入到部分A+B+C。获得部分A+B+C+D。
在以600rpm进行机械搅拌的情况下将部分E以10分钟加入到部分A+B+C+D。获得部分A+B+C+D+E。
然后,将部分F加入到以上混合物,以600rpm机械搅拌15分钟。然后,在部分F之后加入部分G,并且以600rpm搅拌30分钟。
抗卷曲香波
表24
组分 | % | |
A | 水 | 35 |
PEG-120甲基葡萄糖二油酸酯 | 2 | |
B | 水 | 15.25 |
月桂醇聚醚硫酸钠 | 9 | |
C | EDTA二钠 | 0.1 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 10 | |
聚季铵盐-7 | 0.5 | |
癸基葡糖苷 | 1 | |
D-泛醇 | 1 | |
苯氧基乙醇 | 0.5 | |
D | CAFS微乳液 | 4 |
来自Givaudan S.A.的Tropicalism 18 | 0.65 |
部分A:通过磁力搅拌器将部分A的组分以200rpm在一起混合15分钟。
部分B:通过磁力搅拌器将部分B的组分以200rpm在一起混合15分钟。
部分B加入到部分A,并且通过架空的机械搅拌器将其以500rpm混合15分钟。
将部分C的组分加入到部分A+B,其中以500rpm机械搅拌1小时。
通过磁力搅拌器将部分D的组分以200rpm在一起混合15分钟,且然后将其加入到部分A+B+C。
然后,通过机械搅拌器将整个混合物以500rpm混合30分钟。
抗卷曲调理剂
表25
组分 | % | |
A | 水 | 足量至100 |
十六烷基三甲基氯化铵 | 2 | |
B | EDTA二钠 | 0.05 |
棕榈醇 | 4.5 | |
硬脂甘油酯 | 1 | |
山萮酰氨丙基二甲基胺 | 0.5 | |
生育酚乙酸酯 | 0.5 | |
C | 来自Ajinomoto Co.,Inc.的Prodew 500 | 0.5 |
D | DMDM乙内酰脲 | 0.5 |
E | CAFS微乳液 | 4 |
来自Givaudan S.A.的Tropicalism 18 | 0.65 |
部分A:将部分A的组分加热到85℃并且通过磁力搅拌器将其以200rpm在一起混合15分钟。
部分B:将部分B的组分加热到85℃,通过磁力搅拌器将其以200rpm在一起混合15分钟。
将部分B加入到部分A,并且通过架空的机械搅拌器将其在85℃以500rpm混合15分钟。
将部分C和D加入到部分A+B,并且通过机械搅拌器将其以500rpm混合30分钟。
通过磁力搅拌器将部分E的组分以200rpm在一起混合15分钟,且然后将其加入到部分A+B+C+D。然后,通过机械搅拌器将混合物以500rpm搅拌30分钟。
皮肤应用
应用实施例7:具有天然油的保湿的奶油状沐浴液(body wash)
具有天然油的保湿的奶油状沐浴液制剂,包含CAFS微乳液的制剂(F6)
表26
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 向日葵油 | 18 |
甘油 | 5 | |
C | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
CAFS微乳液 | 12 | |
D | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
E | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
具有天然油的保湿的奶油状沐浴液制剂,包含CAFS的制剂(F7)
表27
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 向日葵油 | 18 |
甘油 | 5 | |
C | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
合成实施例1 | 3 | |
D | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
E | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
具有天然油的保湿的奶油状沐浴液制剂,pH4的含CAFS的制剂(F8)
表28
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 向日葵油 | 18 |
甘油 | 5 | |
C | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
合成实施例1 | 3 | |
D | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
E | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
对比的具有天然油的奶油状沐浴液制剂1(C13)–包含Element
14 PDMS
100的制
剂
表29
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 向日葵油 | 18 |
甘油 | 5 | |
C | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
Element 14 PDMS 100 | 3 | |
D | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
E | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
