CN107090272A - 一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及工程建设用材料技术领域，特别涉及一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料，由胶条和水性胶粘剂组成，其中水性胶粘剂中含有乳化沥青、EVA乳液、硅丙乳液、水、填料、分散剂、增稠剂、紫外吸收剂、防霉剂及水性超支化乳液。水性超支化乳液具有三维立体网状结构，支链多，活性点多，拥有大量活性基团及相当强的化学活性的特点，从而增加填缝料的粘结性和回弹性，绿色环保，且可带水施工作业，降低天气原因对施工带来的不良影响，施工时无需再现场加热，施工快速方便且安全，制作成本低，且绿色环保。

Description

一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及工程建设用材料技术领域，特别涉及一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料，还涉及其制备方法和应用。
背景技术
水泥路面填缝材料的好坏，是保证混泥土路面长期正常使用的一个重要因素。具有弹性、粘结性及耐久性等性能优异的填缝材料能起到水密、气密作用，并能接受接缝处反复拉伸和压缩而不被破坏，起到长期保护水泥路面接缝处不被破坏的作用。现有的水泥公路填缝材料其配方较为复杂，且很多填缝材料施工时需要现场加热，施工既不方便也不安全，且其粘结力、回弹力性能较差。
CN102604368A一种替代聚氨酯的活性基团－NCO交联的不怕水的水泥路面填缝胶。该填缝胶由甲组分、乙组分以及胺类促进剂组成，使用时，甲组分和乙组分按1：1～2的质量比取料，同时加入乙组分质量1.0％～2.0％的胺类促进剂，三料混合反应制成；所述甲组分是由聚醚多元醇、异氰酸酯、端羟基有机硅、末端部分酯化的超支化聚合物和催化剂聚合制成的新型聚氨酯预聚体；所述乙组分由催化剂和多种填料混合而成。由双组份组成，施工不便，并且原料中使用了异氰酸酯，施工固化现场气味大，对环境及施工人员会不够友好。
如CN105733490A公开了一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝材料，用硅羟基替代异氰酸酯基交联固化，该填缝胶是单组份的，使用时只需挤出，该填缝胶中的组分就会与空气中的水反应，交联固化；所述填缝胶是由聚醚多元醇、异氰酸酯、端羟基有机硅、甲氧基封端的超支化聚合物、催化剂、交联剂和颜料等合成的新型聚氨酯预聚体。但其原料中使用了异氰酸酯，施工固化现场气味大，对环境及施工人员会不够友好。
发明内容
为了解决以上填缝材料存在的施工不便，并且原料中使用了异氰酸酯，施工固化现成气味大，对环境及施工人员会不够友好的问题，本申请公开了一种含水性单组份胶粘剂、不使用异氰酸酯，施工固化现场无气味，对环境及施工人员友好的含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料。
本发明是通过以下措施实现的：
一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料，由胶条和水性胶粘剂组成，其中水性胶粘剂的原料重量配比如下：
乳化沥青25份、EVA乳液15份、硅丙乳液12份、水16份、填料55份、分散剂5份、增稠剂0.5份、紫外吸收剂0.3份、防霉剂0.3份及水性超支化乳液15份；
其中水性超支化乳液是通过以下步骤得到的：
(1)二异丙醇胺与等摩尔量的己二酸酐反应得到AB2单体；
(2)三羟甲基氨基甲烷作为核分子，与AB2单体反应得到超支化聚酰胺-酯；
(3)超支化聚酰胺-酯与己二酸酐反应得到末端为羧基的超支化聚合物；
(4)末端为羧基的超支化聚合物与二乙醇胺反应，得到末端为羟基的超支化聚合物，即为水性超支化乳液。
乳化沥青是沥青和乳化剂在一定工艺作用下，生成水包油或油包水(具体谁包谁要看乳化剂的种类)的液态沥青。乳化沥青是将通常高温使用的道路沥青，经过机械搅拌和化学稳定的方法(乳化)，扩散到水中而液化成常温下粘度很低、流动性很好的一种道路建筑材料。
优选水性胶粘剂的原料重量配比如下：
乳化沥青25份、EVA乳液15份、硅丙乳液12份、水16份、填料55份、分散剂5份、增稠剂0.5份、紫外吸收剂0.3份、防霉剂0.3份及水性超支化乳液15份。
优选步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3～21。
优选步骤(3)中己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为6～24：1。
优选步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6～24：1。
优选的，所述步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3；所述步骤(3)中己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为6：1；所述步骤(4)中己二酸酐与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6：1。
