CN1400092A - 树脂成型部件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种树脂成型品及其制造方法，该树脂成型品具有充分的耐热性，因而即使在夏天的汽车内这样的高温环境下暂时放置，被加热至高温后也不变形，不损及作为各种部件的性能，另外放在自然界中最终被微生物分解，没有产生环境问题的顾虑。该树脂成型品通过将含有增强纤维和生物降解性树脂的成型材料加热成型，而且将在80～120℃具有降温结晶化峰值温度的成型品在80～165℃下退火处理0.1～30分钟而成。

Description

树脂成型部件的制造方法
技术领域
本发明涉及树脂成型部件的制造方法。
背景技术
在用于对照相记录材料、磁记录材料、光记录材料等记录材料进行容纳、包装、被覆、保护、搬运、保管、形态保持等的容器、筐体、盖、卷芯或盒体等部件中，使用各种树脂成型部件。例如，作为容纳记录材料主体的功能部件，有盒、底片夹、带镜头的胶卷盒等，或单纯用于保护记录材料的容器、录音磁带、录象带等的容纳盒、CD、MD等的容纳盒等。这些记录材料很少永久保存，大部分都被废弃处理了，此时，树脂成型部件也随着记录材料一起被废弃了。
然而，已有的树脂成型部件在被废弃时在自然环境中难以分解，成为污染环境的一个重要原因。
所以，近年来，正在探讨使用被微生物分解的原材料。作为用微生物分解得到的塑料，已知生物降解性树脂，但是，与已有的塑料相比，耐热性差，在如夏天停车场中的汽车内那样的高温条件下会变形，不能发挥其功能。
例如，以玉米淀粉作原料的聚乳酸可以廉价地大量生产，而且可以再生，作为对地球环境优异的生物降解性树脂引人注目。然而，如前所述，聚乳酸即使配合增强纤维也没有效果，另外玻璃化温度低，为58℃，超过60℃时，就变得非常软，在要求耐热性的用途中难以利用。因此，期望开发出能在要求耐热性的成型品中利用聚乳酸等生物降解性树脂的技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树脂成型部件的制造方法，该树脂成型部件具有充分的耐热性，即使在夏天的汽车内这样的高温环境下暂时放置，被加热至高温后也不变形，不损及各部件所要求的性能，另外放在自然界中最终被微生物分解，没有产生环境问题的顾虑。
为了解决上述课题，本发明提供一种树脂成型品的制造方法，其包括下述工序，即，使用含有增强纤维和生物降解性树脂的成型材料，进行加热成型，得到在80～120℃具有降温结晶化峰值温度的成型品之后，把此成型品在80～165℃下退火处理0.1～30分钟的工序。
下面详细地说明本发明的树脂成型部件的制造方法。
本发明中，所说的树脂成型部件是指构成功能性材料的结构部件、或为容纳、包装、被覆、保护、搬运、保管、形态支撑等使用的容器、盖子以及其随带的附属部件，或为了填充上述功能性材料使其发挥功能而成型的成型品。例如，作为功能性材料，有所说的各种记录材料等。作为记录材料，比如，照相负片、反转片、像纸、单片或撕离(peer apart)式的快速照相胶片等照相感光材料、录音带等磁记录材料、录像带、计算机软盘、计算机数据记录用磁带等磁记录材料、CD、CD-R、CD-RW、DVD、DVD-R、DVD-RW、MD等光记录材料等。
作为树脂成型部件的具体例子，所说的记录材料用树脂部件指为了容纳、包装、被覆、保护、搬运、保管、形态支撑等上述记录材料所用的容器、盖子和其附带的附属部件，或填充上述记录材料而发挥功能的各种部件。具体地说，指照相感光材料中各种135、110、120、220等规格的负片或反转片的容器、主体、盖子或卷轴等，还有，快速胶片的胶卷包装用盒等构成部件(例如，容器主体、遮光片、弹性板、柔性遮光片、挡光片、底面遮光片等构成部件)、带镜头的胶卷筐体、机构部件等各种部件。另外，还指在磁记录材料中容纳录音带、录像带、计算机数据记录用磁带、计算机软盘等的盒体及其构成部件或容纳它们的盒体。进一步地说，还指在光记录材料中MD的盒或者容纳CD、CD-R、CD-RW、DVD、DVD-R、DVD-RW、MD等的盒。
形成本发明部件的成型材料以生物降解性树脂和增强纤维为必须成分。作为生物降解性树脂，列举有聚乳酸、聚琥珀酸丁二酯、聚琥珀酸乙二酯、改性聚对苯二甲酸乙二酯、聚羟基丁酸酯、改性淀粉、聚己内酯等，它们可以单独使用1种，也可以2种以上组合使用。其中，优选以聚乳酸为主成分的生物降解性树脂，例如，优选含50质量％以上的聚乳酸的树脂。作为生物降解性树脂主成分而被使用的聚乳酸一般存在有D型和L型等光学异构体，但仅L型异构体可生物降解。在工业上，聚乳酸通过把作为天然物的淀粉乳酸发酵而得到乳酸，再将其聚合而得到，在此过程中发生异构化反应。因此，在通常的聚乳酸中作为杂质含有少量D型异构体。如果D型异构体的含量高，则妨害了聚乳酸的结晶化，因此希望D型异构体的含量在10％以下，优选在5％以下。
