CN101041891B - 汽相淀积源和汽相淀积装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是,减少在汽相淀积源中产生的激溅,并以稳定、高速的汽相淀积速度实施汽相淀积。通过以下步骤实施根据本发明的汽相淀积:将多个多纳圈状平板垂直层叠在坩埚中,将薄的汽相淀积材料安装在多纳圈状平板上,使用包围坩埚的加热器以加热多纳圈状平板上的汽相淀积材料,使得从汽相淀积材料产生的蒸汽通过各层上的流动空间A流到垂直的流动路径B中,和从流动路径B的顶部的开口向要被淀积的衬底排放蒸汽。流动空间A的传导力比流动路径B的传导力小。
Description
技术领域
本发明涉及用于汽相淀积装置的汽相淀积源和汽相淀积装置,用于形成诸如安装在有机EL显示器中的有机元件的有机EL图案的膜。
背景技术
由于显示装置的未来趋势的特征是薄外形、快速响应和宽视角,因此,作为提供高亮度和低功率消耗并取代液晶显示器的显示装置,有机EL显示器受到了关注。用于制造有机EL显示器的方法大致分为两种方式。一种方法涉及使用掩膜的汽相淀积,以形成由低分子量有机EL材料制成的膜,而另一种方法涉及事先在衬底上形成肋条并然后使用喷墨打印等将高分子量有机EL材料供给到由肋条包围的凹部中。
由于要被使用的高分子量有机EL材料仍处于开发之中,因此使用喷墨打印等以供给高分子量有机EL材料的方法还没有达到商业化阶段。另一方面,使用汽相淀积的方法已在无源矩阵单色和区域色彩(area-color)面板的领域中被商业化。
常规的汽相淀积装置包含诸如在日本专利公开No.H05-041697和日本专利申请公开公报No.H01-225769中公开的汽相淀积源的汽相淀积源。在日本专利公开No.H05-041697中公开的汽相淀积源如图5所示被改装,使得汽相淀积源110被设置在室121的下面的部分中,并且汽相淀积源110具有排放从作为框体(enclosure)的坩埚101中的诸如有机EL膜材料的汽相淀积材料103产生的蒸汽的开口110a。由衬底架122支撑的衬底W0通过由掩模架124支撑的汽相淀积掩模123被设置在开口110a之上。
在该配置中,当小规模生产系统(批量系统)被使用时,其中对于各个膜形成过程加载用于一个汽相淀积步骤的衬底和汽相淀积材料的过程被重复。
当大规模生产系统被使用时,用于几个步骤到几百个步骤的汽相淀积材料被事先加载到永久安装在汽相淀积隔间(室)中的汽相淀积源中的坩埚中,在该汽相淀积隔间(室)中保持真空,并且,对于各个汽相淀积步骤,只有衬底通过加载锁定隔间被交换。
作为替代方案,日本专利申请公开公报No.H04-359508说明了这样一种方法,即,在该方法中,多个突出部被设置在具有开口的圆筒容器的内壁上,并且原材料不仅被填充在容器的底部还被填充在突出部上,然后,加热容器以排放原材料。日本专利申请公开公报No.H04-359508说明了即使当剩余的原材料的量随着原材料被排放而减少时,也可以降低减少的量对原材料的排放的影响。
但是,使用这种常规的汽相淀积源以淀积有机EL薄膜导致以下问题。许多类型的有机EL薄膜材料是升华材料。当升华汽相淀积材料被淀积时,在汽相淀积源中不象在熔融材料中那样出现对流。因此,在与汽相淀积源的内壁表面接触的汽相淀积材料中出现最高温度,并且该部分产生蒸汽,该蒸汽从汽相淀积源的开口被排放到真空室中。
