CN1363000A - 复合电镀方法 - Google Patents
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Abstract
将非水溶性无机或有机细粉末和具有芳香族偶氮化合物残基的偶氮表面活性剂一起分散到水介质中,将其添加到金属电镀浴中,进行电解,可以提高细粉末和金属的复合电镀膜中细粉末的含量。
Description
技术领域
本申请的发明涉及形成细粉末和金属的复合膜的复合电镀方法。进一步详细地说，涉及可控制细粉末含量的复合电镀膜的新的形成方法。
背景技术
复合电镀作为将氧化铝或碳化硅等细粉末分散在金属电镀浴中，使这些微粒共析到电镀金属中的电镀方法是已知的。
作为由该方法得到的复合电镀膜带来的作用效果主要有(1)耐磨性提高，(2)润滑性提高，(3)抗蚀性提高，(4)表面外观的变化，(5)功能特性提高等等。而且，实际上为了满足这些用途，希望金属中细粉末的含量尽可能的高。
在这种复合电镀法中，为了使细粉末分散，或者为了使表面电荷变化而添加表面活性剂，边搅拌边进行电镜。但是，虽然可通过添加表面活性剂使电镀金属中的细粉末的含量提高到某一程度，但是是有限度的。这是由于在通过电镀析出的细粉末上吸附的表面活性剂原样残留下来，因此妨碍了其它细粉末的析出。
以往，这类由添加表面活性剂带来的问题，也就是难以提高达到某种程度以上的高含量细粉末的比例的问题一直无法克服。
发明的公开
因此，本申请的发明提供了解决上述课题，能够形成提高了细粉末含量的复合电镀膜的方法。即，本申请的发明，提供了一种复合电镀方法，其特征在于通过将非水溶性均无机或有机细粉末通过具有芳香族偶氮化合物残基的偶氮表面活性剂分散到水介质中，并将其添加到金属电镀浴中，进行电解，形成上述细粉末和金属的复合电镀膜。
另外，本申请的发明，也提供了由该方法形成的复合电镀金属膜。
附图的简要说明
图1是举例说明电镀浴SiC的添加量和SiC的析出量的关系图。
图2是举例说明电镀浴AZTAB的添加量和SiC的析出量的关系图。
图3是举例说明电镀浴温度和SiC的析出量的关系图。
图4是举例说明电流密度和SiC的析出量的关系图。
图5是实施例1的复合膜的电子显微镜照片。
图6是实施例2复合膜的电子显微镜照片。
实施发明的最佳方案
本申请的发明，具有上述特征，以下对其实施方案进行说明。
最主要的是，在本发明中，以将无机或有机非水溶性细粉末在金属电镀膜中的含量提高到超出现有的界限为课题，通过将由于还原而丧失作为表面活性剂的活性的偶氮苯修饰的表面活性剂与细粉末一起添加到金属电镀浴中，在金属离子还原的同时该表面活性剂还原，表面活性剂从细粉末表面脱落，细粉末和金属一起共析到基板表面，从而容易地解决了该课题
偶氮苯修饰的表面活性剂，特征是具有芳香族偶氮化合物残基，优选该芳香族偶氮化合物残基在表面活性剂的疏水部分的物质。
作为表面活性剂的构成，可以是非离子性，阳离子性，阴离子性，或两性表面活性剂中的任何一种。另外，芳香族偶氮化合物残基，可以是偶氮残基上具有苯环及各种取代的苯环，以及萘环的偶氮化合物残基。
另外，偶氮苯修饰的表面活性剂也适宜将2种以上的表面活性剂结合使用。
在上述本发明中使用的细粉末可以是任何常规的复合电镀中使用的细粉末。例如Al2O3，Cr2O3，Fe2O3，TiO2，ZrO2，ThO2，SiO2，CeO2，BeO2，MgO，CdO，金刚石，SiC，TiC，WC，VC，ZrC，TaC，Cr2C2，B4C，BN，ZrB2，TiN，Si3N4，WSi2，MoS，WS2，CaF2，BaSO4，SrSO4，ZnS，CdS，TiH2，NbC，Cr3B2，UO2，CeO2，氟化石墨，石墨，玻璃，高岭土，刚玉，还可以使用色素等。例如作为染料的具体实例，可以列举的有1970年7月20日出版的，丸善的《染料便览》第839-878页所列举的：C.1.溶剂黄-2，C.1.溶剂红3等油溶性染料，《染料便览》的987-1109页，1988年3月28日出版的，CMC的《颜色化学辞典》中所列举的C.1.颜料蓝-15等有机颜料，或《颜色化学辞典》第542-591页所列举的电子学用色素，记录用色素，环境着色异常用色素，照片用色素，能源用色素中的疏水性化合物等。另外，不溶于水的聚合物，可列举例如PTFE，聚苯乙烯，聚丙烯，聚碳酸酯，聚酰胺，聚丙烯腈，聚吡咯，聚苯胺，乙酸纤维素，聚乙酸乙烯酯，聚乙烯醇缩丁醛，或共聚物(甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的聚合物)。另外，也可以是一种或二种以上这些微粒的混合物。