作为此聚乳酸的具体例子，列举有市售的岛津制作所(株)生产的商品名为Lacty的聚乳酸或市售的三井化学(株)生产的商品名为LACEA的聚乳酸等。
本发明中，作为成型材料中的另一个必要成分的增强纤维，例如有玻璃纤维、碳纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硅纤维等无机类纤维，或者芳酰胺纤维等有机类纤维等，它们可以使用1种，也可以2种以上组合使用。其中，从容易得到的观点来说，优选玻璃纤维或碳纤维。此增强纤维不仅提高了本发明部件的刚性，而且对防止退火处理中的收缩或自重导致的变形也有效，相对于生物降解性树脂与增强纤维的总量，优选5～30质量％的比例，特别优选10～20质量％的比例。当增强纤维不足5质量％时，加入引起的增强效果小，而超过30质量％时，所得到的部件有变脆之虞。
另外，在本发明所用的成型材料中，除了上述生物降解性树脂和增强纤维之外，也可以根据需要配合炭黑等遮光性填充剂、硅油等滑动性改良剂、颜料等着色剂等。
本发明的部件通过把由生物降解性树脂和增强纤维以及其它根据需要而配合的其它成分混合形成的成型材料，通过加热成型的方法得到成型品，对该成型品作退火处理而制造得到。加热成型可以通过注塑成型、压缩成型、挤出成型等任意一种方法进行。此时，由于高分子量的生物降解性树脂难以结晶化，因而即使通过后面讲述的退火处理，结晶化也有变得困难的担心。因此，调整分子量或采用易于预结晶化的低分子量的生物降解性树脂是有效的，在加热成型工序中使用分子量降低的生物降解性树脂，例如，聚乳酸中，在熔融状态下与水接触时易于水解的物质的场合，加热成型前调整成型材料的水分量是有效的，重要的是不要过于干燥。
本发明中，由于通过加热成型得到的成型品是非晶体状态，因而通过对成型品进行退火处理使其结晶化，可以得到耐热性改善了的树脂成型部件。对于成型品测定的DSC曲线在降温时显示有结晶化峰，当此降温结晶化峰温度在120～180℃范围时，可以有效实现由退火处理进行的结晶化。峰温度在此范围外或观察不到的物质，有通过退火处理不能进行充分的结晶化，而得不到预期的耐热性等特性的担心。由DSC测定的降温结晶化可以采用下面的方法进行，即把20mg样品装入DSC测定池中，以10℃/分钟的升温速度加热到熔点后，保持该温度1分钟，接着，以10℃/分钟的降温速度使之降温，测定DSC曲线，观察结晶化的放热峰。
本发明中，退火处理可以就在成型所使用的模具中进行，不过从生产效率的观点来说，优选从模具中取出后再加热处理来进行。退火处理优选在80～165℃的温度范围内进行，特别优选在100～130℃的温度范围内进行。退火温度低于80℃时，结晶化要长时间，效率差。而在165℃以上时，因接近熔点而变得难以结晶化。从成型品的温度到达处理温度开始，退火处理进行0.1～30分钟，优选0.2～10分钟，更优选0.5～5分钟。优选退火时间长，但长时间进行时，生产效率下降，结晶化没有完成在短时间内就停止退火，则得不到所期望的性能。
退火处理可以通过间歇处理的方法进行，也可以通过连续处理的方法进行。加热手段可以采用远红外线加热器、近红外线灯、热风、高频加热等任意一种方法，也可以把这些多种组合进行。
另外，退火处理可以在大气环境中进行。
退火处理后，必要时可以进行涂饰、电镀等处理。
实施例(实施例1)
在聚乳酸(岛津制作所生产，Lacty9020)的颗粒中，混合0.1质量％的炭黑(三菱化学生产，#950)和15质量％的碳纤维(东邦Rayon，BesphaitHTA-C6-S)，把得到的混合物用真空干燥机(120℃、600Pa)干燥6小时，用双轴混合机于230℃下混合，挤压成单丝状，用水冷却，使之颗粒化。把得到的原料颗粒用80℃的热风干燥机干燥4小时后，提供给注塑成型机，制成快速照相胶卷包的框体和里盖。
从此框体和里盖中取样20mg，装入DSC测定池中，以10℃/min的升温速度加热到熔点后，保持该温度1min，接着，以10℃/min的降温速度使之降温，测定DSC曲线，观察结晶化的放热峰，观察到在94℃有峰的结晶化放热。
接着，把此框体和里盖用加热到120℃的热风干燥机退火处理5min。在这样得到的框体和里盖中，组装以往使用的非生物降解性部件的上遮光片、弹性板、柔性遮光片、底面遮光片和胶卷单元，从而组装成快速照相胶卷包(INSTAX mini)。把此快速照相胶卷包装入快速照相机(富士胶片制造，Chek)中，在70℃的恒温槽中放置4小时后冷却到室温，试着用快速照相机照相，没有发现特殊异常。
