CN1421542A - 有机材料蒸发源 - Google Patents

Abstract

本发明涉及有机材料真空蒸发镀膜所用的热蒸发源，它是一个金属容器，其内部设置有片状或柱状金属导热体。有机材料放置在金属容器内，利用金属容器器壁和金属片或金属柱的热传导实现对有机材料的均匀加热。从而解决蒸发过程中有机材料分解及材料粉末喷射出蒸发源的问题，蒸发速度稳定，薄膜缺陷少，适宜于多种有机材料的真空蒸发镀膜。本蒸发源控制简单，既适合于实验室研究需要，也能满足大规模连续生产的要求。

Description

有机材料蒸发源

技术领域

本发明涉及到有机材料真空蒸发镀膜所用的热蒸发源，该蒸发源能够有效蒸发各种有机材料。

背景技术

有机材料具有优良的光学及电学性能，广泛应用于光电记录、有机半导体、光辐射吸收、有机发光显示等高新技术领域。有机材料薄膜的成膜方法有多种，包括分子束外延、LB膜法和真空蒸发镀膜法。其中，真空蒸发法是应用最多的有机材料成膜方法，具有成本低、操作简单、对材料、薄膜污染小的优点，是有机发光显示器件中有机发光层的主要制备方法之一。

有机材料蒸发镀膜的关键是蒸发源，不同材料对蒸发源的要求不同。电子工艺中适用于蒸发无机材料的蒸发源研究较多，有多种基本的蒸发源结构可供蒸发无机材料时选择，它们包括蒸发舟、蒸发热子、和克努曾盒等。但是，这些蒸发源都不适合用于有机材料的蒸发。

高纯度的有机材料通常以粉末的形式供应，蒸发热子不能用于蒸发粉末状材料。若采用蒸发无机材料的蒸发舟蒸发有机材料时，存在着诸多问题，最主要的问题是蒸发过程中有机材料分解和材料粉末喷溅出蒸发源。这是由于有机材料蒸发镀膜通常是依靠有机材料在真空中升华而非熔化进行的，除升华的小部分材料之外，大部分材料仍以固体粉末形式存在于蒸发舟内。而粉末状有机材料的导热能力较差，因此，当蒸发源内部的有机材料较多时，紧贴蒸发源内壁的有机材料具有较高的温度，最先升华。而处于表面的材料温度较低，升华较晚或完全达不到升华温度。从底部升华出来的材料蒸汽在低温的材料表面凝结，阻碍了蒸汽的溢出，使蒸发不能顺利进行。为了获得一定的蒸发速度就必须提高蒸发源的温度，其结果将导致表面上的材料被蒸汽流携带蒸发源而出现材料喷溅出蒸发源的现象，喷溅出来的固体材料粉末如果粘附到基片上，会在薄膜上形成针孔。另一方面，由于有机材料较易分解，底部的高温有可能造成该区域的有机材料分解，使有机材料不能充分蒸发利用，造成浪费。分解产物如果被蒸发出来还会造成材料纯度劣化，影响薄膜的性能，在有机电致发光显示中将会造成器件寿命、亮度降低或颜色偏移。经过多次实验证实一般的蒸发源(如常用的蒸发无机材料的蒸发舟)不能满足有机材料真空蒸发镀膜的要求。

专利JP63479808报道了一种有机材料蒸发源，有机材料放在一个容器内，容器周围用热电丝进行加热，为防止有机材料粉末喷溅出蒸发源，在容器上部需安置一个1mm厚的金属滤网，该金属滤网需通电加热到高于有机材料蒸发的温度，使用时，容器和金属滤网需要分别用热电偶进行测控，操作不方便。

