CN1350046A - 光缆用高吸水膨胀型阻水膏及其制备 - Google Patents
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Abstract
一种光缆用高吸水膨胀型阻水膏及其制备。该阻水膏含有合成聚烯烃油、合成芳烃油、气相二氧化硅、高分子抑油剂、高分子吸水膨胀剂和抗氧剂成份。其合成聚烯烃油与合成芳烃油作基础油在配方中占重量≥70%,高分子吸水膨胀剂占5～10%,阻水膏的吸水率≥1000%。制备方法是先将两种合成油按设定比例混合、搅拌升温至180℃,除去挥发物和水份,得混合油,将高分子抑油剂加入混合油中,搅拌升温至200℃,固体完全溶解后冷却至60℃以下,加入抗氧剂混合溶解,再加入气相二氧化硅和高分子膨胀剂,搅均匀后,研磨、抽空、除气泡,过滤得产品阻水膏。该阻水膏应用于填充各种光缆,物理化学性能稳定,工艺性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及填充密封用阻水膏及其制备，特别涉及光缆用高吸水膨胀阻水膏及其制备。
背景技术
光缆填充膏是目前国内外生产光缆不可缺少的重要材料，它填充于光缆芯与护套之间所有间隙内起密封防水作用，保护光纤不受环境中水分子的“侵蚀”，防止水分子渗入光缆，低温下冻结损坏光缆，延长光缆使用寿命(20～40年)，保持光缆长期使用过程中传输信息的稳定性和可靠性。
光缆填充膏经历了由热熔型向触变型发展阶段。热熔型填充膏需加热熔化(90℃)后填充使用，既浪费能源，又易填充时滴落污染环境。并使光纤经受热损害、影响传输性能。触变型填充膏由矿物油或合成油添加触变剂、胶体稳定剂、抗氧剂等制成半固态膏状物，具有在剪切力作用下变稀的特性，可在常温下用泵输送填充，填充后在光缆内保持不流动状态，具有很好的防水密封性能。但当光缆受到侧应力作用时，又可产生触变流动性，自动消除应力残留，使光纤避免应力微弯造成的传输损耗增加。所以，触变型填充膏(又称冷填充膏)具有热熔型填充膏不可比拟的优点。现触变型填充膏已完全取代热熔型填充膏，在光缆生产中得到普遍应用。
一般触变型填充膏为疏水性密封防水，虽然具有常温下填充和防水性强的优点，但对填充工艺要求十分严格，填充时需要精确调节流量，以达到100％填充。填充低于100％可能会在光缆内留下空隙，形成渗水通道，高于100％会影响下一步金属纵包搭接工艺，甚至造成光缆护套变形突起。为了解决该类填充膏存在的上述缺点，国内外不少人致力于研究和开发可膨胀的触变型填充膏。美国Waterguard公司推出了一种可吸水膨胀的光电缆用阻水填充油膏(简称阻水膏)，其产品型号有P-60用于光缆填充、P-90用于通信电缆填充，并在北京独资设厂建立华特(北京)公司生产两种产品，提供国内光缆厂家使用，受到用户欢迎。该阻水膏用精炼矿物油作基础油，气相二氧化硅(白炭黑)作触变剂，添加高分子吸水膨胀粉等制成。既保留了一般疏水性触变型填充膏可在常温下填充的优点，又具有填充后遇水吸收、快速膨胀的特性，使用时勿需100％填充，即可自行阻塞渗水通道，达到100％阻水、防水性能，大大简化了填充工艺，提高了产品的性能。但P-60、P-90阻水膏低温性能、吸水速度、阻水能力和相容性不理想，且酸值较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种光缆用高吸水膨胀型阻水膏及其制备。该阻水膏的低温性能、吸水速度、阻水能力、相容性要好于现有阻水膏，且酸值低，各项技术指标符合要求。其生产工艺可行。