对于各制剂,通过机械搅拌器将部分A混合5分钟。然后,将部分B加入到部分A,并且将其搅拌另外5分钟以获得部分A+B。对于制剂F6,通过磁力搅拌器将部分C单独地混合5分钟。然后,将部分C加入到部分A+B,并且将其机械搅拌5分钟。对于制剂F7和C13,将部分C直接加入到部分A+B,并且将其机械搅拌5分钟。在磁力搅拌的情况下在1小时内将部分D缓慢地加入到室温水中,以使其完全分散。在磁力搅拌的情况下在30分钟内将部分E缓慢地加入到室温水中以使其完全分散。将完全分散的部分D和部分E加入到部分A+B+C中,其中用水补足到100%,并且通过机械搅拌器将其搅拌30分钟以获得最终制剂。对于pH4的含CAFS的制剂F8,用柠檬酸将最终制剂调节到pH4。用氢氧化钠将其它制剂调节到pH7。
外用洗涤处理:将左和右前臂在42℃的水龙头下弄湿。然后,将1mL沐浴液F6和C13施加到左和右前臂。之后,将两只前臂从手腕到肘关节涂以泡沫(lathered)30秒。然后,将两只前臂通过42℃的水在流动的龙头下在没有手指接触的情况下进行冲洗。
评价:使用受过训练的专门小组成员在洗涤之后0小时和4小时进行定组研究。
用7位专门小组成员对含合成实施例1的CAFS制剂F7和含PDMS 100的制剂C13进行比较;用5位专门小组成员对含CAFS微乳液的制剂F6和含PDMS 100的制剂C13进行比较;对于这两组比较,要求专门小组成员嗅闻前臂并且给出0-5的得分,0作为没有气味,而5作为非常强烈的气味。
用7位专门小组成员对含CAFS微乳液的制剂F6和含CAFS的制剂F7进行比较;用7位专门小组成员对含合成实施例1的CAFS的制剂F7和pH4的含CAFS的制剂F8进行比较。对于这两组比较,要求专门小组成员嗅闻前臂,并且告知哪一个具有较强的气味。
另外,将含CAFS微乳液的制剂F6、含合成实施例1的CAFS的制剂F7和含PDMS 100的制剂C13作为冲洗型调理剂施加到拉丁美洲原住民卷发上,并且由6位专门小组成员在洗涤之后0小时和4小时时对其进行评价。要求专门小组成员通过气味强度对发绺进行分级。
结果:
7位专门小组成员对含合成实施例1的CAFS的制剂F7和含PDMS 100的制剂C13的比
较
表30
5位专门小组成员对含CAFS微乳液的制剂F6和含PDMS 100的制剂C13的比较
表31
7位专门小组成员对含CAFS微乳液的制剂F6和含合成实施例1的CAFS的制剂F7的
比较
表32
备注:该表中的数量为专门小组成员作出选择的数量
7位专门小组成员对pH7的含合成实施例1的CAFS的制剂F7和pH4的含合成实施例1
的CAFS的制剂F8的比较
表33
备注:该表中的数量为专门小组成员作出选择的数量。
根据表23(含合成实施例1的CAFS的制剂F7和含PDMS 100的制剂C13的比较)、表24(含CAFS微乳液的制剂F6和含PDMS 100的制剂C13的比较)和表25(含CAFS微乳液的制剂F6和含合成实施例1的CAFS的制剂F7的比较),我们可看出,合成实施例1的CAFS和CAFS微乳液两者在沐浴液制剂中具有显著的芳香保留效果。在沐浴液中,合成实施例1的CAFS具有比CAFS微乳液的芳香保留效果稍强的芳香保留效果。根据表26,我们看出pH4的合成实施例1的CAFS制剂具有和pH7的合成实施例1的CAFS制剂的芳香保留效果几乎相同的芳香保留效果。由于个人护理制剂大部分采用pH4,在pH4下起到几乎同样好的芳香保留性的作用对于羧酸有机硅材料在个人护理芳香保留性应用中更佳。
另外,我们尝试对在拉丁美洲原住民卷发上作为冲洗型调理剂的含CAFS微乳液的制剂F6、含合成实施例1的CAFS的制剂F7和含PDMS 100的制剂C13进行比较,并且在洗涤之后0小时和4小时时进行评价。在0和4小时时,所有的6位专门小组成员将具有最强气味至最弱气味的头发样品分级为含CAFS微乳液的制剂F6>含合成实施例1的CAFS的制剂F7>含PDMS100的制剂C13。因此,对于头发应用,CAFS微乳液是期望的。
应用实施例8:不具有天然油或甘油的普通沐浴液
沐浴液制剂,含CAFS微乳液的制剂(F9)
表34
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
CAFS微乳液 | 12 | |
C | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
D | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
对比的沐浴液制剂,含Element
14 PDMS
100乳液的制剂(C14)
表35
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
Element 14 PDMS 100 | 3 | |
反面的对照乳液 | 12 | |
C | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
D | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
沐浴液制剂,pH4的含CAFS微乳液的制剂(F10)
表36
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | Fragrance R15-2331 from Robertet,Inc. | 1.5 |
CAFS微乳液 | 12 | |
C | Jaguar Excel from Solvay Novecare | 0.3 |