另外，如果详细说明本发明的话，可以在本发明方法中使用的电解电镀浴可以是常规的金属电镀用的电镜浴。可以列举例如，常规的镍，铜，锌，锡，铅，铬，金，银，它们的合金等电解电镀浴。
复合电镀时的温度，通常是室温至60℃，比这再高也可以。另外，电解电镀浴的pH最好在3以下。
如果改变表面活性剂的温度、微粒的量，则复合电镀膜中微粒的含量也会变化。
作为电渡浴，如果对用瓦特浴的情况具体举例说明的话，瓦特浴的组成是，例如NiSO4H2O 300g/l，NiCl2HO 60g/l，H3BO4 40g/l，NaH2PO4 5g/l。在该瓦特浴中，用偶氮表面活性剂将碳化硅(SiC)用超声波处理使其分散均匀。该电镀液中用镍板作配极，用3.0cm2的基板作阴极，在搅拌下用恒定电流电解30分钟，进行复合电镀。
偶氮表面活性剂，例如可以是下式：
的AZTAB，或下式：
的AZTAB2。
图1表示的是在AZTAB的添加量曲1g/l，电流密度是10A/dm2，电解时间是30分钟，浴温是50℃时SiC的添加量与电镀层的SiC析出层的关系。从图1可知SiC为10g/l时SiC的共析量最大，该值为50.4体积％。
图2表示的是SiC的添加量为10g/l，电流密度为10A/dm2，电解时间为30分钟，浴温为50℃时芳香族偶氮修饰的表面活性剂(AZTAB)的添加量和电镀层的SiC析出层的关系。
从图2可知，SiC的共析量的界限是50.4体积％。
图3表示的是SiC的添加量为10g/l，AZTAB的添加量为1g/l，电流密度是10A/dm2，电解时间是30分钟时浴温和电镀层的SiC析出层的关系。从图3可以理解40℃以上大致就恒定了。
图4表示的是SiC的添加量为10g/l，AZTAB的添加量为1g/l，电解时间是30分钟，浴温是50℃时电流密度与电镀层SiC析出层间的关系。从图4可知10A/dm2以上大致就恒定了。
根据这些试验结果可以理解，通过使用芳香族偶氮修饰表面活性剂，添加10g/l的少量SiC可以制成具有高SiC析出量的复合膜，用没有芳香族偶氮修饰的表面活性剂时，通常，要制成具有这种高SiC析出量的复合膜，必须使用含有非常多的SiC的电镀浴。例如，要制成48.12体积％SiC的复合膜，电镀浴必须含有600g/l的SiC(R.F.Ehrsam，美国专利，4043878，1977)。
以下用实施例对本发明进行进一步说明。当然，下列实施例并不限定本发明。
实施例
实施例1
将0.4gSiC和20mg上述AZTAB添加到NiSO4.H2O15g，NiCl2.H2O3g，H3BO4 2g，和NaH2PO4 0.25g的pH1(用HCl调整)的50ml水溶液中，用超声波处理调整电镀液。在该电镀液中用镍板作配极，用3.0cm2的铜板作阴极，在50℃，10Adm-2的恒定电流下电解30分钟，进行复合电镀。
根据EDX测定，所得复合电镀膜中SiC的含量为35.50体积％。图5表示的是所得复合膜的电子显微镜照片(放大X2000倍)
实施例2
将0.5gSiC和20mgAZTAB添加到NiSO4.H2O 15g，NiCl2.H2O 3g，H3BO4 2g，和NaH2PO4 0.25g的pH1(用HCl调整)的50ml水溶液中，用超声波处理调整电镀液。在该电镀液用镍板作配极，用3.0cm2的铜板作阴极，在50℃，10Adm-2的恒定电流下电解30分钟，进行复合电镀。
根据EDX测定，所得复合电镀膜中SiC的含量为50.37体积％。图6表示的是所得复合膜的电子显微镜照片(放大X2000倍)。
实施例3
将0.75gSiC和175mg上述AZTAB2添加到NiCO4.H2O 15g，NiCl2.H2O 3g，H3BO42g，和NaH2PO4 0.25g的pH1(用HCl调整)的50ml水溶液中，用超声波处理调整电镀液。在该电镀液中，用镍板作配极，用3.0cm2的铜板作阴极，在50℃，10Adm-2的恒定电流下电解30分钟，进行复合电镀。
根据EDX测定，所得复合电镀膜中SiC的含量为62.4体积％。
工业实用性
正如上述的详细说明，根据本申请的发明，使细粉末在金属电镀膜中以超出现有界限的高比率存在成为可能。因此提供了具有实用的优异特性的复合电镀金属膜。
Claims (2)
1.复合电镀方法，其特征在于通过将非水溶性的无机或有机细粉末与具有芳香旋偶氮化合物残基的偶氮表面活性剂一起分散在水介质中并将其添加到金属电镀浴中，进行电解，形成上述细粉末和金属的复合电镀金属膜。
2.由权利要求1的方法形成的复合电镀金属膜。
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