优选的，所述步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：9；所述步骤(3)中己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为12：1；所述步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为12：1。
优选的，所述步骤(2)中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21；所述步骤(3)中己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为24：1；所述步骤(4)中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1。
优选所述紫外吸收剂为UV-1422，所述防霉剂为BEK-550，所述填料为滑石粉，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，所述增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
优选水性超支化乳液为水性胶粘剂质量的5～10％。
所述的复合型防水密封填缝料的制备方法，包括以下步骤：
将称量后的乳化沥青、EVA乳液、硅丙乳液、水、填料、分散剂、增稠剂、紫外吸收剂、防霉剂及水性超支化乳液依次加入到容器中，调节搅拌器转速500-1500r/min，搅拌10-60min后即制得水性胶粘剂。
所述的复合型防水密封填缝料在接缝粘接中的应用。
所述的应用，优选将水性胶粘剂涂抹于胶条与公路接缝的两个界面处，涂抹厚度为0.5～1.5mm。
水性超支化乳液的具体反应步骤如下：
(1)AB2单体的合成：等摩尔量的二异丙醇胺和己二酸酐反应如下：
(2)超支化聚酰胺-酯的合成
(3)末端为羧基的超支化聚合物的合成
(4)水性超支化乳液的合成
本发明的有益效果：
1、通过科学合理的添加水性超支化乳液来改性通用的填缝料，由于水性超支化乳液具有三维立体网状结构，支链多，活性点多，拥有大量活性基团及相当强的化学活性的特点，从而增加填缝料的粘结性和回弹性，绿色环保，且可带水施工作业，降低天气原因对施工带来的不良影响，施工时无需再现场加热，施工快速方便且安全，制作成本低；
2、配方简单，施工时无需再现场加热，施工方便且安全，制作成本低；通过该方法制备出的填缝料可具有粘结强度高和回弹性好的优点，且绿色环保。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1：
(1)水性超支化乳液的制备
(1-1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入2.00g(0.015mol)的二异丙醇胺，接着加入5.0mL二甲基乙酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取1.92g(0.015mol)己二酸酐于装有4.0mL二甲基乙酰胺的烧杯中，待己二酸酐全部溶解后，将己二酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在25min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(1-2)称取0.61g(0.005mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0227g催化剂氯化亚铜(对氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、己二酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和6.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至130℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到超支化聚酰胺-酯；
(1-3)称取3.84g(0.03mol)己二酸酐滴加到上述体系中(己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为6：1)，25min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(1-4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入3.14g(0.03mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第一代水性超支化乳液；
(2)水性胶粘剂的制备
将25.0g乳化沥青、15.0g EVA乳液、12.0g硅丙乳液、16.0g水、55.0g滑石粉、5.0g十二烷基苯磺酸钠、0.5g羟丙基甲基纤维素、0.3g紫外线吸收剂UV-1422、0.3g防霉剂BEK-550及15.0g第一代水性超支化乳液依次加入到清洁干燥的铁制容器中，调节搅拌器转速1000r/min，搅拌30min后即制得水性胶粘剂；