D | 黄原胶Keltrol CG-SFT from CP Kelco US,Inc. | 1.5 |
水 | 足量至100 |
对比的沐浴液制剂,pH4的含Element 14
PDMS 100乳液的制剂(C15)
表37
组分 | % | |
A | 月桂醇聚醚硫酸钠 | 11 |
椰油酰氨丙基甜菜碱 | 1.8 | |
B | 来自Robertet,Inc.的Fragrance R15-2331 | 1.5 |
Element 14 PDMS 100 | 3 | |
反面的对照乳液 | 12 | |
C | 来自Solvay Novecare的Jaguar Excel | 0.3 |
D | 来自CP Kelco US,Inc.的黄原胶Keltrol CG-SFT | 1.5 |
水 | 足量至100 |
对于各制剂,通过机械搅拌器将部分A混合5分钟。通过磁力搅拌器将部分B单独地混合5分钟。然后,将部分B加入到部分A,并且将其机械搅拌5分钟。将部分C缓慢地加入到室温水中,同时磁力搅拌1小时以使其完全分散。将部分D缓慢地加入到室温水中,同时机械搅拌30分钟以使其完全分散。将完全分散的部分C和部分D加入到部分A+B中,用水补足至100%,并且通过机械搅拌器将其搅拌30分钟以获得最终制剂。对于pH4的含CAFS微乳液的制剂F10和pH4的含Element 14 PDMS 100的制剂C15,用柠檬酸将最终制剂调节至pH4。用氢氧化钠将其它制剂调节到pH7。
外用洗涤处理:将左和右前臂在42℃的水龙头下弄湿。然后,将1mL的沐浴液F6和C13施加到左和右前臂。之后,将两只前臂从手腕到肘关节涂以泡沫30秒。然后,将两只前臂通过流动的龙头下的42℃水在没有手指接触的情况下进行冲洗。
评价:使用受过训练的专门小组成员在洗涤之后0小时和4小时时进行定组研究。
用6位专门小组成员对含CAFS微乳液的制剂F9和含PDMS 100乳液的制剂C14进行比较;用8位专门小组成员对pH4的含CAFS微乳液的制剂F10和pH4的含PDMS 100乳液的制剂C15进行比较;要求专门小组成员嗅闻前臂并且给出0-5的得分,0作为没有气味,和5作为非常强的气味。结果:
6位专门小组成员对含CAFS微乳液的制剂F9和含PDMS 100乳液的制剂C14的比较
表38
8位专门小组成员对pH4的含CAFS微乳液的制剂F10和含PDMS 100乳液的制剂C15
的比较
表39
根据表30(含CAFS微乳液的制剂F9和含PDMS 100乳液的制剂C14的比较)和表31(pH4的含CAFS微乳液的制剂F10和pH4的含PDMS 100乳液的制剂C15的比较),我们可看出CAFS微乳液在pH4和pH7两者下具有显著的芳香保留效果。pH4的芳香保留效果略小于pH7的芳香保留效果。
应用实施例9:其它皮肤护理制剂
身体喷雾(香氛喷雾,Body Mist)
表40
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以500rpm在一起混合15分钟。
部分B:通过磁力搅拌器将0.25g Pemulen TR-1和25g 45℃的水以200rpm混合30分钟。
然后,将部分B缓慢地加入到部分A,同时以500rpm机械搅拌15分钟。获得部分A+B。
部分C:通过磁力搅拌器将0.25g十三烷醇聚醚-8和剩余的水以200rpm混合15分钟。
然后,将部分C加入到部分A+B,并且通过架空的机械搅拌器将其以500rpm搅拌15分钟。
身体精华液(基于水的)
表41
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以500rpm在一起混合15分钟。
将部分B的组分加入到部分A,并且通过架空的机械搅拌器将其以500rpm搅拌5分钟。
部分C:通过磁力搅拌器将0.25g Pemulen TR-1和25g 45℃的水以200rpm混合30分钟。
然后,将部分C加入到部分A+B,并且通过机械搅拌器将其以500rpm搅拌15分钟。
将部分D(剩余的水)加入到A+B+C,并且通过架空的机械搅拌器将其以500rpm搅拌15分钟。
将部分E(Sepigel)加入到A+B+C+D,并且通过架空的机械搅拌器将其以500rpm搅拌30分钟。
身体洗剂
表42
部分A:在以200rpm的磁力搅拌的情况下将Carbopol 1382缓慢地加入45℃中。将其总共搅拌1小时以使其完全分散。
部分B:通过磁力搅拌将部分B的所有组分以200rpm在一起混合30分钟。
部分C:通过架空的机械搅拌器将部分C的所有组分以50rpm在一起混合15分钟。
部分D加入到部分C,并且通过机械搅拌器将其以500rpm搅拌10分钟。获得部分C+D。
然后,将部分B缓慢地加入到部分C+D,同时以500rpm机械搅拌15分钟。获得部分C+D+B。
将部分E(剩余的水)加入到部分C+D+B,并且通过架空的机械搅拌器将其以500rpm搅拌15分钟15分钟。获得部分C+D+B+E。
然后,将部分A加入到部分C+D+B+E,并且通过机械搅拌器将其以500rpm搅拌30分钟。
身体精华液,基于水/D5(环戊硅氧烷)的
表43
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以500rpm混合30分钟。
部分B:在以200rpm的磁力搅拌的情况下将黄原胶粉末缓慢地加入到45℃的水。总的搅拌时间为1小时。
将部分C的组分加入到部分A,并且通过机械搅拌器将其以500rpm搅拌15分钟。获得部分A+C。
然后,将部分D加入到部分A+C,并且通过机械搅拌器将其以500rpm搅拌15分钟。获得部分A+C+D。
然后,通过机械搅拌器将部分B和部分A+C+D以500rpm混合15分钟。获得部分A+C+D+B。