一般地,升华有机材料具有较低的热导率,使得这种趋势变得更强。并且,放在汽相淀积源中的汽相淀积材料的表面部分(上部)面向汽相淀积源的开口。因此,热从汽相淀积源的开口被辐射到空间中,使得与汽相淀积源的中心和下部的温度相比汽相淀积材料的上部的温度下降。结果,在汽相淀积源中,当主要沿内壁表面的部分产生蒸汽时,汽相淀积材料的上部如同是盖子,这会妨碍蒸汽的流畅的解吸作用。
当汽相淀积材料的蒸汽积聚以达到一定的压力时,蒸汽移动汽相淀积材料的盖子状上部并被排放到真空室中。排放伴随微小的爆炸并由此导致称为激溅(爆沸(bumping))的现象,从而在淀积的膜中导致各种缺陷。并且,沿汽相淀积源的内壁形成的蒸汽保留间隙将破裂,并且低温新的汽相淀积材料将与汽相淀积源的内壁表面接触,从而导致温度变化。这导致汽相淀积材料的汽相淀积速度的不稳定。
为了消除这些问题,在日本专利申请公开公报No.H01-225769中,通过在由有机化合物制成的汽相淀积材料中均匀地分散导热微细粒子,原材料通过坩埚和有机材料之间、坩埚和导热粒子之间、各单个导热粒子之间以及有机材料和导热粒子之间的热传导被加热。并且,通过减小有机材料和导热粒子的粒子尺寸,为有效的传热增加了各种接触面积。
根据该配置,虽然汽相淀积源中的温度分布得到改善,但从汽相淀积源的开口辐射的热使得与汽相淀积材料的下部的温度相比汽相淀积材料的上部的温度下降,并且从汽相淀积材料产生的蒸汽必须穿过汽相淀积材料中的间隙以到达其顶部。当不存在合适的通道时,会如上所述形成蒸汽气体保留部分,并且,当蒸汽达到一定的压力时,蒸汽将伴随微小的爆炸被排放到真空室中。因此,在日本专利申请公开公报No.H01-225769中说明的配置不解决诸如激溅的问题。
在日本专利申请公开No.H05-041697中,为了防止汽相淀积材料的上部的温度降低,在汽相淀积源中设置烟囱状导管,以使得汽相淀积源的上部能够被加热,从而防止汽相淀积材料的上部的温度降低。并且,即使当出现激溅时,烟囱状导管也会阻挡与激溅相关产生的粒子到达要被淀积的衬底,从而允许稳定的汽相淀积。
但是,即使汽相淀积材料的上部的温度降低可被避免,在汽相淀积材料中以及在与汽相淀积源的内壁表面接触的部分上产生的汽相淀积材料的蒸汽仍然通过汽相淀积材料的上部被排放到真空室中。因此,在汽相淀积材料中以及在与汽相淀积源的内壁表面接触的部分上产生的汽相淀积材料的蒸汽在汽相淀积材料中形成气体保留部分,直到蒸汽达到一定的压力并伴随微小的爆炸穿过烟囱状导管到达要被淀积的衬底。在这种情况下,汽相淀积速度如上所述变得不稳定。
为了防止蒸汽的这种微小的爆炸,必须快速消除从作为源头的汽相淀积材料产生的蒸汽。升华材料常具有接近其分解点的升华点。在这种情况下,汽相淀积材料的受热面积必须较大以获得较高的汽相淀积速度。为了满足这些需求,必须以薄且展开的方式将汽相淀积材料放在汽相淀积源中。因此,汽相淀积源需要极大,这是不现实的。
日本专利申请公开公报No.H04-359508说明了设置突出部使得能够稳定排放原材料很长的时间。但是,由于放在突出部上的原材料暴露于要被淀积的衬底,因此与激溅相关产生的粒子可直接附着在要被淀积的衬底上。并且,当从放在突出部上的原材料蒸发的气体聚集到容器的中心的流路上并且与突出部上下的间隙相比气体更难于流过流路时,从放在突出部上的原材料蒸发的气体不能迅速到达开口。
发明内容
鉴于以上的现有技术具有的未解决的问题,提出本发明,它提供能够防止激溅等并稳定地提供较高的汽相淀积速度的汽相淀积源和汽相淀积装置。