实现本发明目的的光缆用高吸水膨胀型阻水膏含有合成聚烯烃油、合成芳烃油、气相二氧化硅、高分子抑油剂、WZP高分子吸水膨胀剂和抗氧剂成份，其成份的重量配比为：合成聚烯烃油10～40份，合成芳烃油40～80份，气相二氧化硅2～10份，高分子抑油剂1～5份，WZP高分子吸水膨胀剂5～10份，抗氧剂0.1～0.5份。
所述的合成聚烯烃油是聚α-烯烃油或聚异丁烯油。
所述的合成芳烃油是聚烷基苯油或多烷基苯油。
所述的高分子抑油剂是：SB树脂或SBS树脂、EP树脂。
所述的抗氧剂是抗氧剂264或抗氧剂2264。
所述的合成聚烯烃油与合成芳烃油作基础油在配方中占重量≥70％。
本发明的光缆用高吸水膨胀型阻水膏的制备步骤是：
(1)将合成聚烯烃油和合成芳烃油按设定比例混合、搅拌，升温至180℃，减压蒸馏，除去残留挥发物及水份，得混合油A：
(2)将比例量的高分子抑油剂加入混合油A中，搅拌升温至200℃，使固体物完全溶解后冷却至60℃以下，得透明胶液B；
(3)将比例量的抗氧剂加入胶液B中，搅拌、混合、溶解，得透明胶液C；
(4)将比例量的气相二氧化硅和WZP高分子吸水膨胀剂加入胶液C中，搅拌均匀后，得淡黄色膏状物D；
(5)将膏状物D通过研磨，均化，由泵送入反应釜中搅拌下抽真空，脱除气泡后，加压下放料通过过滤，得最终产品阻水膏，装桶密封保存。
本发明中所用试剂WZP高分子吸水膨胀剂是湖北省化学研究所生产的市售品，其它试剂均为市售工业品，气相二氧化硅和高分子抑油剂为进口原料。
本发明的阻水膏中，合成聚烯烃油与合成芳烃油作为基础油在配方中占重量≥70％，是制备阻水膏最重要原料，对膏的低温、闪点、抗氧化性、析氢、相容性等重要性能产生直接影响。气相二氧化硅作为触变剂，与合成油通过物理化学作用生成触变性膏状物，对其触变性、滴点、酸值等性能有决定性作用。高分子吸水膨胀剂为高吸水树脂，吸水后自身可膨胀其质量的300～500倍，凝胶强度高，对复合物的吸水时间，膨胀倍率、凝胶强度、阻水性能和酸值等指标有很大影响。高分子抑油剂提高触变复合物稳定性。减少分油，满足填充工艺严格要求。抗氧剂，微量加入可提高复合物的抗氧化性，并防止或降低析氢。
两种合成油按不同比例混合，可得到粘度不同的混合油作基础油，使制得的阻水膏有不同流变特和屈服强度，满足光缆生产厂家不同填充设备和工艺要求。两种油混合不仅保持了合成芳烃油凝固点低的优点，而且改进了粘温变化特性。
气相二氧化硅是燃烧法二氧化硅、粒径小(超过200目)，比表面积大，酸值低，用于制造光纤缆填充料最为适合。控制加入量5～6％，即可达到要求的针入度(25℃)280～320 1/20mm。可满足不同用户填充设备及工艺参数条件要求。
为了抑制分油，我们加入一种高分子抑油剂降低分油，抑油剂具有微观分离特性，通过次价键与二氧化硅触变剂形成互穿网络结构，大大提高了触变剂网络对油分子的亲和性，从而降低了阻水膏的钢网分油。
高分子抑油剂在触变剂网络中形成的网络为物理交联结构，于二氧化硅粒子表面，在剪切作用下也会发生次价键断裂引起的“解聚”和解吸(对触变剂)作用，并不影响油分子的流动性。
WZP高分子吸水膨胀剂是湖北省化学研究所生产的市售工业品，它具有粒径小，吸水速度快，膨胀倍率高，不含酸碱，耐水解性强，电性能好等优点，满足制备光电缆阻水填充膏的性能要求。WZP高分子吸水膨胀剂的技术规格列于表1。
光缆用阻水填充膏标准要求吸水时间(15g膏吸水10g水)≤12min，有的用户要求≤8min，吸水率≥1000％。一般加入6～8％WZP高分子吸水膨胀剂可以确保吸水率≥1000％。