然后,将部分E(剩余的水)加入到部分A+C+D+B,并且通过机械搅拌器将其以500rpm混合30分钟。
非增白的走珠(roll-on)止汗剂
表44
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以500rpm混合30分钟。
部分B:将部分B的组分加热到75℃,并且通过磁力搅拌器将其以200rpm混合15分钟。
部分C:将部分C的组分加热到75℃,并且通过磁力搅拌器将其以200rpm混合15分钟。
在热的情况下,将部分B加入到部分C,同时以200rpm磁力搅拌30分钟。且然后,将其冷却到30℃并加入到部分A。通过机械搅拌器将混合物以500rpm混合30分钟。
部分E:通过磁力搅拌器将部分E的组分以200rpm混合15分钟。
将部分D和部分E加入到部分A+B+C,并且通过机械搅拌器将其以500rpm混合30分钟。
止汗剂气溶胶
表45
部分A:通过架空的机械搅拌器将部分A的组分以600rpm混合30分钟。
将部分B加入到部分A,并且将其以600rpm搅拌15分钟。
部分C:通过机械搅拌器将部分C的组分以600rpm在一起混合30分钟。
将部分A和部分B加入到部分C,并且通过架空的机械搅拌器将其以600rpm混合30分钟。
部分D:通过磁力搅拌器将部分D的组分以200rpm混合15分钟。
将部分D加入到部分A+B+C且然后混合30分钟,其中通过机械搅拌器以600rpm进行30分钟。
香水应用
应用实施例9:基于乙醇的揉擦型香水(perfume rub in)
基于乙醇的香水制剂(F11)–含合成实施例3(D25)的制剂
表46
通过磁力搅拌器将0.3%D25和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用乙醇将其稀释以达到100%。
对比的基于乙醇的香水制剂(C16)–含合成实施例2(D15)的制剂
表47
通过磁力搅拌器将0.3%D15和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用乙醇将其稀释以达到100%。
对比的基于乙醇的香水制剂(C17)–反面的对照制剂
表48
用乙醇将0.1%香料进行稀释以达到100%。
香水应用:使用单个漂白的亚洲人头发的3个样品。在4g发绺上施加1mL香水,并且将香水完全揉擦到头发中。然后,将发绺在配有冷空气装置的罩子(有带软帽)下进行干燥。在干燥之后0小时和5小时完成评价。
评价:用4位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。然后,要求专门小组成员基于气味强度对头发样品进行分级。
结果:对于0和5小时两者,所有的四位专门小组成员选择经D25处理的头发>经D15处理的头发>反面的对照。这与应用实施例的D长度效果部分中的基于水的免洗型调理剂的结果一致。
应用实施例10:基于乙醇的喷雾型香水(Perfume Spray On)
基于乙醇的香水制剂(F12)–含合成实施例12(MD73D’27M)的制剂
表49
对比的基于乙醇的香水制剂(C18)–含合成实施例9(D25C4)的制剂
表50
对于各制剂,通过磁力搅拌器将有机硅和香料与乙醇混合15分钟以获得澄清的溶液。
香水应用:使用单个漂白的亚洲人头发的2个样品。在2克发绺的每侧上施加2次香水喷雾,0.15克香水。然后,将发绺在配有冷空气装置的罩子下进行干燥。在干燥之后0小时和5小时完成评价。
评价:用4位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。然后,要求专门小组成员基于气味强度对头发样品进行分级。
结果:对于0和5小时两者,所有的四位专门小组成员选择经合成实施例12处理的头发>经D25C4处理的头发。
应用实施例10:基于85%乙醇15%水的喷雾型香水
基于乙醇/水的香水制剂(F13)–含合成实施例12(MD73D’27M)的制剂
表51
通过机械搅拌将10%合成实施例12和10%香料与85%乙醇/15%水混合15分钟以获得澄清的香水溶液。
对比的基于乙醇/水的香水制剂(C19)–反面的对照制剂
表52
将10%香料和85%乙醇/15%水混合在一起以获得澄清溶液。
香水应用:使用单个漂白的亚洲人头发的2个样品。在2克发绺的每侧上施加2次香水喷雾,0.15克的香水。然后,将发绺在配有冷空气装置的罩子下进行干燥。在干燥之后1小时、4小时、24小时和4天完成评价。
评价:用5位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。然后,要求专门小组成员对芳香气味从0到5进行评分。0为不可察觉的,且5为非常强烈的。
结果:对于1小时,所有的五位专门小组成员选择经合成实施例12处理的头发具有比反面的对照更强的芳香气味,但是他们无法按等级(程度,scale)区分所述气味,因为两种气味均是非常强烈的。在表39中示出4小时的结果,经合成实施例12处理的头发和反面的对照之间的等级差为2(基于0-5等级范围),并且是非常显著的。在24小时之后,δ(差值,delta)仍为2,且在4天之后,3位专门小组成员仍然感觉经合成实施例12处理的头发具有明显更强的芳香气味。
6位专门小组成员对含合成实施例12(MD73D’27M)的制剂F13和反面的对照制剂
C19的比较
表53
纺织品应用
应用实施例10:用于织物的浸渍处理
浸渍处理制剂(F14)
表54
通过磁力搅拌器将1.2%CAFS微乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。.
