CN1389466A - 制备硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备通式1所示的硅烷的方法:RaSiHbCl4－a－b(1)式中R是甲基或乙基,a是0、1、2或3以及b是0或1,所述的方法采用氯化氢气体和选自如下的反应物进行反应,从而制得所述的硅烷:a)硅金属及b)乙硅烷及低聚硅烷,其各个基团选自H、R及Cl;其中,所述的氯化氢气体是由H2及Cl2在同一方法步骤内制得的。
Description
技术领域
本发明涉及一种由氯化氢气体及选自硅金属、乙硅烷(Disilane)及低聚硅烷的反应物来制备硅烷的方法。
背景技术
在制备氯硅烷时，，硅与氯化氢气体任选在催化剂存在的情况下发生反应，视反应条件而定，形成三氯硅烷或四氯硅烷主产品。反应温度的选择主要取决于预期的目标产物(HSiCl3或SiCl4)，通常是230℃至数百度(℃)。例如，三氯硅烷可用来制备高纯度硅，或制备(有机)官能硅烷，而四氯硅烷可用来制备热解法氧化硅。这一方法在下述文献中已被描述：“硅的催化直接反应”，路易士编著，雷特威希，艾尔斯维尔，1993[1]；硅烷的直接合成工业制造，第1至66页”以及“氯硅烷及硅烷的直接合成，第441至457页”。
利用Mueller-Rochow法(直接合成)直接合成甲基氯硅烷时，在有催化剂及促进剂存在的情况下，硅与氯代甲烷反应，形成二甲基二氯硅烷以及副产品高沸点甲基氯乙硅烷(Methylchlordisilane)、低聚硅烷/硅氧烷和碳硅烷(Carbosilane)[1]。美国专利US-A-5,877,337中公开了一种方法，其在低压下将来自有机氯硅烷直接合成的、含有固体的残留物加以精制，并将有机硅成分转化成有用的硅烷。在配有内部旋转装置的管型反应器内、氯化氢存在下及300至800℃的情况下，对所述残留物进行热裂解即可达到这一目的。通过该内部装置的旋转运动，可剪除反应器壁上的结炭沉积物或固体成分，从而防止反应器的阻塞。
这些方法需使用氯化氢，且这些反应是在较高的压力下实施的。氯化氢气体取自响应的储槽，且有时须加以预热。例如，在文献[1]的第6页中曾提及：氯硅烷直接合成所用的液态无水氯化氢通常借助于冷却的液罐卡车运送至制造厂现场；蒸发HCl，并加热至约200℃，随后送入反应器。
氯化氢是由已知的元素制得。将H2及Cl2分别送入燃烧室内，经混合后于火焰中进行反应。该反应属强烈放热型，所以火焰温度可能超过2000℃。随后借助于适当的冷却设备将氯化氢气体加以冷却。
发明内容
本发明的内容是一种制备通式1所示的硅烷的方法：
RaSiHbCl4-a-b (1)式中
R是甲基或乙基，
a是0、1、2或3以及
b是0或1，该方法采用氯化氢气体和选自如下的反应物进行反应，从而制得所述的硅烷：
a)硅金属及
b)乙硅烷及低聚硅烷，其各个基团选自H、R及Cl；其中，所述的氯化氢气体是由H2及Cl2在同一方法步骤内制得的。
该方法的优点是：氯化氢无需运输和/或储存及预热；由于反应温度较高，所以转化率较高和/或完成反应时间较短；非常容易达到较高的反应温度；无需建造及运作两座彼此分离的装置；因无需进行移动的零部件，反应实施简单容易；因使用甲基硅烷作为起始原料，发生不良分解反应的机率较低；反应所需能量不须经由热壁传入；以及反应器材料所承受的热负荷较低。因为能量不须经由反应器壁传入，所以可采用较廉价的反应器材料。
制备化学通式1的硅烷以及由H2及Cl2制备氯化氢气体，优选在一个反应区内进行。
在本发明方法中，反应物(a)和/或(b)优选连同H2及Cl2送入制造HCl的工厂并以此方式进行反应。
所使用的乙硅烷及低聚硅烷优选仅携有R基及Cl基。
由H2及Cl2制备氯化氢气体优选在一燃烧管内进行。燃烧管的长度优选如此设计，使反应气体在热反应区的停留时间优选为1至30秒，更优选为2至20秒，最优选为3至15秒。
燃烧管内气体的速度优选加以适当选择，使管内不产生沉积物。
除在在同一加工步骤内由H2及Cl2制得氯化氢气体外，亦可能进给氯化氢作为反应物(c)。如此选择HCl的最大添加量，使氯化氢气体与其他反应物反应的反应区内的温度优选最低为400℃，但更优选最低为500℃，最优选最低为600℃。在此情况下，同时添加的HCl具有冷媒作用，亦即可使火焰温度与预期反应温度相配合。