(3)复合型防水密封填缝料的制备
将水性胶粘剂涂抹于聚氨酯胶条与公路接缝的两个界面处，涂抹厚度为0.5～1.5mm，即得到复合型防水密封填缝料。
实施例2
(1-1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入4.00g(0.03mol)的二异丙醇胺，接着加入10.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取3.84g(0.03mol)己二酸酐于装有8.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待己二酸酐全部溶解后，将己二酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在25min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(1-2)称取0.40g(0.0033mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：9)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0412g催化剂氯化亚铜(对甲苯磺酸的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、己二酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和12.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至130℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到超支化聚酰胺-酯；
(1-3)称取5.13g(0.04mol)己二酸酐滴加到上述体系中(丁二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为12：1)，30min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(1-4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入4.16g(0.04mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为12：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第二代水性超支化乳液；
(2)水性胶粘剂的制备
将25.0g乳化沥青、15.0g EVA乳液、12.0g硅丙乳液、16.0g水、55.0g滑石粉、5.0g十二烷基苯磺酸钠、0.5g羟丙基甲基纤维素、0.3g紫外线吸收剂UV-1422、0.3g防霉剂BEK-550及15.0g第二代水性超支化乳液依次加入到清洁干燥的铁制容器中，调节搅拌器转速1000r/min，搅拌30min后即制得水性胶粘剂；
(3)复合型防水密封填缝料的制备
将水性胶粘剂涂抹于聚氨酯胶条与公路接缝的两个界面处，涂抹厚度为0.5～1.5mm，即得到复合型防水密封填缝料。
实施例3
一种含超支化乳液的复合型防水密封填缝料的制备方法，包括以下步骤：
(1-1)在装有温度计和恒压漏斗的三口烧瓶中加入6.66g(0.05mol)的二异丙醇胺，接着加入15.0mL二甲基甲酰胺使二异丙醇胺充分溶解；取6.41g(0.05mol)己二酸酐于装有12.0mL二甲基甲酰胺的烧杯中，待己二酸酐全部溶解后，将己二酸酐溶液转移至恒压滴液漏斗中，在25min内滴加完毕，在搅拌条件下常温下反应4h后得到中间产物AB2单体；
(1-2)称取0.28g(0.0023mol)的三羟甲基氨基甲烷作为核分子(三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21)，用二甲基甲酰胺充分溶解后加入到三口烧瓶中，再向三口烧瓶中加入0.0668g催化剂氯化亚铜(氯化亚铜的添加量为步骤(1)中二异丙醇胺、己二酸酐和三羟甲基氨基甲烷总重量的0.5％)和20.0mL带水剂石油醚，再装上带有冷凝管的分水器，在搅拌条件下升温至130℃，冷凝回流7～8h至三口烧瓶中没有液体滴下，得到超支化聚酰胺-酯；
(1-3)称取7.05g(0.055mol)己二酸酐滴加到上述体系中(己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为24：1)，25min内滴加完，然后在80～90℃下反应3～4h，得到末端为羧基的超支化聚合物；
(1-4)将上述反应体系降温至35℃，并向三口烧瓶中加入5.52g(0.055mol)二乙醇胺中和成盐(二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1)，得到末端为羟基的超支化聚合物，即第三代水性超支化乳液；
(2)水性胶粘剂的制备