对比制剂(C20)–反面的对照制剂
表55
通过磁力搅拌器将1.2%反面的对照乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。.
织物
漂白的丝光棉斜纹布
棉/聚酯的混纺物(50/50)
细丝尼龙(尼龙长丝)
无纺聚酯
浸渍处理:将各基材切割成7”x 1”的带状物,且将其仅浸渍在处理溶液F14或C20中、用水挤压和使用低热设置以罩子干燥30分钟。将样品悬挂在长凳顶架上,并且使其适应环境条件1小时。在接下来的2-3小时和稍后的24小时完成评价。
评价:用5位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。每位专门小组成员嗅闻发绺,并且按芳香味的强度次序对发绺进行分级。
结果:对于在适应之后的1-3小时和24小时两者,5位专门小组成员中的5位相对于反面的对照浸渍处理制剂C20均挑出含羧酸官能的有机硅的浸渍处理制剂F14。
D长度的影响
为了研究D长度对芳香保留效果的影响,合成D15侧链以及D25、D50、D100、D200、D300、D500端基封闭的羧酸INX变体。
免洗型调理剂制剂1(F15)
表56
通过磁力搅拌器将1.2%CAFS微乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
对比制剂1(C21)–含Element 14 PDMS 100的制剂
表57
*Element 14 PDMS 100为具有100cst运动粘度的聚二甲基硅氧烷;其可获自Momentive。
对比制剂2(C22)–含合成实施例2(D15)的制剂
表58
对比制剂3(C23)–含合成实施例3(D25)的制剂
表59
对比制剂4(C24)–含合成实施例4(D50)的制剂
表60
对比制剂5(C25)–含合成实施例5(D200)的制剂
表61
对比制剂6(C26)–含合成实施例6(D300)的制剂
表62
对比制剂7(C27)–含合成实施例7(D500)的制剂
表63
通过磁力搅拌器将0.3%的Element 14 PDMS 100或合成实施例2、合成实施例3、合成实施例4、合成实施例5、合成实施例6、合成实施例7,1.2%反面的对照乳液与0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。.
免洗处理:使用拉丁美洲原住民头发的8个样品。将各样品在免洗型调理剂制剂F15、C21、C22、C23、C24、C25、C26和C27的仅一个中浸渍1分钟。将多余的制剂从各样品挤出,并且将头发在低热下鼓风干燥10-15分钟直至完全干燥。在将样品在通风的室内条件中保持1-2小时、24小时和48小时之后完成评价。
评价:用4-5位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。将头发样品分成A和B两组。将A组通过C21(PDMS 100)、C22(D15)、C23(D25)、C24(D50)进行处理,且将B组通过F15(D100)、C25(D200)、C26(D300)和C27(D500)进行处理。每位专门小组成员嗅闻A和B组中的发绺,并且对于每组按芳香气味的强度次序对发绺进行分级。且然后,每位专门小组成员从A和B组中嗅出最强气味的发绺,并且选择较强气味的发绺作为所有头发样品中最强气味的发绺。
结果:
初始气味
表64
评分者 | A组评价 | B组评价 | A对B |
P1 | C23>C22>C24>C21 | F15>C26>C25>C27 | F15>C23 |
P2 | C22>C23>C24>C21 | F15>C26>C25>C27 | F15>C22 |
P3 | C23>C22>C24>C21 | F15>C25>C26>C27 | F15>C23 |
P4 | C23>C22>C24>C21 | F15>C26>C25>C27 | F15>C23 |
24小时的气味
表65
48小时的气味
表66
评分者 | A组评价 | B组评价 | A对B |
P1 | C23>C22>C24>C21 | F15>C25>C26>C27 | F15>C23 |
P2 | C21>C22>C24>C23 | F15>C27>C26>C25 | F15>C21 |
P3 | C23>C22>C24>C21 | F15>C25>C26>C27 | F15>C23 |
P4 | C22>C23>C24>C21 | F15>C27>C25>C26 | F15>C22 |
P5 | C23>C22>C24>C21 | F15>C26>C25>C27 | F15>C23 |