但在此情况下亦可能添加惰性的其他物质作为冷媒，优选使用氯硅烷(例如四氯硅烷)或过量的氢(以 反应为基准)，因为其总会在反应系统内出现。
H2与Cl2的混合比可如此选择，使所用的H2超过化学计量。这样的优点例如是：可以进行美国专利US-A-5,292,909中所述的高沸点硅烷成分转化为单硅烷的反应，而无需施压或添加另外催化剂，且火焰的维持亦很简单。H2的摩尔过量范围极广，可视预期的反应而定。
使用硅(a)时的化学计量比Si∶HCl及以乙硅烷及低聚硅烷(b)内Si-Si键为基准的化学计量比Si-Si∶HCl可自由地加以选择。在一特别适合的具体实施例中，HCl的量如此选择，使反应物完成反应之后仅有微量HCl存在。其优点是：反应后的精制工作得以简化。
离开反应区之后，将包括具有化学通式1的硅烷的反应气体加以冷却。冷却作用可于一个或更多个步骤内实施，必要时，仍须移除的反应热可(至少部分)用以产生蒸汽。若实施该方法所用起始原料包括反应物(a)及(b)以及相当数量、可溶于氯硅烷的金属或金属氯化物，优选利用适当分离步骤(例如文献[1]内第6页中所述)予以移除。若所用起始原料含有固体，反应后必须将固体分离出来。在化学通式1的硅烷冷凝之后，借助于一热气体过滤和/或一固体/液体过滤可达到此目的，优选利用旋风分离器实施初始的气体/固体分离，冷凝后继之以液体/固体过滤，因为此种方式容易实施且更为有效。在一优选的具体实施例中，冷凝后留存下来的气体(绝大多数是H2，虽然所形成的甲烷有时必须事先分离出来)可再加以利用以制造HCl。残留的HCl不会产生干扰现象。冷凝及过滤后制得的液体产物主要包括化学通式1的硅烷，且送至蒸馏设备处。必要时，未反应的含硅起始原料可部分或全部送回反应器内。
反应物(a)及(b)可直接送入火焰内或热HCl气体流内，且可沿火焰方向的切线方向、径向或轴向进给。亦可能将反应物(a)及(b)连同H2流送入反应区内。
包括反应物(a)及(b)的起始原料，其纯度不须满足任何特殊要求条件；此类起始原料可含有相当多的杂质。例如，使用硅金属(a)时，可以直接使用由硅或高硅铸铁(Ferrosilicium)压碎的粉尘、氯硅烷合成或甲基氯硅烷合成(亦可部分地含有铜/铜化合物及锌/锌化合物等催化剂成分)所制得的含硅粉尘；亦可能使用Mueller-Rochow法内中铜回收后所得的干燥含硅残留物。另外，硅和/或高硅铸铁亦可加以研磨制成本方法的原料。
硅金属(a)优选呈微细粉末状送入。所用硅的粒径优选不超过100微米，但更优选不超过70微米，最优选不超过50微米。
硅金属(a)内其他元素的含量优选最高为50wt％，更优选最高为30wt％。此类元素的类型及浓度视产物物流而定。例如，若所用的粉尘是来自甲基氯硅烷的合成，此类元素主要是铜、铁及氧的化合物。铁含量超过5wt％的硅-铁合金通常称作高硅铸铁。
当使用硅金属(a)作为反应物，所得具有化学通式1的硅烷中优选具有至少80wt％的三氯硅烷及四氯硅烷。
用作起始原料的乙硅烷及低聚硅烷(b)可能含有固体，且其中另含有二硅氧烷、低聚硅氧烷及碳硅烷。
Claims (4)
1、一种制备通式1所示的硅烷的方法：
RaSiHbCl4-a-b (1)式中
R是甲基或乙基，
a是0、1、2或3以及
b是0或1，所述的方法采用氯化氢气体和选自如下的反应物进行反应，从而制得所述的硅烷：
硅金属以及
乙硅烷及低聚硅烷，其各个基团选自H、R及Cl；其中，所述的氯化氢气体是由H2及Cl2在同一方法步骤内制得的。
2、如权利要求1的方法，其中，所述的由H2及Cl2制备氯化氢气体是在一燃烧管内进行的。
3、如权利要求1或2的方法，其中，除了在同一方法步骤内由H2及Cl2制得的氯化氢气体之外，还另外进给氯化氢气体作为反应物(c)。
4、如权利要求1-3之一的方法，其中，HCl的最大添加量如此选择，使氯化氢气体与其他反应物反应的反应区内的温度至少为400℃。
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