将25.0g乳化沥青、15.0g EVA乳液、12.0g硅丙乳液、16.0g水、55.0g滑石粉、5.0g十二烷基苯磺酸钠、0.5g羟丙基甲基纤维素、0.3g紫外线吸收剂UV-1422、0.3g防霉剂BEK-550及15.0g第三代水性超支化乳液依次加入到清洁干燥的铁制容器中，调节搅拌器转速1000r/min，搅拌30min后即制得水性胶粘剂；
(3)复合型防水密封填缝料的制备
将水性胶粘剂涂抹于聚氨酯胶条与公路接缝的两个界面处，涂抹厚度为0.5～1.5mm，即得到复合型防水密封填缝料。
对比例1：同实施例1相比，将水性胶粘剂中的第一代水性超支化乳液替换为CN103755939A中的第二代端羟基超支化聚胺-酯聚合物,第二代端羟基超支化聚胺-酯聚合物中加入一定量的乳化剂OP-10和蒸馏水，搅拌30min成超支化乳液。后续操作同实施例1相同。即制得防水密封填缝料。
对比例2：同实施例2相比，将水性胶粘剂中的第二代水性超支化乳液替换为CN103755939A中的第三代端羟基超支化聚胺-酯聚合物，第三代端羟基超支化聚胺-酯聚合物中加入一定量的乳化剂OP-10和蒸馏水，搅拌30min成超支化乳液。后续操作同实施例2相同。即制得防水密封填缝料。
对比例3：同实施例3相比，将水性胶粘剂中的第三代水性超支化乳液替换为CN103755939A中的第四代端羟基超支化聚胺-酯聚合物，第四代端羟基超支化聚胺-酯聚合物中加入一定量的乳化剂OP-10和蒸馏水，搅拌30min成超支化乳液。后续操作同实施例3相同。即制得防水密封填缝料。
检测实验
按照标准JT/T 203-2014《公路水泥混凝土路面接缝材料》对实施例1、2、3和对比例1、2、3所得到的填缝剂制备试样并测定其粘结强度和负温抗裂性，结果见表1。
表1 性能测试表
由表1可以看出，采用本发明制备的水性超支化乳液处理过的接缝界面，相比于CN103755939A中超支化聚合物制备成的乳液处理过的接缝界面具有较高的粘结强度。本发明中的界面剂中，第三代水性超支化乳液处理过的接缝界面效果最好，粘结强度最高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含水性超支化乳液的复合型防水密封填缝料，其特征在于由胶条和水性胶粘剂组成，其中水性胶粘剂的原料重量配比如下：
乳化沥青25份、EVA乳液15份、硅丙乳液12份、水16份、填料55份、分散剂5份、增稠剂0.5份、紫外吸收剂0.3份、防霉剂0.3份及水性超支化乳液15份；
其中水性超支化乳液是通过以下步骤得到的：
（1）二异丙醇胺与等摩尔量的己二酸酐反应得到AB2单体；
（2）三羟甲基氨基甲烷作为核分子，与AB2单体反应得到超支化聚酰胺-酯；
（3）超支化聚酰胺-酯与己二酸酐反应得到末端为羧基的超支化聚合物；
（4）末端为羧基的超支化聚合物与二乙醇胺反应，得到末端为羟基的超支化聚合物，即为水性超支化乳液。
2.根据权利要求1所述的复合型防水密封填缝料，其特征在于步骤（2）中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：3~21。
3.根据权利要求1所述的复合型防水密封填缝料，其特征在于步骤（3）中己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为6~24：1。
4.根据权利要求1所述的复合型防水密封填缝料，其特征在于步骤（4）中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为6~24：1。
5.根据权利要求1所述的复合型防水密封填缝料，其特征在于步骤（2）中三羟甲基氨基甲烷与AB2单体的摩尔比为1：21；所述步骤（3）中己二酸酐与超支化聚酰胺-酯的摩尔比为24：1；所述步骤（4）中二乙醇胺与末端为羧基的超支化聚合物的摩尔比为24：1。
6.根据权利要求1所述的复合型防水密封填缝料，其特征在于所述紫外吸收剂为UV-1422，所述防霉剂为BEK-550，所述填料为滑石粉，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，所述增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
7.根据权利要求1所述的复合型防水密封填缝料，其特征在于水性超支化乳液为水性胶粘剂质量的5~10%。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的复合型防水密封填缝料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将称量后的乳化沥青、EVA乳液、硅丙乳液、水、填料、分散剂、增稠剂、紫外吸收剂、防霉剂及水性超支化乳液依次加入到容器中，调节搅拌器转速500-1500r/min，搅拌10-60min后即制得水性胶粘剂。
9.一种权利要求1-7中任一项所述的复合型防水密封填缝料及权利要求8中制备得到的中任一项所述的复合型防水密封填缝料在接缝粘接中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于将水性胶粘剂涂抹于胶条与公路接缝的两个界面处，涂抹厚度为0.5~1.5mm。
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