发明内容

本发明的目的是为了克服有机材料真空蒸发镀膜过程中，有机材料喷溅出蒸发源以及有机材料分解变质的问题，保证有机材料的充分、可靠蒸发。

为了实现上述目的，蒸发源设计的主导思想是保证在蒸发过程中蒸发源内部的有机材料各部分温度的均匀性，或使粉末材料表面的温度达到或接近内部温度，以避免有机材料蒸汽在材料表面凝结。为此，设计出一种新结构的有机材料蒸发源，该蒸发源是一个金属容器，在容器内部设置有排列方式不同的有利于有机材料蒸发的不同形状的片状或柱状金属导热体。有机材料放置在金属容器器壁和金属导热体的间隙中，充分利用了金属材料良好的导热能力，从而保证了位于蒸发源内部的粉末状有机材料温度的均匀性和比较高的表面温度。实践证明，用这种结构的蒸发源蒸发有机材料蒸发效果良好。使用本蒸发源蒸发有机材料时，蒸发过程中有机材料不会被高温损坏，并且也不会出现有机材料粉末喷溅出蒸发源污染基片和真空系统的现象。蒸发源用难熔金属(如钨、钼)制造，也可以用无氧铜和其它金属材料制造，只要保证在有机材料蒸发时，制造蒸发源的金属材料不蒸发污染有机材料即可。蒸发源可以根据需要加工成各种几何形状(如圆形、方形、椭圆形等)，温度控制也方便，只需一台温度控制仪即可以完全控制有机材料的蒸发温度。本蒸发源不仅能满足实验室研究的需要，还适用于大规模连续生产中真空蒸镀各种有机薄膜。

附图说明

图1是内部金属导热体为片状的一种排列的蒸发源剖面示意图。

图2是图1的俯视图。

图3是内部金属导热体为柱状的一种排列的蒸发源剖面示意图。

图4是图3的俯视图。

图5是蒸发源实际运用时的装配示意图。

具体实施方式实例一、用本发明蒸发源蒸发酞菁氧钒(VOPc)有机薄膜

用本发明所述的蒸发源对酞菁氧钒材料进行蒸发镀膜，蒸发源1和加热子2装配如图5所示。蒸发源1采用图3和图4所示的结构。金属柱为1mm×1mm，高3mm，间距1mm。蒸发源的外部直径20mm，深5mm，有机材料酞菁氧钒放置在蒸发源内部，材料高度不应超过3mm，以保证材料能够均匀被加热。装有材料的蒸发源用热子2进行加热，热子2可以采用钨丝绕制，也可以采用钨皮、钼皮、钽皮等高熔点材料制造。热反射层3用来提高加热效率。蒸发源的温度采用热电偶4进行测量，使用一台PID温度控制仪调节加热功率。实际应用表明，正确设置蒸发温度，蒸发速度可以在很宽的范围内变化，最高蒸发速率可以达到每分钟1000以上，蒸发速度稳定，并且蒸发源内的有机材料没有分解变色，也没有材料喷溅出蒸发源的现象发生，薄膜无针孔缺陷。如果蒸发时间足够长，蒸发源内的材料能全部被蒸发，没有材料剩余。

采用本发明的蒸发源与采用蒸发无机材料的蒸发舟蒸发有机材料酞菁氧钒时的实验现象的比较如附表一所示。附表一、采用本例的蒸发源与采用蒸发无机材料的蒸发舟蒸发有

                  机材料时实验现象比较

	采用本例的蒸发源	采用蒸发无机材料的蒸发舟
			能明显观察到蒸发的最低温度(℃)	300	380
舟(源)外是否有材料粉末	无	大量
			长时间蒸发后，舟(源)内材料状况	无剩余材料	剩余材料占总量的一半以上，且颜色已发生明显变化
短时间蒸发后(材料不蒸完)剩料颜色	与新材料颜色相同	已变化(由蓝色变成黑色)
			剩余材料能否再次使用	能，且蒸发速度与新材料相同	不能，需升高温度才有少量蒸发

实例二：用本发明蒸发源蒸发酞菁铜(CuPc)有机薄膜

蒸发源的安装仍然如图5所示，蒸发源内的有机材料为酞菁铜。蒸发结果表明，用该发明的蒸发源蒸发酞菁铜的蒸发效果与蒸发酞菁氧钒有机材料的蒸发效果相同，蒸发源内部的有机材料没有出现变质损坏的现象，也没有材料粉末喷溅出蒸发源，蒸发速度稳定。

Claims (2)

1.一种适用于有机材料真空蒸发镀膜的热蒸发源，其特征是该蒸发源是一个金属容器，其内部设置有片状或柱状金属导热体。

2.根据权利要求1所述的有机材料蒸发源，其特征是内部金属导热体为1mm×1mm×3mm的金属柱。

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