根据本发明的汽相淀积源包括:在其中容纳汽相淀积材料并在其顶部具有用于排放加热后的汽相淀积材料的框体;用于安装汽相淀积材料的多个安装单元,所述多个安装单元以多层的方式被垂直设置在框体内,各对安装单元之间存在间隙,安装单元中的每一个为平面构件并在其中具有孔。
间隙沿安装单元的面向(in-plane)方向形成流动空间,用于向框体的开口引导从安装的汽相淀积材料产生的蒸汽。
安装单元的孔形成连接流动空间和框体的开口的垂直流动路径。
流动空间的传导力比流动路径的传导力小。
多个汽相淀积材料安装单元被层叠,并且汽相淀积材料被加热并在各层上的有限面积中被蒸发,使得可以在不增加汽相淀积源的尺寸的情况下获得较大的蒸发面积。
汽相淀积材料以薄且展开的方式被安装用于蒸发,从而使得能够在没有导致激溅等的微小的爆炸的情况下从汽相淀积材料产生蒸汽。并且,用于加热汽相淀积材料的大面积允许在不增加温度的情况下允许稳定、高速的汽相淀积速度。
并且,流动空间的传导力比流动路径的传导力小,使得从安装在安装单元中的汽相淀积材料产生的蒸汽可迅速到达框体的开口,从而可以获得更稳定的汽相淀积。
通过参照附图阅读示例性实施例的以下说明,本发明的其它特征将变得十分明显。
附图说明
图1是表示根据第一实施例的汽相淀积源的示意性断面图。
图2是表示使用根据第一实施例的汽相淀积源的汽相淀积装置的示意性断面图。
图3是表示根据第二实施例的汽相淀积源的放大断面图。
图4是表示根据第二实施例的汽相淀积源的断面装配图。
图5是表示根据常规的实施例的汽相淀积装置的示意性断面图。
具体实施方式
现在参照附图说明用于实施本发明的示例性实施例。
如图1所示,汽相淀积装置的汽相淀积源10具有形成层叠在作为框体的坩埚1中的汽相淀积材料安装单元的多纳圈(doughnut)状平板2。薄的汽相淀积材料3被安装在多纳圈状平板2中的每一个上。坩埚1被设置在反射体11中并被加热器12加热。因此,作为用于安装汽相淀积材料3的安装单元的多纳圈状平板2沿垂直方向被层叠在汽相淀积源10内。其上安装汽相淀积材料3的多纳圈状平板2由诸如石墨的材料制成,该材料不仅具有良好的导热性能以使整个板保持在均匀的温度,而且不与汽相淀积材料3反应。为了均匀加热汽相淀积材料3并使得从汽相淀积材料3产生的蒸汽能够流动,多纳圈状平板2在中心有孔。
在其上安装汽相淀积材料3的各对多纳圈状平板2之间设置间隙。间隙保持具有使得从汽相淀积材料3产生的蒸汽可迅速穿过的传导力(conductance)的流动空间A。从安装在多纳圈状平板2中的每一个上的汽相淀积材料3产生的蒸汽在径向上沿多纳圈状平板2流动,穿过中心孔和轴向流动路径B并到达在坩埚1的上端开放的开口10a。轴向流动路径B的传导力比多纳圈状平板之间的径向流动空间A的传导力大,使得从安装在多纳圈状平板2上的汽相淀积材料3产生的蒸汽可迅速到达开口10a。如果流动空间A的传导力比流动路径B的传导力大,那么从安装在多纳圈状平板2上的汽相淀积材料产生的蒸汽变得难以从流动空间A流到流动路径B。从而,流动空间A中的压力变化导致不稳定的汽相淀积速率和爆沸。在本发明中,从安装在多纳圈状平板2上的汽相淀积材料3产生的蒸汽可流畅地从流动空间流向流动路径,从而能够获得稳定的汽相淀积速率。
具体而言,流动空间A的传导力CA与流动路径B的传导力CB的比值可以为1≤CB/CA≤100。其原因是,等于或小于1的比值妨碍流畅的蒸汽流动,而大于100的比值减小用于提供汽相淀积材料安装单元的空间。
