CN1408645A - 高温下保持高比表面氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种新型的能在高温下保持高比表面的Al2O3材料及其制备方法。此氧化铝是在至少一种添加物(稀土氧化物、金属或非金属氧化物)存在下用共溶胶—凝胶法制备。本发明的高比表面Al2O3材料能在1000－1200℃的温度下长时间的保持比表面在100m2/g以上。
Description
本发明涉及氧化铝及其制备方法，尤其是能在高温下保持高比表面的Al2O3材料及制备方法。
近年来，几个重要领域对高温下保持高比表面的材料提出了要求。这几个领域是：(1)催化燃烧，需要在1000℃以上保持高比表面的材料；(2)一些工业催化过程，如天然气蒸汽重整制合成气，使用的催化剂载体是比表面≤10m2/g的α-Al2O3，若用高温下保持高比表面的材料取代，催化剂性能将大为改观；(3)汽车尾气净化，虽然汽车尾气净化催化剂已投入使用，但在使用中因载体的比表面在高温下导致催化剂活性降低仍是未解决的问题。而现有的高比表面材料(如γ-Al2O3、η-Al2O3等)不能承受高温，而耐高温的材料如α-Al2O3又不具有高的比表面。故近年来国外对高温下保持高比表面的材料进行了大量的研究。主要是利用添加物对高比表面氧化铝进行表面改性，以提高其在高温下保持高比表面的能力，但仍处于研究阶段。
法国的F.oudet等(J.Catalyst，114，112-120(1998))用La(NO3)3浸渍薄水铝石后经1150℃煅烧12小时，比表面为63m2/g。
荷兰的I.M.Tijburg等(J.Mater.Sci.，26，6479-6486(1991))用3.5wt％La(NO3)3浸渍薄水铝石或γ-Al2O3后，在1050℃煅烧145小时，比表面能保持80m2/g；改用[La(EDTA)]-(La含量为0.5wt％)浸渍后在1050℃煅烧145小时后，比表面还有90m2/g。
日本专利(JP03088713)介绍了氧化铝表面浸渍碱土金属盐在1000℃煅烧后，比表面保持100m2/g。
欧州专利(EP222471)介绍了氧化铝表面浸渍Ba盐在1450℃煅烧50小时后，比表面还有10m2/g。
法国专利(FP2596397)介绍了氧化铝表面浸渍稀土金属盐后在1150℃煅烧12小时后，比表面保持在50-60m2/g。
本发明提供了一种在高温下保持高比表面的氧化铝材料，本发明还提供这种高温下保持高比表面的氧化铝材料的制备方法。
本发明所提供的在高温下保持高比表面的氧化铝是由铝盐或铝酸盐溶液在添加物和造孔剂的存在下用共溶胶--凝胶法制备，工艺如下：
混合→溶解→沉淀→过滤→洗涤→干燥→煅烧→产品
将铝盐或铝酸盐与添加物和造孔剂混合后，加水溶解，在45-60℃和一定的PH值(6-9)范围内和剧烈搅拌下加入沉淀剂反应，制得凝胶，随后在室温下将凝胶过滤、洗涤，130℃下干燥，最后焙烧而得.添加物至少选自Li、Na、K、La、Ce、Sm、Si、Ca、Ba元素中的一种氧化物，用量为0.5-10％(mol)；造孔剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、甲基纤维素，其用量为材料总量的0-40％(mol)。
根据本发明制备的氧化铝材料，具有便于批量生产和高比表面等优点。在高温下，即1000℃--1200℃下仍保持其比表面大于100m2/g。
实施例1
(1)按镧∶铝＝1∶9(摩尔百分比)配方分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水中。待溶解完后再加入含40％(重量)聚乙烯醇溶液，混合后于水浴加热恒温在55℃下，用体积比2∶1稀氨水滴加进行反应，并不断的高速搅拌，至反应体系的PH＝8.6停止滴加氨水，此时溶液中的铝离子完全生成氢氧化铝凝胶。然后抽滤、洗涤、干燥得干凝胶。
(2)将干凝胶于管式炉中通入空气在350℃下分解硝酸盐，在500℃下使Al(OH)3分解。
(3)将产品压片后置于高温管式炉中并通入N2(g)或干燥空气；在1100℃下煅烧32小时后得产品。
(4)产品经XRD分析为δ相，经表面分析仪测得比表面为102.7m2/g。
实施例2
(1)按镧∶钡∶铝＝1∶2∶97(摩尔百分比)分别称取硝酸镧、硝酸钡和硝酸铝溶于水中，待溶解完后，于水浴中加热恒温，温度55℃，用体积比为2∶1的稀氨水缓慢滴加进行反应，并用电动搅拌器不断的高速搅拌，滴加稀氨水至反应体系的PH＝8.6时停止，此时全部生成Al(OH)3凝胶。然后转移至抽滤漏斗中进行抽滤、洗涤，然后干燥得干凝胶。
(2)同实施例1之(2)
(3)同实施例1之(3)
(4)产品经XRD测得物相为δ相。经表面分析仪测得比表面为：101.8m2/g。
Claims (3)
1、一种新型Al2O3材料，其特征是由铝盐或铝酸盐在添加物和造孔剂存在下用共溶胶-凝胶法制备而得，其中添加物至少选自Li、Na、K、La、Ce、Sm、Ca、Ba、Si元素中的一种氧化物，用量为Al2O3材料总量的0.5-10％(mol)；造孔剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、甲基纤维素，用量为材料总量的0-40％(mol)。
2、根据权利要求1所述的新型Al2O3材料的制备方法，是将铝盐或铝酸盐与添加物和造孔剂混合后，加水溶解，在45℃-60℃温度、PH值6-9及搅拌条件下，加入沉淀剂制得凝胶，在高温下将凝胶过滤、洗涤、干燥、焙烧制得成品。
3、根据权利要求2所述的新型Al2O3材料的制备方法，其特征在于沉淀剂是稀氨水。
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