光缆填充膏的含水量、酸值、抗氧化性与析氢量均被视为重要技术指标。标准中规定缆用填充膏的含水量≤0.1％，酸值≤1mgKOH/g。本阻水膏采用合成油作基础油，经高温脱脂、脱水处理，并经干燥剂干燥，触变剂气相二氧化硅为进口原料，其酸值和水含量均有严格限制，WZP高分子吸水膨胀剂不含酸碱。从原材料入手，使复合物的这两项指标均能通过标准要求。标准中还规定阻水膏的抗氧化稳定性用氧化诱导期来测定。标准要求在190℃下的氧化诱导期≥20min，析氢(80℃，24h)≤0.05μl/g。本阻水膏采用合成油作基础油，溴价低，不饱和双键含油量小，本身较矿物油耐氧化性好，加之在其配方中添加受阻酚类抗氧剂，可抑止氧化过程中的游离基反应，因此，本阻水膏具有氧化诱导期长，析氢量低的优点。
光缆阻水膏的相容性是指与其它成缆材料(钢丝、PBT管、聚酯包带、铝塑复合带、PE护套等)长期接触，发生物理化学作用(溶解、降解、金属腐蚀等)，引起其它材料性能(重量、体积、机械性能等)发生变化的程度，变化程度越小表示相容性越好。
本阻水膏以合成基础油，分子量较高，对接触的PBT套管，铝塑复合带热熔胶层，高密度聚乙烯护套材料等极性强，结晶度高的聚合物材料的油渗透性比矿物油作基油的小，溶胀作用低，相容性也好。对中密度聚乙烯，线型低密度聚乙烯溶胀较大，相容性稍差。但对低密度聚乙烯这类结晶度低的非极性材料，国内外所有含油填充复合物相容性都差，所以，一般低密度聚乙烯不适合作填充光缆的护套材料。
本阻水填充膏以合成油为基油，不含硫化物。气相二氧化硅作触变剂，酸值低，对金属钢丝、钢带、铝带、铜片、铝塑复合带、钢塑复合带等不产生腐蚀作用。试片在膏中恒温80℃浸泡14天，观察表面无蚀痕和明显变色现象，符合标准规定要求。
本光缆阻水膏由湖北省化学研究所或用户抽样送国内权威检测中心——上海电缆研究所测试，结果良好。各项技术指标达到或超过标准规定要求，实测综合性能列于表2。
从表2数据可以看出，本阻水膏与美华特佳P-60综合性能相当，但本阻水膏比P-90具有外观色浅，低温性能好，吸水时间短(可调)，酸值低，相容性更好等优点，这是因为本阻水膏用合成混合油作基础油，WZP作高分子吸水膨胀剂，不含酸碱。
具体实施方式
实施例1
取合成聚烯烃油(聚异丁烯油)1kg，合成芳烃油(聚烷基苯油)7kg，气相二氧化硅0.5kg，高分子抑油剂SBS树脂0.2kg，WZP高分子吸水膨胀剂0.7kg，抗氧剂264 30g，按前述的制备方法制得光缆用吸水膨胀型阻水膏样品供深圳市某光缆厂应用于某光缆通信工程，开通使用效果良好，应用表明，该产品物理化学性能稳定，工艺性能良好，各项技术指标符合相关行业标准，填充光缆传输性能可靠稳定。
实施例2
取合成聚α-烯烃油40kg，合成聚烷基苯油40kg，气相二氧化硅0.9kg，高分子抑油剂SB树脂4kg，WZP高分子吸水膨胀剂10kg，抗氧剂22640.4g，按本发明前述的制备方法步骤，制得的光缆用吸水膨胀型阻水膏，测试性能完全符合标准，供珠海某光缆通讯公司用于填充光缆，该光缆用于某铁路光通讯工程，开通使用效果良好，应用表明，该产品物理化学性能稳定，工艺性能好，填充光缆传输性能可靠稳定。
表1 WZP吸水膨胀剂技术规格
| 测试项目 | 技术指标 | 试验方法 |
| 外观 | 白色或微黄色粉末 | |
| 粒度 | ≥100目 | |
| 吸水速度，(25℃)，sec | ＜10 | 1g样加50ml去离子水 |
| 吸水量，(25℃，30min)，g/g | ≥300 | 去离子水 |