上述传导力是指流动阻力的倒数,它是指示流体的流动性的值。
其上安装汽相淀积材料3的多纳圈状平板2的外周以可单独移除的方式被固定到坩埚1的侧壁上。加热器12可用于加热坩埚1的外表面,以通过热传导均匀升高整个多纳圈状平板的温度。
在本发明中,开口10a的传导力可小于流动路径B的传导力,即,开口10a的尺寸可比多纳圈状平板2的中心孔的尺寸小。通过将开口10a的尺寸设计为比多纳圈状平板2的中心孔的尺寸小,可以消除由于从各层产生的蒸汽到达开口10a所需要的时间的变化导致的汽相淀积速度的不稳定。具体而言,流动路径B的传导力CB与开口10a的传导力C10a的比值可以为1≤CB/C10a≤10。其原因是,等于或小于1的比值降低汽相淀积速率,而大于10的比值会使热逸出汽相淀积源使得影响要被淀积的衬底。具体而言,流动路径B的传导力CB与开口10a的传导力C10a的比值可以为1≤CB/C10a≤10。其原因是,等于或小于1的比值降低汽相淀积速率,而大于10的比值会使热逸出汽相淀积源使得影响要被淀积的衬底。
在本发明中,作为框体的坩埚1可被设置在作为汽相淀积材料安装单元的多纳圈状平板2之上,并且多纳圈状平板2可以不被设置为紧接在坩埚1的开口10a下面,而是可以被坩埚1覆盖。其原因是,如果多纳圈状平板2被设置为紧接在坩埚1的开口10a下面并在安装在多纳圈状平板2上的汽相淀积材料3中出现爆沸,那么由爆沸产生的粒子会直接附着在要被淀积的衬底上。在本发明中,即使当在由此安装的汽相淀积材料3中出现爆沸,由爆沸产生的粒子也不会直接附着在要被淀积的衬底上。因此,在形成对污染要形成的层的外来物十分敏感的有机EL元件的有机化合物层的过程中,形成的膜可在其中具有减少的外来物。
设置在作为安装单元的多纳圈状平板2之上的框体不必与框体的侧面和底部中的一个一体化,而是可以为例如可去除地固定到框体的侧面和底部中的一个上的盖状构件。即,可以设置将多纳圈状平板2与外部环境隔开的构件。但是,可去除构件可用于容易地填充汽相淀积材料和清洗汽相淀积源的内部。
图2中所示的汽相淀积装置在室21中包含保持要被淀积的衬底(衬底)W1的衬底架22和保持掩模23的掩模架24,使得衬底架22和掩模架24面对汽相淀积源10。然后,汽相淀积源10中的诸如有机EL膜材料的汽相淀积材料被加热,以将汽相淀积材料的蒸汽淀积到要被淀积的衬底W1上。在该过程中,安装在安装单元上的汽相淀积材料可以较薄。安装较薄的汽相淀积材料使得可以减小温度变化并在汽相淀积材料被加热时防止爆沸。特别地,要被安装的汽相淀积材料可具有0.5mm或更大和10mm或更小的厚度。
[第一实施例]
图1示出第一实施例,并且坩埚1被某一结构(未示出)支撑并通过辐射被加热器12加热。温度调节器和电源通过使用热电偶以测量坩埚1的底部的温度控制加热器12的功率。加热器12外面的反射体11用于将来自加热器12的辐射热集中到坩埚1上。薄的汽相淀积材料3被安装到从坩埚1的内壁向内伸出的多纳圈状平板2上。多纳圈状平板2中的每一个与相邻的上下多纳圈状平板2被分开固定的距离。
在本实施例中,1mm厚汽相淀积材料3被安装到多纳圈状平板2中的每一个上。各多纳圈状平板2具有40mm的直径和具有10mm的直径的中心圆孔。八个多纳圈状平板2被共轴层叠并相隔5mm。多纳圈状平板2之间的流动空间A是从汽相淀积材料3产生的蒸汽流过的空间。另一方面,多纳圈状平板2的中心孔的直径被确定使得形成流动路径B,从多纳圈状平板2上的汽相淀积材料3产生的蒸汽容易地沿轴向穿过该流动路径B。因此,流动路径B的传导力被配置为比流动空间A的传导力大。