表64、65和66中的评价结果清楚地表明,包含合成实施例1和11的制备物(制剂)的个人护理制剂提供比对照制剂C21更好的芳香保留性。
当端基封闭和支链的碳链长度为4时D长度的影响
羧酸官能的有机硅(CAFS)的乳液II
表67
乳液E1 | 乳液E2 | ||
化学名称 | % | % | |
A | 合成实施例9(组分(a)) | 25 | - |
合成实施例11(组分(a)) | - | 25 | |
一缩二丙二醇(表面活性剂b) | 5 | 5 | |
十三烷醇聚醚-6(表面活性剂b) | 18.8 | 18.8 | |
B | 氯化钠 | 1 | 1 |
水(c) | 40.3 | 40.3 | |
C | 氢氧化钠 | 0.2 | 0.2 |
水(c) | 足量至100 | 足量至100 |
部分A通过将C4CAFS组分(a)和两种(b)表面活性剂混合在一起而混合,并且将其加热到50℃,使用架空搅拌器以300rpm继续混合15分钟。
部分B:在水中混合氯化钠的溶液,在混合的情况下将其分四份加入到部分A直至完全掺入。
部分C:在水中混合氢氧化钠的溶液,且然后将其加入到A+B的混合物。在15分钟之后降低混合速度,并且使乳液冷却到室温。检查pH并且通过柠檬酸将其调节到6.5-7。
羧酸官能的有机硅(CAFS)的乳液III
表68
乳液E3 | 乳液E4 | 乳液E5 | |
化学名称 | % | % | % |
合成实施例9 | 25 | - | - |
合成实施例11 | - | 25 | - |
合成实施例12 | - | - | 25 |
异月桂醇聚醚-10 | 12 | 12 | 12 |
水 | 足量至100 | 足量至100 | 足量至100 |
使用架空搅拌器将CAFS(C4形式)和表面活性剂异月桂醇聚醚-10以300rpm混合15分钟。将水加入到混合物,并且混合继续另外15分钟。然后,使用氢氧化钠将pH调节到6.5-7。
免洗型调理剂制剂1(F16)–含合成实施例11(D100 C4)CAFS&Floral Fruity的制
剂
表69
免洗型调理剂制剂2(F17)–含合成实施例9(D25 C4)CAFS&Floral Fruity的制剂
表70
对比制剂1(C28)–含Element 14 PDMS 100&Floral Fruity的制剂
表71
*Element 14 PDMS 100为具有100cst运动粘度的聚二甲基硅氧烷(MomentivePerformance Materials Inc.)。
免洗型调理剂制剂3(F18)–含合成实施例11(D100 C4)CAFS&Perfume 192的制剂
表72
组分 | % |
乳液E2 | 1.2 |
来自Givaudan S.A.的Perfume 192 | 0.1 |
水 | 足量至100 |
免洗型调理剂制剂4(F19)–含合成实施例9(D25 C4)CAFS&Perfume 192的制剂
表73
对比制剂2(C29)–含Element 14 PDMS 100&Perfume 192的制剂
表74
免洗型调理剂制剂5(F20)–含合成实施例11(D100 C4)&Floral Fruity的制剂
表75
免洗型调理剂制剂6(F21)–含合成实施例9(D25 C4)&Floral Fruity的制剂
表76
免洗型调理剂制剂7(F22)–含合成实施例12(MD73D’27M)&Perfume 192的制剂
表77
组分 | % |
乳液E5 | 1.2 |
来自Robertet,Inc.的Perfume 192 | 0.1 |
水 | 足量至100 |
免洗型调理剂制剂8(F23)–含合成实施例9(D25 C4)&Perfume 192的制剂
表78
免洗型调理剂制剂9(F24)–含合成实施例12(MD73D’27M)&Connection 17的制剂
表79
免洗型调理剂制剂10(F25)–含合成实施例9(D25 C4)&Connection 17的制剂
表80
组分 | % |
乳液E3 | 1.2 |
来自Givaudan S.A.的Connection 17 | 0.1 |
水 | 足量至100 |
通过磁力搅拌器将1.2%CAFS乳液或CAFS乳液III和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
通过磁力搅拌器将0.3%Element 14 PDMS 100、1.2%反面的对照乳液和0.1%香料在一起混合5分钟,且然后用水将其稀释以达到100%。
免洗处理:使用拉丁美洲原住民头发的样品。将各样品在免洗型调理剂制剂的仅一种中浸渍1分钟。将多余的制剂从各样品挤出,并且将头发在低热下鼓风干燥10-15分钟直至完全干燥。在将样品在室内条件中保持24小时之后完成评价。