(比较例1)
在与实施例1同样的条件下，注射成型框体和里盖，但不进行退火处理，直接使用，组装快速照相胶卷包。把此快速照相胶卷包装入快速照相机(富士胶片制造，Chek)中，在70℃的恒温槽中放置4小时后冷却到室温，试着照相，其上遮光片不能排出，从而不能进行后面的照相。把快速照相胶卷包从照相机中取出进行检查，发现胶卷排出口变形，妨害了上遮光片的排出。
(比较例2)
与实施例1同样但不添加碳纤维。把此成型品用DSC进行降温测定，观察到在93℃有峰的结晶化放热。把此成型品用加热到120℃的热风干燥机退火5min，框体和里盖变形，不能作为快速照相胶卷进行组装。
(比较例3)
除了退火处理在温度75℃下进行之外，与实施例1同样制作框体和里盖，用此框体和里盖组装快速照相胶卷包。把此快速照相胶卷包装入快速照相机(富士胶片制造，Chek)中，在70℃的恒温槽中放置4h后冷却到室温，试着照相，上遮光片不能排出，从而不能进行后面的照相。因此，把快速照相胶卷包从照相机中取出进行检查，发现胶卷排出口变形，妨害了上遮光片的排出。
(实施例2)
在聚乳酸(岛津制作所生产，Lacty9020)的颗粒中，混合0.1质量％的炭黑(三菱化学生产，#950)和15质量％的玻璃纤维(日东纺，Tiyopud单丝CS6PE-403)，把得到的混合物用真空干燥机(120℃、600Pa)干燥6小时，用双轴混合机于230℃下混合，挤压成单丝状，用水冷却，使之颗粒化。把得到的原料颗粒用80℃的热风干燥机干燥4h后，提供给注塑成型机，制成快速照相胶卷包的框体和里盖。
与实施例1一样，对此框体和里盖分别测定降温时的DSC曲线，观察到在94℃有峰的结晶化放热。
接着，把此框体和里盖用加热到120℃的热风干燥机退火处理5min。在这样得到的框体和里盖中，组装以往使用的非生物降解性部件的上遮光片、弹性板、柔性遮光片、底面遮光片和胶卷单元，从而组装成快速照相胶卷包(INSTAX mini)。把此快速照相胶卷包装入快速照相机(富士胶片制造，Chek)中，在70℃的恒温槽中放置4h后冷却到室温，试着用快速照相机进行照相，没有发现特殊异常。
(比较例4)
在聚乳酸(岛津制作所生产，Lacty9020)的颗粒中，混合0.1质量％的炭黑(三菱化学生产，#950)和15质量％的玻璃纤维(日东纺，Tiyopud单丝CS6PE-403)，把得到的混合物用真空干燥机(120℃、600Pa)干燥10h，用双轴混合机于230℃下混合，挤压成单丝状，用水冷却，使之颗粒化。把得到的原料颗粒用真空干燥机(120℃、600Pa)干燥10h后，供给设置了料斗干燥器的注塑成型机，制成快速照相胶卷包的框体和里盖。
与实施例1一样，对此框体和里盖测定降温时的DSC曲线，观察不到结晶化放热引起的峰。
接着，把此框体和里盖用加热到120℃的热风干燥机退火处理15min。在这样得到的框体和里盖中，组装以往使用的非生物降解性部件的上遮光片、弹性板、柔性遮光片、底面遮光片和胶卷单元，从而组装成快速照相胶卷包(INSTAX mini)。把此快速照相胶卷包装入快速照相机(富士胶片制造，Chek)中，在70℃的恒温槽中放置4h后冷却到室温，试着用快速照相机进行照相，但上遮光片不能排出，从而不能进行后面的照相。因此，把快速照相胶卷包从照相机中取出进行检查，发现胶卷排出口变形，妨害了上遮光片的排出。
如上所述，根据本发明的方法，可以制造一种树脂成型部件，该树脂成型部件具有充分的耐热性，因而在夏天的汽车内这样的高温环境下暂时放置，被加热至高温时也不变形，不损及作为记录材料用部件的性能，而且放在自然界中最终被微生物分解，没有产生环境问题的顾虑。

Claims (3)

1、一种树脂成型品的制造方法，包括下述工序，即，使用含有增强纤维和生物降解性树脂的成型材料，进行加热成型，得到在80～120℃具有降温结晶化峰值温度的成型品之后，把此成型品在80～165℃下退火处理0.1～30分钟的工序。
2、如权利要求1所述的树脂成型品的制造方法，所述增强纤维是选自玻璃纤维、碳纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硅纤维等无机类纤维和芳酰胺纤维等有机类纤维中的一种或一种以上。
3、如权利要求1所述的树脂成型品的制造方法，所述增强纤维的配合量相对于生物降解性树脂与增强纤维的总量为5～30质量％。
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