多纳圈状平板2中的每一个的外周被固定到坩埚1的内壁表面上。开口10a被设置为与多纳圈状平板2共轴并可以为5mm直径的圆。
在图2所示的汽相淀积装置中,汽相淀积源10被保持在室21的底部。室21与排气系统(未示出)连接,并且压力计(也未示出)用于监视排气过程中的压力。汽相淀积源10的开口10a面对放在汽相淀积源10之上的要被淀积的衬底W1。要被淀积的衬底W1被保持在衬底架22中,并且掩模23被保持在掩模架24中并与要被淀积的衬底W1的成膜表面紧密接触。掩模23具有被转印到要被淀积的衬底W1上的用于汽相淀积的开放图案。开闭器(shutter)25被设置在要被淀积的衬底W1/掩模23和汽相淀积源10之间。开闭器25沿将在实施汽相淀积时打开开闭器的方向移动以将要被淀积的衬底W1和掩模23暴露于汽相淀积源10的开口10a。
当汽相淀积源10被加热并且汽相淀积材料3正在被蒸发时,被设置为紧挨要被淀积的衬底W1的膜厚监视器26监视汽相淀积速率。以下将说明成膜过程。
作为要被淀积的衬底W1,100mm2的石英玻璃被放在衬底架22中。作为掩模23,使用具有以称为△布局的三角形设置的孔径的掩模。掩模23被放在掩模架24中,使得掩模23与要被淀积的衬底W1紧密接触。此时,开闭器25被保持在开闭器25阻挡要被淀积的衬底W1的汽相淀积表面的位置。在本实施例中使用的膜厚监视器26为由INFICON制造的IC-5(商标名)。从汽相淀积源10的开口10a到要被淀积的衬底W1的汽相淀积表面的距离为350mm。从汽相淀积源10的开口10a到膜厚监视器26的汽相淀积表面的距离也为350mm。Alq3被用作汽相淀积材料3,并且0.05g的Alq3被安装在多纳圈状平板2中的每一个上。在室21被抽气到1×10-5Pa后,加热器12被通电,以将汽相淀积源10加热到290℃。
当汽相淀积源10达到290℃时,膜厚监视器26被使用以确认汽相淀积速度稳定在14±0.1nm/秒,并且开闭器25沿空心箭头方向打开以启动汽相淀积。当膜厚监视器26被使用以确认膜形成为200nm的厚度时,开闭器25被关闭以终止汽相淀积。在汽相淀积时,在由石英玻璃制成的要被淀积的衬底W1上淀积的Alq3膜的厚度被测量。测量值在衬底的中心为205.1nm,并且在距离衬底的中心50mm的衬底的四侧的中心平均为202.4nm。来自膜厚监视器26的测量值在汽相淀积的过程中被观察,但是没有由于爆沸(激溅)等导致的成膜速率的急剧变化。
然后,在与第一实施例类似的汽相淀积源中,汽相淀积源的开口的尺寸被改变,并且10mm直径圆开口被使用以实施与第一实施例类似的真空汽相淀积。如第一实施例中那样,在要被淀积的衬底和汽相淀积材料被放置且室被抽气到1×10-5Pa后,加热器被通电,以将汽相淀积源加热到290℃。当汽相淀积源达到290℃时,膜厚监视器被使用以确认汽相淀积速度稳定在13±0.1nm/秒,并且开闭器打开以启动汽相淀积。当膜厚监视器被使用以确认膜形成为200nm的厚度时,开闭器被关闭以终止汽相淀积。
来自膜厚监视器的测量值在汽相淀积的过程中被观察,但是没有由于爆沸导致的成膜速率的急剧变化。在汽相淀积时,在由石英玻璃制成的要被淀积的衬底上淀积的Alq3膜的厚度被测量。测量值在衬底的中心为206.2nm,并且在距离衬底的中心50mm的衬底的四侧的中心平均为198.4nm。即,淀积的膜厚度的分布的均匀性比第一实施例中获得的差。该结果来自这样一种事实,即,由于在这种情况下的汽相淀积源的开口比第一实施例大,因此Alq3的蒸汽从汽相淀积源穿过室时的传导力变得更高,并且汽相淀积源内的压力和汽相淀积源外的压力之间的差减小,使得Alq3的蒸汽的发散性分布不遵循余弦规则。