评价:用5位受过训练的专门小组成员进行定组研究。要求每位专门小组成员在嗅闻发绺之前和之间嗅闻咖啡以澄清他们的鼻子。然后,要求专门小组成员对芳香气味从0到5进行评分。0是不可察觉的,且5是非常强烈的。
结果:合成实施例11(D100 C4)对PDMS,用于具有乳液包衣I的Perfume 192&Floral Fruity
Floral Fruity:合成实施例11(D100 C4)制剂F16和PDMS制剂C28
Perfume 192:合成实施例11(D100 C4)制剂F18和PDMS制剂C29
表81
合成实施例9(D25 C4)对PDMS,用于具有乳液包衣I的Perfume 192&FloralFruity
Floral Fruity:合成实施例9(D25 C4)制剂F17和PDMS制剂C28
Perfume 192:合成实施例9(D25 C4)制剂F19和PDMS制剂C29
表82
用于Floral Fruity的合成实施例11(D100 C4)对合成实施例9(D25 C4)
Floral Fruity:合成实施例11(D100 C4)制剂F20和合成实施例9(D25 C4)制剂F21
表83
合成实施例12(MD73D’27M)对合成实施例9(D25 C4),用于具有乳液包衣II的Perfume 192&Connection 17
Perfume 192:合成实施例12(MD73D’27M)制剂F22和合成实施例9(D25 C4)制剂F23
Connection 17:合成实施例12(MD73D’27M)制剂F24和合成实施例9(D25 C4)制剂F25
表84
根据这些结果,我们可看出,CAFS C4形式的芳香保留能力具有和CAFS C10形式的芳香保留能力类似的趋势。合成实施例11(D100 C4)比合成实施例9(D25 C4)好,其中端基封闭的羧酸D100比支链D100稍好。考虑到支链D100具有比端基封闭的羧酸D100形式多得多的羧酸基团,末端封闭的羧基比支链羧基在芳香保留性上起到高效得多的作用。
尽管已经参考优选实施方式对本公开进行描述,但是本领域技术人员将认识到,可作出多个改变并且其元素可用等同物取代,而不会偏离本公开的范围。另外,可作出很多变更以使本公开的教导适用于特定情形或材料,而不会偏离其实质范围。因此,希望,本公开不限于作为用于实施本公开所想到的最佳形式而公开的特定实施方式,而是本公开将包括落在所附权利要求的范围内的所有实施方式。
Claims (27)
1.芳香释放组合物,其包括:
(a)增强芳香持久性的量的通式(I)的中和的酸-官能的有机硅:
MaMi bDcDi dTeTi fQg (I)
其中
M=R1R2R3SiO1/2;
Mi=R4R5RiSiO1/2;
D=R6R7SiO2/2;
Di=R8RiSiO2/2
T=R9SiO3/2;
Ti=RiSiO3/2;
Q=SiO4/2;
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8和R9各自独立地选自具有1-60个碳原子的一价烃自由基,
Ri为具有2-60个碳原子且含有一个或多个选自含羧酸的基团、含膦酸的基团和含磺酸的基团、它们的盐及其组合的酸官能基团的一价烃自由基,和
下标a、b、c、d、e、f和g独立地为0或正数,受到如下限制:b+d+f≥1且a+b+c+d+e+f<1000;
(b)香料;和,
(c)形成乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的量的水和/或有机溶剂。
2.权利要求1的芳香释放组合物,其为含水乳液或有机溶剂乳液的形式。
3.权利要求1的芳香释放组合物,其为含水悬浮液或有机溶剂悬浮液的形式。
4.权利要求1的芳香释放组合物,其为有机溶剂溶液或有机溶剂和水的能混溶的混合物的形式。
5.权利要求1的芳香释放组合物,其中在中和的酸-官能的有机硅(a)中,下标a、d、e、f和g为0,下标b为2,下标c为0-300,且各Ri独立地为通式(II):
其中
R10为选自包含1-约60个碳原子的烷基、芳基或烷基芳基的二价烃部分,和
R11选自氢、碱金属、铵基团或季铵化的氮基团。
6.权利要求1的芳香释放组合物,水和/或有机溶剂已经从所述芳香释放组合物除去。
7.权利要求1的芳香释放组合物,其中中和的酸-官能的有机硅(a)具有约5-约9的pH。
8.权利要求1的芳香释放组合物,其中所述中和的酸-官能的有机硅(a)以基于乳液或悬浮液的总重量的约0.01wt%-约50wt%的量存在。