| 体积电阻，Ω·cm | 3.6×1015 | GB/T1410 |
| 介电常数，∑ | ＜2.3 | GB/T1410 |
| 含水量，％ | 6.2 | |
| 酸值，mg KOH/g | 0.12 | GB/T2951.10 |
表2 本光缆阻水膏综合性能表
| 测试项目 | 质量指标 |
| 1.外观(130℃放置5d)目测 | 淡黄色膏状物、无毒、无变化 |
| 2.相对密度(25℃)，g/ml | 0.94 |
| 3.针入度，(25℃)，1/10mm(-40℃) | 295190 |
| 4.滴点，℃ | ＞210 |
| 5.闪点，℃ | 250 |
| 6.含水量，％ | 痕迹 |
| 7.析油(80℃，24hr)，％ | 1.4 |
| 8.蒸发(80℃，24hr)，％ | 0.38 |
| 9.压力分油(24±1℃)，％ | 4.8 |
| 10.吸水时间(15g样+107ml水)，min | 8 |
| 11.吸水率，％ | 1500 |
| 12.酸值，mg KOH/g | 0.42 |
| 13.析氢值，(80℃，24hr)，μl/g | 0.01 |
| 14.氧化诱导期，(190℃)，min | ＞30 |
| 15.粘度(25℃，50s-1)，mPa.s | 20620 |
| 16.相容性(1)重量变化％与PBT(85℃，相对湿度85％，7d)光纤(85℃，相对湿度85％，7d)HDPE(85℃，14d)MDPE(85℃，14d)(2)抗张强度变化％(85℃，14d)PBTHDMEMDPE(3)耐缠绕性(85℃，14d)与PBTHDPEMDPE(4)金属复合带(68℃，7d)与铝塑复合带钢塑复合带(5)腐蚀性(85℃，14d)与钢、铭、铜 | 1.1-0.164.15.62.29.65.6无开裂无开裂无开裂不分层不分层无腐蚀点 |
Claims (7)
1、一种光缆用高吸水膨胀型阻水膏，其特征是含有合成聚烯烃油、合成芳烃油、气相二氧化硅、高分子抑油剂、WZP高分子吸水膨胀剂和抗氧剂成份，其成份的重量配比为：
合成聚烯烃油10～40份 合成芳烃油40～80份
气相二氧化硅2～10份 高分子抑油剂1～5份
WZP高分子吸水膨胀剂5～10份 抗氧剂0.1～0.5份。
2、如权利要求1所述的阻水膏，其特征是合成聚烯烃油是聚α-烯烃油或聚异丁烯油。
3、如权利要求1所述的阻水膏，其特征是所述的合成芳烃油是聚烷基苯油或多烷基苯油。
4、如权利要求1所述的阻水膏，其特征是所述的高分子抑油剂是：SB树脂或SBS树脂、EP树脂。
5、如权利要求1所述的阻水膏，其特征是所述的抗氧剂是抗氧剂264或抗氧剂2264。
6、如权利要求1所述的阻水膏，其特征是合成聚烯烃油与合成芳烃油作基础油在配方中占重量≥70％。
7、权利要求1所述的阻水膏的制备方法，其特征是步骤为：
(1)将合成聚烯烃油和合成芳烃油按设定比例混合、搅拌，升温至180℃，减压蒸馏，除去残留挥发物及水份，得混合油A；
(2)将比例量的高分子抑油剂加入混合油A中，搅拌升温至200℃，使固体物完全溶解后冷却至60℃以下，得透明胶液B；
(3)将比例量的抗氧剂加入胶液B中，搅拌、混合、溶解，得透明胶液C：
(4)将比例量的气相二氧化硅和WZP高分子吸水膨胀剂加入胶液C中，搅拌均匀后，得淡黄色膏状物D；
(5)将膏状物D通过研磨，均化，搅拌下抽真空、脱除气泡后，加压过滤，得最终产品阻水膏，装桶密封保存。
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