[第二实施例]
图3和图4示出根据第二实施例的汽相淀积源40。如图3的放大图所示,汽相淀积源40的各多纳圈状平板32具有侧壁32a,并且与侧壁32a一体化的多纳圈状平板32被单独地设置在各层上。Alq3作为汽相淀积材料33被安装在如图4所示共轴层叠的多纳圈状平板32上。然后,具有中心孔34a的顶盖34被设置在顶部,并且底板35被设置在底部。层叠的多纳圈状平板32的侧壁32a、顶盖34和底板35被调整,使得它们具有与第一实施例中的坩埚1相同的功能,然后,加热器42被设置在侧壁32a外面。即,图4中所示的汽相淀积源被调整,使得多个结构被垂直层叠,其中框体与作为安装单元的多纳圈状平板32一体化,并且结构中的每一个对于各个安装单元来说是独立的。由此调整的汽相淀积源使得汽相淀积材料能够被容易地安装到安装单元上以及诸如汽相淀积源的清洗和交换的维护能够被容易地实施。
汽相淀积源40用于在与第一实施例相同的条件下淀积Alq3膜。在室被抽气到1×10-5Pa后,加热器42被通电,以将汽相淀积源40加热到290℃。当汽相淀积源40达到290℃时,膜厚监视器被使用以确认汽相淀积速度稳定在13.5±0.1nm/秒,并且开闭器打开以启动汽相淀积。当膜厚监视器被使用以确认膜形成为200nm的厚度时,开闭器被关闭以终止汽相淀积。
在汽相淀积时,在由石英玻璃制成的要被淀积的衬底上淀积的Alq3膜的厚度被测量。测量值在衬底的中心为202.5nm,并且在距离衬底的中心50mm的衬底的四侧的中心平均为200.4nm。来自膜厚监视器的测量值在汽相淀积的过程中被观察,但是没有由于爆沸导致的成膜速率的急剧变化。
虽然参照示例性实施例说明了本发明,但应理解,本发明不限于公开的示例性实施例。以下的权利要求的范围应被赋予最宽的解释以包含所有的这些变更方式和等同的结构和功能。
Claims (5)
1.一种容纳汽相淀积材料的汽相淀积源,该汽相淀积源包括:
在其中容纳汽相淀积材料并在其顶部具有用于排放加热后的汽相淀积材料的框体;
用于安装汽相淀积材料的多个安装单元,所述多个安装单元以多层的方式被垂直设置在框体内,各对安装单元之间存在间隙,安装单元中的每一个为平面构件并在其中具有孔,
其中,间隙沿安装单元的面向方向形成流动空间,用于将从安装的汽相淀积材料产生的蒸汽引导到框体的开口,
安装单元的孔形成连接流动空间和框体的开口的垂直流动路径,并且
流动空间的传导力比流动路径的传导力小。
2.根据权利要求1的汽相淀积源,其中,框体的开口的传导力比流动路径的传导力小。
3.根据权利要求1的汽相淀积源,其中,框体被设置在安装单元之上,并且安装单元没有被设置为紧接在汽相淀积源的开口下面,而是被框体覆盖。
4.根据权利要求1的汽相淀积源,其中,汽相淀积源被调整,使得多个结构被垂直层叠,其中框体与安装单元一体化,并且所述结构中的每一个对于各个安装单元是独立的。
5.一种汽相淀积装置,包括根据权利要求1的汽相淀积源、室、用于加热安装在汽相淀积源中的汽相淀积材料的加热单元和用于保持要被淀积的物体的保持构件。
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