9.权利要求1的芳香释放组合物,其还包括乳化剂或悬浮剂(d),其选自非离子表面活性剂、离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂及其组合。
10.权利要求9的芳香释放组合物,其中表面活性剂(d)选自:己基苯磺酸,辛基苯磺酸,癸基苄基磺酸,十二烷基苯磺酸,鲸蜡基苯磺酸,肉豆蔻基苯磺酸和所述酸的盐;辛基三甲基氢氧化铵,十二烷基三甲基氢氧化铵,十六烷基三甲基氢氧化铵,辛基二甲基苄基氢氧化铵,癸基二甲基苄基氢氧化铵,双十八烷基二甲基氢氧化铵,牛脂三甲基氢氧化铵,椰子油三甲基氢氧化铵,如下的环氧乙烷加合物:一缩二乙二醇三甲基壬醇,聚丙二醇,聚乙二醇,聚氧亚烷基山梨聚糖酯,聚氧亚烷基烷基酯,聚氧亚烷基烷基苯酚,聚氧亚烷基烷基醚;及其组合。
11.权利要求1的芳香释放组合物,其中至少一种芳香化合物(b)由选自精油、花制油、来自树脂的天然提取物、树胶、香脂、豆类、藓类、植物、龙涎香、麝香、合成的芳族材料及其组合的来源获得。
12.权利要求1的芳香释放组合物,其中至少一种芳香化合物(b)具有选自柑橘、花香、辛香味、熏衣草、木材味、藓味、东方香、草药味、皮革-烟草、醛基及其组合的气味。
13.权利要求1的芳香释放组合物,其中至少一种芳香化合物(b)以基于乳液或悬浮液的总重量的约0.01wt%-约10wt%的量存在。
14.权利要求1的芳香释放组合物,其中含水乳液或悬浮液的分散的油相具有1-约100nm的直径。
15.芳香释放组合物的制造方法,其包括将如下在形成乳液、悬浮液或有机溶剂溶液的条件下组合:
(a)增强芳香持久性的量的通式(I)的中和的酸-官能的有机硅乳液或悬浮液:
MaMi bDcDi dTeTi fQg (I)
其中
M=R1R2R3SiO1/2;
Mi=R4R5RiSiO1/2;
D=R6R7SiO2/2;
Di=R8RiSiO2/2
T=R9SiO3/2;
Ti=RiSiO3/2;
Q=SiO4/2;
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8和R9各自独立地选自具有1-60个碳原子的一价烃自由基,
Ri为具有2-60个碳原子且含有一个或多个选自含羧酸的酸、含膦酸的酸和含磺酸的酸、它们的盐及其组合的酸官能基团的一价烃自由基,和
下标a、b、c、d、e、f和g独立地为零或正数,受到如下限制:b+d+f≥1且a+b+c+d+e+f<1000;
(b)香料;和,
(c)水和/或有机溶剂。
16.权利要求15的方法,其中下标a、d、e、f和g为0,且下标b为2,且下标c为0-300,且各Ri独立地为通式(II):
其中
R10选自包含至多约60个碳原子的烷基、芳基或烷基芳基的二价烃部分,且R11选自氢、碱金属、铵基团或季铵化的氮基团。
17.权利要求15的方法,其中酸-官能的有机硅(I)为通式(III):
其中下标n为约0-约300,R3为具有1-6个碳原子的一价烃自由基,R1为选自烷基、芳基或烷基芳基的二价部分,且R4选自氢、碱金属、铵基团或季铵化的氮基团。
18.权利要求15的方法,其中组合步骤包括同时加入含水乳液或悬浮液的组分(a)-(c)。
19.权利要求15的方法,其中组合步骤包括同时加入中和的酸-官能的有机硅(a)和至少一种芳香化合物(b)。
20.权利要求15的方法,其中组合步骤包括将含水乳液或悬浮液的组分(a)和(c)与至少一种芳香化合物(b)分开地加入到凝胶体系中使得组分(a)和(b)悬浮在所述凝胶体系中。
21.个人护理制剂,其包括权利要求1的芳香释放组合物。
22.权利要求18的个人护理制剂,其选自除臭剂、止汗剂、止汗剂/除臭剂、剃须产品、皮肤洗剂、保湿液、收敛剂、沐浴用品、清洗产品、香波、调理剂、摩丝、定型凝胶、发胶、染发剂、发色产品、漂发剂、烫发产品、头发拉直剂、指甲油、指甲油去除剂、指甲膏和洗剂、表皮软化剂、防晒霜、驱虫和抗老化产品、口红、粉底、扑面粉、眼线笔、眼影膏、腮红、化妆用品、宠物美容产品和睫毛膏。
23.权利要求21的个人护理制剂,其选自香波、调理剂、护发精华液、护肤霜和护肤精华液。
24.织物,已经向其施加权利要求1的芳香释放组合物。
25.权利要求24的织物,其选自人造纺织品、天然纺织品和其混纺物。
26.家庭护理制剂,其包括权利要求1的芳香释放组合物。
27.权利要求23的家庭护理制剂,其选自衣物洗涤剂和织物软化剂、洗碟液、木制品和家具上光剂、地板上光剂、浴缸和瓷砖清洁剂、抽水马桶清洁剂、硬表面清洁剂、窗户清洁剂、防雾剂、排水沟清洁剂、自动洗碟机洗涤剂和成片助流剂、地毯清洁剂、预洗去污剂、锈迹清洁剂、自动护理产品、皮革清洁剂、皮革调理剂、室内空气清新剂、遮臭剂和污垢去除剂。
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